DB31-T 310006-2021 DB33-T 310006-2021 DB32-T 310006-2021 DB34-T 310006-2021 大氣超級站質(zhì)控質(zhì)保體系技術(shù)規(guī)范

大氣超級站質(zhì)控質(zhì)保體系技術(shù)規(guī)范上海市市場監(jiān)督管理局DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T310006—202 1 1 1 2附錄A(規(guī)范性)水溶性離子自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案 7附錄B(規(guī)范性)有機(jī)碳/元素碳自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案 附錄C(規(guī)范性)無機(jī)元素自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案 附錄D(規(guī)范性)揮發(fā)性有機(jī)物自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案 附錄E(規(guī)范性)顆粒物激光雷達(dá)運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控方案 附錄F(規(guī)范性)大氣超級站監(jiān)測數(shù)據(jù)審核技術(shù)方案 22 IDB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T310006—2021DB34/T310006—2本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由上海市生態(tài)環(huán)境局、江蘇省生態(tài)環(huán)境廳、浙江省生態(tài)環(huán)境廳、安徽省生態(tài)環(huán)境廳聯(lián)合提出并組織實施。本文件由上海市生態(tài)環(huán)境局、江蘇省環(huán)境管理標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會、浙江省環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。ⅢDB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T本文件適用于長三角區(qū)域生態(tài)環(huán)境監(jiān)測部門及其他社會環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)采下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不GB3095—2012環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB/T33703—2017自動氣象站觀測規(guī)范HJ168—2020環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則HJ630—2011環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則HJ633—2012環(huán)境空氣質(zhì)量指數(shù)(AQI)技術(shù)規(guī)定(試行)HJ759—2015環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ817—2018環(huán)境空氣顆粒物(PM?和PM2.5)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)運(yùn)行和質(zhì)控技術(shù)規(guī)范HJ1010—2018環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物氣相色譜連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法大氣顆粒物組分自動監(jiān)測automatedambientparticulatemattercompositionmonitoring1DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T310006—20[來源：GB37822—2019,3.1,有修改]精密度precision在規(guī)定條件下，獨立測試結(jié)果間的一致程度。量值溯源traceability測量結(jié)果通過具有適當(dāng)準(zhǔn)確度的中間比較環(huán)節(jié)，逐級往上追溯至國家計量基準(zhǔn)或國家計量標(biāo)準(zhǔn)的過程。數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)dataqualityobjectives通過數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)規(guī)劃程序獲得的對數(shù)據(jù)定性和定量的描述，該程序闡明研究目的、確定最適合的數(shù)據(jù)收集類型和收集條件，明確潛在判定誤差的可接受水平。質(zhì)量保證qualityassurance為了提供足夠的信任表明實體能夠滿足質(zhì)量要求，而在質(zhì)量體系中實施并根據(jù)需要進(jìn)行證實的全部有計劃和有系統(tǒng)的活動。質(zhì)量控制qualitycontrol為了達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)或活動。正確度trueness多次重復(fù)測量所測得的量值的平均值與一個參考量值的一致程度。4技術(shù)要求4.1大氣超級站儀器配置按照監(jiān)測項目類別可分為常規(guī)因子、顆粒物化學(xué)組分、顆粒物物理特性、光化學(xué)組分、地基垂直探測、地面氣象要素等。按照儀器設(shè)備的優(yōu)先級可分為基本配置與擴(kuò)展性配置。大氣超級站儀器類別和級別劃分可參考表1。本文件規(guī)定了基本配置的質(zhì)控質(zhì)保內(nèi)容，擴(kuò)展性配置可參考本文件制定質(zhì)控質(zhì)2類別級別SO?監(jiān)測儀O?監(jiān)測儀PM?監(jiān)測儀PM?監(jiān)測儀NO?-、SO?2-、Cl-、NH?+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+等NO?-、SO.2-、Cl、NH?+、有機(jī)氣溶膠濃度及粒徑黑碳儀含碳數(shù)二至十二個的烷烴、烯炔烴、芳香烴等57種揮發(fā)性有機(jī)物"甲烷/非甲烷自動監(jiān)測儀甲烷、非甲烷總烴甲醛在線監(jiān)測儀甲醛NO?光解速率常數(shù)、甲醛光解速率常數(shù)等探測多軸差分吸收光譜儀NO?、SO?柱濃度水含量、對流層大氣濕度廓線、對流層大氣溫度廓線、3DB31/T310006—2021DB32/T3表1大氣超級站儀器配置表(續(xù))類別級別能見度儀總輻射強(qiáng)度紫外輻射強(qiáng)度(UVA、UVB)67種揮發(fā)性有機(jī)物具體組分可參考HJ759—2015中附錄A。a)主要儀器質(zhì)量目標(biāo)及要求應(yīng)符合表2的要求；b)方法檢出限應(yīng)按照HJ1682020中A.1.1的兩種方法確定；c)精密度應(yīng)按照HJ168—2020中A.4.2的方法確定；d)正確度應(yīng)按照HJ168—2020中公式(A.21)的方法確定；D。=(T/Ntoul)×100%…………(1)De有效數(shù)據(jù)獲取率；T儀器獲得的有效數(shù)據(jù)小時數(shù)；表2大氣超級站主要儀器質(zhì)量目標(biāo)及要求正確度80%組分≤1ng/m3a)大氣顆粒物組分自動監(jiān)測站房應(yīng)按照HJ817-2018中5.2.1要求對監(jiān)測站房及輔助設(shè)備定4DB31/T310006-2021DB32/T310006—20期巡檢；b)氣態(tài)污染物自動監(jiān)測站房應(yīng)按照HJ818—2018中5.2.1要求對站房及輔助設(shè)備定期巡檢；c)常規(guī)因子中的氣態(tài)污染物自動監(jiān)測儀器應(yīng)按照HJ818—2018的要求開展日常運(yùn)維和質(zhì)量控制工作；d)常規(guī)因子中的顆粒物自動監(jiān)測儀器應(yīng)按照HJ817—2018的要求開展日常運(yùn)維和質(zhì)量控制工作；e)顆粒物化學(xué)組分中水溶性離子自動監(jiān)測儀、有機(jī)碳/元素碳自動監(jiān)測儀、無機(jī)元素自動監(jiān)測儀f)光化學(xué)組分中揮發(fā)性有機(jī)物自動監(jiān)測儀應(yīng)按照附錄D的規(guī)定執(zhí)行，開展定期巡檢、維護(hù)和質(zhì)量控制等工作；g)地基垂直探測中顆粒物激光雷達(dá)應(yīng)按照附錄E的規(guī)定執(zhí)行，開展定期巡檢、維護(hù)和質(zhì)量控制等工作；h)地面氣象要素中氣象五參數(shù)儀應(yīng)按GB/T33703—2017中5.3的要求開展維護(hù)和檢定工作。4.2.3.2質(zhì)量控制文件質(zhì)量控制文件包括各儀器設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范、日常運(yùn)行維護(hù)與質(zhì)量控制規(guī)范、巡檢表格、維修表準(zhǔn)、數(shù)據(jù)處理等的操作內(nèi)容；日常運(yùn)行維護(hù)與質(zhì)量控制規(guī)范為4.2.3.1的內(nèi)容；巡檢表格、維修表格與校準(zhǔn)表格等記錄表格應(yīng)包括維護(hù)內(nèi)容、參數(shù)修改記錄、操作人員與日期等信息。質(zhì)量控制文件應(yīng)放置在大氣超級站內(nèi)，記錄表格要定期存檔。運(yùn)維監(jiān)管內(nèi)容包括站房環(huán)境、儀器設(shè)備狀態(tài)、數(shù)據(jù)完整性與有效性、運(yùn)維和質(zhì)量控制工作完成率、表格記錄與人員技術(shù)水平等方面；監(jiān)管方式包括但不限于定期運(yùn)維總結(jié)會、第三方現(xiàn)場核查等。監(jiān)測儀器以及輔助測量設(shè)備宜在投入使用前進(jìn)行量值溯源，并建立周期性溯源計劃并實施，保證監(jiān)測儀器以及輔助測量設(shè)備在有效期內(nèi)使用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)宜溯源到國際單位制(SI)單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對于大氣超級站中未列入國家強(qiáng)制檢定目錄或尚無國家檢定規(guī)程的儀器，可以采取比對測試的方式開展評估。按照如下要求開展性能審核：a)對大氣超級站內(nèi)的連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)宜開展方法檢出限、精密度和正確度等性能審核，審核頻次不低于每年一次，性能審核指標(biāo)要求宜參考4.2.2;b)常規(guī)因子中的氣態(tài)污染物自動監(jiān)測儀器應(yīng)按照HJ818-2018中6.3的要求開展性能審核；c)常規(guī)因子中的顆粒物自動監(jiān)測儀器應(yīng)按照HJ8172018中6.2的要求開展性能審核；d)本文件中基本配置的其他類監(jiān)測儀器的性能審核指標(biāo)和方法應(yīng)按照附錄A、附錄B、附錄C、附錄D中性能審核內(nèi)容實施。5DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T310006—2021DB34/T310006-2021a)常規(guī)因子應(yīng)按照HJ817—2018和HJ818—2018中第7章的要求開展數(shù)據(jù)審核；啟動至儀器預(yù)熱完成時段內(nèi)的數(shù)據(jù)為無效數(shù)據(jù)；c)對非常規(guī)因子的環(huán)境空氣監(jiān)測數(shù)據(jù)，應(yīng)開展歷史一致性審核和同點位連續(xù)自動監(jiān)測與手工監(jiān)測相關(guān)性審核，具體應(yīng)按照附錄F實施；未通過歷史一致性審核和同點位連續(xù)自動監(jiān)測與手誤等造成的，應(yīng)做無效數(shù)據(jù)處理；若因有機(jī)碳/元素碳分割時間導(dǎo)致的數(shù)據(jù)異常，宜按照附錄F進(jìn)行a)常規(guī)因子監(jiān)測數(shù)據(jù)統(tǒng)計應(yīng)按照GB3095-2012、HJ633—2012中有關(guān)規(guī)定執(zhí)行；18h;月均數(shù)據(jù)統(tǒng)計時，日均數(shù)據(jù)的完整性應(yīng)不少于20天(其中臭氧高污染月份的揮發(fā)性有機(jī)c)有效數(shù)據(jù)獲取率按照4.2.2中規(guī)定進(jìn)行統(tǒng)計。6DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T310006—2021DB34/T310006—2021(規(guī)范性)本方案適用于采用在線離子色譜法的水溶性離子自動監(jiān)測儀的日常運(yùn)行內(nèi)容包括但不限于PM2.5中Cl-、NO?-、SO?2-、Na+、NH?+A.2.1.2每日遠(yuǎn)程查看原始譜圖，檢查目標(biāo)物的出峰時間和峰寬，確保目標(biāo)物定性及定量的準(zhǔn)確性。A.2.2每周維護(hù)A.2.2.2每周檢查廢液桶和戶外濾水杯，檢查采樣泵是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常，檢查采樣和排氣管路是否有漏氣A.2.2.3每周至少更換一次顆粒物過濾頭，每兩周至少更換一次氣態(tài)過濾頭，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃覣.2.2.5每周檢查淋洗液液位和吸收液液位，液位低于容積的五分之一應(yīng)及時整瓶更換。使用外標(biāo)法定量(包括有內(nèi)標(biāo)但內(nèi)標(biāo)不參與定量計算)的設(shè)備，每次更換淋洗液后應(yīng)通過單點核查的方式檢查目標(biāo)A.2.3每月維護(hù)A.2.3.1每月清潔一次PM?A.2.3.3每月至少進(jìn)行一次儀器原始數(shù)據(jù)備份。A.2.4每季維護(hù)A.2.4.2每季度至少對溶蝕器、顆粒物組分收集器及前處理內(nèi)部管路進(jìn)行一次滅菌與清潔，或根據(jù)當(dāng)A.2.5每半年維護(hù)A.2.5.1陰、陽離子色譜柱更換周期宜為半年，色譜柱性能明顯降低時可加大更換頻率。色譜柱與保A.2.5.2蠕動泵管和采樣泵過濾器更換周期宜為半年。7DB31/T310006—2021DB32/T3100A.2.6每年維護(hù)內(nèi)容A.3質(zhì)量控制A.3.1每日質(zhì)控A.3.1.1每日檢查離子色譜基線穩(wěn)定性，基線波動應(yīng)≤10%。A.3.1.2每日檢查內(nèi)標(biāo)(如有)響應(yīng)的穩(wěn)定性，內(nèi)標(biāo)測試值與理論濃度值相對誤差在±10%范圍內(nèi)，否A.3.2每周質(zhì)控使用外標(biāo)法定量(包括有內(nèi)標(biāo)但內(nèi)標(biāo)不參與定量計算)的設(shè)備，每周進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點A.3.3.1每月用標(biāo)準(zhǔn)流量計對儀器的采樣流量進(jìn)行檢查，實測流量與設(shè)定流量的誤差應(yīng)在士5%范圍A.3.3.2每月對儀器測量的氣溫進(jìn)行檢查。儀器顯示溫度與實測溫度的誤差應(yīng)在士2℃范圍內(nèi)，否則A.3.3.3每月對儀器測量的氣壓進(jìn)行檢查。儀器顯示氣壓與實測氣壓的誤差應(yīng)在±1kPa范圍內(nèi)，否A.3.3.5使用內(nèi)標(biāo)法定量(不包括有內(nèi)標(biāo)但內(nèi)標(biāo)不參與定量計算)的設(shè)備，每月進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)曲線中間A.3.4每季度質(zhì)控使用內(nèi)標(biāo)法定量的設(shè)備，每季度繪制一次標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線不少于6個濃A.3.5每年質(zhì)控每年宜檢查一次儀器的系統(tǒng)背景值和SO?系統(tǒng)回收效率。A.4性能審核A.4.1方法檢出限8DB31/T310006—2021DB32/T310006A.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線審核時連續(xù)多次向監(jiān)測儀器加入不少于6個濃度點(包含零點)的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不同站點宜用同一批次配置好的標(biāo)準(zhǔn)溶液),記錄每個濃度點所有目標(biāo)物的儀器示值，繪制儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃A.4.3精密度與正確度審核向監(jiān)測儀器加入當(dāng)?shù)仄骄鶟舛人交驑?biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不同站點宜用同一批次配置好的標(biāo)準(zhǔn)溶液),記錄儀器示值和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度，重復(fù)7次。計算7次儀器示值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為精密度，精密度應(yīng)≤10%;按照HJ168—2020中公式(A.21)的方法計算相對誤差，即為正確度，應(yīng)A.4.4.2在儀器采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器或通人零空氣，連續(xù)采樣測量，記錄儀器示值即為9DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T(規(guī)范性)本方案適用于采用熱學(xué)-光學(xué)校正法和熱學(xué)-光學(xué)吸收法的有機(jī)碳/元素碳自動監(jiān)測儀的日常運(yùn)行維護(hù)以及質(zhì)控質(zhì)保。監(jiān)測內(nèi)容包括PM2.s中總碳(TC)、有機(jī)碳(OC)和元素碳(EC)。B.2.1.1每日監(jiān)控是否出現(xiàn)突變、甲烷峰面積是否波動過大等，甲烷峰面積較B.2.1.3每月維護(hù)b)每月至少進(jìn)行一次儀器原始數(shù)據(jù)備份；B.2.1.4每季度維護(hù)每季度至少更換一次溶蝕器活性炭，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟蟾鼡Q頻率。更換活性炭時應(yīng)清潔溶DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T310006—2021B.2.1.5每半年維護(hù)每半年至少清潔一次儀器環(huán)境樣品氣、載氣等所有電磁閥。B.2.1.6每年維護(hù)按以下要求實施：a)每年對儀器進(jìn)行一次預(yù)防性維護(hù)，對采樣系統(tǒng)、分析系統(tǒng)(特別是石英爐)進(jìn)行檢查與清潔，更換必要的耗材與配件；維護(hù)完成后，應(yīng)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和性能測試，測試合格后，方可投入使用；b)每年宜至少更換一次氦氣管路的除氧器。B.2.2熱學(xué)-光學(xué)吸收法按以下要求實施：a)每日遠(yuǎn)程檢查儀器的運(yùn)行狀況和工作參數(shù)是否正常，如有異常情況應(yīng)及時處理；b)每日遠(yuǎn)程檢查儀器分析數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù)及時處理；c)每日遠(yuǎn)程查看儀器分析結(jié)果，OC和EC的比值是否出現(xiàn)突變。B.2.2.2每周維護(hù)按以下要求實施：a)每周至少進(jìn)行一次現(xiàn)場巡檢，檢查儀器的運(yùn)行狀況和工作參數(shù)是否正常；b)每周至少更換一次TC監(jiān)測單元的采樣濾膜，更換濾膜后應(yīng)執(zhí)行一次烤爐程序，去除新濾膜的c)每周檢查EC監(jiān)測單元紙帶剩余量，如需更換紙帶，應(yīng)進(jìn)行穩(wěn)定性測試和檢漏；d)每周檢查除水罐狀態(tài)，必要時及時清理。B.2.2.3每月維護(hù)按以下要求實施：a)每月至少清潔一次采樣頭，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟笄鍧嶎l率；b)每月至少進(jìn)行一次儀器原始數(shù)據(jù)備份；c)每月按照儀器說明書的要求更換耗材、試劑與配件。B.2.2.4每季度維護(hù)按以下要求實施：a)每季度至少更換一次溶蝕器活性炭，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟蟾鼡Q頻率；更換活性炭時應(yīng)清潔溶蝕器和采樣管路；b)每季度至少更換一次EC監(jiān)測單元的顆粒物過濾器；c)每季度至少清潔一次散熱風(fēng)扇濾網(wǎng)。B.2.2.5每半年維護(hù)每半年至少更換一次TC監(jiān)測單元用于去除顆粒物和揮發(fā)性有機(jī)物的載氣過濾器。DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T310006—B.2.2.6每年維護(hù)每年宜對儀器進(jìn)行一次預(yù)防性維護(hù)，對采樣系統(tǒng)、分析系統(tǒng)進(jìn)行全面檢查與清潔，更換必要的耗材與配件。維護(hù)完成后，應(yīng)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和性能測試，測試B.3質(zhì)量控制B.3.1熱學(xué)-光學(xué)校正法B.3.1.1每兩周質(zhì)控每兩周至少進(jìn)行一次單點檢查，取標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度進(jìn)行檢查，重復(fù)測試三次，每次儀器響應(yīng)值與理論值的相對誤差應(yīng)在士10%范圍內(nèi)。B.3.1.2每月質(zhì)控按以下要求實施：a)每月用標(biāo)準(zhǔn)流量計對儀器的采樣流量進(jìn)行檢查，實測流量與設(shè)定流量的誤差應(yīng)在±5%范圍內(nèi)，且示值流量與實測流量的誤差應(yīng)在士2%范圍內(nèi)，否則應(yīng)對流量進(jìn)行校準(zhǔn)；b)每月對儀器測量的氣溫進(jìn)行檢查，儀器顯示溫度與實測溫度的誤差應(yīng)在±2℃范圍內(nèi)，否則應(yīng)對溫度進(jìn)行校準(zhǔn)；c)每月對儀器測量的氣壓進(jìn)行檢查，儀器顯示氣壓與實測氣壓的誤差應(yīng)在±1kPa范圍內(nèi)，否則應(yīng)對氣壓進(jìn)行校準(zhǔn)。B.3.1.3每季度質(zhì)控按以下要求實施：a)每季度至少繪制一次標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線不少于5個濃度點(包含空白點),相關(guān)系數(shù)R≥0.995;當(dāng)儀器更換核心部件后，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；b)每季度宜測試一次全流程空白，在采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器，啟動正常測量程序，連續(xù)測量B.3.1.4每半年質(zhì)控按以下要求實施：a)每半年用標(biāo)準(zhǔn)流量計對氦、氦氧、氦甲烷氣通道的流量進(jìn)行單點檢查，設(shè)定流量應(yīng)不低于最大工作流量，實測流量與設(shè)定流量的誤差應(yīng)在±5%范圍內(nèi)，否則應(yīng)對流量進(jìn)行校準(zhǔn)；b)每半年應(yīng)至少測試一次MnO?轉(zhuǎn)化爐的轉(zhuǎn)化效率，轉(zhuǎn)化效率應(yīng)≥90%;c)每半年宜開展一次標(biāo)準(zhǔn)膜片檢查，儀器示值與理論值的相對誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi)。B.3.1.5每年質(zhì)控B.3.2熱學(xué)-光學(xué)吸收法B.3.2.1每月質(zhì)控按以下要求實施：a)每月用標(biāo)準(zhǔn)流量計對儀器的采樣流量進(jìn)行檢查，實測流量與設(shè)定流量的誤差應(yīng)在±5%范圍DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021內(nèi)，且示值流量與實測流量的誤差應(yīng)在±2%范圍內(nèi)，否則應(yīng)對流量進(jìn)行校準(zhǔn)；b)每月對儀器測量的氣溫進(jìn)行檢查，儀器顯示溫度與實測溫度的誤差應(yīng)在±2℃范圍內(nèi)，否則應(yīng)對溫度進(jìn)行校準(zhǔn)；c)每月對儀器測量的氣壓進(jìn)行檢查，儀器顯示氣壓與實測氣壓的誤差應(yīng)在±1kPa范圍內(nèi)，否則應(yīng)對氣壓進(jìn)行校準(zhǔn)；d)對于TC監(jiān)測單元，每月至少進(jìn)行一次單點檢查，取標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度進(jìn)行檢查，重復(fù)測試三次，每次儀器響應(yīng)值與理論濃度相對誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi)；時排查問題；f)每月至少測試一次溶蝕器的去除效率，低于70%應(yīng)更換溶蝕器。B.3.2.2每季度質(zhì)控按以下要求實施：a)對于EC監(jiān)測單元，每季度宜用光學(xué)濾光片，對EC監(jiān)測單元進(jìn)行-次光學(xué)校準(zhǔn)，斜率應(yīng)在1±0.1范圍內(nèi)；b)每季度宜測試一次全流程空白，在采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器，啟動正常測量程序，連續(xù)測量B.3.2.3每半年質(zhì)控對于TC監(jiān)測單元，每半年至少繪制一次標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線不少于5個濃度點(包含空白點),相關(guān)系數(shù)R應(yīng)≥0.995。當(dāng)儀器更換核心部件后，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。B.4性能審核B.4.1方法檢出限按以下要求實施：a)采用熱學(xué)-光學(xué)校正法原理的儀器，待儀器穩(wěn)定后，放入空白濾膜，啟動清爐程序，連續(xù)測量2次，取第2次的TC測量值，共測試7張濾膜，計算7張濾膜TC測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按照b)采用熱學(xué)-光學(xué)吸收法原理的儀器，TC監(jiān)測單元的方法檢出限測試方法和要求參考熱學(xué)-光學(xué)校正法；測試EC監(jiān)測單元的方法檢出限時，在采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器，連續(xù)采樣測量7h,計算每個小時的平均值，按照HJ168—2020中公式(A.1)計算方法檢出限，EC的方法檢B.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線按以下要求實施：a)采用熱學(xué)-光學(xué)校正法原理的儀器，向儀器依次加入不少于5個濃度點(含空白點)的蔗糖溶液(不同站點用同一瓶配置好的蔗糖溶液),記錄每個濃度點的TC儀器示值和理論值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)R應(yīng)≥0.999、斜率應(yīng)在1±0.05范圍內(nèi)、截距應(yīng)在士1μg范圍內(nèi)；b)采用熱學(xué)-光學(xué)吸收法原理的儀器，對TC監(jiān)測單元進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線審核時，向儀器依次放入不少于5個濃度點(包含空白點)的標(biāo)準(zhǔn)膜片，記錄每個濃度點的TC儀器示值和理論值，繪制標(biāo)單元進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線審核時，不同站點用同一套標(biāo)準(zhǔn)光學(xué)濾光片，對儀器進(jìn)行審核，斜率應(yīng)在B.4.3精密度與正確度審核a)采用熱學(xué)-光學(xué)校正法原理的儀器，向儀器加人含碳量約10μg的蔗糖溶液(不同站點用同一瓶配置好的蔗糖溶液),記錄儀器示值和蔗糖溶液的含碳量，重復(fù)7次；對標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為精密度，應(yīng)≤10%;按照HJ即為正確度，應(yīng)≤10%;錄儀器示值和標(biāo)準(zhǔn)膜片的含碳量，重復(fù)測試7次；計算7次儀器示值密度，應(yīng)≤10%;按照HJ168—2020中公式(A.21)的方法計算相對誤差，即為正確度，應(yīng)DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T3(規(guī)范性)無機(jī)元素自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案C.1儀器原理與監(jiān)測內(nèi)容本方案適用于采用能量色散X射線熒光法的無機(jī)元素自動監(jiān)測儀的日常運(yùn)行維護(hù)以及質(zhì)控質(zhì)保。C.2日常維護(hù)C.2.1每日監(jiān)控C.2.1.1每日遠(yuǎn)程檢查儀器運(yùn)行狀況，包括采樣流量、環(huán)境壓力、環(huán)境溫度、X工作參數(shù)是否正常，儀器報警應(yīng)及時處理。C.2.1.2如具有自動質(zhì)控功能，應(yīng)檢查自動質(zhì)控結(jié)果。質(zhì)控元素測量相對誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi)，流量相對誤差應(yīng)在士5%范圍內(nèi)。C.2.2每周維護(hù)C.2.2.1每周至少一次現(xiàn)場巡檢，檢查儀器運(yùn)行狀態(tài)。C.2.2.2每周檢查戶外濾水杯積水情況、風(fēng)扇濾網(wǎng)積塵情況、采樣管加熱器和采樣泵工作狀態(tài)。C.2.2.3每周檢查紙帶位置是否正常，采樣斑點是否圓滑(邊界清晰)、均勻、完整；更換紙帶時應(yīng)佩戴丁腈手套，避免對分析系統(tǒng)造成背景污染。更換后應(yīng)進(jìn)行紙帶的空白測試，80%組分空白測試結(jié)果應(yīng)小于儀器檢測限，所有組分空白測試結(jié)果應(yīng)小于儀器測定下限。C.2.2.4如配置冷風(fēng)機(jī)，應(yīng)及時清空儲水箱。C.2.3每月維護(hù)C.2.3.1每月應(yīng)該對儀器散熱風(fēng)扇過濾網(wǎng)進(jìn)行清潔。C.2.3.2如設(shè)備配置冷風(fēng)機(jī)，每月檢C.2.3.3每月至少清潔一次PM?o切割器和PM?s旋風(fēng)分離器、戶外傳感器與測量平臺，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟笄鍧嶎l率。C.2.3.4每月至少進(jìn)行一次儀器原始數(shù)據(jù)備份。C.2.3.5按照儀器說明書的要求更換耗材、試劑與配件。C.2.4每年維護(hù)每年宜對儀器進(jìn)行一次預(yù)防性維護(hù)，對采樣系統(tǒng)、分析系統(tǒng)進(jìn)行全面檢查與清潔，更換必要的耗材C.3質(zhì)量控制C.3.1每月質(zhì)控C.3.1.1每月用標(biāo)準(zhǔn)流量計對儀器的采樣流量進(jìn)行檢查，檢查前應(yīng)對儀器進(jìn)行檢漏，實測流量與設(shè)定流量的誤差應(yīng)在±5%范圍內(nèi)，且示值流量與實測流量的誤差應(yīng)在±2%范圍內(nèi)，否則應(yīng)對流量進(jìn)行校準(zhǔn)。C.3.1.2每月對儀器測量的氣溫進(jìn)行檢查。儀器顯示溫度與實測溫度的誤差應(yīng)在±2℃范圍內(nèi)，否則C.3.1.3每月對儀器測量的氣壓進(jìn)行檢查。儀器顯示氣壓與實測氣壓的誤差應(yīng)在±1kPa范圍內(nèi)，否C.3.2每季度質(zhì)控對誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi)。C.3.3每年質(zhì)控C.4性能審核C.4.1方法檢出限C.4.2精密度與正確度審核測值中至少80%組分應(yīng)≤10ng/m3。DB31/T310006-2021DB32/T310006—2021DB33/T310006—2021DB34/T310006—2021(規(guī)范性)揮發(fā)性有機(jī)物自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案D.1儀器原理與監(jiān)測內(nèi)容本方案適用于采用氣相色譜連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)開展環(huán)境空氣中57種揮發(fā)性有機(jī)物組分自動監(jiān)測的日常運(yùn)行維護(hù)以及質(zhì)控質(zhì)保。D.2日常維護(hù)D.2.1.1儀器狀態(tài)參數(shù)檢查。檢查儀器是否有報警等異常，以及富集/解析、分析、檢測等模塊的溫度、氣壓、流量等重要參數(shù)是否正常。通過遠(yuǎn)程或現(xiàn)場檢查方式完成。D.2.1.2基線檢查。按照儀器說明書或作業(yè)指導(dǎo)書要求檢查譜圖基線(質(zhì)譜應(yīng)使用總離子流色譜圖)是否存在異常漂移和波動。如存在異常漂移和波動，應(yīng)及時標(biāo)識或剔除異常數(shù)據(jù)或?qū)κ苡绊懙幕衔镞M(jìn)行重積分。D.2.1.3保留時間檢查。根據(jù)保留時間前、中、后各段經(jīng)常檢出且濃度較高的特征揮發(fā)性有機(jī)物組分檢查保留時間漂移是否超出0.2min或定性識別錯誤，如超出要求應(yīng)重新設(shè)置保留時間積分窗。若漂移影響到監(jiān)測組分的識別，應(yīng)進(jìn)行重積分。D.2.1.4質(zhì)譜檢測器內(nèi)標(biāo)響應(yīng)檢查。檢查質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)化合物特征離子豐度，質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)定量離子峰面積變化應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時離子峰面積的50%～150%范圍內(nèi)。如系統(tǒng)具備氟利昂113等天然源組分的檢測能力，可將其穩(wěn)定性作為系統(tǒng)定量穩(wěn)定性指標(biāo)檢查。D.2.2每周維護(hù)D.2.2.1采樣管路及輔助設(shè)施檢查檢查內(nèi)容如下：a)檢查采樣總管進(jìn)氣、排氣是否正常；b)檢查采樣支管是否存在冷凝水，如果存在冷凝水應(yīng)及時進(jìn)行清潔干燥處理；c)檢查標(biāo)氣、輔助氣鋼瓶壓力以及是否漏氣，氣瓶壓力應(yīng)高于2MPa;d)如采用氣體發(fā)生器，應(yīng)檢查氣體發(fā)生器的工作狀態(tài)，及時補(bǔ)充純水、更換干水氯化鈣。D.2.2.2揮發(fā)性有機(jī)物自動監(jiān)測系統(tǒng)周維護(hù)維護(hù)內(nèi)容如下：a)檢查低溫或超低溫富集模塊是否有異常結(jié)冰現(xiàn)象，如有異常，應(yīng)停機(jī)清除結(jié)冰；b)檢查儀器吸附溫度、脫附溫度、采樣流量、載氣壓力/流量、檢測器溫度等是否在儀器設(shè)置的正常運(yùn)行范圍內(nèi)，并做好周巡檢維護(hù)記錄。D.2.2.3其他維護(hù)維護(hù)內(nèi)容如下：a)按照儀器說明書或作業(yè)指導(dǎo)書要求定期更換吸附管或捕集阱、閥膜、色譜柱、質(zhì)譜離子源等重DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T310006—2021DB34/T31000D.3質(zhì)量控制D.3.1每周質(zhì)控將日常所用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣體所用的零空氣按照儀器測試環(huán)境空氣的方法通入分析儀過20%的組分或臭氧生成潛勢較高的重點揮發(fā)性有機(jī)物組分不合格，應(yīng)對系統(tǒng)進(jìn)行檢查，檢查零氣質(zhì)D.3.1.2單點質(zhì)控檢查。以不低于每周一次的頻率，在零氣空白檢查結(jié)束后通入一次單點標(biāo)準(zhǔn)氣體，標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度選擇日常平均濃度或標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間點濃度(推薦通標(biāo)濃度≤2nmol/mol)。分析結(jié)束后，記錄各組分濃度并計算其與標(biāo)準(zhǔn)氣體的相對誤差，80%的組分應(yīng)在士20%范圍內(nèi)(質(zhì)譜檢測器可放寬至士30%)。D.3.1.3單點檢查完成后，應(yīng)進(jìn)行至少1次系統(tǒng)空白檢查，清潔系統(tǒng)殘留。若單點檢查后的系統(tǒng)空白D.3.2每月質(zhì)控使用在計量認(rèn)證有效期內(nèi)的適宜標(biāo)準(zhǔn)流量計對儀器采樣流量進(jìn)行檢查。計示值的相對偏差應(yīng)在士5%范圍內(nèi)(流量狀態(tài)應(yīng)一致)。D.3.3每季度質(zhì)控D.3.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。應(yīng)先進(jìn)行零氣空白檢查，空白合格后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。選擇濃度范圍在響應(yīng)，采用最小二乘法繪制強(qiáng)制過零點的標(biāo)準(zhǔn)曲線；要求各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)R≥0.98,其中80%組分的相關(guān)系數(shù)R≥0.995。D.3.3.2分離度檢查。系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下通入標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點的標(biāo)準(zhǔn)氣體，根據(jù)HJ1010—2018中7.7分離度的計算方法計算相鄰化合物的分離度。要求環(huán)戊烷和異戊烷、鄰二甲苯和苯乙烯的D.3.3.3殘留檢查。系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行狀態(tài)下，向系統(tǒng)通入標(biāo)準(zhǔn)曲線最高濃度點進(jìn)行分析，分析結(jié)束后連定的要求(即90%組分的系統(tǒng)殘留濃度≤0.1nmol/mol)。D.4性能審核DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/TD.4.2方法檢出限HJ1010-2018中7.5規(guī)定的方法進(jìn)行計算，應(yīng)滿足HJ1010—2018中6.4規(guī)定的要求(90%組分(至少差應(yīng)≤10%;按照HJ168—2020中公式(A.21)的方法計算相對誤差，即為正確度，90%組分應(yīng)≤30%。DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/TE.2日常維護(hù)E.2.2每周維護(hù)E.2.2.1每周檢查光學(xué)鏡片表面。如有積塵或污漬，應(yīng)停機(jī)用洗耳球進(jìn)行清潔，必要時用擦鏡紙進(jìn)行E.2.3每月維護(hù)E.2.3.2每月檢查光斑形狀。E.2.4每半年維護(hù)E.3質(zhì)量控制E.3.1每月質(zhì)控E.3.1.1選取近地面PM??≤150μg/m3、PM?.s≤75μg/m3、相對濕度≤60%的晴朗天氣，每月至少檢E.3.1.2選取近地面PM??≤150μg/m3、PM?s≤75μg/m3、相對濕度≤60%的晴朗天氣，每月至少檢DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T3查一次儀器探測盲區(qū)，各通道的盲區(qū)應(yīng)≤75m。E.3.1.3選取近地面PM??≤150μg/m3、PM??≤75μg/m3、相對濕度≤60%的晴朗天氣，每月至少檢查一次儀器信噪比，有效信號廓線信噪比的最大值應(yīng)分別滿足500m≥60dB,1000m≥30dB,2000m≥5dB(積分時間≤2min)的要求。E.3.2每季度質(zhì)控E.3.2.1每季度至少檢查一次光斑特征，觀察光斑形狀是否呈圓形分布，分布是否均勻。E.3.2.2每季度至少測試一次單脈沖能量，單脈沖能量應(yīng)≥40%P(P為標(biāo)稱激光脈沖能量)。E.3.2.3在近地面PM??≤150μg/m3、PM?s≤75μg/m3、相對濕度≤60%的晴朗天氣下，每季度至少檢查一次接收橫截面四象限均勻性。同軸雷達(dá)四個象限有效信號的相對平均偏差應(yīng)≤35%,離軸雷達(dá)兩兩象限有效信號的相對平均偏差應(yīng)≤35%。的晴朗天氣，每季度至少檢查一次系統(tǒng)線性度，相關(guān)系數(shù)R應(yīng)≥0.8。E.3.2.5選取近地面PM??≤150μg/m3、PM??≤75μg/m2、相對濕度≤60%的晴朗天氣，每季度至少檢查一次大氣瑞利散射信號擬合偏差，應(yīng)≤20%。E.3.3每半年質(zhì)控選取近地面PM??≤150μg/m3、PM??≤75pg/m3、相對濕度≤60%的晴朗天氣，每半年至少檢查(規(guī)范性)F.1歷史數(shù)據(jù)一致性審核F.1.1數(shù)據(jù)界限值審核F.1.2數(shù)據(jù)相關(guān)性審核F.1.2.1同一站點EC與BC等類似因子進(jìn)行線性擬合，相關(guān)系數(shù)R<0.8或斜率不在0.8~1.2之間，F(xiàn).1.3常檢出組分審核等)濃度應(yīng)大于0,否則標(biāo)記為存疑數(shù)據(jù)。F.1.3.2環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物常檢出組分濃度應(yīng)大于0,否則標(biāo)記為存疑；異戊二烯應(yīng)在夏季8:00~17:00濃度大于0,否則標(biāo)記為存疑數(shù)據(jù)