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文檔簡介
8第八章糖和苷1要求:能設(shè)計提取分離流程作業(yè)提取分離上述天然藥材中的苷類成分,試寫出流程圖。簡要說明各步主要目的和原理8第八章糖和苷2§8.5糖和苷的分離方法(II)
--按分離目的分類
@
@§8.4
糖和苷的分離方法(I)--按分離原理分類@
8第八章糖和苷3分離目的:1.2.分離混合糖類或苷類細分總糖、總苷去
非糖雜質(zhì)制備
總糖、總苷常用方法
?試寫出
分離純化糖類物質(zhì)的
參考總論的思路框架檢查8第八章糖和苷第八章糖和苷§8.1結(jié)構(gòu)與分類(復(fù)習(xí))
掌握§8.2理化性質(zhì)熟悉、了解§8.3提取方法
掌握§8.4分離方法(I)
掌握§8.5分離方法
(II)
掌握§8.6檢識方法熟悉、了解各論--按分離原理
分類--按分離目的
分類試寫出糖類常用分離方法,下同8第八章糖和苷5§8.4
糖和苷的分離方法(I)--按分離原理分類
8.4.1利用溶解度差異分離
8.4.2利用酸堿性差異分離或解離度
8.4.3利用吸附性差異分離
8.4.4利用分子量差異分離(試簡述)8第八章糖和苷68.4.1.1
溶劑處理法
8.4.1.2
試劑沉淀法一.
二.三.8.4.1
利用
溶解度差異分離一.鉛鹽沉淀法二.銅鹽------三.加蛋白----劑抽提
法沉淀
法萃取
法(試簡述)8第八章糖和苷7一.
溶劑抽提
法--------梯度-----------------分步--------1.用途:
(1)
去雜質(zhì):多為油脂類(脫脂)
(2)分離:苷元;單糖苷或少糖苷;“多糖”苷。2.原料:醇提物(混合物)3.流程實例:見下頁
8第八章糖和苷可抑制酶解天然藥材@乙醇提取乙醇提取液減壓濃縮濃縮物(醇提物)見講義
(1)
去雜質(zhì):強親脂性(脫脂)
(2)分離:苷元/“多”糖苷/“少”糖苷或單糖苷()石油醚提取殘留物8第八章糖和苷9
石油醚部分(多為強雜質(zhì))目的(脫脂)可抑制酶解親脂性殘留物天然藥材@乙醇提?。ǎ┮掖继崛∫簻p壓回收乙醇濃縮物石油醚提取Et2O或CHCl3提取提取物(含)苷元(醇提物)見講義8第八章糖和苷10EtOAc提取n-BuOH提取殘留物EtOAc提取物(含或)殘留物提取物()()
殘留物
小分子成分含糖較多的苷
單糖苷
少糖苷含8第八章糖和苷11上一頁
注:
(1)各部分都有獲得苷的可能。(2)也可用水提分級法
可初步分離各種不同性質(zhì)的多糖,
依次用冷水、冷稀堿液、熱水、熱稀堿液進行抽提分離,
得到不同性質(zhì)的多糖后,
再合用它法純化。8第八章糖和苷12要求:能設(shè)計提取分離流程作業(yè)提取分離上述天然藥材中的苷類成分,試寫出流程圖。簡要說明各步主要目的和原理8第八章糖和苷138.4.1.1
溶劑處理法
8.4.1.2
試劑沉淀法一.
二.三.8.4.1
利用
溶解度差異分離一.鉛鹽沉淀法二.銅鹽------三.加蛋白----劑抽提
法沉淀
法萃取
法(試簡述)8第八章糖和苷14二.
溶劑沉淀法――分級沉淀法(分級溶解法)
(一)水提醇沉法
(二)醇溶醚沉法應(yīng)用(用途):分離多糖
(
分子量不同的各類多糖)
溶解性不同8第八章糖和苷15(一)水提醇沉法--乙醇分級沉淀
@
(或分級溶解法)
實驗裝置圖:8第八章糖和苷16藥材水提濃縮濃縮液(含混合多糖)
逐次加乙醇(等量或數(shù)倍量)
分別達到不同濃度分段醇沉分段收集一般分子量不同
沉淀(多糖)沉淀(多糖)沉淀(多糖)沉淀(多糖)8第八章糖和苷17注意事項:1.pH:通常是
pH7(穩(wěn)定,免酸解)酸性多糖:
pH2-4
(pH7時,-COOH以離子形式存在,成鹽,并非多糖原型)2.操作迅速,以免酸水解。8第八章糖和苷18(二)醇溶醚沉了解
?8第八章糖和苷19多糖轉(zhuǎn)化多糖衍生物醇溶液(如甲醚化合物、或乙酸酯等乙?;衔铮┓侄蚊殉练侄问占煌嗵谴制烦恋矸磸?fù)醇溶醚沉(直至物理常數(shù)恒定,如旋光度測定,電泳檢查等)終產(chǎn)品(HPLC測定純度)8第八章糖和苷20二.
溶劑沉淀法――分級沉淀法(分級溶解法)
(一)水提醇沉法
(二)醇溶醚沉法應(yīng)用(用途):分離多糖
(
分子量不同的各類多糖)
溶解性不同8第八章糖和苷218第八章糖和苷22
溶劑處理法
一.
抽提
法二.
沉淀
法比較三.
萃取
法利用
溶解度差異分離8第八章糖和苷23
3.萃取法原料:多糖水提液(濃縮液)應(yīng)用:似抽提法溶劑:似抽提法,尤其是n-BuOH多用注意:應(yīng)防止水解
8第八章糖和苷248.4.1.1
溶劑處理法
8.4.1.2
試劑沉淀法一.
溶劑抽提法二.溶劑沉淀法三.溶劑萃取法8.4.1
利用溶解度差異分離一.鉛鹽沉淀法二.銅鹽沉淀法三.加蛋白沉淀劑8第八章糖和苷258.4.1.2試劑沉淀法一.鉛鹽沉淀法沉淀雜質(zhì),沉淀多糖
中性醋酸鉛:沉淀
酸性成分
(包括酸性多糖)
堿式醋酸鉛:沉淀酸性成分
(包括酸性多糖)
及部分中性成分
(包括中性多糖)8第八章糖和苷26沉淀母液(H2S脫鉛)含單糖、低聚糖、水溶性較大的中性苷類
8第八章糖和苷27二.銅鹽沉淀法沉淀多糖(與水溶性成分分離)硫化氫分解去銅****8第八章糖和苷28
分級沉淀法多糖通常有何雜質(zhì)
?
答案:Pr
怎樣去除?
答案:8第八章糖和苷29三.加蛋白沉淀劑原料:多糖(分級沉淀法得到)要求:只沉淀Pr,
不沉淀多糖(較難)
種類:@8第八章糖和苷30(1)酸法(2)溫和法(3)酶法蛋白沉淀劑#8第八章糖和苷31(1)酸法
酸性試劑
酚或三氯乙酸、鞣酸等。(2)溫和法
“三氯”類試劑三氟三氯乙烷法或者
Sevag法(氯仿:戊醇
4:1)
丁醇(3)酶法蛋白水解酶+Sevag法注意事項:酸法應(yīng)低溫、短時、
避免多糖降解。蛋白沉淀劑8第八章糖和苷328.4.1.1
溶劑處理法
8.4.1.2
試劑沉淀法一.
溶劑抽提法二.溶劑沉淀法三.溶劑萃取法8.4.1
利用
溶解度差異分離小結(jié)一.鉛鹽沉淀法二.銅鹽沉淀法三.加蛋白沉淀劑8第八章糖和苷33§8.4
糖和苷的分離方法(I)--按分離原理(或分離方法)分類
8.4.1利用溶解度差異分離
8.4.2利用酸堿性差異分離或解離度
8.4.3利用吸附性差異分離
8.4.4利用分子量差異分離8第八章糖和苷348.4.2
利用酸堿性或解離度差異分離利用酸堿性
差異
8.4.2.1鉛鹽沉淀法(同前述)鹽沉淀法
8.4.2.2
季銨氫氧化物沉淀法堿
沉淀法
利用解離度
差異
8.4.2.3離子交換法
(1)離子交換法
(2)離子交換纖維素法
(3)使用硼酸處理的強堿性陰離子交換樹脂法8.4.1.2試劑沉淀法8第八章糖和苷358.4.2.2季銨氫氧化物沉淀法堿試劑沉淀法是一類乳化劑結(jié)構(gòu)式見教材應(yīng)用:分離酸性、中性多糖,并可再進一步細分為不同類別的多糖。8第八章糖和苷36原理:
1.季銨氫氧化物
通常只與酸性多糖生成沉淀,使之分離。
2.升高
PH,某些中性糖也能被沉淀。(-OH
的解離度增大),
方法:在不同pH
下分步沉淀
(酸性、中性、微堿性、堿性等)得到不同多糖。----pH梯度沉淀法
@8第八章糖和苷()利用解離度差異:8.4.2.3離子交換法應(yīng)用:1.去雜質(zhì)2.分離糖類酸、堿、鹽注意事項:樹脂選型是否解離?需改進應(yīng)用可解離雜質(zhì)(2)離子交換纖維素法(3)硼酸處理的強堿性陰離子交換樹脂組合法增大解離度絡(luò)合(1)離子交換法8第八章糖和苷38(2)
離子交換
纖維素法陽----
---
陰----
---
常用型號:教材(3)硼酸處理的強堿性陰離子交換樹脂洗脫:不同濃度的硼酸鹽溶液應(yīng)用:單糖、低聚糖效果好缺點:洗脫液多后處理煩8第八章糖和苷利用酸堿性
差異
8.4.2.1鉛鹽沉淀法(同前述)鹽沉淀法
8.4.2.2
季銨氫氧化物沉淀法堿
沉淀法
利用解離度
差異
8.4.2.3離子交換法
(1)離子交換法
(2)離子交換纖維素法
(3)使用硼酸處理的強堿性陰離子交換樹脂法方法用途8.4.2
利用酸堿性或解離度差異分離8第八章糖和苷408第八章糖和苷418.4.3利用吸附性差異
活性炭吸附法纖維素柱層析見教材靜態(tài)----動態(tài)----8第八章糖和苷428.4.3.1活性碳靜態(tài)吸附應(yīng)用:去非糖雜質(zhì),對水溶性低聚糖幾乎無不良影響注意事項:須用動物性骨碳
否則對蔗糖吸附較多(回收率低,僅43~87%)8第八章糖和苷438.4.3.2活性碳動態(tài)吸附(活性碳柱層析)應(yīng)用:分離?分子量不同的成分
1去雜質(zhì):去無機鹽,水洗最洗下2分離糖:分離單糖和低聚糖(含單糖數(shù)目多者,下)@
先后原理:選擇性吸附8第八章糖和苷44洗脫操作:1水洗,除無機鹽,得
單糖2漸增洗脫液中的乙醇濃度,逐步洗出二糖、三糖、及更大低聚糖@8第八章糖和苷45注意事項:1.活性炭預(yù)處理,除金屬離子:鹽酸液煮沸,水洗
2–3mol/L2.需增加洗脫速度:(1)裝柱,拌等量硅藻土,弊,吸附容量降(2)用稍粗的炭,40-60目*8第八章糖和苷468.4.4利用差異(分子量)凝膠層析法(Gelfiltration)
應(yīng)用:
1.去雜質(zhì),無機鹽及小分子化合物
(進入凝膠內(nèi)部)
2.分離糖、苷8第八章糖和苷47
2.分離糖、苷(1)分子量不同
@
例,低聚糖、苷、或多糖。大分子()洗下,比較活性炭法:大分子()下先后?吸附力強(2)分子形狀不同:如直鏈和支鏈多糖支鏈糖()下
@先8第八章糖和苷48注意事項:凝膠選型分離低聚糖和苷:用孔隙()的--多糖
---()-多糖純化去雜質(zhì)
---()-小大小8第八章糖和苷498第八章糖和苷508第八章糖和苷51§8.4
糖和苷的分離方法(I)--按分離原理(或分離方法)分類
8.4.1利用溶解度差異分離
8.4.2利用酸堿性差異分離或解離度
8.4.3利用吸附性差異分離
8.4.4利用分子量差異分離§8.5糖和苷的分離方法(II)
--按分離目的分類
@
@8第八章糖和苷528.5糖和苷的分離方法(II)
--按分離目的分類
@8.5.18.5.2分離混合糖類或苷類細分總糖、總苷去非糖雜質(zhì)制備總糖、總苷8第八章糖和苷538.5.1除去非糖雜質(zhì)的方法
----
制備總糖、總苷思路?
尋找差異二者性質(zhì)差異8第八章糖和苷
糖
親水
苷
親水
雜質(zhì)
成分親水/親脂酸堿性解離度分子量分離方法
糖
親水中性
不解離
非電解質(zhì)
多為中、高分子量
苷
親水
中性
雜質(zhì)
親脂親水
可解離
電解質(zhì)酸堿鹽
成分親水/親脂酸堿性解離度分子量親水中性酸性堿性中性極性
大極性較大不解離小分子或大分子分離方法8第八章糖和苷
糖
親水中性
不解離
非電解質(zhì)
多為中、高分子量
苷
親水
中性
雜質(zhì)
親脂類親水類
可解離電解質(zhì)酸堿鹽
成分親水/親脂酸堿性解離度分子量親水中性酸性堿性中性極性
大極性較大不解離小分子或大分子8第八章糖和苷
糖
親水中性
不解離
非電解質(zhì)
多為中、高分子量
苷
親水
中性
雜質(zhì)
親脂親水
可解離
電解質(zhì)酸堿鹽
成分親水/親脂酸堿性解離度分子量親水中性酸性堿性中性極性
大極性較大不解離小分子或大分子分離方法8第八章糖和苷(利用差異)注意正確判斷差異類型分離目的 方法 舉例除親脂性雜質(zhì)溶劑法吸附法親脂性溶劑抽提、萃取
(例如石油醚脫脂)活性炭吸附靜態(tài)或動態(tài)極性糖和苷的精制(利用差異)除親水性雜質(zhì)溶劑法吸附法正丁醇萃取提苷活性炭層析極性8第八章糖和苷59分離目的 分離方法 洗脫順序及原理
除無機鹽離子交換法活性碳層析凝膠層析后下先下后下三種方法兩類層析被交換吸附分子量小吸附弱進入凝膠內(nèi)部(可解離小分子)8第八章糖和苷60練習(xí)題簡述脫鹽常用方法
及其洗脫順序8第八章糖和苷61不沉淀酸堿性成分被交換吸附,中性糖苷成分流出除酸性成分()離子樹脂除堿性成分()離子樹脂除去酸堿
性成分及部分中性成分鉛鹽沉淀酸性、酚性成分含酸性多糖
酸根-
—陰陽離子+
—陽法離子交換法堿式醋酸鉛中性醋酸鉛另沉淀中性
、
成分含中性多糖
目的方法 分離效果等
沉淀單糖、低聚糖、極性大的苷8第八章糖和苷62分子量大的雜質(zhì)下分子量小的雜質(zhì)下
粗分:醇沉
蛋白沉淀劑透析法細分凝膠法活性炭沉淀多糖、蛋白質(zhì)精制單糖低聚糖和苷用于精制多糖(只沉蛋白,不沉多糖)
@8第八章糖和苷631.酚或者三氯乙酸鞣酸等酸性試劑2.三氟三氯乙烷法或
Sevag法(氯仿:戊醇
4:1)
丁醇
“三氯”類試劑3.酶法酶+Sevag法蛋白沉淀劑:#8第八章糖和苷
糖
親水中性
不解離
非電解質(zhì)
多為中、高分子量
苷
親水
中性
雜質(zhì)
親脂親水
可解離
電解質(zhì)酸堿鹽
成分親水/親脂酸堿性解離度分子量親水中性酸性堿性中性極性
大極性較大不解離小分子或大分子分離方法8第八章糖和苷8.5.2
分離混合糖類或苷類
----總糖、總苷8.5.2.1
分離為單糖、低聚糖、多糖
1醇沉法()糖可溶()糖沉淀粗分多單糖、低聚小多再分離考點勿背理解@
2活性炭層析3凝膠法選用()孔隙()糖先下細分8第八章糖和苷66
8.5.3單糖、低聚糖再細分@活性炭層析――吸附性差異凝膠層析離子交換層析改進離子交換纖維素
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