(高清版)DB36∕T 1394-2021 畜禽羽(毛)中金剛烷胺、金剛乙胺和嗎啉胍殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

DB36Determinationofamantadine,rimantadineandmoroxydineresidueinanimfeather（hair）—HPLC-M江西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I Ⅱ 1 1 1 1 2 2 2 4 4附錄A（資料性）嗎啉胍、金剛烷胺、金剛烷胺-D15和金剛乙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液定量離子色譜圖 5本文件起草單位：江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與標(biāo)準(zhǔn)本文件主要起草人：胡麗芳、徐俊、周瑤敏、霍俊宏、1畜禽羽（毛）中金剛烷胺、金剛乙胺和嗎啉胍殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件適用于豬、牛、羊、雞羽（毛）中金剛GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格試樣采用2%三氯乙酸溶液和乙腈超聲提取，提取液過(guò)MCX4試劑和材料除非另有規(guī)定，以下試劑均為分析純。水應(yīng)符3731-59-7）和金剛烷胺-D15（CAS號(hào)：33830-10-3），含量均≥98%。2剛乙胺、嗎啉胍和金剛烷胺-D15標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。于-18℃下保存，有效5儀器和設(shè)備5.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜：配電噴霧離子源。5.3超聲清洗儀。5.5氮吹儀。5.7渦旋混合器。5.9恒溫水浴鍋。5.10微孔濾膜：有機(jī)相，0.22μm。（1：1：1,V/V/V）超聲15min，沖洗干凈，試紙吸干水，于45℃烘箱中烘1h，剪碎成1mm鹽酸溶液（4.6），混勻后于65℃±2℃恒溫水浴鍋并上清液，60℃下氮?dú)獯蹈珊?，加?mL2%甲酸溶液（4.8）溶解。用7.1提取液加載至已依次用3mL甲醇、3mL水活化過(guò)的MCX柱中，再依次用3mL2%的甲酸溶液（4.8）、3mL甲醇淋洗，減壓抽干，用3mL5%氨水甲醇溶液(4.9)洗干，用1mL10%甲醇溶液（4.113），b）流動(dòng)相：A為0.1%甲酸溶液（4.10）；B為甲醇，梯度洗脫，洗脫條件見(jiàn)表1。22c）毛細(xì)管電壓：3000Vg）鞘氣溫度：300℃。i）檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM),監(jiān)測(cè)條件表2金剛烷胺、金剛乙胺、嗎啉胍及金剛烷胺-D15特征離子質(zhì)譜參考條件列工作液，其中含金剛烷胺-D15濃度均為20μg/L，臨用現(xiàn)配。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)組分定量離子對(duì)與內(nèi)4通過(guò)試樣色譜圖的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間、各色譜峰的特征離子與相應(yīng)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液各色譜峰的特征離子相對(duì)照定性。試樣與標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間的相對(duì)偏差不大于2.5%；試樣特征離子的相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)豐度一致，相對(duì)豐度偏差不超過(guò)表3的規(guī)定，則可判斷試樣中存在金采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校準(zhǔn)，內(nèi)標(biāo)法定量，標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液中金剛烷胺、金剛乙胺和嗎啉胍的響V1000m1000XV1000m1000X—試樣中金剛烷胺、金剛乙胺和嗎啉胍含量，單位為微克每千克(μg/kg)；m—所取試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。9方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度本方法檢測(cè)限均為0.5μg/kg。本方法定量限均為1.5μg/kg。本方法在1.5μg/kg~80μg/kg添加濃度水平上的回收率9.3精密度5附錄A(資料性)嗎啉胍、金剛烷胺、金剛烷胺-D??和金剛乙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液定量離子色譜圖O圖A.1金剛烷胺、金剛乙胺、嗎啉胍和金剛烷胺-D??標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0μg/L)定量離子色譜圖1-金剛烷胺定量離子色譜圖(152.0>1