標準解讀

GB/T 16484.19-1996 是一項中國國家標準，規(guī)定了氯化稀土和碳酸稀土中氧化稀土總量的化學(xué)分析方法。該標準旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種統(tǒng)一、準確的檢測手段，以確保產(chǎn)品質(zhì)量控制及科研分析的可靠性。下面是對該標準主要內(nèi)容的說明：

標準適用范圍

本標準適用于氯化稀土和碳酸稀土產(chǎn)品中氧化稀土總量的測定。這里提及的氯化稀土和碳酸稀土是指包含鑭系元素及其釔的混合稀土化合物，廣泛應(yīng)用于冶金、石油化工、玻璃陶瓷、磁性材料等多個領(lǐng)域。

測定原理

標準采用重量法進行測定，基本原理是將樣品經(jīng)過溶解、轉(zhuǎn)化為特定形態(tài)（通常是將稀土轉(zhuǎn)化為其氧化物），通過灼燒、稱重來確定氧化稀土的總量。此過程可能包括樣品的預(yù)處理、酸溶解、沉淀、過濾、洗滌、干燥及最終的灼燒至恒重，以準確測量殘留物的質(zhì)量，即氧化稀土的總量。

試驗步驟

  1. 樣品準備：精確稱取一定量的試樣，根據(jù)具體要求可能需要進行粉碎、混勻等預(yù)處理。
  2. 溶解與轉(zhuǎn)化：使用適宜的酸（如鹽酸、硝酸）溶解樣品，必要時加入其他試劑促進完全溶解，并控制條件使稀土轉(zhuǎn)化為易于處理的形式。
  3. 沉淀與分離：向溶液中加入沉淀劑，通常為草酸或氨水等，使稀土元素形成不溶于水的沉淀。
  4. 過濾與洗滌：將形成的沉淀過濾并徹底洗凈，去除附著的雜質(zhì)。
  5. 干燥與灼燒：將過濾得到的沉淀在一定溫度下干燥，然后在高溫爐中灼燒，使其轉(zhuǎn)化為氧化稀土。
  6. 稱重與計算：灼燒至恒重后，稱量殘余物的質(zhì)量，依據(jù)稀土元素的原始質(zhì)量與最終氧化物質(zhì)量的關(guān)系，計算出氧化稀土的總量。

精密度與準確度

標準中還規(guī)定了實驗的精密度要求，通常通過重復(fù)性限和再現(xiàn)性限來衡量，以確保不同實驗室間結(jié)果的一致性和可靠性。

儀器與試劑要求

詳細列出了進行測定所需的實驗設(shè)備，如電子天平、高溫爐、過濾裝置等，以及所需化學(xué)試劑的規(guī)格和純度要求，確保實驗結(jié)果的準確性不受外界因素影響。

安全與環(huán)保注意事項

雖然標準文本中可能未直接詳細列出，但實施此類化學(xué)分析時應(yīng)遵循常規(guī)實驗室安全操作規(guī)程，注意個人防護，正確處理廢液廢渣，以符合環(huán)境保護要求。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 14635-2008
  • 1996-07-09 頒布
  • 1997-01-01 實施
?正版授權(quán)
GB-T16484.19-1996 氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法 氧化稀土總量的測定_第1頁
GB-T16484.19-1996 氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法 氧化稀土總量的測定_第2頁
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文檔簡介

中華人民共和國國家標準

氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法

氧化稀土總量的測定

C.B/T16484.191996

Methodsforchemicalanalysisof

rareearthchlorideandcarbonate----Determination

oftotalrareearthoxidecontents

飛主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了氛化稀土、碳酸稀上中氧化稀上總含量的測定方法

本標準適用于縱化稀土、碳酸稀上中氧化稀土總含量的測定。測定范圍:20.00%-60.00N

2引用標準

GB1.4標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定

GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定

3方法原理

試樣用鹽酸(或硝酸)一過氧化氫溶解，用氨水饑淀稀土以分離鈣、鎂等，繼以鹽酸溶解稀_」幾，111在

pH=條件下用草酸沉淀稀土以分離鐵等.于1000'C將草酸稀土灼燒成氧化物并稱其質(zhì)址，

4試劑

4.1高氮酸印1.67g/ml)

4.2過氧化氫(30寫)

4.3鹽酸(1+L).

4.4硝酸(1+1)

4.5氨水(1+1)

4.6草酸濟液(50g/1)

4.7抓化錢一氨水洗液:100mL水中含2g氧化按和2ml.氨水

4.8草酸洗液(2g/1)。

5儀器與設(shè)備

5.1分析天平感量。，lmg

5.2高溫爐，溫度>1。。。C

5.3鉑柑i;4,o

6試樣

將試樣千105'(,烘烤11,置于干燥器中冷卻至室溫并立即稱場

國家技術(shù)監(jiān)督局1996一07一09批準

1997-0'1一01實施

GB/T16484.19一1996

7分析步驟

了.1幸則定數(shù)141

稱取兩份試料進行平行測定，取其平均值

了，2試料

稱取。.400娘試料.精確至0.000lg

了.3?'vi!定

7,11將試料(7.2)}1`.7-300mL燒杯中，加20ml_水，5mI鹽酸(4.3),1m1過氧化權(quán)(_弓),低1從1y熱

至溶解完全，蒸發(fā)至1mL左右(若試料難溶可用硝酸(d.4)高抓酸(4.1)溶解、

7.3,2將試液(7.3.1)以水稀釋至100-L,煮沸，滴加氨水(4.5)至剛出現(xiàn)沉淀，再tall過址IY7lUml氨

水((4.5)0煮沸，立即用快速定量濾紙過濾.棄去濾液.沉淀用氯化錢一氨水洗液(4.7)洗4一5次

7.13將沉淀連同濾紙放回原燒杯中，加10n,L鹽酸(4.3)，加熱使沉淀溶解，加1JUm1水一煮沸氣加Pr

沸的50mL草酸(4.6)，用氨水(n_.5)和鹽酸(4.3)調(diào)節(jié)pH為2.0.煮沸，冷卻至室溫，放'i'21,

7.3.4用慢速定量濾紙過濾，棄去濾液，沉淀用草酸洗液(奪.奪8)洗4一5次將沉淀連同濾紙放.\.!hlr{-

的鉑琳禍中，低溫灰化后于1000℃灼燒11,o將柑渦及燒成物置于干燥器中冷卻至皇溫，稱其質(zhì)欣，將NP

禍及燒成物再次在1000'c灼燒1h，稱其質(zhì)量，重復(fù)操作，直至質(zhì)量恒定

8分析結(jié)果的計算與表述

按下式i卜算氧化稀七(RFxOy、的百分含量:

RGxOy0jc)一竺二竺X

100

式，{，:1n,-一鉑增禍及燒成物的質(zhì)量+R;

州一鉑柑渦的質(zhì)ial9;

1n-一試料的質(zhì)量"K}’

9允許差

實驗寶之問分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

氧化稀土總含量允許差

20,00-40.00〔)10

>40,00-60.000.50

GB/T

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