DSC Q20 安裝操作培訓ppt課件.ppt

1、,非常感謝選擇TA產(chǎn)品， 有任何問題請不要猶豫聯(lián)系我們！,DSC Q 20 安裝操作培訓,DSC 原理,第一章 DSC基本原理,DSC 原理,Differential Scanning Calorimetry 差示掃描量熱儀。DSC監(jiān)測樣品和參比溫度差（熱流）隨時間或溫度變化而變化的過程。 樣品和參比處于溫度相同的均溫區(qū)，當樣品沒有熱變化的時候，樣品端和參比端的溫度均按照預先設定的溫度變化，溫差T=0。 當樣品發(fā)生變化如熔融，提供給樣品 的熱量都用來維持樣品的熔融，參比 端溫度仍按照爐體升溫，參比端溫度 會高于樣品端溫度從而形成了溫度差。 把這種溫度差的變化以曲線記錄下來， 就形成了DSC的原

2、始數(shù)據(jù)。,DSC 原理,DSC關心的是heat flow熱流信號，所以DSC需要把檢測到的T溫差信號（v)轉換成熱流信號(mw)。市場上的大部分DSC以下列的公式作為基礎： q=-T/R, q-熱流， T-樣品參比溫差，R-熱阻 這是一個最簡單的模型，建立在樣品端和參比端熱阻相同，溫度均勻一致的假設基礎上，即Rs=Rf,Tfs=Tfr。,DSC 原理,DSCQ20也是以上述公式為基礎，我們把它叫做T1模式！因為它只考慮了下列公式的第一項！不考慮樣品端和參比端熱容和熱阻的不平衡，不考慮樣品端和參比端升溫速率的不平衡！ 下面是DSC爐體Cell結構：,DSC 開機,第二章 DSCQ20開機順序,D

3、SC Q20開機,開計算機！ 開高純氮氣, 出口壓力小于20psi，約0.1MPa. 開DSC電源，開關在儀器后背右下。開機后約2分鐘，等儀器前面板上的ready燈亮，顯示為綠色，表示儀器啟動完畢！如圖：,DSC Q20開機,運行 桌面Instrument Explorer然后雙擊explorer里面的DSCQ20圖標。 如果是機械制冷RCS，RCS面板上打到Event，開啟RCS電源開關.如果是液氮制冷系統(tǒng)LNCS，打開LNCS電源開關。此時制冷并沒有工作。,POWER,Event or Manual,LNCS,RCS,DSC Q20開機,如果有RCS或LNCS制冷系統(tǒng)，強烈建議在制冷工作前

4、除濕，保證flange面是干燥的。即設置standby溫度為75，Toolinstrument preferenceDSC-Standby，然后點擊Control-Go to standby temperature,保持15分鐘。 啟動制冷RCS，在control-Event-On,可聽到壓縮機啟動的聲音，大約7分鐘左右，RCS90面板上右上角的制冷指示燈亮表示RCS開始給儀器制冷；RCS40啟動后立即能給儀器制冷。在軟件signal里面找到flange temperature,如果法蘭溫度開始迅速降溫，表示制冷正常工作。,DSC Q20開機,啟動制冷LNCS。首先需要準備填充好的LNCS，保

5、證有足夠的液氮支撐樣品。如果LNCS旁邊有大液氮儲備罐連接到LNCS，確認大儲備罐出口壓力小于25psi方可自動填充。Control-LNCS-Fill進行填充，填充完畢LNCS會自動關閉。Control-LNCS-Cooling開啟LNCS制冷工作。法蘭溫度同樣會迅速降低，如前圖。如果實驗溫度低于-100度，爐體吹掃氣必須采用氦氣，20ml/min流量！ 注意，DSC制冷系統(tǒng)有多種，每次更換了制冷，以及每次reset過儀器參數(shù)后，必須查看儀器選項中的cooler類型是否和實際使用一致！,DSC 控制軟件,第三章 控制軟件介紹,DSC 控制軟件,信號顯示區(qū),實驗方法顯示區(qū),實時圖譜顯示區(qū),待測

6、和完畢實驗顯示,對每個Run具體設置,DSC控制軟件,實驗模式,樣品測試選擇standard,校正儀器選擇calibration,自動進樣器位置,T4P考慮到樣品盤質量，Q20無,實驗存儲名不能有中文,存儲文件夾必須設置為共享,正確路徑顯示為網(wǎng)絡：,DSC 控制軟件,DSC 控制軟件,Procedure 主要是編輯實驗方法。點擊Edit可以進入實驗方法編輯窗口。通過New可建立新的實驗方法。如果該方法后續(xù)會使用到，可點擊save保存，實驗的時候點擊Open打開。,DSC 控制軟件,點擊advanced可以設置數(shù)據(jù)采樣間隔。 點擊post test，如果DSC配有自動進樣器，前一個實驗結束要開始

7、后一個實驗，卸載樣品溫度由unload temperature Range設定！Discard pan in waste bin,設定樣品盤卸載后是扔到垃圾箱還是放回原位。,DSC 控制軟件,氣體流量設定為50ml/min.設定后在信號欄里檢查流量是否正確！ 氣體類型設置，在Tool-instrument preferenceMFC.,DSC控制軟件,DSC實驗方法常用命令。一般一個完整的DSC實驗，需要包括起始溫度，升溫速度，結束溫度。 Equilibrate, 設置一個開始溫度，爐體會從當前溫度快速升溫到設定溫度并且穩(wěn)定，當儀器檢查爐體溫度穩(wěn)定到設定值后，程序自動轉入下一步。 Ramp,設

8、定升溫速度和實驗結束溫度。當結束溫度低于開始溫度，Ramp為一個降溫實驗。 Isothermal,設置一個恒溫過程，以前一步結束溫度恒溫。,DSC 校正,第四章 DSCQ20校正,DSC 校正,DSCQ20校正有2個，分別是基線T1校正，溫度和爐體常數(shù)校正。 校正包括2部分，第一是做校正的測試，第二是對校正測試數(shù)據(jù)分析形成校正平臺。 T1基線校正，爐體為空。室溫到300度，10 /min升溫速度。 溫度和爐體常數(shù)校正使用標準樣品，金屬銦In，熔點為156.6,熱焓28.71J/g. 校正完畢后需要使用控制軟件里面的分析功能形成校正數(shù)據(jù)。Calibrationanalysis-Open.,DSC

9、Q20 T1基線校正,DSCQ20 T1基線校正,DSCQ20 T1基線校正,DSCQ20 T1基線校正,路徑與檔案名稱不可使用中文,DSCQ20 T1基線校正,DSCQ20 T1基線校正,DSCQ20 T1基線校正,DSCQ20 T1基線校正,DSCQ20 T1基線校正,DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)校正,DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)校正,DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)校正,DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)校正,DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)校正,DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)校正,DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)校正,DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)校正,DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)校正,DSCQ20 溫度與

10、爐子常數(shù)校正,校正查看,校正完成后可以在calibratecell/temperature Table里面查看校正內容,DSC 壓機,第五章 T-Zero DSC 壓片機,T-Zero DSC 壓片機,T-Zero 壓片機 模具組,T-Zero 樣品盤,固體盤（非密封）,液體盤（密封）,T-Zero 樣品盤,液體盤和固體盤的底（Pan)是一樣的，不同的是蓋(lid)。,固體盤,液體盤,盤放置的方向要與圖片一致！,T-Zero 樣品盤,DSC樣品測試,第六章 如何開始樣品測試,DSC樣品測試,DSC如何開始一個實驗？ 第一，樣品制備。取樣并稱好重量，選擇樣品盤類型以及相應模具，壓好。峰形比較好熱

11、量比較大比熱金屬和化學品一般取樣小于5mg. 高分子聚合物一般選擇10mg,對于熱量不明顯如混合物，一般選擇大于10mg.!樣品盡量薄盡量覆蓋樣品底部。 第二，把壓好的樣品和同類型的參比盤放入爐體中。如果有自動進樣器，放入自動進樣器中，樣品盤選擇位置150號，參比盤選擇R1R5號，并且軟件上要設置好，位置號與實際一致。 第三，軟件設置好后，點start開始試驗，如下。,DSC樣品測試,DSC樣品測試,DSC樣品測試,如果有多個run，實驗從箭頭指向的那個run開始，順序向下,DSC 常見故障,第七章 DSC常見故障,DSC爐體污染,DSC嚴禁做分解，分解會導致爐體cell污染，嚴重情況下會導致

12、cell中的sensor實效。DSCQ20采用E型熱電偶，主要材質是鎳鉻康銅（ 55%Cu 和45%Ni）。建議對于未知樣品先采用TGA測試其分解溫度，DSC結束溫度要低于分解溫度。 如果實驗后發(fā)現(xiàn)爐體污染，需要使用玻璃纖維刷刷掉，然后把掉落在爐體中的玻璃纖維吸走。刷后爐體需要空燒一次，然后最好重新校正！爐體中間的T0熱電偶需要在工程師指導下刷。,DSC儀器與電腦通訊故障,首先檢查儀器是否完全啟動，開機過程是無法聯(lián)機的。其次檢查HUB上電源燈以及網(wǎng)線連接口相應的燈是否亮。檢查儀器背后網(wǎng)線接口以及電腦網(wǎng)線接口是否正常閃亮。 如果上述沒有問題，檢查本地連接中IP設置是否正確！ 檢查Windows防

13、火期是否關閉或者設置為允許訪問。 數(shù)據(jù)保存目的文件夾必須設置為共享，設置為允許訪問和修改！ 整改路徑和實驗文件名不能有中文！,最后一位可以1254,DSC儀器與電腦通訊故障,有時候打開TA Instrument Explorer ,窗口里面沒有儀器圖標或者是儀器圖標前有一個紅色的圈，這個多半是由于儀器還沒有完全啟動就開啟TA Instrument Explorer造成。可以鼠標點擊Explorer左上角 ，下拉菜單里面選擇Reset TA Message Agent,等Explorer重啟。,DSC意外故障常規(guī)處理辦法,如果點擊開始無法實驗，請檢查Run前面是否有紅色鉤，如果有需要用鼠標點掉。

14、 有時候DSC會遇到一些比較奇怪的故障。在聯(lián)系工程師之前，請嘗試做下面的工作.1.重啟儀器。2.重置儀器參數(shù)。在Tool-Instrument setupnextnextreset parameter。然后軟件會跳出一個確認窗口，確認后軟件自動關閉，儀器自動重啟。,DSC意外故障常規(guī)處理辦法,如果問題依然存在，請查看日志，選擇報錯故障，點擊error help.,DSC意外故障常規(guī)處理辦法,仔細查看幫助，并電話給工程師報修,DSC 關機,第八章 DSC關機順序,DSC 關機順序,如果有RCS(LNCS），須先關閉。Control-Event-Off. Control-Go to standby

15、 temperature,待機到40或者75度。 等flange temperature 回到室溫以上。 關閉電腦。,DSC 關機順序,關閉儀器。點擊Control-shutdown. 等DSCQ20前面板上的ready燈滅。 關閉儀器后背的電源開關。 關閉氣體。,DSC 分析軟件介紹,第九章 DSC分析軟件介紹,DSC分析軟件,DSC分析軟件打開 點擊File-open.,DSC分析軟件,放熱方向定義,更改信號,更改單位,DSC分析軟件,空白處右擊鼠標，可以選擇signal 來定義您想要的Y軸,DSC分析軟件,玻璃化轉變,從玻璃態(tài)轉換為高彈態(tài)，比熱增加，heat flow形成一個臺階。,玻璃化轉變,選擇玻璃化轉變前后基線比較直的地方，鼠標右擊，點Accept limit.,DSC峰分析,DSC峰分析,DSC峰分析,數(shù)據(jù)導出,DSC 常用消耗品,第十章 DSC常用消耗品,DSC常用消耗品,刷子，910824.001 Cell cleaning brush T固體盤，每盒100個。底（Pan), Tzero Pan 901683.901；蓋（Lid), Tzero lid, 901671.901,DSC常用耗材,T0 液體密封盤，每盒100個。底，Tzero Pan,901683.901；蓋， Tzero Hermetic Lid, 901684.901.,DS