《電鏡結構》PPT課件.ppt

1、1,電子顯微分析,2001年7月,2,基本內容,1 電鏡的結構與成象 2 電鏡中的電子衍射及分析 1）斑點花樣（原理、實驗方法、指數標定及應用） 2）菊池線花樣 （原理、指數標定、應用） 3）會聚書束花樣 （原理、實驗方法、指數標定及應用） 3 電鏡顯微圖象解釋 1）復形象 2）衍襯象 3）相位象 4 掃描電子顯微術 5 X射線顯微分析和俄歇能譜分析,3,第一章 電鏡的結構與成象,1.1 光學顯微鏡的局限性 1）一個世紀以來，人們一直用光學顯微鏡來揭示金屬材料的顯微組織，借以弄清楚組織、成分、性能的內在聯系。但光學顯微鏡的分辨本領有限，對諸如合金中的G.P 區(qū)（幾十埃）無能為力。 2）最小分辨

2、距離計算公式 其中 最小分辨距離 波長 透鏡周圍的折射率 透鏡對物點張角的一半， 稱為數值孔徑，用 N.A 表示,4,3) 由于光的衍射，使得由物平面內的點O1 、 O2 在象平面形成一B1 、 B2圓斑（Airy斑）。若O1 、 O2靠的太近，過分重疊，圖象就模糊不清。,O1,O2,d,L,B2,B1,Md,強度,D,圖（a）點O1 、 O2 形成兩個Airy斑；圖（b）是強度分布。,（a）,（b）,5,圖（c）兩個Airy斑 明顯可分辨出。,圖（d）兩個Airy斑 剛好可分辨出。,圖（e）兩個Airy斑 分辨不出。,I,0.81I,6,4）對于光學顯微鏡，N.A的值均小于1，油浸透鏡也只有

3、1.51.6，而可見光的波長有限，因此，光學顯微鏡的分辨本領不能再次提高。 5）提高透鏡的分辨本領：增大數值孔徑是困難的和有限的，唯有尋找比可見光波長更短的光線才能解決這個問題。,1.2 電子的波長 比可見光波長更短的有： 1）紫外線 會被物體強烈的吸收； 2）X 射線 無法使其會聚 ； 3）電子波 根據德布羅意物質波的假設，即電子具有微粒性，也具有波動性。電子波,7,h Plank 常數 ， m v 電子速度,顯然，v越大， 越小，電子的速度與其加速電壓（E伏特）有關 即 而 則 埃 即若被150伏的電壓加速的電子，波長為 1 埃。若加速電壓很高，就 應進行相對論修正。（參考教材 P3 表1

4、-1）,8,1.3 電子透鏡 1）電子可以憑借軸對稱的非均勻電場、磁場的力，使其會聚或發(fā)散，從而達到成象的目的。 由靜電場制成的透鏡 靜電透鏡 由磁場制成的透鏡 磁透鏡 2）磁透鏡和靜電透鏡相比有如下的優(yōu)點 目前，應用較多的是磁透鏡，我們只是分析磁透鏡是如何工作的。,9,3）磁透鏡結構剖面圖,圖1-2,10,4）磁透鏡使電子會聚的原理,O,O,z,圖1-3（a）電子在磁透鏡中的運動軌跡,A,C,11,O,O,A,C,圖1-3（b）A點位置的B 和v的分解情況,12,電子在磁場中要受到磁場作用力：,即,圓周運動,切向運動,向軸運動,在C處有一離心作用力，可以抵消與A點相當的向軸作用力， 但A、C

5、中心處特別大的向軸力是抵不掉的，電子繼續(xù)向軸偏轉。 出磁場后又是直線運動。,13,所有從O點出發(fā)的電子類似的軌跡運動，在v一定時，當軌跡與軸的角度很小時，電子會聚在O點（O）的象。 平行于軸的電子運動軌跡如下圖所示,O,象,物,O,b,a,象,物,圖1-3（c）平行光軸電子束經透鏡成象的情況； a b 為磁場作用區(qū)域。,14,我們有下面的結論： 1）所有從同一點出發(fā)的不同方向的電子，經透鏡作用后，交于象 平面同一點，構成相應的象。 2）從不同物點出發(fā)的同方向同相位的電子，經透鏡作用后，會聚 于焦平面上一點，構成與試樣相對應的散射花樣。 有極靴的透鏡 極靴使得磁場被聚焦在極靴上下的間隔h內，h可

6、以小到1mm左右。 在此小的區(qū)域內，場的徑向分量是很大的。計算透鏡焦距f的近似公式 為,電子顯微鏡可以提供放大了的象，電子波長又非常短，人們便自 然地把電子顯微鏡視為彌補光學顯微鏡不足的有利工具,15,O,z,圖1-4 帶鐵殼的帶極靴的透鏡,O,16,有極靴,B（z）,沒有極靴,無鐵殼,z,圖1-4 磁感應強度分布圖,17,1.4 電子透鏡的缺陷和理論分辨距離 電子透鏡也存在缺陷，使得實際分辨距離遠小于理論分辨 距離，對電鏡分辨本領起作用的是球差、象散和色差。 1） 球 差 球差是由于電子透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域對電子的會聚能力 不同而造成的。遠軸的電子通過透鏡是折射得比近軸電子要厲害的 多，

7、以致兩者不交在一點上，結果在象平面成了一個滿散圓斑，半 徑為 還原到物平面，則 為球差系數，最佳值是0.3 mm 。 為孔徑角，透鏡分辨本領隨 增大而迅速變壞。,18,P,象,P,透鏡,物,P,光軸,圖1-5（a） 球差,19,2）象差 磁場不對稱時，就出現象差。有的方向電子束的折射比別的 方向強，如圖1-5（b）所示，在A平面運行的電子束聚焦在Pa點， 而在B平面運行的電子聚焦在Pb點，依次類推。 這樣，圓形物點的象就變成了橢圓形的漫散圓斑，其平均半 徑為 還原到物平面 為象散引起的最大焦距差； 透鏡磁場不對稱，可能是由于極靴被污染，或極靴的機械不 對稱性，或極靴材料各項磁導率差異引起。象散

8、可由附加磁場的 電磁消象散器來校正。,20,平面B,PA,透鏡平面,物,P,光軸,PB,fA,平面A,圖1-5（b）象散,21,3）色差 電子的能量不同，從而波長不一造成的，電子透鏡的焦距隨著電子能量而改變，因此，能量不同的電子束將沿不同的軌跡運動。產生的漫散圓斑還原到物平面，其半徑為 是透鏡的色差系數，大致等于其焦距， 是電子能量的變化率。 引起電子束能量變化的主要有兩個原因：一是電子的加速電壓不穩(wěn)定；二是電子束照射到試樣時，和試樣相互作用，一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子的能量發(fā)生變化。 使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，將有助于減小色散。,22,能量為E的 電子軌跡

9、,象1,透鏡,物,P,光軸,圖1-5（c） 色差,能量為E- E的 電子軌跡,象2,23,在電子透鏡中，球差對分辨本領的影響最為重要，因為沒有一種簡便的方法使其矯正，而其它象差，可以通過一些方法消除,PAY ATTENTION,24,4）理論分辨距離 光學顯微鏡的分辨本領基本上決定于象差和衍射，而象差基本上 可以消除到忽略不計的程度，因此，分辨本領主要取決于衍射。 電子透鏡中，不能用大的孔徑角，若這樣做，球差和象差就 會很大，但可通過減小孔徑角的方法來減小象差，提高分辨本領， 但不能過小。 顯微鏡的分辨極限是 電鏡情況下， ， 因此 可見，光闌尺寸過小，會使分辨本領變壞，這就是說，光闌的最 佳

10、尺寸應該是球差和衍射兩者所限定的值,25,相對應的最佳光闌直徑 式中的f 為透鏡的焦距。將 代入（1-15）可得 目前，通用的較精確的理論分辨公式和最佳孔徑角公式為 將各類電鏡缺陷的影響減至最小，電子透鏡的分辨本領比光學透鏡 提高了一千倍左右。,26,1.5 電子透鏡的場深和焦深 電子透鏡分辨本領大，場深（景深）大，焦深長。 場深是指在保持象清晰的前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸 可移動的距離，或者說試樣超越物平面所允許的厚度。 焦深是指在保持象清晰的前提下，象平面沿鏡軸可移動的距離， 或者說觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動距離。 電子透鏡所以有這種特點，是由于所用的孔徑角非常小的緣故。 這種

11、特點在電子顯微鏡的應用和結構設計上具有重大意義。 場深的關系可以從圖1-6推導出來。在 的條件下，場深 如 埃， 弧度時， 大約是1400埃，這就是說， 厚度小于1400埃的試樣，其間所有細節(jié)都可調焦成象。由于電子透 鏡場深大，電子透鏡廣泛的應用在斷口觀察上。,27,2MX,R,L2,L1,Qi,2X,Q,Df,透鏡,象平面,圖1-6 場深示意圖,28,圖1-7是焦深的示意圖。由圖可以看出， 由于 ，即 所以 這里的M是總放大倍數?？梢姡股钍呛艽蟮?。例如， ， 埃時， 米。當然，這一結果只有在 時 才是正確的，即便如此，所得的 也是很大的。因此，當用傾斜 觀察屏觀察象時，以及當照相底片不位于

12、觀察屏同一象平面時， 所拍照的象依然是清晰的。,29,屏,透鏡,L1,L2,Df,2d最小 M,圖1-7 焦深示意圖,30,1.6 電鏡的主要結構 目前，風行于世界的大型電鏡，分辨本領為23 埃，電壓為 100500kV，放大倍數501200000倍。由于材料研究強調綜合 分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃 描透射電鏡、X射線能譜儀、電子能損分析等有關附件，使其成為 微觀形貌觀察、晶體結構分析和成分分析的綜合性儀器，即分析 電鏡。它們能同時提供試樣的有關附加信息。 高分辨電鏡的設計分為兩類：一是為生物工作者設計的，具 有最佳分辨本領而沒有附件；二是為材料科學工作者設計的，

13、有 附件而損失一些分辨能力。另外，也有些設計，在高分辨時采取 短焦距，低分辨時采取長焦距。 我們這里先看一看一些電鏡的外觀圖片，再就電鏡共同的結 構原理和日趨普及的分析電鏡的有關部分做一介紹。,31,日本日立公司H700 電子顯微鏡，配有雙傾臺 ，并帶有7010掃描附件和 EDAX9100能譜。該儀器 不但適合于醫(yī)學、化學、 微生物等方面的研究，由 于加速電壓高，更適合于 金屬材料、礦物及高分子 材料的觀察與結構分析， 并能配合能譜進行微區(qū)成 份分析。, 分 辨 率：0.34nm 加速電壓：75KV200KV 放大倍數：25萬倍 能 譜 儀：EDAX9100 掃描附件：S7010,32,33,

14、34,35,2,1,3,4,4,5,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,16,17,18,19,20,36,光學顯微鏡和電鏡光路圖比較,請看下頁,37,光源,中間象,物鏡,試樣,聚光鏡,目鏡,毛玻璃,電子鏡,聚光鏡,試樣,物鏡,中間象,投影鏡,觀察屏,照相底板,照相底板,38,電鏡一般是電子光學系統、真空系統和供電系統三大部分組成。 1 . 電子光學系統 圖1-9 是近代大型電子顯微鏡的剖面示意圖，從結構上看，和 光學透鏡非常類似。 1）照明部分 （1）陰極：又稱燈絲，一般是由0.030.1毫米的鎢絲作成V 或Y形狀。 （2）陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全，一

15、般都是 陽極接地，陰極帶有負高壓。 （3）控制極：會聚電子束；控制電子束電流大小，調節(jié)象的 亮度。 陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數目及其動能，因此，人們 習慣上把它們通稱為“電子槍”。 （4）聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用， 電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。聚光 鏡就是為克服這種缺陷加入的，它有增強電子束密度和再一次將發(fā) 散的電子會聚起來的作用。,39,陰極（接 負高壓）,控制極（比陰極 負1001000伏）,陽極,電子束,聚光鏡,試樣,圖1-11 照明部分示意圖,40,2）成象放大部分 這部分有試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。 （1）試樣室：位

16、于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過 試樣臺承載試樣，移動試樣。 （2）物鏡：電鏡的最關鍵的部分，其作用是將來自試樣不同點 同方向同相位的彈性散射束會聚于其后焦面上，構成含有試樣結構 信息的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣同一點的不同方向的彈性 散射束會聚于其象平面上，構成與試樣組織相對應的顯微象。投射 電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。 物鏡的最短焦距可達1毫米，放大倍數約為300倍，最佳分辨本 領可達1埃，目前，實際的分辨本領為2埃。 為了減小物鏡的球差和提高象的襯度，在物鏡極靴進口表面和 物鏡后焦面上還各放一個光闌，物鏡光闌（防止物鏡污染）和襯度 光闌（提高襯度） 在分析電鏡中，

17、使用的皆為雙物鏡加輔助透鏡，試樣置于上下 物鏡之間，上物鏡起強聚光作用，下物鏡起成象放大作用，輔助透 鏡是為了進一步改善場對稱性而加入的。,41,近代高性能電鏡一般都設有兩 個中間鏡，兩個投影鏡。三級放大 放大成象成象和極低放大成象示意 圖如下所示,42,圖1-12 （a）高放大率,（b）衍射,（c）低放大率,物,物鏡,衍射譜,一次象,中間鏡,二次象,投影鏡,三次象 （熒光屏）,選區(qū)光闌,43,物鏡關閉 無光闌,中間鏡 （作物鏡用）,投影鏡,第一實象,（熒光屏）,普查象,圖1-13 極低放大率象,44,3）顯象部分 這部分由觀察室和照相機構組成。 在分析電鏡中，還有探測器和電子能量分析附件。 如下圖所示。,45,掃描發(fā)生儀,顯象管 和X-Y 記錄儀,數據 處理,放大器,電子束,掃描線圈,入射光闌,電子能量 分析儀,能量選擇光闌,探測器,圖1