液相計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告

1、 計(jì) 量 標(biāo) 準(zhǔn) 技 術(shù) 報(bào) 告計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)名稱 液相色譜儀檢定裝置 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人 建標(biāo)單位名稱（公章）新月市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心填 寫 日 期 10 / 14文檔可自由編輯目 錄一、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的 ( )二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成( )三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備( )四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)( )五、環(huán)境條件( )六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖( )七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)( )八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核( )九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定( )十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證( )十一、結(jié)論( )十二、附加說(shuō)明( )一、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的液相色譜儀屬?gòu)?qiáng)制檢定的計(jì)量器具，為了統(tǒng)一

2、這些計(jì)量器具的量值，向企業(yè)提供全面可靠的計(jì)量服務(wù)，確保該計(jì)量器具不影響我市的食品藥品和醫(yī)療衛(wèi)生行業(yè)，確保環(huán)境檢測(cè)安全，建立這一社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成液相色譜儀檢定裝置根據(jù)JJG705-2002液相色譜儀檢定規(guī)程提供的方法，該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)由電子天平、秒表、數(shù)字測(cè)溫儀、注射器、檢定液相色譜儀用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、檢定用試劑組成。主要檢定項(xiàng)目如下：1、用檢定液相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)溶液檢定檢測(cè)器的定性、定量重復(fù)性。按規(guī)程要求設(shè)置色譜條件，在相同條件下連續(xù)進(jìn)樣六次做色譜分析，計(jì)算色譜峰的保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，進(jìn)行定性、定量重復(fù)性的檢定。2、用低濃度的液相色譜檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如110-7g

3、/ml的萘/甲醇溶液）進(jìn)行最小檢測(cè)濃度的檢定 按規(guī)程要求設(shè)置色譜條件，注入110-7g/ml的萘/甲醇溶液，記錄色譜圖，根據(jù)色譜峰高和基線噪聲峰-峰高計(jì)算最小檢測(cè)濃度。3、用檢定用試劑（HPLC用甲醇、純水）檢定檢測(cè)器的基線噪聲和基線漂移 以檢定用試劑為流動(dòng)相，待儀器穩(wěn)定后記錄基線30min，由檢測(cè)器的衰減倍數(shù)和測(cè)得的基線峰-峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計(jì)算基線噪聲。基線漂移用1h內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值表示。三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備計(jì) 量 標(biāo) 準(zhǔn) 器名 稱型 號(hào)測(cè)量范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差制造廠及出廠 編 號(hào)檢定或校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)檢定周期或復(fù)校間隔萘-甲醇溶液GBW(E)1303481.001

4、0-4g/ml1.0010-7g/mlUrel=3%，k=2中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院20131001中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院一年硫酸奎寧-高氯酸溶液GBW(E)1303501.0010-6g/ml1.0010-9g/mlUrel=2%，k=2中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院20130201中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院一年丙三醇/水溶液GBW(E)1303491.0010-3 g/ml1.0010-5g/mlUrel=2%，k=2中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院20130401中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院一年數(shù)字萬(wàn)用表3146A(0-120)MMPE:14m臺(tái)灣0740440045新月市檢驗(yàn)測(cè)試中心一年鉑電阻溫度計(jì)WZP-Pt100(0-300)A級(jí)/1

5、190新月市檢驗(yàn)測(cè)試中心一年主要配套設(shè)備注射器(0-10)l(0-10)lUrel=1.2%k=2上海醫(yī)用激光儀器廠01新月市檢驗(yàn)測(cè)試中心一年機(jī)械秒表807（015）minMPE：0.2s上海秒表廠 465535新月市檢驗(yàn)測(cè)試中心一年電子天平AE240S(0200)g級(jí)梅特勒1216252085新月市檢驗(yàn)測(cè)試中心一年四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)1、 液相色譜檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：國(guó)家二級(jí)a、（110-4、110-7）g/ml的萘/甲醇溶液，Urel=3%，k=2 b、（110-6、110-9）g/ml的硫酸奎寧/高氯酸水溶液，Urel=2%，k=2c、（110-3、110-5）g/ml的丙三醇/水溶液

6、，Urel=2%，k=22、數(shù)字萬(wàn)用表：3146A，(0-200)，MPE:14m3、鉑電阻溫度計(jì)：WZP-Pt100，(0-100)，A級(jí)五、環(huán)境條件項(xiàng) 目要 求實(shí) 際 情 況結(jié) 論溫 度（1530）20合格濕 度（2085）%60%合格干擾因素與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的易爆、易燃和強(qiáng)腐蝕的物品、無(wú)強(qiáng)機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾無(wú)合格六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖上一級(jí)計(jì)量器具液相色譜儀檢定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)丙三醇/水 Urel=2%（k=2）硫酸奎寧-高氯酸溶液 Urel=2%（k=2）奈-甲醇 Urel=3%（k=2） 5.5位數(shù)字萬(wàn)用表 測(cè)量范圍：(0120)MMPE：14m鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量范圍：(0300)A級(jí) 液

7、 相 色 譜 儀測(cè)量范圍：紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器110-7g/mL 二極管陣列檢測(cè)器110-7g/mL 熒光檢測(cè)器110-9g/mL 示差折光率檢測(cè)器510-6g/mL中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院采用FID法，高效液相色譜法進(jìn)行純度分析硫酸奎寧純度二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接測(cè)量法直接測(cè)量法直接測(cè)量法新月市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心二等鉑電阻溫度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置MPE:0.03新月市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心數(shù)字萬(wàn)用表檢定裝置不確定度/準(zhǔn)確度：MPE:14m直接測(cè)量法本級(jí)計(jì)量器具下一級(jí)計(jì)量器具七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)選一臺(tái)性能穩(wěn)定可靠、島津儀器公司生產(chǎn)的SPD-10A型液相色譜儀（配紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器），測(cè)量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心研制

8、的不同批次的110-4g/ml的萘/甲醇溶液，連續(xù)測(cè)量6次，由峰面積（v）的測(cè)量結(jié)果，檢驗(yàn)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性，結(jié)果如下：測(cè)量序號(hào)第1批第2批第3批11247.1241250.9241251.46121249.0511254.8771250.99031251.0011250.4061246.95741250.0731250.3191247.12551249.8761250.6831250.31461250.2331250.8531250.247平均值1249.5601251.3441249.516相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.11%0.10%0.16%在同一臺(tái)儀器上測(cè)量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心研制的不同批次的110-4

9、g/ml的萘/甲醇溶液，每一批測(cè)量6次，測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.2%，3批的峰面積最大和最小值之差與平均值之比為0.15%（1.828 / 1250.140 = 0.15%），以上數(shù)據(jù)說(shuō)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)性良好。故本裝置的測(cè)量重復(fù)性符合計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范要求。八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核數(shù)字萬(wàn)用表與鉑電阻溫度計(jì)共同組成測(cè)溫裝置，用來(lái)對(duì)液相色譜儀柱箱溫度進(jìn)行檢定，是選定一臺(tái)柱箱溫度穩(wěn)定性好的液相色譜儀，設(shè)定柱箱溫度45，每隔大于一個(gè)月的時(shí)間用該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行一組7次的測(cè)量，取其算術(shù)平均值作為該組的測(cè)量結(jié)果，共測(cè)量四組，取四組測(cè)量結(jié)果的最大值和最小值之差，作為新建計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在該時(shí)間段的穩(wěn)定性。A級(jí)鉑電阻測(cè)溫

10、最大允許誤差MPE：（0.150+0.002t），所以45時(shí)MPE：0.244月6日5月15日6月12日7月20日測(cè)量值145.445.145.145.1244.944.944.945.0345.045.145.045.3445.145.045.045.2545.244.945.244.9644.945.244.944.9745.045.045.145.0平均值45.145.045.045.1變化量0.1允許變化量0.24結(jié)論合格九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定評(píng)定的對(duì)象: 選一臺(tái)性能穩(wěn)定可靠，島津儀器公司生產(chǎn)的液相色譜儀（型號(hào)：SPD-10A、編號(hào): C20993806060 LP）1、

11、 不同檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度的不確定度評(píng)定的數(shù)學(xué)模型是相同的。數(shù)學(xué)模型： cl = 式中 cl-最小檢測(cè)濃度 g/ml Nd-基線噪聲峰峰高mm C-標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 g/mlV -進(jìn)樣體積 l H-標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高 mm靈敏系數(shù)： c1= Nd / Nd = 1 c2= C / C = 1 c3= V / V = 1 c4= V / V = -1 2、 不同檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度檢定不確定度的來(lái)源如下： 紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器（二極管陣列檢測(cè)器）最小檢測(cè)濃度不確定度的來(lái)源ua：不確定度分量u(i)不確定度來(lái)源檢測(cè)時(shí)數(shù)值評(píng)定方法標(biāo)準(zhǔn)不確定度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ci uiua1基線噪音 Nd4.010-5AUA

12、類0.110-5AU0.3%10.3%ua2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 C1.010-7 g/mlB類2.0%2.0%ua3進(jìn)樣體積 V20lB類0.6%0.6%ua4色譜峰高 H1.4710-3 AUA類0.0210-3 AU0.7%-10.7%熒光檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度的不確定度來(lái)源ub：不確定度分量u(i)不確定度來(lái)源檢測(cè)時(shí)數(shù)值評(píng)定方法標(biāo)準(zhǔn)不確定度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ci uiub1基線噪音 Nd4.510-5FUA類0.1110-5AU0.3%10.3%ub2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 C1.010-9 g/mlB類1.5%1.5%ub3進(jìn)樣體積 V20lB類0.6%0.6%ub4色譜峰高 H1.3510-3 FUA

13、類0.0210-3 AU0.7%-10.7%示差折光率檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度的不確定度來(lái)源uc：不確定度分量u(i)不確定度來(lái)源檢測(cè)時(shí)數(shù)值評(píng)定方法標(biāo)準(zhǔn)不確定度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ci uiuc1基線噪音 Nd3.010-7RIUA類0.810-7AU0.3%10.3%uc2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 C1.010-5 g/mlB類2.5%2.5%uc3進(jìn)樣體積 V20lB類0.6%0.6%uc4色譜峰高 H2.4610-3 RIUA類0.0410-3 AU0.6%-10.6%3、 不同檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器（二極管陣列檢測(cè)器）最小檢測(cè)濃度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 uarel = =2

14、.8（%）熒光檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度ubrel = =2.1（%）示差折光率檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucrel = =3.1（%）4、 各檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度擴(kuò)展不確定度報(bào)告與表示。檢測(cè)器名稱擴(kuò)展不確定度報(bào)告與表示紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器（二極管陣列檢測(cè)器）Urel=5.6%, k=2熒光檢測(cè)器Urel=4.2%, k=2示差折光率檢測(cè)器Urel=6.2%, k=2十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證 本實(shí)驗(yàn)室與會(huì)同新鄉(xiāng)，洛陽(yáng)市檢測(cè)中心理化室，用各自的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)檢定同一臺(tái)島津SPD-10A儀器（配紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器）的最小檢測(cè)濃度，測(cè)量結(jié)果如下：本實(shí)驗(yàn)室新鄉(xiāng)市檢測(cè)中心理化室洛陽(yáng)市檢測(cè)中心理化室測(cè)量結(jié)果5.310-8g/ml4.710-8g/ml5.410-8g/ml平均值 5.110-8g/ml本實(shí)驗(yàn)室測(cè)量不確定度