第2章-精細(xì)化工工藝學(xué)基礎(chǔ)及技術(shù)開發(fā)

1、精細(xì)化工工藝學(xué) Fine Chemical Technology,第二章 精細(xì)化工工藝學(xué)基礎(chǔ) 及技術(shù)開發(fā),Company Name,2,第二章 精細(xì)化工工藝學(xué)基礎(chǔ)及技術(shù)開發(fā),2.1 精細(xì)化工的生產(chǎn)特性,2.2 精細(xì)化工工藝學(xué)基礎(chǔ),2.3 精細(xì)化工過程開發(fā)的一般步驟,2.4 精細(xì)化工的技術(shù)開發(fā),Company Name,3,2.1 精細(xì)化工的生產(chǎn)特性,1多品種,精細(xì)化工的生產(chǎn)特性,3技術(shù)密集 度高,精細(xì)化學(xué)品的生產(chǎn)全過程，由化學(xué)合成、劑型加工、商品化三個(gè)生產(chǎn)部分組成，精細(xì)化工的綜合生產(chǎn)特性主要表現(xiàn)為以下幾點(diǎn)。,2多種多樣的 生產(chǎn)裝置和 生產(chǎn)流程,4商品性強(qiáng),Company Name,4,2.1

2、精細(xì)化工的生產(chǎn)特性,1多品種,國(guó)際上精細(xì)化工發(fā)展的總趨勢(shì)是：不斷地開發(fā)新品種、新劑型和提高新品種的創(chuàng)新能力。 因此，多品種不僅是精細(xì)化工生產(chǎn)的一個(gè)特征，也是評(píng)價(jià)精細(xì)化工綜合水平的一個(gè)重要標(biāo)志。 目前世界上約有8萬種化工產(chǎn)品，其中精細(xì)化工產(chǎn)品約5萬種。,Company Name,5,2.1 精細(xì)化工的生產(chǎn)特性,2多種多樣的生產(chǎn)裝置和生產(chǎn)流程,精細(xì)化工的多品種、小批量，反映在生產(chǎn)上表現(xiàn)為經(jīng)常更換和更新品種，可以考慮建立多功能的生產(chǎn)裝置和多品種的綜合生產(chǎn)流程，即一套流程裝置可以經(jīng)常改變產(chǎn)品的品種和牌號(hào)，有相當(dāng)大的適應(yīng)性，這就可以充分利用設(shè)備和裝置的潛力，大大提高經(jīng)濟(jì)效益。,Company Name,

3、6,2.1 精細(xì)化工的生產(chǎn)特性,3技術(shù)密集度高,精細(xì)化學(xué)品是以商品的綜合功能出現(xiàn)的，這就需要在化學(xué)合成中篩選不同的化學(xué)結(jié)構(gòu)，在劑型生產(chǎn)中充分發(fā)揮精細(xì)化學(xué)品自身功能與其他配合物質(zhì)的協(xié)同作用。從制劑到商品化又有一復(fù)配過程，其中內(nèi)在和外在的多種因素既相互聯(lián)系又相互制約，這就造成精細(xì)化學(xué)品的生產(chǎn)必然是高度技術(shù)密集型的。其次，精細(xì)化學(xué)品技術(shù)開發(fā)成功率低，時(shí)間長(zhǎng)，費(fèi)用高是精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)高技術(shù)密集的另一個(gè)因素，其結(jié)果必然導(dǎo)致技術(shù)壟斷性強(qiáng)，銷售利潤(rùn)率高。,Company Name,7,2.1 精細(xì)化工的生產(chǎn)特性,4商品性強(qiáng) 精細(xì)化學(xué)品商品繁多，已由通用型向?qū)Ｓ眯桶l(fā)展，商品性強(qiáng)，用戶對(duì)商品選擇性很高，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)十

4、分激烈。因而應(yīng)用技術(shù)和技術(shù)服務(wù)是組織精細(xì)化工生產(chǎn)的兩個(gè)重要環(huán)節(jié)。,Company Name,8,2.2 精細(xì)化工工藝學(xué)基礎(chǔ)2.2.1概述,精細(xì)化工工藝學(xué)主要包括以下內(nèi)容： 對(duì)具體產(chǎn)品，選擇和確定在技術(shù)上和經(jīng)濟(jì)上最合理的合成路線和工藝路線； 對(duì)單元反應(yīng)，確定最佳工藝條件，合成技術(shù)和完成反應(yīng)的方法，以得到高質(zhì)量、高產(chǎn)率的產(chǎn)品，以及了解該產(chǎn)品的主要應(yīng)用及發(fā)展動(dòng)向。,Company Name,9,2.2.1概述,所謂合成路線，指的是選用什么原料，經(jīng)由哪幾步單元反應(yīng)來制備目的產(chǎn)品。,Company Name,10,所謂工藝路線，指的是對(duì)原料的預(yù)處理（提純、粉碎、干燥、熔化、溶解、蒸發(fā)、汽化、加熱、冷卻等

5、）和反應(yīng)物的后處理（蒸餾、精餾、吸收、吸附、萃取、結(jié)晶、冷凝、過濾、干燥等）應(yīng)采用哪些化工過程（單元操作），采用什么設(shè)備和什么生產(chǎn)流程等。,Company Name,11,2.2.1概述,所謂反應(yīng)條件，指的是反應(yīng)物的摩爾比，主要反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，反應(yīng)物的濃度，反應(yīng)過程的溫度、時(shí)間和壓力以及反應(yīng)劑、輔助反應(yīng)劑、催化劑和溶劑的使用和選擇等。,Company Name,12,所謂合成技術(shù)，主要指的是非均相接觸催化、相轉(zhuǎn)移催化、均相絡(luò)合催化、光有機(jī)合成和電解有機(jī)合成以及酶催化等，這些合成技術(shù)將在部分產(chǎn)品的制造工藝中得到應(yīng)用。 所謂完成反應(yīng)的方法，主要指的是間歇操作和連續(xù)操作的選擇，反應(yīng)器的選擇和設(shè)計(jì)。,

6、Company Name,13,2.2.2. 化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量學(xué),1.反應(yīng)物的摩爾比 反應(yīng)物的摩爾比指的是加入反應(yīng)器中的幾種反應(yīng)物之間的物質(zhì)的量之比。 這個(gè)摩爾比可以和化學(xué)反應(yīng)式中的物質(zhì)的量之比相同，即相當(dāng)于化學(xué)計(jì)量比。但對(duì)于大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)來說，投入的各反應(yīng)物之間的摩爾比并不等于化學(xué)計(jì)量比。這時(shí)摩爾比通常以主反應(yīng)物為基準(zhǔn)來表示。,Company Name,14,2.2.2. 化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量學(xué),例如：,化學(xué)計(jì)量比 1 1 2 物質(zhì)的量 5.00 5.105.25 1520 摩爾比 1 1.021.05 34,(2-1),Company Name,15,2.2.2. 化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量學(xué),2. 限制反應(yīng)

7、物和過量反應(yīng)物 化學(xué)反應(yīng)物不按化學(xué)計(jì)量比投料時(shí)，其中以最小化學(xué)計(jì)量數(shù)存在的反應(yīng)物叫作“限制反應(yīng)物”，而某種反應(yīng)物的量超過“限制反應(yīng)物”完全反應(yīng)的理論量，則該反應(yīng)物稱為“過量反應(yīng)物”。 在式（2-1）中，NaNO2和HCl的投料摩爾比都超過了化學(xué)計(jì)量比，稱作“過量反應(yīng)物”，而苯胺則稱作“限制反應(yīng)物”。,Company Name,16,2.2.2. 化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量學(xué),3 過量百分?jǐn)?shù) 過量反應(yīng)物超過限制反應(yīng)物所需要理論量的部分占所需理論量的百分?jǐn)?shù)稱作“過量百分?jǐn)?shù)”。若以ne表示過量反應(yīng)物的物質(zhì)的量，nt表示它使限制反應(yīng)物完全反應(yīng)所需要的理論物質(zhì)的量（摩爾量），則過量百分?jǐn)?shù)為： （2-2）,Compa

8、ny Name,17,2.2.2. 化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量學(xué),例如，上述苯胺重氮化時(shí)，亞硝酸鈉的過量百分?jǐn)?shù)是25，鹽酸的過量百分?jǐn)?shù)是50100。,Company Name,18,2.2.2. 化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量學(xué),4 轉(zhuǎn)化率 某一反應(yīng)物A反應(yīng)掉的量 占其向反應(yīng)器中輸入量 的百分?jǐn)?shù)稱作反應(yīng)物A的轉(zhuǎn)化率XA。 （2-3） 上式中 表示A從反應(yīng)器中輸出的量，均以物質(zhì)的量表示。 一個(gè)化學(xué)反應(yīng)，以不同的反應(yīng)物為基準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算時(shí)，可得出不同的轉(zhuǎn)化率。在計(jì)算時(shí)應(yīng)標(biāo)明是某反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。如沒有指明，通常指的是主要反應(yīng)物或限制反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。,Company Name,19,2.2.2. 化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量學(xué),5 選擇性 是指某

9、一反應(yīng)物轉(zhuǎn)變成目的產(chǎn)物，其理論消耗的摩爾數(shù)占該反應(yīng)物在反應(yīng)中實(shí)際消耗掉的總摩爾數(shù)的百分?jǐn)?shù)。 某一反應(yīng)物A轉(zhuǎn)變?yōu)槟康漠a(chǎn)物P時(shí)，A和P的化學(xué)計(jì)量系數(shù)是a/p，設(shè)A輸入和輸出反應(yīng)器的物質(zhì)的量為 ，實(shí)際生成目的產(chǎn)物的物質(zhì)的量為np，理論上應(yīng)消耗的A 的物質(zhì)的量為 。則由A生成P的選擇性S為： （2-4）,Company Name,20,2.2.2. 化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量學(xué),6 理論收率 當(dāng)輸入反應(yīng)物A的物質(zhì)的量為 時(shí)，實(shí)際上得到的目的產(chǎn)物P的物質(zhì)的量np占理論應(yīng)得到的產(chǎn)物P的物質(zhì)的量 的百分?jǐn)?shù)稱為理論收率Yp。 （2-5）,Company Name,21,轉(zhuǎn)化率(X)、選擇性(S)和理論收率(Y)三者之間的

10、關(guān)系： Y=SX （2-6）,Company Name,22,2.2.2. 化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量學(xué),例如，100mol苯胺在用濃硫酸進(jìn)行溶劑烘培磺化時(shí)，反應(yīng) 物中含89mol對(duì)氨基苯磺酸，2mol未反應(yīng)的苯胺，另外還 有一定數(shù)量的焦油物等副產(chǎn)物。則 生成對(duì)氨基苯磺酸的選擇性S和理論收率Y：,Company Name,23,2.2.2. 化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量學(xué),7 質(zhì)量收率 理論收率一般用于計(jì)算某一步反應(yīng)的收率。但是在工業(yè)生產(chǎn)中，為了計(jì)算反應(yīng)物經(jīng)過預(yù)處理、化學(xué)反應(yīng)和后處理之后所得目的產(chǎn)物的總收率，還常常采用質(zhì)量收率Y質(zhì)，它是目的產(chǎn)物的質(zhì)量占某一輸入反應(yīng)物質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)： （2-7）,Company Name,

11、24,2.2.2. 化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量學(xué),例如，100kg工業(yè)苯胺（純度99，相對(duì)分子質(zhì)量93），經(jīng) 烘焙磺化和分離精制后得到217kg對(duì)氨基苯磺酸鈉（純度 97，相對(duì)分子質(zhì)量231.2），則按苯胺計(jì)，對(duì)氨基苯磺 酸鈉的理論收率: 對(duì)氨基苯磺酸鈉的質(zhì)量收率: 在這里，質(zhì)量收率大于100，是因?yàn)槟康漠a(chǎn)物的相對(duì)分子 質(zhì)量比反應(yīng)物的相對(duì)分子質(zhì)量大。,Company Name,25,2.2.2. 化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量學(xué),8 原料消耗定額 原料消耗定額指每生產(chǎn)1t產(chǎn)品需要消耗多少噸（或千克）各種原料。 對(duì)于主要反應(yīng)物來說，它實(shí)際上就是質(zhì)量收率的倒數(shù)。在上例中，每生產(chǎn)一噸對(duì)氨基苯磺酸鈉，苯胺的消耗定額是： 100/

12、217=0.461t=461kg,Company Name,26,2.2.2. 化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量學(xué),9 單程轉(zhuǎn)化率和總轉(zhuǎn)化率 在有些生產(chǎn)過程中，主要反應(yīng)物每次通過反應(yīng)器后的轉(zhuǎn)化率并不太高，有時(shí)甚至很低，但是未反應(yīng)的主要反應(yīng)物大部分可以通過分離回收循環(huán)使用，這時(shí)要將轉(zhuǎn)化率分為單程轉(zhuǎn)化率X單和總轉(zhuǎn)化率X總兩項(xiàng)。設(shè) 和 表示反應(yīng)物A輸入和輸出反應(yīng)器的物質(zhì)的量， 和 表示反應(yīng)物A輸入和輸出全系統(tǒng)的物質(zhì)的量，則：,n,n,Company Name,27,2.2.2. 化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量學(xué),例如，在苯的一氯化制氯苯時(shí)，為了減少二氯苯的生成量，每100mol苯用40mol氯氣，反應(yīng)產(chǎn)物中含38mol氯苯，1mol

13、二氯苯，還有61mol未反應(yīng)的苯，經(jīng)分離后可回收60mol苯，損失1mol苯，如下所示。,Company Name,28,2.2.2. 化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量學(xué),Company Name,29,2.2.3配方研究的重要性及配方設(shè)計(jì)原理,一、配方研究的重要性(配方formula) 有機(jī)合成過程中，原料配比、溶劑、催化劑及其用量、加料順序、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等很多因素都會(huì)影響到產(chǎn)物的收率和質(zhì)量。為了能夠確定每個(gè)影響因素的最佳值，而又盡量減少所做實(shí)驗(yàn)的次數(shù)，往往需要進(jìn)行方案優(yōu)化設(shè)計(jì)。 配方研究在化學(xué)工業(yè)中，特別是對(duì)精細(xì)化工產(chǎn)品的開發(fā)極為重要。其原因在于很少有一種單一的化學(xué)品能完全符合某一項(xiàng)特定的最終用途。,

14、Company Name,30,配方本身確有一定的科學(xué)性，但很大程度上也依賴于經(jīng)驗(yàn)的積累。一個(gè)優(yōu)秀的配方研究員，不僅要有科學(xué)理論知識(shí)作背景，同時(shí)還必須對(duì)各種化學(xué)品的性能有豐富的知識(shí)；此外，還要有一定的經(jīng)驗(yàn)以及直覺。,Company Name,31,2.2.3配方研究的重要性及配方設(shè)計(jì)原理,二、配方設(shè)計(jì)原理 1、配方設(shè)計(jì)研究的原則 配方研究和設(shè)計(jì)的基本原則是：從產(chǎn)品設(shè)計(jì)的 用途出發(fā)，在要求產(chǎn)品配方的全面性能指標(biāo)均 應(yīng)達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的前提下，使得產(chǎn)品配方的綜 合性能（特別是主要性能）指標(biāo)達(dá)到最優(yōu)化。,Company Name,32,2、配方優(yōu)化設(shè)計(jì)方法 配方的優(yōu)化設(shè)計(jì)系指主要性能優(yōu)化，其他性能全 面

15、滿足要求的配方設(shè)計(jì)。 其設(shè)計(jì)過程是：首先將產(chǎn)品主要性能作為設(shè)計(jì)的 目標(biāo)函數(shù)進(jìn)行配方設(shè)計(jì)；然后將參與反應(yīng)的主要 組分按照反應(yīng)機(jī)理的計(jì)量關(guān)系選擇，其他組分則 按照其互相作用原則進(jìn)行選擇，用主要性能指標(biāo) 作為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行配方試驗(yàn)、性能測(cè)試，以確 定其優(yōu)化配方。,Company Name,33,2.2.3配方研究的重要性及配方設(shè)計(jì)原理,常用的配方優(yōu)化設(shè)計(jì)方法有: 單因素優(yōu)選法 多因素、多水平試驗(yàn)設(shè)計(jì)法 （包括全面試驗(yàn)法、正交試驗(yàn)法、均勻設(shè)計(jì)法等） 計(jì)算機(jī)輔助配方設(shè)計(jì)等,Company Name,34,2.2.3配方研究的重要性及配方設(shè)計(jì)原理,1）單因素優(yōu)選法 單因素優(yōu)選法是指在n個(gè)影響因素的體系中，

16、固 定n-1個(gè)因素，逐步改變某一個(gè)因素的水平（各因 素的不同狀態(tài)），并根據(jù)指標(biāo)評(píng)定該因素的最優(yōu)水 平；然后，依次求取體系中各因素的最優(yōu)水平，最 后將各因素的最優(yōu)水平組合成最佳條件。 運(yùn)用時(shí)，應(yīng)按因素對(duì)指標(biāo)的敏感程度，逐次優(yōu)選。 常用的單因素優(yōu)選法中，有適于求極值的黃金 分割法（即0.618法）、分?jǐn)?shù)法、適于選合格點(diǎn) 問題的對(duì)分法及拋物線法等。,例：黃金分割法 黃金分割法來源于平面幾何上的黃金分割，其分割比例值W是 W2+W-10方程的一個(gè)解。 W0.618 033 988 7， 近似于0.618。假定試驗(yàn)范圍從a到b： 第一次試驗(yàn)選點(diǎn)就選在ab總長(zhǎng)度的0.618的地方x1， (以a為起點(diǎn)計(jì)算)

17、， 第二次選點(diǎn)在x1的對(duì)稱點(diǎn)x2， 然后比較試驗(yàn)結(jié)果 及 ，看哪一個(gè)大，如果 大，就去掉（a,x2）段，在留下的范圍（x2，b）中已 有一個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)，然后再用以上求對(duì)稱點(diǎn)的方法做下去。如果 大，則去掉（x1，b）段，同樣以求對(duì)稱點(diǎn)的方法做下去，一 直做到所需要的極大值為止。,ax2x1b,Company Name,36,2.2.3配方研究的重要性及配方設(shè)計(jì)原理,2）、多因素多水平試驗(yàn)設(shè)計(jì)法 A、全面試驗(yàn)法 全面試驗(yàn)法是讓每個(gè)因素的每個(gè)水平都有配合的 機(jī)會(huì)，并且配合的次數(shù)一樣多。通常全面試驗(yàn)的 次數(shù)至少是各因數(shù)水平數(shù)的乘積。 該法的優(yōu)點(diǎn)是可以分析出事物變化的內(nèi)在規(guī)律， 結(jié)論較精確。但由于試驗(yàn)次數(shù)較

18、多，在多因素、 多水平的情況下常常是不可想象的，如5因素4 水平的試驗(yàn)次數(shù)為4 =1024次，這在實(shí)際中是 很難做到的。,Company Name,37,B、正交試驗(yàn)法 a基本概念 正交試驗(yàn)法也叫正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法，它是用“正交表”來安排和分析多因素試驗(yàn)的一種數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法。 這種方法的優(yōu)點(diǎn)是試驗(yàn)次數(shù)少、效果好、方法簡(jiǎn)單、使用方便、效率高。,Company Name,38,把準(zhǔn)備考察的有關(guān)影響試驗(yàn)指標(biāo)的條件稱為因素，例如，有機(jī)合成中的原料配比、溫度、時(shí)間等。把在試驗(yàn)中準(zhǔn)備考察的各種因素的不同狀態(tài)稱為水平，例如，試驗(yàn)中某組分的不同含量（或比例）、不同溫度等。為了尋求最優(yōu)化的合成條件，就需要對(duì)各種因素以

19、及各種因素的不同水平進(jìn)行試驗(yàn)。 正交試驗(yàn)法可以告訴我們?cè)鯓雍侠戆才旁囼?yàn)，通過對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行科學(xué)分析，從而減少試驗(yàn)次數(shù)、縮短周期，并且得到理想的結(jié)果。,Company Name,39,2.2.3配方研究的重要性及配方設(shè)計(jì)原理,b正交表 （1）定義 最簡(jiǎn)單的正交表是 ，含意為：“L”代表正 交表；L下角的數(shù)字“4”表示有4橫行，簡(jiǎn)稱行， 即要做4次試驗(yàn)；括號(hào)內(nèi)的指數(shù)“3”表示有3縱 列，簡(jiǎn)稱列，即最多允許安排的因素是3個(gè)；括 號(hào)內(nèi)的數(shù)“2”表示表的主要部分只有兩種數(shù)字， 即因素有兩種水平1與2。 正交表的特點(diǎn)是其安排的試驗(yàn)方法具有均衡搭配 特征。,Company Name,40,2.2.3配方研究

20、的重要性及配方設(shè)計(jì)原理,常見的正交表 等。正交表 的形式見表2.1。,表2.1,2）正交表的選擇 選擇正交表的原則，應(yīng)當(dāng)是被選用的正交表的因素?cái)?shù)與水平數(shù)等于或大于要進(jìn)行試驗(yàn)的因素與水平數(shù)，并且使試驗(yàn)次數(shù)最少。,（3）正交表的應(yīng)用 例如，利用工業(yè)廢煙灰制磚。通過試驗(yàn)尋求生產(chǎn)工藝參數(shù)達(dá) 到磚的強(qiáng)度（kg/c）指標(biāo)，指標(biāo)愈大，磚的質(zhì)量愈好。已 知影響磚的強(qiáng)度的因素有3個(gè)，每個(gè)因素又有3個(gè)水平，具體 如下。 A：成型水分 A1 9； A2 10； A3 11 B：碾壓時(shí)間 B1 8min；B2 10min；B3 12min C：一次碾壓料重 C1 330kg；C2 360kg； C3 400kg 需解

21、決： a）哪個(gè)因素起主要作用，哪個(gè)因素起次要作用？ b）各個(gè)因素中以哪個(gè)水平最好？ c）最優(yōu)化工藝方案？,Company Name,43,2.2.3配方研究的重要性及配方設(shè)計(jì)原理,解：這是三因素三水平的試驗(yàn)，如果每一個(gè)因素同每一個(gè)水平搭配起來進(jìn)行試驗(yàn)，就要做3 27次試驗(yàn)，試驗(yàn)較多。 正交試驗(yàn)法就可以解決這個(gè)問題，我們可以選用正交表 ，由于三水平不能完全與正交表對(duì)號(hào)入座，所以，只能空出一列，但該表較之其他表，試驗(yàn)次數(shù)最少。,3,Company Name,44,2.2.3配方研究的重要性及配方設(shè)計(jì)原理,表2.2,表頭設(shè)計(jì),因素,試驗(yàn)號(hào),Company Name,45,2.2.3配方研究的重要性及

22、配方設(shè)計(jì)原理,因,素,試,驗(yàn),號(hào),表2.3 試驗(yàn)計(jì)劃的制定及數(shù)據(jù)分析結(jié)果,I，為某一水平三次組合配方的三次試驗(yàn)結(jié)果之和。 I/3，為三次試驗(yàn)結(jié)果之和的平均值。 R為極差表示某因素水平的最大差值。,Company Name,46,2.2.3配方研究的重要性及配方設(shè)計(jì)原理,直觀分析法 又名極差分析法，主要包括三個(gè)步驟： （i）確定同一因素的不同水平對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響 首先計(jì)算A因素A1水平（9）在試驗(yàn)方案1、2、3中 的總強(qiáng)度，再取平均值，得 ；同樣求出 ； 。同理求出 ， 并分別確定三因素最好水平。 （ii）極差分析，確定各因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響 最好水平與最差水平之差稱為極差，用R表示。對(duì)A因素來

23、 說，極差 - 5.3,Company Name,47,（iii）最優(yōu)工藝方案的確定 根據(jù)每個(gè)因素的各水平之間的極差值大小，確定哪個(gè) 因素是主要的。 R大時(shí)，它便是主要因素，R小時(shí)，它便是次要因素。 所以本例中的影響因素的次序?yàn)椋篈CB。加上第一 步所得出的各因素的最好水平，最后得出其最優(yōu)工藝 方案為：A3C3B2， 即：成型水分11，一次碾壓料重400kg，碾壓時(shí)間 為10min的方案。,Company Name,48,2.2.3配方研究的重要性及配方設(shè)計(jì)原理,C、均勻設(shè)計(jì)法 均勻設(shè)計(jì)的最大優(yōu)點(diǎn)是可以節(jié)省大量的試驗(yàn)，即大大減少 試驗(yàn)次數(shù)。如果有s個(gè)因素，每個(gè)因素的水平數(shù)為q，則全面 試驗(yàn)的次

24、數(shù)至少是qs，正交設(shè)計(jì)的試驗(yàn)次數(shù)為q2，而均勻 設(shè)計(jì)的試驗(yàn)次數(shù)僅為q。如3因素7水平試驗(yàn)，用全面試驗(yàn)法 需做73 343次試驗(yàn)；用正交試驗(yàn)，需做7 249次試 驗(yàn)；而用均勻設(shè)計(jì)則僅需做7次試驗(yàn)即可。,Company Name,49, 由于均勻試驗(yàn)充分利用了試驗(yàn)點(diǎn)分布的均勻性， 所得的適宜條件雖然不一定是全面試驗(yàn)中的最優(yōu)條 件，但至少也在某種程度上接近最優(yōu)條件。 均勻設(shè)計(jì)可以處理各因素有不同水平數(shù)的試驗(yàn)安 排問題。還可以處理某些帶約束條件的試驗(yàn)設(shè)計(jì)問 題。但平時(shí)用的最多的仍然是各因素水平數(shù)相等的 試驗(yàn)安排問題。,Company Name,50,2.2.3配方研究的重要性及配方設(shè)計(jì)原理,D、計(jì)算機(jī)

25、輔助配方設(shè)計(jì) 計(jì)算機(jī)輔助配方最優(yōu)化設(shè)計(jì)原理是應(yīng)用數(shù)理統(tǒng)計(jì) 理論設(shè)計(jì)變量因子的水平試驗(yàn)，用計(jì)算機(jī)處理實(shí) 驗(yàn)數(shù)據(jù)，根據(jù)回歸分析建立變量因子指標(biāo)之間的 數(shù)學(xué)關(guān)系，采用最優(yōu)化方法在配方體系中尋找最 優(yōu)解，再?gòu)娜孔顑?yōu)解中得到最佳配方。,Company Name,51,其主要步驟如下： 變量因子水平設(shè)計(jì)配方設(shè)計(jì)建立數(shù)學(xué)模型 配方最優(yōu)化驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)最優(yōu)配方 這種以數(shù)理統(tǒng)計(jì)和最優(yōu)方法為基礎(chǔ)的計(jì)算機(jī)輔助配方設(shè)計(jì) 具有如下特點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)次數(shù)少，數(shù)據(jù)處理快，可求得最優(yōu)配 方、節(jié)省經(jīng)費(fèi)。 但對(duì)有復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)的配方設(shè)計(jì)，最好還應(yīng)結(jié)合正交試 驗(yàn)法、均勻設(shè)計(jì)法等來綜合考慮配方的最優(yōu)化設(shè)計(jì)。,Company Name,52,2.

26、2.4化工產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)核算,成本 最簡(jiǎn)單的方法可把成本分為兩個(gè)部分：固定成本及可變成本，前者是指工廠不管是否開工，只要它存在一天就必須支付的，例如，行政管理人員工資，廠房及設(shè)備的折舊費(fèi)，必須上交的稅金，基建投資貸款的利息，保險(xiǎn)費(fèi)等；后者則與產(chǎn)品生產(chǎn)有關(guān)，例如，工人的工資，原材料以及能源消耗等。 化工產(chǎn)品的成本分配情況隨產(chǎn)品的不同而有所不同，對(duì)精細(xì)化工產(chǎn)品來說，由于技術(shù)密集，連續(xù)化程度低，常采用間歇生產(chǎn)，因此原材料成本所占比重并不大。,Company Name,53,2.2.4化工產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)核算,價(jià)格 由原材料成本來確定產(chǎn)品的價(jià)格起的作用較大，但實(shí)際 的情況卻很復(fù)雜，一個(gè)企業(yè)制定價(jià)格的政策有各種影

27、響因 素，同時(shí)又與國(guó)家的制度與政策有關(guān)。 在西方國(guó)家，某一產(chǎn)品的價(jià)格基本上是自由競(jìng)爭(zhēng)的產(chǎn)物。 我國(guó)政府對(duì)價(jià)格的制定也有一些規(guī)定，盡管各企業(yè)間有 一定的競(jìng)爭(zhēng)，但也還有一些必須考慮的其他因素，因此， 對(duì)價(jià)格既有限制高利潤(rùn)的例子，也有采用政府補(bǔ)貼辦法來 維持某種低利潤(rùn)，甚至沒有利潤(rùn)的化工產(chǎn)品的生產(chǎn)。,Company Name,54,2.3 精細(xì)化工過程開發(fā)的一般步驟,精細(xì)化工過程開發(fā)的一般步驟系指，從一個(gè)新的技術(shù)思想的提出通過實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)、中間試驗(yàn)到實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)取得經(jīng)濟(jì)實(shí)效并形成一整套技術(shù)資料這一全過程。,Company Name,55,一個(gè)新過程的開發(fā)可分為三大階段： 實(shí)驗(yàn)室研究階段 中間實(shí)驗(yàn)階段

28、 工業(yè)化階段,Company Name,56,2.3 精細(xì)化工過程開發(fā)的一般步驟,實(shí)驗(yàn)室研究階段： 它包括根據(jù)物理的化學(xué)的基本理論，或從實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的啟發(fā)與推演，或從情報(bào)資料的分析等出發(fā)，提出一個(gè)新的技術(shù)思路，然后在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探索，明確過程的可能性和合理性，測(cè)定基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，摸索工藝條件等。,Company Name,57,中間試驗(yàn)階段： 由于化工過程的極端復(fù)雜性，往往不能把實(shí)驗(yàn)室的研究成果直接用于生產(chǎn)中，而必須經(jīng)過中間規(guī)模的試驗(yàn)考察。這一步是從實(shí)驗(yàn)室過渡到生產(chǎn)的關(guān)鍵階段。,Company Name,58,工業(yè)化階段： 對(duì)開發(fā)研究人員，主要的任務(wù)是根據(jù)前兩個(gè)階段的研究結(jié)果作出工業(yè)裝置的“基礎(chǔ)設(shè)計(jì)”

29、，然后由工程設(shè)計(jì)部門進(jìn)行工程和施工設(shè)計(jì)。,Company Name,59,2.3 精細(xì)化工過程開發(fā)的一般步驟,圖2-1 精細(xì)化工過程開發(fā)步驟示意,Company Name,60,用電子計(jì)算機(jī)進(jìn)行化工過程的數(shù)學(xué)模擬放大，是近20年來發(fā)展的一種方法，通過在實(shí)驗(yàn)室里獲得的結(jié)果以及對(duì)過程的物理化學(xué)規(guī)律的了解，就可提出一個(gè)描述過程的初級(jí)模型，然后在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行解算，經(jīng)過對(duì)模型的不斷修正，使其符合于試驗(yàn)結(jié)果，就可用于放大設(shè)計(jì)。,2.3 精細(xì)化工過程開發(fā)的一般步驟,圖2-2 建立數(shù)學(xué)模型的循環(huán)框圖,Company Name,62,2.4 精細(xì)化工的技術(shù)開發(fā),1精細(xì)化工新產(chǎn)品開發(fā)程序 通常產(chǎn)品的開發(fā)程序分為以

30、下五步： 選擇研究課題 自己提、產(chǎn)品用戶提、產(chǎn)品國(guó)產(chǎn)化要求、上級(jí)機(jī)關(guān) 等。 課題的可行性分析和論證 無論課題來源是什么，都必須對(duì)課題的意義、是否 重復(fù)研究，在科學(xué)和技術(shù)上的合理性、經(jīng)濟(jì)和社會(huì) 效益等進(jìn)行全面的分析。,Company Name,63,實(shí)驗(yàn)研究 在對(duì)研究項(xiàng)目進(jìn)行詳細(xì)的論證和文獻(xiàn)、樣品 分析后，便可制定研究方法。在實(shí)驗(yàn)小試 中，通常要進(jìn)行流程和生產(chǎn)方法的考察，并 尋找合適的操作條件。,2.4 精細(xì)化工的技術(shù)開發(fā),中間試驗(yàn) 目的在于檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室研究成果的實(shí)用性和工藝合理性，并 在實(shí)際應(yīng)用過程中不斷完善產(chǎn)品性能，進(jìn)行中間試驗(yàn)主要 目的： a獲取設(shè)計(jì)工業(yè)裝置所必需的工藝數(shù)據(jù)和化學(xué)工程數(shù)據(jù)；

31、b研究生產(chǎn)控制方法； c考慮雜質(zhì)積累對(duì)過程的影響； d考核設(shè)備的選型及材料的耐腐蝕性能； e確定實(shí)際的經(jīng)濟(jì)消耗指標(biāo)； f提供少量產(chǎn)品，考核產(chǎn)品的加工和使用性能； g修正和檢驗(yàn)數(shù)學(xué)模型。,Company Name,65,2.4 精細(xì)化工的技術(shù)開發(fā),性能、質(zhì)量檢測(cè)和鑒定 性能和質(zhì)量檢測(cè)一般分權(quán)威機(jī)構(gòu)檢測(cè)和用 戶試用兩個(gè)方面，即對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行評(píng)判。,Company Name,66,2.4 精細(xì)化工的技術(shù)開發(fā),2精細(xì)化工新產(chǎn)品開發(fā)的新技術(shù) 精細(xì)化工與高技術(shù)的關(guān)系 高技術(shù)與精細(xì)化工都有著密切的相互促進(jìn) 發(fā)展的關(guān)系，越來越多精細(xì)化工產(chǎn)品為高 新技術(shù)服務(wù)，精細(xì)化工與高新技術(shù)領(lǐng)域息 息相關(guān)，互相滲透。,Compa

32、ny Name,67,2.4 精細(xì)化工的技術(shù)開發(fā),精細(xì)化工生產(chǎn)中的新技術(shù) 精細(xì)化工生產(chǎn)過程本身亦需越來越多高新技術(shù)， 如新催化技術(shù)、新分離技術(shù)、聚合物改性、超微 顆粒技術(shù)，分子設(shè)計(jì)技術(shù)，新加熱技術(shù)，超高 溫，超低溫技術(shù)，超高壓技術(shù)，超高真空技術(shù)， 過程模型化，控制和優(yōu)化設(shè)計(jì)技術(shù)，綠色化學(xué)清 潔生產(chǎn)工藝技術(shù)，超聲化學(xué)技術(shù)，微型化工技 術(shù)，空間化工技術(shù)，等離子化工技術(shù)，納米技 術(shù)等。,Company Name,68,2.4 精細(xì)化工的技術(shù)開發(fā),精細(xì)化工發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)過程模型化 過程模型化、控制和優(yōu)化技術(shù)已成為制約國(guó)內(nèi)精 細(xì)化工發(fā)展的瓶頸之一。主要表現(xiàn)在如下幾個(gè)方 面。 a如何依靠過程模擬、控制和優(yōu)化技術(shù)來提高行 業(yè)的工程化、規(guī)模化水平、安全、平穩(wěn)、高效生 產(chǎn)、節(jié)能降耗、控制污染。,Company Name,69,b如何依靠過程模型化、控制和優(yōu)化技術(shù) 來改善產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、提高分離純度、增加分 割點(diǎn)、增加品種、提高加工深度。 c如何在現(xiàn)有起點(diǎn)低、資金薄的國(guó)情下依 靠計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)和動(dòng)態(tài)仿真、開發(fā)起點(diǎn) 高、投資少、周期短的產(chǎn)品來改善開發(fā)環(huán) 境，增強(qiáng)開發(fā)力度。,Company Name,70,2.4 精細(xì)化工的技