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1、游離二氧化碳二氧化碳( co2)在水中主要以溶解氣體分子的形式存在,但也有很少一部分與水作用形成碳酸, 通常將二者的總和稱為游離二氧化碳。地表水中的二氧化碳主要來(lái)源是水和底質(zhì)中有機(jī)物的分解,以及水生物的呼吸作用,亦可從空氣中吸收。因此其含量的測(cè)定,可間接指示出水體遭受有機(jī)物污染的程度。地表水中游離二氧化碳的含量一般小于10mg/l ,當(dāng)含量超過(guò)40mg/l 時(shí),表明水體污染已影響到魚(yú)類的生長(zhǎng)。一般地下水中的含量多為1540mg/l ,某些礦泉水中含量較高。由于游離二氧化碳(co2+h2 co3)能定量地與氫氧化鈉發(fā)生如下反應(yīng):co2 + naohnahco 3h 2co3 + naohnahc

2、o 3 + h 2 o當(dāng)其到達(dá)終點(diǎn)時(shí),溶液的ph 值約為8.3,故可選用酚酞做指示劑。根據(jù)氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量,可計(jì)算出游離二氧化碳的含量。1 樣品的采集與保存應(yīng)盡量避免水樣與空氣接觸。用虹吸法采樣, 樣品測(cè)定盡可能在采樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行,特別當(dāng)樣品中含有可水解鹽類或含有可氧化態(tài)陽(yáng)離子時(shí),應(yīng)即時(shí)分析。 如果現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定困難,則應(yīng)取滿瓶水樣, 并在低于取樣時(shí)的溫度下妥善保存。分析前不應(yīng)打開(kāi)瓶塞,不能過(guò)濾、 稀釋或濃縮,并盡快地測(cè)定。2 干擾及消除水樣渾濁、 有色均干擾測(cè)定,可改用電位滴定法測(cè)定。如水樣的礦化度高于1000mg/l ,亞鐵離子或鋁離子含量超過(guò)10mg/l 時(shí),會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾,可于滴定前加

3、入1ml50% 酒石酸鉀鈉溶液,以消除干擾。鉻、銅、胺類、氨、硼酸鹽、亞硝酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽、硫化物和無(wú)機(jī)酸類及強(qiáng)酸弱堿鹽類均會(huì)影響測(cè)定。3 方法的適用范圍本方法適用于一般地表水,不適用于含有酸性工礦廢水和酸再生陽(yáng)離子樹(shù)脂交換器的出水。4 儀器堿式滴定管:25ml ,滴定管需按圖進(jìn)行裝置。無(wú)分度吸管:100ml 。為了在量取水樣時(shí)不至于損失游離二氧化碳,可將量取水樣吸管的下端與插入水樣瓶中的虹吸管相連接(見(jiàn)下圖)。量取水樣時(shí),先自吸管上端吸氣,待1水樣灌滿吸管,且從上端溢出約100ml 時(shí)取下吸管,并同時(shí)用手指按住吸管上端,待吸管中水樣到達(dá)刻度處,立刻將水注入錐形瓶中。錐形瓶: 250ml

4、。5 試劑無(wú)二氧化碳水:用于制備標(biāo)準(zhǔn)溶液及稀釋用水。用蒸餾水或去離子水,臨用前煮沸15min ,冷卻至室溫。ph 值應(yīng)大于6.0,電導(dǎo)率小于2 s/cm。 1%酚酞指示劑:稱取1g 酚酞,溶于100ml95% 的乙醇中,然后用0.1mol/l 氫氧化鈉溶液滴定至出現(xiàn)淡紅色為止。終點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)比色液:終點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)比色液,即指0.1mol/l的碳酸氫鈉溶液。稱取碳酸氫鈉(nahco 3)8.401g 溶于少量水中, 移入 1000ml 容量瓶?jī)?nèi), 稀釋至標(biāo)線。 使用時(shí)可吸取10ml上述溶液,加入酚酞指示劑4 滴,搖勻,作為滴定時(shí)比較終點(diǎn)顏色用。中性酒石酸鉀鈉溶液:稱取酒石酸鉀鈉(knac4h4o6) 50g

5、,溶于100ml 水中,加入酚酞指示劑3 滴,用 0.1mol/l 鹽酸溶液滴至溶液紅色剛剛消失為止。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取60g 氫氧化鈉,溶于50ml 水中,冷卻后移入聚乙烯細(xì)口瓶中,蓋緊瓶蓋靜置4 天以上。而后吸取上層澄清溶液1.4ml,用水稀釋至1000ml ,此溶液約為 0.01mol/l 。其精確濃度可用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定,標(biāo)定方法如下:取基準(zhǔn)試劑級(jí)鄰苯二甲酸氫鉀(khc 8h 4o4 )在105110烘至恒重。精確稱取三份,每份約 0.1g(稱準(zhǔn)至 0.0001g),分別置于250ml 錐形瓶中,加入 100ml水,稍加溫使之溶解。然后加入 4 滴酚酞指示劑, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

6、滴定至淡紅色不腿為止。記下氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,并按下式計(jì)算其濃度:g1000c204.22v式中: c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/l );v滴定時(shí)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml);g鄰苯二甲酸氫鉀重量( g);204.22鄰苯二甲酸氫鉀摩爾質(zhì)量(g/mol )。6 步驟按圖 1 用虹吸法移取水樣100ml ,注入 250ml 錐形瓶中,加入4 滴酚酞指示劑。用連接在滴定管上的橡皮塞將錐形瓶塞好(見(jiàn)圖2),小心震蕩均勻,如果產(chǎn)生紅色,則說(shuō)明水樣中不含 co2。2當(dāng)水樣不生成紅色,即迅速向滴定管中加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,同時(shí)小心振蕩直至生成淡紅色(與終點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)比色液顏色一致,即為滴定終點(diǎn))。記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。7 計(jì)算c v44游離二氧化碳 co2, mg / l1000v式中: c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/l );v1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml);v滴定時(shí)所取水樣體積(ml);44二氧化碳摩爾質(zhì)量(g/mol )。8 注意事項(xiàng)被測(cè)水樣不宜過(guò)濾,并且移取和滴定時(shí),盡量避免與空氣接觸,操作盡量快速以免引起誤差。根據(jù)水中游離二氧化碳的含量,選用不同濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。若游離二氧化碳含量小于 10mg/l ,宜用 0.01mol/l 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;大于10mg/l

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