




已閱讀5頁(yè),還剩67頁(yè)未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀
版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
第二章 中藥化學(xué)成分的一般研究方法,教學(xué)內(nèi)容 2.1 中藥化學(xué)成分類型及生合成簡(jiǎn)介 2.2 中藥化學(xué)成分的一般提取分離方法 2.3 中藥化學(xué)成分結(jié)構(gòu)的研究方法。,2.1 中藥化學(xué)成分類型及生合成簡(jiǎn)介 2.1.1 中藥化學(xué)成分的主要類型 一、分類依據(jù)及分類結(jié)果 (一)按物質(zhì)基本類型分:有機(jī)物、無(wú)機(jī)物。 (二)按元素組成、結(jié)構(gòu)母核分:生物堿、黃酮、苷、醌、甾、萜、苯丙素類等。 (三)按酸堿性分:酸性、堿性、中性。 (四)按溶解性分:非極性(親脂性)、中極性、極性(親水性),第二章 中藥化學(xué)成分的一般研究方法,(五)按活性分:有效成分、無(wú)效成分 具有生物活性,能用分子式和結(jié)構(gòu)式表示,并具有一定的物理常數(shù)的單體化合物,稱為有效成分。 與有效成分共存的無(wú)生物活性的成分稱為無(wú)效成分。 (六)按生合成途徑分:一級(jí)代謝產(chǎn)物(如糖、蛋白質(zhì))、二級(jí)代謝產(chǎn)物(如生物堿、黃酮、皂苷)。,二、重要類型化學(xué)成分及其理化性質(zhì) 糖類單糖、低聚糖、多糖:水溶性 苷類水溶性至中等極性 醌類多具有酚羥基,有一定酸性;游 離醌類多溶于乙醇、乙醚、氯 仿、苯等有機(jī)溶劑,難溶于水。 苯丙素類游離時(shí)為親脂性。 黃酮類多具有酚羥基,有一定酸性; 游離時(shí)易溶于甲醇、乙醇、乙 酸乙酯、乙醚等有機(jī)溶劑。,萜和揮發(fā)油游離萜類親脂性強(qiáng);揮發(fā) 油可隨水蒸氣蒸餾、與水不相混溶。 生物堿有堿性,能與酸成鹽。游離時(shí)多難溶于 水,能溶于乙醇、氯仿、 乙醚等;成鹽 后則易溶于水和乙醇。 甾類游離甾類親脂性強(qiáng);甾體皂苷極性大,易 溶于熱水、稀醇,難溶于親脂性有機(jī)溶劑。 三萜游離三萜親脂性強(qiáng);三萜甾體皂苷極性 大,易溶于熱水、稀醇,難溶于親脂性有 機(jī)溶劑。 鞣質(zhì)復(fù)雜的多元酚,極性大,易溶于水、乙 醇、含水丙酮。,2.1.1 中藥化學(xué)成分的生合成簡(jiǎn)介 一、基本概念 生合成:生物體內(nèi)物質(zhì)代謝過(guò)程中發(fā)生的 合成反應(yīng),產(chǎn)生各種產(chǎn)物的過(guò)程。 一級(jí)代謝產(chǎn)物:普遍存在、維持機(jī)體生存 的必需物質(zhì)。 二級(jí)代謝產(chǎn)物:有科、屬、種的特征,大多 具有特殊生理活性;以某些 一級(jí)代謝產(chǎn)物為前體或原 料,經(jīng)過(guò)不同代謝過(guò)程產(chǎn) 生的物質(zhì)。,二、主要生合成途徑: (一)乙酸-丙二酸途徑(AA-MA途徑): 1、脂肪酸: 丙二酸單酰輔酶A 乙酰輔酶A 偶數(shù)碳脂肪酸 縮合、還原 丙酰輔酶A 奇數(shù)碳脂肪酸 甲基丙二酸單酰輔酶A 異丁酰輔酶A 支鏈脂肪酸 甲基丁酰輔酶A,2、酚類 縮合 乙酰輔酶A 間苯酚類 3、醌類 縮合 環(huán)合 乙酰輔酶A 多酮 醌類,(二)甲戊二羥酸途徑(MVA) 乙酰輔酶A 甲戊二羥酸單酰輔酶A 甲戊二羥酸 焦磷酸酯 萜類、甾類 (三)莽草酸途徑 丙酮酸磷酸酯、磷酸赤蘚糖- 莽草酸 苯丙氨酸 桂皮酸、苯甲酸 C6-C3、C6-C1類化合物(苯丙素),(四)氨基酸途徑 脫羧、甲基化 苯丙氨酸、鳥(niǎo)氨酸、色氨酸等 生物堿 氧化、還原、重排 (五)復(fù)合途徑 乙酸-丙二酸途徑 黃酮的A環(huán) 莽草酸途徑 黃酮的B環(huán),第二章 中藥化學(xué)成分的一般研究方法,2.2 中藥化學(xué)成分的提取分離方法 一、基本概念 1、提?。豪眠m當(dāng)?shù)娜軇┗蚍椒?,將所要成分盡可能從原料中完全提出的過(guò)程。 2、分離:將提取物中所含的各種成分一一分開(kāi),并將得到的單體加以精制的過(guò)程。,二、提取方法 溶劑提取法 水蒸氣蒸餾法 超臨界流體萃取法(SFE) 其他方法:升華、壓榨、微波、超聲 組織破碎法等,(一)溶劑提取法 1、定義和原理 定義:根據(jù)被提取成分的溶解性,選擇合 適的溶劑和方法進(jìn)行提取。 原理:相似相溶。,2、選擇溶劑的原則 * 對(duì)所要成分溶解度大 * 沸點(diǎn)適中容易回收 * 低毒安全 * 價(jià)廉 生產(chǎn)中最常用的溶劑為乙醇和水。,3、溶劑的分類 * 強(qiáng)極性溶劑:水 * 親水性有機(jī)溶劑: 能與水任意混溶(甲醇、乙醇、丙酮) * 親脂性有機(jī)溶劑: 不與水任意混溶,可分層(正丁醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、環(huán)己烷、石油醚) 常用溶劑的極性大小順序: 石油醚四氯化碳苯氯仿乙醚乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇(甲醇)水,4、化合物的結(jié)構(gòu)與溶解性的關(guān)系 (1)分子結(jié)構(gòu)中親水性基團(tuán)(羧基、羥基、氨基)越多,極性越大,親水性越強(qiáng)。 (2)分子中非極性部分越大,碳鏈越長(zhǎng)或結(jié)構(gòu)越大,則親脂性越強(qiáng)。 (3)結(jié)構(gòu)母核相同的成分,分子中功能基的極性越大,或極性功能基數(shù)量越多,則整個(gè)分子的極性越大,親水性越強(qiáng)。,5、操作方法 浸漬法 滲漉法 溶劑提取的方法 煎煮法 回流提取法 連續(xù)回流提取法,(1)浸漬法: 藥材粗粉加溶劑反復(fù)浸漬、過(guò)濾,減壓回收溶劑,得提取物。 (2)滲漉法: 粉碎悶潤(rùn)滲漉回收溶劑 (3)煎煮法: 粗粉或飲片加水悶潤(rùn)、煮沸、過(guò)濾,濃縮。 (4)回流提取法: 有機(jī)溶劑、水浴加熱回流 (5)連續(xù)回流提取法: 索氏提取器、有機(jī)溶劑、水浴加熱回流,6、影響溶劑提取法的因素 (1)溶劑 (2)提取方法 (3)藥材的粉碎度 (4)提取溫度 (5)提取時(shí)間 (6)提取次數(shù),(二)水蒸氣蒸餾法 適用于具有揮發(fā)性,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的成分的提取。 如:揮發(fā)油、小分子生物堿、酚類、游離醌類等。,(三)超臨界流體萃取法(SFE) 1、超臨界流體: 當(dāng)一種物質(zhì)處于臨界溫度與臨界壓力以上的狀態(tài)下,形成既非液體又非氣體的單一相態(tài)時(shí),稱為超臨界流體(SF)。,2、超臨界流體的特性 密度:接近液體 擴(kuò)散系數(shù):比液體大100倍 粘度:接近氣體 物質(zhì)的溶解度與溶劑的密度、擴(kuò)散系數(shù)成正比,而與粘度成反比。 結(jié)論:超臨界流體對(duì)許多物質(zhì)有很強(qiáng)的溶 解能力,是很好的溶劑。 CO2 (最常用)、NH3、C2H6 等,3、超臨界流體 CO2: 臨界溫度為31.4,臨界壓力為7.37Mpa,易操作,價(jià)格便宜,無(wú)毒,本身惰性。 4、 CO2超臨界萃取 CO2 在高于臨界溫度和壓力的條件下成為超臨界流體,溶解出中藥原料中的成分,當(dāng)恢復(fù)常壓時(shí),溶解在CO2超臨界流體中的成分便與氣體CO2自動(dòng)分離,直接得到萃取物。,5、 CO2超臨界萃取法的特點(diǎn): 優(yōu)點(diǎn): (1)接近室溫,不破壞或散失成分。 (2)幾乎不用有機(jī)溶劑,無(wú)有機(jī)溶劑 殘留,環(huán)保。 (3)提取效率高,節(jié)約能耗。 局限性: 溶解作用有一定的選擇性,對(duì)親脂性較小分子易萃取,極性大的成分可加夾帶劑(15%)。,(四)其他法: 升華法: 可升華的物質(zhì) 如:樟腦、咖啡因等 壓榨法: 用于富含油脂的中藥 如:巴豆等 組織破碎法:不穩(wěn)定的成分 如:鞣質(zhì) 超聲法:多數(shù)成分均可,三、分離精制方法, (一)溶劑法 (二)沉淀法 (三)分餾法 (四) 膜分離法 (五)結(jié)晶法 (六)色譜法,三、分離精制方法 (一)溶劑法 1、酸堿溶劑法(PH梯度萃取法) (1)適用對(duì)象: 酸堿性不同的成分。 (2)使用注意: 酸堿的強(qiáng)度、加熱溫度、與被分離成分接觸的時(shí)間等。 (3)操作方法: 舉例:,總提物的乙酸乙酯溶液 酸水萃取 酸水層 乙酸乙酯層 堿化 NaHCO3萃取 有機(jī)溶劑萃取 有機(jī)層 水層 水層 有機(jī)層 (堿性成分) (強(qiáng)極性 酸化 NaOH萃取 中性成分) 有機(jī)溶劑 萃取 有機(jī)層 有機(jī)層 堿水層 (有機(jī)酸)(中性) 酸化 有機(jī)溶劑 萃取 有機(jī)層(酚類),2、溶劑分配法 (1)原理:利用混合物中各成分在互不相溶的兩相溶劑中分配系數(shù)不同而達(dá)到分離目的。 (2)溶劑的選擇: 極性較大的成分:正丁醇水 中等極性成分:乙酸乙酯水 低極性成分:氯仿(乙醚、石油醚、環(huán)己烷等)水 (3)所用裝置: 分液漏斗、連續(xù)液-液萃取裝置、液滴逆流層析裝置。 (4)方法: 1)液-液萃取法:多在分液漏斗中進(jìn)行 常用來(lái)粗分,是將總提物分散于水中,依次用石油醚(或環(huán)己烷)、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,分別減壓回收溶劑得到相應(yīng)極性的成分。,2)連續(xù)液-液萃取法 原理:兩相溶劑比重不同而自然分層,分散的 液滴逆行發(fā)生傳質(zhì) 裝置:一根或數(shù)根萃取管,管內(nèi)填充小瓷圈 管內(nèi)小瓷圈的作用: 增加液滴上升的路程和在連續(xù)相中停留的時(shí)間,更重要的是上升的液滴因撞擊填充物而被分散,擴(kuò)大了兩相溶劑萃取的接觸面積,使萃取更完全。 優(yōu)點(diǎn): 克服了分液漏斗多次萃取和易乳化的麻煩。,3)逆流分布法(CCD) 對(duì)分配系數(shù)相差不大的成分分離效果好。 基本原理仍是利用混合物中各成分在兩相中分配系數(shù)的不同,經(jīng)過(guò)多次(數(shù)十次)轉(zhuǎn)移而分離。,4)液滴逆流層析法(DCCC) 是在逆流分布法基礎(chǔ)上發(fā)展的高分離效能的逆流分布法,分離管有1001000根,互相串聯(lián),上行法時(shí),分離管內(nèi)充滿重相作為固定液相,利用泵將輕相(移動(dòng)相)帶著樣品液進(jìn)入分離管,形成液滴通過(guò)分離管,流出的移動(dòng)相通過(guò)檢測(cè),分別收集。 影響因素: 形成大小合適的液滴(界面張力、比重差、輸液管口徑、分離管材料);泵的送液速度。,* 溶劑系統(tǒng)的選擇原則: (1)兩相溶劑不相混溶; (2)混合物中各成分在溶劑系統(tǒng)中的分配系數(shù)差別越大越好; (3)分離酸堿兩性化合物時(shí),緩沖液是很好的溶劑。 * 操作注意: (1)最好先將兩相溶劑相互飽和。 (2)欲分離混合物的濃度不宜過(guò)高。 (3)防止乳化(加熱、鹽析、離心破乳),(二)沉淀法 原理:加入某些試劑后使某些成分溶解度降 低;與某些試劑生成沉淀(可逆)。 1、酸堿沉淀法: 例如:生物堿、黃酮、蒽醌、香豆素 2、專屬試劑沉淀法: 例如:雷氏銨鹽沉淀季銨堿;膽甾醇沉淀甾體皂苷; 明膠沉淀鞣質(zhì)。 3、分級(jí)沉淀法: 改變加入溶劑的極性或數(shù)量使沉淀逐步析出的方法。 例如:多糖、蛋白質(zhì)的水溶液,分次加乙醇,使含醇量逐步提高,則可得到分子量由大到小的多糖、蛋白質(zhì);皂苷的乙醇液,分次加入乙醚或乙醚-丙酮,可按極性從大到小逐步沉淀。,4、鉛鹽沉淀法 (1)試劑: 中性醋酸鉛:與含羧基和鄰二酚羥基的酸性物質(zhì)沉淀 堿式醋酸鉛:所有酸性成分及某些中性大分子物質(zhì)。 (2)操作方法:中藥水或醇提液,先加中性醋酸鉛沉淀,過(guò)濾,濾液再加堿式醋酸鉛沉淀,過(guò)濾,兩次的沉淀分別脫鉛,得相應(yīng)的成分。 (3)脫鉛方法:硫化氫(硫化鉛沉淀);硫酸鈉(硫酸鉛沉淀) 5、鹽析法 在混合物水溶液中,加入無(wú)機(jī)鹽(NaCL,MgSO4,(NH4)2SO4等)至一定濃度或達(dá)到飽和,使某些成分沉淀析出或用有機(jī)溶劑萃取出而達(dá)到分離的目的。如:麻黃堿、苦參堿、小檗堿等。,(三)分餾法 利用混合組分中各成分的沸點(diǎn)不同而分離的一種方法。用于液體混合物的分離。 (四) 膜分離法 定義:利用天然或人工合成的高分子膜,以外加 壓力或化學(xué)位差為推動(dòng)力,對(duì)混合物溶液進(jìn) 行分離、分級(jí)、提純和富集的方法。 如: 反滲透、超濾、微濾、電滲析、透析法 原理:大分子不能透過(guò)膜而被截留,小分子能透過(guò) 膜,使分子大小不同的物質(zhì)得到分離。 關(guān)鍵:選擇適宜的膜。,(五)結(jié)晶法 1、溶劑: 選擇合適溶劑對(duì)結(jié)晶的形成是關(guān)鍵。 合適的溶劑: (1)對(duì)欲分離的成分熱時(shí)溶解度大,冷時(shí)溶解度小,而對(duì)雜質(zhì)則冷熱溶解度一致。 (2)沸點(diǎn)要適中。 (3)不與被分離成分產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。 例如:甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、醋酸、吡啶,2、溫度 通常在加溫的情況下溶解,過(guò)濾,除雜,濃縮,放冷,一般結(jié)晶溫度在510。 3、時(shí)間 一般3 5天或更長(zhǎng)時(shí)間。 4、濃度 一般是多一些溶劑或剛好飽和,放置使其慢慢揮發(fā)到合適的濃度。 5、使用注意: 一般用于最終的純化,共存物不超過(guò)3個(gè),且雜質(zhì)含量較低。,(六)色譜法 1、 吸附色譜 2、分配色譜 3、離子交換色譜 4、大孔樹(shù)脂色譜 5、凝膠色譜 6、超臨界流體色譜,色譜的分類: 按原理分:吸附、分配、排阻、離子交換 按場(chǎng)所分:柱、紙、薄層 按擔(dān)體分:SiO2;Ai2O3;Polyamide;Sephadex 1、吸附色譜 利用吸附劑對(duì)混合物中各種成分吸附能力的差異而使各成分分離。 吸附色譜法的分離效果,由吸附劑、洗脫劑和被分離物質(zhì)的性質(zhì)決定。,(1)吸附劑: * 硅膠: 性能:多孔,微酸性,其吸附能力稍弱 于氧化鋁。 硅膠吸附作用的強(qiáng)弱與硅膠表面的硅醇基含量有關(guān)。硅醇基易吸附水分,吸附的水分越多,吸附其他化合物的能力越弱,因此當(dāng)硅膠吸水量超過(guò)12%時(shí),就不能作吸附劑了。,活化: 加熱到100-110除去絕大多數(shù)硅醇基吸附的水分。 當(dāng)溫度上升到500時(shí),硅膠表面的硅醇基則脫水縮合轉(zhuǎn)變?yōu)楣柩醐h(huán)結(jié)構(gòu),從而喪失吸附活性。 適用范圍: 硅膠適于分離的化合物范圍很廣泛,但一般不宜分離堿性化合物。,* 氧化鋁 由氫氧化鋁高溫下脫水制得,帶微堿性(有中性、堿性、酸性三種規(guī)格),適于分離堿性、中性親脂性成分。 * 聚酰胺 聚酰胺以氫鍵吸附為主。適于分離黃酮、酚類、醌類等。 * 活性炭 在水中吸附能力強(qiáng),多用于脫色除雜。,(2) 溶劑(洗脫劑) 對(duì)于極性吸附劑,溶劑極性越大,洗脫能力越強(qiáng)。 對(duì)于非極性吸附劑,則相反。 (3)被分離物質(zhì) 對(duì)于極性吸附劑,被分離物質(zhì)的極性越強(qiáng),吸附力越大,越難洗脫。,(4)操作方式 1) 薄層色譜: 制板 點(diǎn)樣 展開(kāi) 顯色 2) 柱色譜: 裝柱 上樣 洗脫 收集 濃縮 檢識(shí) 合并 結(jié)晶,2、分配色譜 (1)基本原理 利用物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)不同而達(dá)到分離。 (2)分類 正相色譜:固定相極性流動(dòng)相極性,用 于分離極性和中等極性的成分。 反相色譜:固定相極性流動(dòng)相極性,用 于分離非極性和中等極性的成分,(3)洗脫規(guī)律: 正相色譜中,極性小的化合物先被洗脫,極性大的化合物后被洗脫;反相色譜正好相反。 (4)常用的固定相和流動(dòng)相 固定相:正相色譜中常用氰基或氨基鍵合相;反相色譜中常用C18或C8鍵合相。 流動(dòng)相:正相色譜中主要用有機(jī)溶劑,不含水;反相色譜中常用甲醇-水或乙腈-水系統(tǒng)。,3、離子交換色譜 (1)基本原理 基于各成分解離度的不同而分離。解離度越大,越容易交換到樹(shù)脂上,越難被洗脫下來(lái)。 (2)離子交換劑的種類 離子交換樹(shù)脂、離子交換纖維素、離子交換凝膠等。 (3)應(yīng)用 主要用于生物堿、有機(jī)酸及氨基酸、蛋白質(zhì)、多糖等水溶性成分的分離純化。 (4)操作要點(diǎn) 裝柱前要用水充分溶脹,并用酸、堿預(yù)處理。,(5)操作方法舉例: 水提液 強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂柱 流出液 (酸性、中性) 樹(shù)脂床(堿性) 強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂柱 稀堿洗脫 流出液 (中性) 樹(shù)脂床(酸性) 洗脫液(堿) 樹(shù)脂床 稀酸洗脫 稀酸洗 再生陽(yáng)離子樹(shù)脂 洗脫液(酸) 樹(shù)脂床 稀堿洗 再生陰離子樹(shù)脂,4、大孔樹(shù)脂色譜 (1)性能及分離原理 1) 性能: 是一種不含交換基團(tuán),具有大孔結(jié)構(gòu)的高分子吸附劑。白色顆粒,2060目。理化性質(zhì)穩(wěn)定,不溶于酸、堿及有機(jī)溶劑。在水中吸附力強(qiáng)。選擇性好。 2)原理: 吸附作用:范德華引力或氫鍵吸附 排阻作用:多孔性網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),(2)洗脫順序 一般表現(xiàn)為反相色譜行為:被分離物質(zhì)極性越大,越先被洗脫下來(lái),極性越小,越后被洗脫下來(lái)。分子量越大越先被洗脫下來(lái)。 (3)樹(shù)脂柱的清冼和再生 用乙醇(甲醇)洗、水洗、25%鹽酸洗、水洗、25%氫氧化鈉洗、水洗、醇洗。再生也可以用丙酮、異丙醇洗脫或回流。,(4) 應(yīng)用 1)成分的類型與樹(shù)脂的選擇: 2)優(yōu)點(diǎn):吸附容量大,選擇性好,成本低,收率較高,再生容易等優(yōu)點(diǎn)。,5、凝膠色譜法 (1)性能及分類 性能:葡聚糖凝膠是右旋糖酐和甘油,通過(guò)醚橋鍵交聯(lián)而成的多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)物質(zhì)。 交鏈度越大,網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)越緊密,孔徑越小,吸水膨脹就越小,可用于小分子量物質(zhì)的分離。反之,則用于大分子量物質(zhì)的分離。 常見(jiàn)類型: 葡聚糖凝膠(Sephadex G) 羥丙基葡聚糖凝膠(Sephadex LH-20) 聚丙烯酰胺凝膠(Sephacrylose,商品名Bio-gel P) 瓊脂糖凝膠(Sepharose, 商品名Bio-gel A),(2)分離原理 葡聚糖凝膠吸水后,形成凝膠粒子,在交鏈鍵的骨架中存在著許多網(wǎng)眼,只能使小分子進(jìn)入,大分子則被排阻在凝膠顆粒的外部難以進(jìn)入網(wǎng)眼內(nèi)部,因此大分子物質(zhì)首先被洗脫出來(lái)。 (3)應(yīng)用 多用于分離水溶性大分子化合物。,6、超臨界流體色譜 利用程序升壓或程序升溫,改變超臨界流體的特性,將極性大小不同的成分進(jìn)行分離的方法稱為超臨界流體色譜。 用超臨界流體做流動(dòng)相時(shí),兼具氣體和液體的特點(diǎn),可以分離氣相不能適用的不揮發(fā)性的較大分子,又能分離揮發(fā)油,其分離速度比液相快510倍,分辨能力大5倍。,2.3 中藥化學(xué)成分結(jié)構(gòu)的研究方法 (一)純度測(cè)定 1、外觀性狀 2、物理常數(shù):mp 3、色譜法:TLC, HPLC 4、已知物可與對(duì)照品對(duì)照(混熔點(diǎn)、色譜) (二)化學(xué)成分的理化鑒定 1、物理常數(shù)的測(cè)定 2、分子式的確定:元素分析、高分辨質(zhì)譜 3、結(jié)構(gòu)母核與官能團(tuán)的確定: 顯色反應(yīng);化學(xué)降解法;衍生物制備等。,(三)波譜法 1、紅外光譜(IR) 化合物用量只需510微克,測(cè)定范圍4000500cm-1。 1000 4000cm-1為特殊功能區(qū),可以確定羰基、苯環(huán)、羥基等功能基。 1000500cm-1為指紋區(qū),每個(gè)化合物有自己的特征指紋圖譜。 應(yīng)用: 功能基的確認(rèn)。,2、 紫外光譜(UV) 只有分子結(jié)構(gòu)中具有共軛體系,即可產(chǎn)生- 、n-躍遷和某些n-躍遷的化合物才能在紫外光區(qū)產(chǎn)生吸收。 應(yīng)用: 根據(jù)紫外吸收光譜初步推測(cè)化合物的共軛體系的結(jié)構(gòu)。,3、核磁共振(NMR) (1) 1H-NMR: 參數(shù):化學(xué)位移(: 020ppm),偶合常數(shù)(J) 及質(zhì)子數(shù)。 應(yīng)用:推測(cè)氫的數(shù)目、種類、相鄰基團(tuán)結(jié)構(gòu) -H: 68.5ppm -OH: 9ppm COO-CH- 或 -O-CH-O- : 45ppm -CH-或-CH-O-R : 34ppm OCH3: 3.8ppm CO-CH-: 23ppm R-CH,CH2,CH3 : 0.82ppm,(2) 13C-NMR: 參數(shù):化學(xué)位移(: 0250ppm)、偶合常數(shù)(JCH) 及弛豫時(shí)間。 測(cè)定技術(shù): 質(zhì)子寬帶去偶: 13C信號(hào)在圖譜上均為單峰。 偏共振去偶: 連接質(zhì)子的碳有殘余裂分:CH為雙峰; CH2為三重峰; CH3為四重峰。 INEPT(低靈敏核極化轉(zhuǎn)移增強(qiáng)法): 通過(guò)調(diào)節(jié)弛豫時(shí)間()來(lái)調(diào)節(jié)CH、 CH2、CH3信號(hào)的強(qiáng)度。 =1/4 JCH時(shí), CH、 CH2、CH3均為正峰; =2/4 JCH時(shí), 僅CH為正峰; =3/4 JCH時(shí), CH、 CH3為正峰, C
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- Cefadroxil-13C6-BL-S-578-sup-13-sup-C-sub-6-sub-生命科學(xué)試劑-MCE
- 江門職業(yè)技術(shù)學(xué)院《數(shù)字合成基礎(chǔ)(AE)》2023-2024學(xué)年第一學(xué)期期末試卷
- 武漢晴川學(xué)院《理論與實(shí)踐(二)》2023-2024學(xué)年第一學(xué)期期末試卷
- 浙江長(zhǎng)征職業(yè)技術(shù)學(xué)院《案例與論文寫(xiě)作》2023-2024學(xué)年第一學(xué)期期末試卷
- 2024-2025學(xué)年宿州市重點(diǎn)中學(xué)數(shù)學(xué)七年級(jí)第一學(xué)期期末學(xué)業(yè)水平測(cè)試模擬試題含解析
- 江蘇省南通港閘區(qū)五校聯(lián)考2024-2025學(xué)年化學(xué)九年級(jí)第一學(xué)期期末監(jiān)測(cè)試題含解析
- 大連海洋大學(xué)《全科醫(yī)學(xué)》2023-2024學(xué)年第一學(xué)期期末試卷
- 企業(yè)資金流動(dòng)的審計(jì)策略分析
- 遼寧特殊教育師范高等??茖W(xué)?!冬F(xiàn)代食品營(yíng)養(yǎng)與安全自科類》2023-2024學(xué)年第一學(xué)期期末試卷
- 2025屆北京理工大附中分校七年級(jí)數(shù)學(xué)第一學(xué)期期末教學(xué)質(zhì)量檢測(cè)試題含解析
- JJG 875-2019數(shù)字壓力計(jì)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
- 公務(wù)用車定點(diǎn)維修服務(wù)質(zhì)量保障方案
- 柴油錘擊樁施工方案樣本
- 罐區(qū)安全培訓(xùn)課件
- 《輔行訣五臟用藥法要》解讀
- 計(jì)算機(jī)組成原理(本全)白中英課件
- 2023中國(guó)專利獎(jiǎng)申報(bào)實(shí)務(wù)
- JGJ106-2014 建筑基樁檢測(cè)技術(shù)規(guī)范
- 醫(yī)務(wù)科崗前培訓(xùn)
- 共青團(tuán)團(tuán)課主題班會(huì)課件PPT模板PPT
- GB/T 8685-2008紡織品維護(hù)標(biāo)簽規(guī)范符號(hào)法
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論