GB14757-1993食品添加劑煙酸.pdf

中華 人 民共 和 國 國家 標(biāo) 準(zhǔn)G B 1 4 7 5 7 一 9 3劑力酸添JD，J口北食F o o d a d d i t i v eNi c o t i ni c a c i d1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 食品添加劑煙酸的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法， 檢驗(yàn)規(guī)則、 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸與貯存的要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)合成法制得的煙酸， 在食品工業(yè)中作為營養(yǎng)強(qiáng)化劑2 引用標(biāo)準(zhǔn)G B 8 4 5 1 食品添加劑中 重金屬限量試驗(yàn)法中華人民共和國藥典一九九O年版二部3 化學(xué)名稱、 分子式、 結(jié)構(gòu)式、 分子f化學(xué)名稱: 毗r- 3 - 酸 p y r i d i n e - 3 - c a r b o x y l i c a c i d分子式: C , H , N O ,結(jié)構(gòu)式 :廠、喻分子量: 1 2 3 . 1 1 ( 按 1 9 8 7 年國際原子量)4 技術(shù)要求4 . 1 性狀 本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末; 無臭或有微臭， 味微酸; 水溶液顯酸性反應(yīng)。 本品在沸水中溶解， 在水中略溶. 在乙醇中微溶， 在乙醚中幾乎不溶， 在堿溶液中易溶。4 . 2 項(xiàng) 目和指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)含量( 以 CHN ( ) : 計(jì))%9 9. 5. 1 01 . 0干燥失重， %毛1 .0熾灼殘?jiān)? %廷0 . 1國家技術(shù)監(jiān)督局 1 9 9 3 門 2 一 2 0 批準(zhǔn)1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 實(shí)施G B 1 4 7 5 7 一 9 3續(xù)表項(xiàng)目指標(biāo)熔點(diǎn)， 2 3 4 - 2 3 8氯化物( 以C I 計(jì)) ， %廷0 . 0 2重金屬， 環(huán)簇0 . 0 0 25 試驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑未經(jīng)特殊注明時， 均為分析純試劑; 水為蒸餾水或去離子水; 溶液為水溶液; 儀器、 設(shè)備為一般試驗(yàn)室儀器、 設(shè)備。 本標(biāo)準(zhǔn)所需溶液在未注明時， 均按 中華人民 共和國藥典 一九九0年版二部附錄的規(guī)定配制。5 . 飛 鑒別5 . 1 . 1 試劑和溶液5 . 1 . 1 . 1 2 , 4 一 二硝基氯苯5 . 11 . 2 氫氧化鉀乙醇溶液: 取氫氧化鉀( G B 2 3 0 6 ) 3 . 5 g ， 加9 5 %乙醇 1 0 0 mL使溶解， 靜置后應(yīng)用上清液。5 . 1 . 13 氫氧化鈉溶液: 取氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) 0 . 4 g ， 加水使溶解成1 0 0 m L ,5 . 1 . 1 . 4 硫酸銅溶液: 取硫酸銅( G B 6 6 5 ) 1 2 . 5 g ， 加水使溶解成1 0 0 M L .5 . 1 . 2 鑒別方法5 . 1 . 2 . 1 取樣品約4 m g ， 加2 , 4二硝基氯苯8 m g ， 研勻， 置試管中， 緩緩加熱熔化后， 再加熱數(shù)秒鐘，放冷， 加氫氧化鉀乙醇溶液3 ml ， 即顯紫紅色。5 . 1 . 2 . 2 取樣品約5 0 m g 加水2 0 m L溶解后， 滴加氫氧化鈉溶液至遇石蕊試紙顯中 性反應(yīng)， 加硫酸銅溶液3 m L ， 即緩緩析出淡藍(lán)色沉淀。5 . 12 . 3 取樣品， 加水制成每1 m L中含2 0 p g 的溶液， 按照分光光度法(中華人民共和國藥典一九九一 1 年版二部附錄第2 4 頁) 測定， 在2 6 2 n m的波長處有最大吸收， 在.2 3 7 n m的波長處有最小吸收; 吸收度 2 3 7 n m與吸收度2 6 2 n m的比值應(yīng)為。 . 3 5 -0 . 3 9 .52 含量測定5 . 2 . 1 試劑與溶液5 . 2 . 1 . 1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 取氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) 適量， 制成溶液( c ( N a O H) =0 . 1 m o l / L ) e5 . 2 . 1 . 2 酚酞指示液: 1 Y a ( m/ v) 乙醇溶液。5 . 2 . 2 測定方法 稱取樣品。 . 3 g ( 準(zhǔn)確至0 . 0 0 0 2 g ) ， 加新沸過的冷水5 0 m L溶解后， 加酚酞指示液3 滴， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 0 . 1 M O O ) 滴定至粉紅色。5 . 2 . 3式中:分析結(jié)果的表述二一 y - c x 0 . 1 2 3 1 x l o o二 。 . . ，. . . . ， “ ( 1 )r ,煙酸( 以C , H , N O : 計(jì)) 含量， 寫;V 消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m L ; 。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度， m o l / L ;m , 樣品質(zhì)量， 9 ;G B 1 4 7 5 7 一 9 30 . 1 2 3 1 與1 . 0 0 m L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / I 相當(dāng)?shù)臒熕岬馁|(zhì)量， g .5 . 2 . 4 允許差 本方法兩次平行測定的允許相對差在。 . 3 %以內(nèi)5 . 3 干燥失重5 . 3 . 1 A il 定方法 稱取樣品約1 g ( 準(zhǔn)確至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于已 在1 0 5 C 干燥至恒重的稱量瓶中， 在1 0 5 干燥 1 h 后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫， 稱重。分析結(jié)果的表述.(2r , 一 m 2m , 一瑞 “ 1 0 0 。 3.中5式5 . 45 . 4 . 1s , 煙酸的 干 燥失 重， %;。 2 干燥前樣品和稱量瓶的總質(zhì)量， 9 ;， 3 干燥后樣品和稱量瓶的總質(zhì)量， 9 ;陰 、 稱量瓶的質(zhì)量 B .熾灼殘?jiān)?試劑 硫酸( G B 6 2 5 )5 . 4 . 2 測定方法 稱取本品， 按 中華人民共和國藥典 一九九0年版二部附錄第5 6 頁熾灼殘?jiān)鼨z查法測定。5 . 4 . 3 分析結(jié)果的表述X , 一 粵 彩= x l o o. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (3)式中: 二 3 煙酸的熾灼殘?jiān)?%; 。 。 殘?jiān)透体伒目傎|(zhì)量， 9 ; m , - 增禍的質(zhì)量， 9 。 m , 樣品的質(zhì)量, g5 . 5 熔點(diǎn)測定 按( 中華人民共和國藥典 一九九0年版二部附錄第1 5 頁“ 熔點(diǎn)測定方法” 第一法測定。56 氯化物的測定5 . 6 . 1 試劑和溶液5 . 6 . 1 . 1 硝酸溶液: 取硝酸( G B 6 2 6 ) 1 0 5 m L ， 加水稀釋至1 0 0 0 m L ， 搖勻5 . 6 . 1 . 2 硝酸銀溶液: 取硝酸銀( G B 6 7 0 ) 1 7 . 5 g ， 加水適量使浩解成1 0 0 0 m L , 搖勻。5 . 6 . 1 . 3 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取在1 1 0 C 干燥至恒重的氯化鈉( G B 1 2 6 00 . 1 6 5 g ( 準(zhǔn)確至0 . 0 0 0 2 g ) ,置于1 0 0 0 m L量瓶中， 加水適量使溶解， 并稀釋至刻度， 搖勻， 作為貯備液。臨用前， 精密量取貯備液1 0 m l ， 置于1 0 0 m L量瓶中， 加水稀釋至刻度， 搖勻， 即得( 每1 m l相當(dāng)于1 0 jA g 的氯)56 . 2 測定方法 稱取樣品。 . 2 5 g ( 準(zhǔn)確至。 . 0 1 g ) ， 按 中華人民 共和國藥典 一九九0年版二部附錄第4 8 頁氯化物檢查法測定5 . 7 重金屬測定G B 1 4 7 5 7 一 9 3按照G B 8 4 5 1 測定。6 檢驗(yàn)規(guī)則6 門本品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)傲檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)， 生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品符合標(biāo)準(zhǔn)的要求， 每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有產(chǎn)品合格證。6 . 2 使用單位可按本標(biāo)準(zhǔn)對收到的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。6 . 3 取樣量按包裝總件數(shù)的 t o %隨機(jī)取樣， 少于 t o 件取 1 件取樣需備有清潔、 千燥、 具有密閉性和避光性的祥品瓶， 瓶 卜 貼有標(biāo)簽， 注明產(chǎn)品名稱、 批號、 生產(chǎn)) 一 名稱和取樣日期、 取樣人簽名及必要的說明 取樣時， 應(yīng)用清潔適用的取樣器， 伸入每件包裝的四分之三深度處， 取足夠量的樣品等量混勻后裝入樣品瓶中。每批產(chǎn)品取樣兩份， 每份樣品應(yīng)為全檢所需樣品的 3 倍量， 一份送化驗(yàn)室， 另一份密封保存， 以備仲裁分析用。6 . 4 檢驗(yàn)結(jié)果有 項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)時， 應(yīng)加倍取樣件數(shù)重新取樣進(jìn)行核驗(yàn)， 產(chǎn)品重新檢驗(yàn)的結(jié)果， 仍有一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)時， 則整批產(chǎn)品為不合格品6 一 5 如供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)址發(fā)生異議， 可由雙方 協(xié)商選定仲裁單位， 按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行仲裁7 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸和貯存7 . 1 包裝 卜 應(yīng)有牢固的標(biāo)志. 內(nèi)容包括: 產(chǎn)品名稱( 標(biāo)明“ 食品添加劑” 字樣) 、 批號、 生產(chǎn)批文號、 生產(chǎn)日期、 凈重、 商標(biāo)、 生產(chǎn)J 一 名及)存條件7 . 2 包裝大小根據(jù)用戶要求而定， 包裝材料必須符合食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。7 - 3 本品不得與有毒、 有害或其他污染的物品混放、 混運(yùn)， 防止日曬、 雨淋。7 - 4 本品應(yīng)在避光、 陰涼、 1 飛 燥處貯存， 防止受潮了 .