GB 6857-1986 pH基準試劑 苯二甲酸氫鉀.pdf

中華人民共和國國家標準UDC 5 4 一 4p H 基 準 試 劑GB 6 85 7一 86苯 二 甲酸 氫 鉀 p H B a s i c l i n eP o t a s s i u m h y d r o g e n p h t h a l a t e 木試劑為龍色結(jié)晶 或白色結(jié)晶 粉末，能溶于水。 1 1 ft式:C , H , C O Z H C O Z K 分r 欣:2 0 4 . 2 2( 按1 9 8 3 年國際原子 量)技術(shù)要求1 . 1 0 . 0 5 m苯嘆 甲 酸氫鉀溶液p H ( S) 植 ( 2 5 C ) : p H ( S ) 。 二 p H ( S ) 1 士 0 . 0 0 5， . 2 C , H , C O Z H C O 2 K 含量: 9 9 . 9 5 一 1 0 0 . 0 5 % 。1 . 3水 溶液 反 應(yīng): 合 格 。1 . 4 雜質(zhì)最高含1 1( 指標以百分含量計) :名稱指標澄清度試驗合格水不溶物0 . 0 0 3 燥失重0 . 0 5氯化物( C I )0 . 0 0 2硫化合物 ( 以S 0 4 計)0 . 0 0 6 餒鹽( N H , )0 . 0 0 3鈉( N a )0 . 0 0 5鐵( F e )0 . 0 0 0 5重金屬( 以P 6 t 卜 )0 . 0 0 0 5國家標準局、 9 8 6 一 1 0 一 2 0 發(fā)布1 9 8 7 一 .4I 8一 0 1 實施5 5 9GB 6 8 5 7 一 Z2 試驗方法 測定中 所需 標準溶液、雜 質(zhì)標準液、 制劑及制 品按G B 6 0 1 -7 7 ( 化學試劑 標準溶液制備方法 、G B 6 0 2 -7 7 化 學試劑 雜質(zhì)標準液制備方 法 、 G B 6 0 3 -7 7 ( 七 學試劑 制劑及 制品制備方法之規(guī)定制備。 2 . 1 0 . 0 5 m 苯二甲 酸氫鉀溶液p H ( S) 。 值 ( 2 5 C )測定: 按G B 6 8 5 1 -8 6 ( p H 基準試劑定值通則 之規(guī) 定進行測定，使用把 雙氫電 極法。0 . 0 5 m 苯二甲 酸氫鉀溶液P H ( S ) 1 = 4 . 0 0 3 ( 2 5 0C ) 2 . 2 C , H , C O Z H C O Z K 含量測定:稱 取0 . 5 8 于1 0 5 一 1 1 0 C 烘至恒重的樣品， 稱準至0 . 0 0 0 0 2 8 , 置于反應(yīng)瓶中， 溶于5 0 m 1 不含二 氧化 碳的水中，加2 滴1 % 酚酞 指示液， 按稱量電 位滴 定法用o . 1 N氫氧化鈉標準溶液滴 定至終點電位。 C , H , C O Z H C O Z K 的 百 分 含 量( X ) 按 下 式 計 算 :X=分 c x 0 . 2 0 4 2 21 0 0式中:w氫氧化鈉標準溶液之重量，氫氧化鈉標準溶液之濃度，樣品質(zhì)量，9 ;一x 用9書毫克當量/ g ; 優(yōu)0 . 2 0 4 2 2每 毫克 當 量 C , H 4 C O , H C 0 2 K 之克 數(shù)。 注: 滴定時，使用女裝有鈉石灰的雙球管. C , H , C O , H C O , K 之密度為1 . fi 3 g : , M l , i f 力校正參照li d 家標準基準試劑 ( 容趾)第一冊附錄一 。 2 . 3 水 溶液反 應(yīng): 稱取5 g 樣品， 稱準至0 . 0 1 g , 溶于l o o m l 不含二 氧化 碳的水中 ，用 精確度為1 o . 0 2 p H 的酸度計 測定。p H 值應(yīng)在3 . 9 。 一 4 . 1 0 之間。 2 . 4 雜質(zhì)測定: 樣品須稱準至。 . 0 1 g . 2 . 4 . 1 澄 清 度試 驗: 稱取7 . 5 g 樣品，加l o o m 水， 加熱溶解。其濁 度不得大于澄 清 度標準1 號 ( 參照H G 3 -1 1 6 8 - 7 8 ( 七 學試 劑 澄 清 度標 準 的 制 備及 測 定方 法 )。 2 . 4 . 2 水不 溶物: 稱取3 0 g 樣品，加4 0 0 m 1 水，加 熱溶解，在水浴上 保 溫I h ，用恒重的4 號 玻璃濾禍 過 濾 。以 熱水 洗 滌 濾渣 至 洗 液無 鉀離子 反 應(yīng) 。 于1 0 5 一 1 1 0 烘至 恒 重 ， 濾渣 重 量 不 得大于。 . 9 m g o 2 . 4 . 3 卜 澡失重: 稱取2 g 樣品，置于恒 重的 稱量瓶中， 稱準至0 . 0 0 0 2 g 。 于1 0 5 一 1 1 0 C 烘至恒重。由 減輕 之重 量 計 算F 燥失 重 的百 分 數(shù)。 2 . 4 . 4 氯化物: 稱取 I g 樣品，置于鉑柑渦中，加。 . 5 g 無水碳酸鈉，混勻。加2 m l 水潤濕， 在水浴匕 蒸卜 ，加 熱至 完全炭化。逐漸升溫到7 0 0 C ，并灼 燒至白 ，如殘渣 不白 ，冷卻后加少量水 潤濕，在水浴匕 蒸干 ，再灼 燒。如此重復(fù)操作， 至殘渣 完全變白 ，冷卻。殘渣 溶于l o m l 水中， 用5 N 硝酸中和 ( 必要時 過濾) 。稀 釋至2 5 m 1 。加2 m l 5 N 硝 酸及1 m 1 0 . 1 N 硝酸銀， 搖勻， 放置1 0 m i n 。 所呈濁 度不得大于標準。 標準是取0 . 5 g 無水碳酸鈉及0 . 0 2 m g 的氯化物 ( C I )雜質(zhì)標準液。與樣品同時同樣處理。 2 . 4 . 5 硫化合 物:稱取0 . 5 g 樣品，置于鉑增渦中，加0 . 2 g 無水碳酸鈉，混勻。加2 m l 水潤濕， 在水浴七 蒸千，加熱至完全炭化。逐漸升溫到7 0 0 并灼 燒至白，如殘渣不白，冷卻后加少址水潤濕， 在水浴七 蒸 幾 . 再灼 燒。 如此重復(fù) 操作，至 殘渣 完全變白 ，冷卻。 殘渣 溶于5 m l 水中， 用6 N 鹽酸中和 ( 必要 時過濾) 。稀 釋至l o m l ， 加5 m 1 9 5 % 乙醇、1 m 1 3 N 鹽酸，在不 斷振 搖下滴加3 m 1 2 5 % 氯 化鋇溶液，稀 釋至 2 5 m 1 , 搖勻，放 置1 0 m i n 。所呈濁 度不 得大于 標準。 標 準是 取 。 . 2 g 尤 水 碳 酸 鈉及 。 . 0 3 m g 的硫 酸 鹽 ( S 0 4 )雜 質(zhì) 標準 液， 與 樣 品同 時同 樣 處理。 2 . 4 . 6 按 鹽:稱取 I g 樣品，置于支 管蒸餾瓶中，加7 0 m 1 不含氨的水溶解，沿壁加2 0 . 1 1 0 %不含氨的氫 氧化鈉 溶液，加 熱蒸餾出5 0 m 1 液體，用裝有5 0 m 1 水的比色 管收集，加2 m l 納氏 試劑， 搖勻。 所呈黃色不得深于標準。CB 685 7一 86 標準是取0 . 0 3 m g 的錢 ( N H 4 )雜 質(zhì)標準液，與 樣 品同 時同 樣處理。 2 . 4 . 7 鈉:原子 吸收分光光度法。 儀器條件: 光源:鈉空心陰極燈。 波長:5 8 9 . O n m , 火焰:乙炔一 空氣。 測定 方 法: 稱 取1 g 樣 品， 溶于水， 稀 釋 至l 0 0 m l ， 取l o m l ，共四 份。 按H G 3 -1 0 1 3 - 7 6 化學試劑 原子 吸收分光光 度法通則第二 章第2 條第 ( 2 ) 款之規(guī)定測定。 2 . 4 . 8 鐵:稱取 1 g 樣品，加2 0 m 1 水，溫熱溶解，加1 m l 鹽酸，加熱煮沸，冷卻，過濾，稀釋至2 5 m 1 ，加3 0 m g 過 硫酸鐵及2 m 1 2 5 硫氮酸錢 溶液， 用l o m l 正 丁醇萃取。有機 層所呈紅色 不得深于 標準。 標準是取1 m l 鹽酸及0 . 0 0 5 m g 的鐵 ( F e )雜 質(zhì)標準液，稀釋至2 5 m 1 ，與同 體積樣 品溶液同 時同樣處理。 2 . 4 . 9 重金屬:稱取4 g 樣品，溶于4 0 m 1 熱水中。取3 0 m 1 ,稀釋至4 0 m 1 ， 加1 m l 1 N乙酸及l(fā) o m l新制備的飽和硫化氫水，搖勻，放置1 O m i n ,所呈暗色不得深于標準。 標準是取剩余的l o m l 樣品溶液及0 . 0 l m g 的 鉛 ( P b )雜質(zhì) 標準液，稀釋至4 0 m 1 ， 與同體積樣 品溶液同時同樣處理。3 檢驗規(guī)則 按G B 6 1 9 -7 7 化學試劑 取樣及 驗收規(guī)則 之規(guī)定進行取樣及驗 收。4 包裝及標志 按H G 3 -1 1 9 -8 3 化學試劑 包裝及標志)之規(guī)定。 4 . 1 包