GB7655.1-1996食品添加劑亮藍(lán).pdf

G B 7 6 5 5 1 一 1 9 9 6 前 妞份 仁習(xí) 本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用日本食品添加物公定書第六版中一般試驗(yàn)法的合成色素試驗(yàn)法和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)部分， 并在原標(biāo)準(zhǔn)G B 7 6 5 5 -8 7 的基礎(chǔ)上進(jìn)行修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)同日本標(biāo)準(zhǔn)的差異如下： 1 本標(biāo)準(zhǔn)含量指標(biāo)為8 5 . 0 %（ 亮藍(lán)8 5 ) 和 6 0 . 0亮藍(lán)6 0 ) 二檔， 日本指標(biāo)為8 5 . 0 一檔， 含量測定方法中除三氯化欽滴定法外， 增加分光光度法， 以此方法作為日常測定方法 如供需雙方發(fā)生異議需仲裁時， 仍以三氯化欽法作為仲裁方法。 2 本標(biāo)準(zhǔn)中 水不溶物含量指標(biāo)， 亮藍(lán)8 5 產(chǎn)品為鎮(zhèn)0 . 2 0 o ， 同日 本指標(biāo)， 亮藍(lán)6 0 產(chǎn)品為成0 . 3 寫。 3 本標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)異丙醚萃取物的測定項(xiàng)目， 指標(biāo)為鎮(zhèn)0 . 3 ， 日本標(biāo)準(zhǔn)無此項(xiàng)目。 4 本標(biāo)準(zhǔn)中砷含量測定方法基本上采用G B / T 8 4 5 0 通用方法， 指標(biāo)為O . 0 0 0 1 0 o ( A s ) 舊本指標(biāo)為提0 . 0 0 0 4 0 o ( A s , 0 0。 5 本標(biāo)準(zhǔn)中副染料含量測定采用WH O / F A O中的方法， 指標(biāo)為8 5 . 0 0 o , 6 0 . O o o ,4 . 2 . 2 儀器和設(shè)備 a ) 分光光度計 b ） 層析濾紙： 1 號中速， 1 5 0 m m X2 5 0 m m; 。 ） 層析缸： 價 1 0 0 m m X 2 0 0 m m; d ） 微量進(jìn)樣器： 1 0 f L L ,4 . 2 . 3 分析步驟4 . 2 - 3 . 1 稱取0 . 1 g 試樣， 精確至。 . 0 1 g , 溶于1 0 0 m L水中， 呈藍(lán)色澄清溶液， 試樣微溶于乙醇， 不溶于油脂， 具有酸性染料的特性， 能使動物纖維染色。4 . 2 . 3 . 2 稱取0 . 0 0 1 g 試樣， 溶于1 0 0 m L乙 酸錢溶液中， 其最大吸收波長為6 3 0 士2 n m,4 . 2 - 3 . 3 取試驗(yàn)溶液做紙上層析， 其主色點(diǎn)的R ； 值， 應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)樣品相同。 G E 7 6 5 5 1 一 1 9 9 6 紙上層析條件： 展開劑： 正丁醇無水乙 醇氨水溶液6 +2 +3 , 溫度： 2 0 -, - 2 5 。 試驗(yàn)溶液濃度： 0 . 1 g / 1 0 0 m L , 試驗(yàn)溶液用量: 2 p .4 , 展開劑前沿上升限度： 1 5 0 m m,4 . 3 亮藍(lán)含量的測定4 . 3 . 1 三氯化欽滴定法4 . 3 . 1 . 1 方法提要 在堿性介質(zhì)中， 染料中偶氮基被三氯化欽還原分解成氨基化合物， 按三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量， 計算染料的百分含量。4 . 3 - 1 . 2 試劑和材料 a ） 鹽酸； b ) 硫酸亞鐵按； c ） 三氯化欽， d ） 酒石酸氫鈉， e ） 硫氰酸錢： 2 0 0 g / L溶液； f ） 硫酸： 1 +1 溶液； g ） 重鉻酸鉀： c ( 1 / 6 K 2 C r 2 O , ) =0 . 1 m o l / L 標(biāo)準(zhǔn)溶液； h ) 新配制的三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液 c ( T i C l , ) =0 . 1 m o l / L ， 配制方法按附錄A; 1） 鋼瓶裝二氧化碳4 . 3 . 1 . 3 分析步驟 稱取7 g 試樣， 精確至。 . 0 0 0 2 8 ， 溶于1 0 0 m L新煮沸并冷卻至室溫的蒸餾水中， 移入2 5 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻， 準(zhǔn)確吸取5 0 m L ， 置于5 0 0 m L 錐形瓶中， 加入檸檬酸三鈉1 5 8 ， 水1 5 0 m L ， 按圖1 裝好儀器， 在液面下通入二氧化碳?xì)饬鞯耐瑫r， 加熱至沸， 并用三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到無色為終點(diǎn)。4 . 3 . 1 . 4 分析結(jié)果的表述 亮藍(lán)的質(zhì)量百分含量（ X, ） 按式（ 1 ) 計算： V X cX 0 . 3 9 64、 ， 二 X , 二 二書 子 告 寧 弓 長等二 x 1 0 0” ” “ ” ” （ 1） “ 一m X 5 0 / 2 5 0式中： V 滴定試樣耗用的三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， m L ; 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度， m o l / L ;0 . 3 9 6 4 與1 . 0 0 m L三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( T iC l , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)模?以克表示的亮藍(lán)質(zhì) 量， rn 試料的質(zhì)量， 9 。4 . 3 . 1 . 5 允許差 二次平行測定結(jié)果的差不大于I %， 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 G B 7 6 5 5 1 一 1 9 9 6益 了 1 一錐形瓶( 5 0 0 m I . ) ; 2 -棕色滴定管( 5 0 m L ) ; 3 一包黑紙的下口玻璃瓶（ 2 0 0 0 m L ) ; 4 一盛 1 0 碳酸鉸和 1 0 緯硫酸亞鐵等量混合液的容器（( 5 0 0 0 mL ) ; 5 一活塞， 6 一空瓶， 7 一裝有水的洗氣瓶 圖 1 三氯化欽滴定法的裝置圖4 . 3 . 2 分光光度比色法4 . 32 . 1 方法提要 將試樣與已知含量的標(biāo)樣分別用水溶解后， 在最大吸收波長處， 分別測其吸光度， 然后計算出試樣的含量 。4 . 3 - 2 . 2 試劑和材料 亮藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)樣品： 含量）8 5 . 0 %, 李6 0 . 0 0 o ,4 . 3 - 2 . 3 儀器和設(shè)備 分光光度計， 帶 1 0 m m比色皿。4 . 3 . 2 . 4 分析步驟 a ) 亮藍(lán)標(biāo)樣溶液的制備 稱取亮藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)樣品0 . 5 g ， 精確至0 . 0 0 0 2 g ， 溶于適量水中， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀釋至刻度，搖勻準(zhǔn)確吸取 1 0 m L ， 移入5 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。 b ) 亮藍(lán)試驗(yàn)溶液的 制備 稱量與操作方法同標(biāo)樣溶液的制備。 c ) 操作 將標(biāo)樣溶液和試驗(yàn)溶液置于 1 0 m m比色皿中， 在6 3 0 士2 n m波長處用分光光度計測定各自的吸光度。以水作參比液。4 . 3 . 2 . 5 分析結(jié)果的表述 亮藍(lán)的質(zhì)量百分含量( X , ） 按式（ 2 ) 計算： A一 ， X, 子 X X . “ 一 （ 2） A , 、 一 ：式中： A 試驗(yàn)溶液的吸光度， A , 標(biāo)樣溶液的吸光度； X , 亮藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量百分含量（ 三抓化欽法） 。43 . 2 . 6 允許差 G B 7 6 5 5 1 一 1 9 9 6一 二次平行測定結(jié)果的差不大于2 0 0 ， 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果 以上測定方法以三氛化欽滴定法為仲裁方法， 日常檢驗(yàn)可根據(jù)條件任選一種進(jìn)行測定4 . 4 干燥減量的測定4 . 4 . 1 分析步驟 稱取2 g 試樣， 精確至0 . 0 1 g ， 置于已恒重的價 3 0 4 0 m m的稱量瓶中， 在1 3 5 士2 恒溫烘箱中烘至恒重 。4 . 4 . 2 分析結(jié)果的表述 干燥減量的質(zhì)量百分含量（ X , ） 按式（( 3 ） 計算： （ m： 一 MI. )、 ， X , 之 竺 二 ！一 一 - X 1 0 0 （ 3） ， 攤I式中： m l 試料干燥前的質(zhì)量， g ; rn z - 試料干燥至恒重后的質(zhì)量， 9 。4 . 4 . 3 允許差 二次平行測定結(jié)果的差不大于0 . 2 %， 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 5 水不溶物含量的測定4 . 5 . 1 分析步驟 稱取3 g 試樣， 精確至0 . 0 1 g ， 置于5 0 0 m L燒杯中， 加入5 0 - 6 0 水2 5 0 m L使之溶解， 用已在1 3 5士2 C 烘至恒重的4 號砂芯柑渦過濾， 并用熱水充分洗滌到洗滌液無色， 在1 3 5 士2 C恒溫烘箱中烘至恒重。4 . 5 . 2 分析結(jié)果的表述 水不溶物的質(zhì)量百分含量( X , ） 按式（ 4 ) 計算： X , 一 緒 1 0 0 “， 式中： m 2 干燥后水不溶物的質(zhì)量， g ; m , 試料的質(zhì)量， g .4 . 5 . 3 允許差 二次平行測定結(jié)果的差不大于0 . 0 5 %， 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 6 異丙醚萃取物含量的測定4 . 6 . 1 試劑與材料 a ) 異丙醚： 異丙醚的預(yù)處理， 按附錄B i b ) 硫酸鈉； c ） 鹽酸： 2 +9 8 , 3 +7 溶液； d ) 氫氧化鈉： 5 g / 1 - 2 0 g / 1 _ , 1 0 0 g / 1 , 溶液； e ） 硫酸亞鐵： c ( F e S O , ) =0 . 1 mo l / L標(biāo)準(zhǔn)溶液； f ） 硫氰酸按： c ( N H , C N S ） 二0 . 1 m o l / L標(biāo)準(zhǔn)溶液； g ） 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液： c ( T iC l , ) =0 . 1 m o l / L溶液， 溶液需新配制， 配 制方法按附錄Ao4 6 2 分析步驟 稱取2 g 試樣， 精確至0 . 0 1 g ， 溶于1 0 0 m L水中， 再加入 1 克硫酸鈉充分溶解， 試樣溶液移入5 0 0 m L 分液漏斗中， 加異丙醚4 0 m L , 搖動1 m i n ， 靜置分層， 分出染料水層， 置于另一分液漏斗中， 留存的異丙醚， 每次用水2 5 m l . 洗滌， 共洗二次， 棄去洗滌液， 將異丙醚液通過脫脂棉直接濾入已在8 0 -8 5 經(jīng)過恒重已知質(zhì)量的1 5 0 m L磨口 錐形瓶中， 第一次分出的染料溶液， 加入1 0 0 g / L氫氧化鈉溶液2 m L ， 用異丙醚4 0 m L同上法進(jìn)行第二次萃取， 異丙醚液用5 g / L 氫氧化鈉溶液2 5 m L 洗滌一次， 每次用水2 5 0 m L再洗滌二次， 棄去洗滌液， 將異丙醚液通過脫脂棉濾入同一錐形瓶中， 第二次分出的染料 G s 7 6 5 5 1 一 1 9 9 6水溶液， 加入 3 +7 鹽酸溶液5 m L , 再用異丙醚 4 0 mL進(jìn)行第三次萃取， 異丙醚液用 2 +9 8 鹽酸溶液2 5 m L 洗滌一次， 每次用水 2 5 m L再洗滌二次， 合并三次異丙醚液， 在8 0 .8 5 水浴中蒸去異丙醚， 然后將錐形瓶置于溫度為8 0 - 8 5 的烘箱中， 烘至恒重。 同時以1 0 0 mL水代替試驗(yàn)溶液， 以相同方法做一空白試驗(yàn)4 . 6 . 3 分析結(jié)果的表述 異丙醚萃取物的質(zhì)量百分含量( Xs ） 按式（ 5 ) 計算： ( m， 一 ml )、 X , 二 書奮牛 X 1 0 0 二 （ 5 ）式中： m Z 萃取物的質(zhì)量， g ; m, 空白試驗(yàn)時萃取物的質(zhì)量， 9 ； m 試料的質(zhì)量， g o4 . 6 . 4 允許差 二次平行測定結(jié)果的差不大于0 . 0 5 %， 取其算術(shù)平均值作為 測定結(jié)果。4 . 7 水溶性氯化物（ 以N a C l 計） 及硫酸鹽（ 以N a z S O 。 計） 含量的測定4 . 7 . 1 試劑和材料 a ) 活性炭； b ) 硝基苯； c ） 硝酸： ( 1 +1 ） 溶液， d ） 硝酸銀： c ( A g N O , ) =0 . 1 m o l / L標(biāo)準(zhǔn)溶液。 e ） 硫氰酸錢: c ( N H , C N S ) =0 . 1 m o l / L標(biāo)準(zhǔn)溶液； f ) 硫酸鐵錢溶液： 配制： 稱硫酸鐵錢1 4 g ， 溶于1 0 0 m L 水中， 過濾， 加硝酸1 0 m L , 貯于棕色瓶中。4 . 7 . 2 試樣溶液的制備 稱取2 g 試樣， 精確至0 . 0 0 1 g ， 準(zhǔn)確加水2 0 0 m L ， 攪拌均勻， 放置3 0 m in其間不停攪動） 用干操濾紙過濾， 如濾液有色， 則加2 g 活性炭不時攪動下放置1 h ， 再用干燥濾紙過濾， 如仍有色則更換活性炭重新操作。4 . 7 . 3 氯化物（ 以N a C l 計） 含量的測定47 . 3 . 1 分析步驟 取以上試驗(yàn)溶液5 0 m L ， 置于5 0 0 m L錐形瓶中， 加硝酸溶液2 mL和硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液1 0 mL ( 抓化物含量多時要多加些） 及硝基苯5 m l . ， 劇烈搖動到氯化銀凝結(jié)， 加入硫酸鐵鐵試液 1 m l . ， 用硫氰酸錢標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀到終點(diǎn)并保持1 m i n ， 同時以同樣方法做一空白試驗(yàn)。4 . 7 - 3 . 2 分析結(jié)果的表述 氛化物質(zhì)量百分含量( X 6 ） 按式（ 6 ) 計算： X 6 一 (V , - V ) X c X 0 . 0 5 8 4m X 5 0 / 2 0 0 X 1 0 0 一( V , - V ) X c X 2 3 . 3 6 （ 6 )式中： V 滴定試樣用去0 . 1 m o l / L硫氰酸鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， M L ; V , 滴定空白溶液用去硫氰酸錢溶液的體積， m l . ; c 硫氰酸鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液之濃度， m o l / 1 . ;0 . 0 5 8 4 與1 . 0 0 m l . 硫氰酸錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( N H , C N S ) =1 . 0 0 0 m o l / 1 . 相當(dāng)?shù)模?以克表示的氯化 鈉質(zhì)量 m 試料質(zhì)量， 9 。4 . 7 - 3 . 3 允許差 二次平行測定結(jié)果的差不大于0 . 3 0 o ， 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果 G B 7 6 5 5 1 一 1 9 9 64 . 7 . 4 硫酸鹽（ 以N a z S O 。 計） 含量的測定4 . 7 - 4 . ， 試劑和材料 a ) 氨水。 b 氫氧化鈉： 0 . 2 g / L溶液， c ） 鹽酸： ( 1 +9 9 ) 溶液。 d ） 乙醉 ： 9 5 0 o ； e ) 四經(jīng)基苯釀二鈉一 氯化鉀： 混合試劑等量混合， f ) 硫酸： c ( 1 / 2 HE S O , ) =0 . 1 m o l / L標(biāo)準(zhǔn)溶液， g ) 酚酞: 1 0 g / L乙醇溶液， h ) 玫瑰紅酸鈉指示液： 稱取玫瑰紅酸鈉0 . 1 g ， 溶于1 0 m L水中（ 現(xiàn)配現(xiàn)用） 1 ） 氯化鋇： c ( 1 / 2 B a C l z ) =0 . 1 m o l / L標(biāo)準(zhǔn)溶液， 配制： 稱取氯化鋇1 2 . 2 5 g , 溶于蒸餾水5 0 0 m L ， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。 標(biāo)定： 吸取硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2 0 m L， 加水5 0 m L ， 并用氨水中和到亮黃試紙呈堿性反應(yīng)， 然后用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 以玫瑰紅酸鈉指示液作液外指示， 在濾紙上呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點(diǎn)保持2 m i n 不退為終點(diǎn) 氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（ X , ） 按式（ 7 ) 計算： V，X c X, 二 六爹 二 二” “ ” ” “ ” 一 （7） V z式中： V , -硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， m L ; V z氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， m L ; 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度， m o l / L ,4 . 7 . 4 . 2 分析步驟 吸取試驗(yàn)溶液2 5 m L ， 置于2 5 0 m L錐形瓶中， 加酚酞指示劑1 滴， 滴加氫氧化鈉溶液呈粉紅色， 然后滴加鹽酸溶液到粉紅色消失， 再加乙醇3 0 m L和四輕基苯二鈉一 氯化鉀混合指示劑。 . 4 g ， 搖勻， 溶解后不斷搖動下以氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈玫瑰紅色為終點(diǎn)， 在滴定時要用燈光從側(cè)面照射仔細(xì)觀察， 另用玫瑰紅酸鈉指示液作液外指示， 同時以相同方法做空白試驗(yàn)。4 . 7 . 4 . 3 分析結(jié)果的表述 硫酸鈉的質(zhì)量百分含量（ X e ） 按式（ 8 ) 計算： ( V 一 V ）X c X 0 . 0 7 1 ， 2 0 0 ， ， X , =之 一 二 匕 一 二 二 二 二 二 二二 二 亡 X -X 1 0 0 m 、 2 5 ( V 一 V, ）X cX 5 6 . 8 二 一 止 二 二 二 二 二 二 二 （8） 月甩式中： V 滴定試樣溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， m L; V , 滴定空白溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, m L; c -氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度， m o l / L ; 0 . 0 7 1 與1 . 0 0 m L 氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( 1 / 2 B a C lz ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)模?以克表示的硫酸鈉 質(zhì)量， 9 。 m試料的質(zhì)量， 9 。 氯化物及硫酸鹽的質(zhì)量百分含量總和（ X9 ） 按式（ 9 ) 計算： X s = X s XB “ “ ” ” ” 一 （ 9）式中： X e -氯化物質(zhì)量的百分含量， ； X e -硫酸鹽質(zhì)量的百分含量， 。 Xe +X。 的和不得大于 4 . O o o o4 . 7 - 4 . 4 允許差 G B 7 6 5 5 1 一 1 9 9 6 二次平行測定結(jié)果的差不大于0 . 1 %， 取其算術(shù)平均值作為 測定結(jié)果。4 . 8 副染料含量的測定4 . 8 . 1 方法提要 用紙上層析法將各組份分離， 洗脫， 然后用分光光度法定量。4 . 8 . 2 試劑和材料 a ) 無水乙醇； b ） 正丁醇， c ） 丙酮: 1 +1 溶液； d ) 氨水： 4 +9 6 溶液； e ) 碳酸氫鈉： 4 g / L溶液。4 . 8 . 3 儀器、 設(shè)備 a ) 分光光度計。 b ） 層析濾紙： 1 號中 速， 1 5 0 m mX 2 5 0 m m; c ） 層析缸： X 2 4 0 m m X 3 0 0 m m; d ） 微量進(jìn)樣器： 1 0 0 IA L ; e ) 納氏比色管： 5 0 m L ， 具磨口塞； f ) 玻璃砂芯漏斗 3 號4 . 8 . 4 分析步驟4 . 8 - 4 . 1 紙上層析條件 展開劑： 正丁醇無水乙醇氨水溶液6 +2 +3 ; 溫度： 2 0 -2 5 C4 . 8 - 4 . 2 試樣洗出液的制備 稱取1 g 亮藍(lán)試樣， 精確至0 . 0 1 g ， 置于燒杯中， 加入適量水溶解后， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻， 用微量進(jìn)樣器吸取1 0 0 I .L ， 均勻地點(diǎn)在離濾紙底邊2 5 m m的一條基線上， 成一直線， 使其溶液在濾紙上的寬度不超過5 m m， 長度為1 3 0 mm， 用吹風(fēng)機(jī)吹干， 將濾紙放入層析缸中展開， 濾紙底邊浸入展開劑液面下1 0 m m， 待展開劑前沿線上升至1 5 0 m m或直到副染料分離滿意為止（ 參見圖2 ) ， 取出層析濾紙， 用吹風(fēng)機(jī)以冷風(fēng)吹干 同時用空白濾紙在相同條件下展開（ 該空白 濾紙必須和試驗(yàn)溶液展開用的濾紙在同一張6 0 0 m mX 6 0 0 m m的濾紙上相鄰部位裁?。?。 G B 7 6 5 5 1 一 1 9 9 6 1 5 0 m m 件 暨 DOW3)1(4)If C5)130mm_67 T -T 圖 2 副染料層析示意圖 將各個副染料和在空白濾紙上與各副染料相對應(yīng)的部位的濾紙， 按同樣大小剪下， 并剪成約5 mmX 1 5 mm的細(xì)條， 分別置于5 0 mL的納氏比色管中， 各準(zhǔn)確加入丙酮溶液5 m L ， 搖動3 - 5 m in后， 再準(zhǔn)確加入碳酸氫鈉溶液2 0 m L充分搖動， 將萃取液分別在3 號玻璃砂芯漏斗中自然過濾， 濾液必須澄清，無懸浮物， 在各自副染料的最大吸收波長處， 用5 0 m m比色皿， 在分光光度計上測定吸光度。 以丙酮溶液 5 m L和碳酸氫鈉溶液 2 0 m L混合液作參比液。4 . 8 - 4 . 3 標(biāo)準(zhǔn)洗出液的制備 準(zhǔn)確吸取上述 1 試驗(yàn)溶液3 mL移入 1 0 0 mL容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。用微量進(jìn)樣器吸取1 0 0 I .L ， 均勻地點(diǎn)在離濾紙底邊2 5 m m的一條基線上， 用冷風(fēng)吹干， 將濾紙放入層析缸中， 展開劑前沿線僅上升4 0 m m， 取出吹干后從基線至離展開劑前沿線以下3 mm處都剪下， 萃取操作同上， 用1 0 m m比色皿在最大吸收波長處測吸光度。 同時用空白濾紙在相同條件下展開， 按相同方法操作后測萃取液的吸光度。4 . 8 - 4 . 4 分析結(jié)果的表述 副染料的質(zhì)量百分含量(X,. ） 按式（ 1 0 ) 計算： F ( A 、 一 b , ) ( A 。 一b . ) / 5、 ， 、 。 戈n 一X3 XS” ” “ ” （ 1 0 ） A 。 一b , 一 式中： A , , . . . , A . 各副染料萃取液以5 0 m m光徑長度計算的吸光度， b l , . . . , b . 各副染料對照空白萃取液以5 0 mm光徑長度計算的吸光度； A , 標(biāo)準(zhǔn)萃取液以1 0 m m光徑長度計算的吸光度； b , 標(biāo)準(zhǔn)對照空白萃取液以1 0 m m光徑長度計算的吸光度。 5 折算成以1 0 m m光徑長度計算的比數(shù)； 3 以1 試驗(yàn)溶液作基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)萃取液的參比濃度， ； S 試料的總含量， 。4 . 8 . 4 . 5 允許差 二次平行測定結(jié)果的差不大于。 2 %， 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 9 砷含量的測定4 . 9 . 1 試劑和材料 G B 7 6 5 5 1 一 1 9 9 6 a ) 無砷金屬鋅。 b ） 硝酸 ； c ) 鹽酸 ； d ) 高氯酸； e ) 硫酸： 1 十1 溶液； f ) 硝酸一 高氯酸混合液： 3 +1 溶液， g ）碘化鉀： 2 0 0 g / L溶液， h ) 氯化亞錫： 4 0 0 g / L鹽酸溶液， 按G B / T 6 0 3 配制； 1） 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液： 按G B / T 6 0 2 配制后、 稀釋1 0 0 倍、 1 m L含砷0 . 0 0 1 m g ; ）乙酸鉛棉花： 按G B / T 6 0 3 配制； k ) 澳化汞試紙： 按G B / T 6 0 3 配制。4 . 9 . 2 儀器、 設(shè)備 按G B / T 8 4 5 0 食品添加劑中 砷的測定方法中 砷斑法的裝置。4 . 9 . 3 分析步驟 稱取試樣1 g ， 精確至0 . 0 1 g ， 置于2 5 0 m L燒杯中， 加硝酸1 . 5 m L和硫酸5 m L ， 用小火加熱趕出二氧化氮?dú)怏w， 待溶液變成棕色， 停止加熱， 放冷后加入硝酸一 高氯酸混合液5 m L ， 強(qiáng)火加熱直至溶液呈透明無色或微黃色， 如仍不透明， 放冷后再補(bǔ)加硝酸一 高氛酸混合液 1 M I . ， 繼續(xù)加熱至溶液澄清無色或微黃色并產(chǎn)生白煙， 停止加熱， 放冷后加水 5 m L加熱至沸， 除去殘余的硝酸一 高氯酸（ 必要時可再加水煮沸一次） ， 繼續(xù)加熱至發(fā)生白煙， 保持1 0 min ， 放冷后移入1 0 0 m L錐形瓶中， 用水3 0 mL分次洗滌燒瓶， 洗液一并倒入錐形瓶中， 加鹽酸4 m L , 碘化鉀溶液4 m L及氯化亞錫溶液5 滴， 搖勻， 放置1 0 m i n ,加無砷金屬鋅粒2 g ， 迅速將裝有乙酸鉛棉花及澳化汞試紙的玻璃管裝上， 在2 5 3 0 暗處放置1 h , 澳化汞試紙所顯顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 同時以相同方法做一空白試驗(yàn)。 標(biāo)準(zhǔn)管制備： 將上述空白試液加入砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 m L后， 與樣品管同時同樣處理。4 . 1 0 重金屬含量的測定4 . 1 0 . 1 方法提要 樣品經(jīng)干法消解處理后， 用乙酸溶液溶解 以氰化鉀消除鐵、 銅離子等干擾， 在p H等于 8 時與硫化鈉生成硫化物沉淀， 進(jìn)行限量比色。4 . 1 0 . 2 試劑和材料 a ) 蔗糖； b ） 冰乙酸 ： 1 +4 溶液 ； c ) 氨水： 1 +2 溶液； d ） 硫化鈉： 1 0 0 g / L溶液； e ) 氰化鉀： 分析純， 1 0 0 g / L溶液； f ) 調(diào)色板： 取適量蔗糖在燒杯中加熱焦化后， 加水溶解， 過濾備用； g ） 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液： 使用時稀釋1 0 倍， 1 m 1 . 含鉛0 . 0 1 m g ,4 . 1 0 . 3 分析步驟 a 管： 稱取2 g 試樣， 精確至0 . 0 1 g , 置于增塌中， 在低溫下炭化后， 在5 0 0 -5 5 0 灰化， 冷卻后在灰分中加乙酸溶液5 m L ， 攪拌使之溶解， 加水 1 0 m L ， 稀釋后用定性濾紙直接過濾在 5 0 m L納氏比色管中， 并用1 5 m L 分次洗滌殘渣， 濾液用稀氨水調(diào)節(jié)至p H等于8 ( p H試紙檢查） ， 加氰化鉀溶液2 m L及無色硫化鈉溶液4 滴， 加水稀釋至刻度， 搖勻， 在暗處放置1 0 m in ， 與b 管比較其顏色， 不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 b 管： 取乙酸溶液5 m L及水2 5 mL ， 用定性濾紙直接入另一個5 0 m L納氏比色管中， 加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液2 m 1 . ， 以下操作與試樣管同時同樣處理。 G B 7 6 5 5 1 一 1 9 9 6 一一一一 一一 一一 一一目 一一一一一一一一 如試驗(yàn)溶液加入氨水后產(chǎn)生渾濁， 則需要重做， 如加入氨水后溶液泛黃， 需將標(biāo)準(zhǔn)液以調(diào)色液調(diào)至顏色與試樣液相同， 再加氰化鉀溶液與硫化鈉溶液后放置1 0 m in比色。4 . 1 1 錳的測定4 . 1 11 試劑和材料 a ) 硝酸 ， b ) 高氯酸； c ） 硫酸 : 1 十1 溶液； d ） 硝酸一 高艦酸混合液： 3 +1 溶液。 e ) 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液： 按G B / T 6 0 2 配制后再稀釋配制成1 m L含錳0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 , 1 , 2 ji g 五個標(biāo)準(zhǔn)溶液 4 . 1 1 . 2 儀器、 設(shè)備 原子吸收分光光度儀舊 立1 8 0 -8 0 ) .4 . 1 1 . 3 分析步驟 稱取1 g 試樣， 精確至。 . 0 1 g ， 置于2 5 0 m L 燒瓶中， 加硝酸1 . 5 m L和硫酸溶液5 m L ， 用小火加熱逐出二氧化氮?dú)怏w， 待溶液變成棕色、 停止加熱， 冷卻后加入硝酸一 高氯酸混合液5 m L ， 強(qiáng)火加熱直到溶液呈透明無色或微黃色， 如仍不透明， 放冷后再補(bǔ)加硝酸一 高氯酸混合液 1 m L， 繼續(xù)加熱至溶液澄清無色或微黃色并產(chǎn)生白煙， 停止加熱， 放冷后加水 5 m L加熱至沸， 除去殘余物的硝酸一 高氯酸（ 必要時可再加水煮沸一次） ， 繼續(xù)加熱至發(fā)生白煙， 保持1 0 min ， 放冷后移入5 0 mL容量瓶中， 用水2 0 mL分次洗滌 燒 瓶， 洗 液一 并 倒入 容量瓶中， 用水 稀釋 至刻 度， 搖勻， 然 后用 原子吸 收 牙光 光度 儀以 火 焰法 原 子吸收分光光度和濃度直讀（( 5 秒積分模態(tài)） 進(jìn)行測量 同時以相同方法做一空白試驗(yàn)。4 . 1 1 . 4 測試條件 光源： 錳空心陰極燈； 燈電源: 5 m A ; 波長： 2 7 9 . 5 n m; 狹縫： 0 . 4 n m; 火焰： 乙 炔， 0 . 3 k g / c m z ( 2 . 3 L / m in ) ， 空氣， 1 . 6 k g / c m ( 9 . 4 L / m in ) ； 進(jìn)樣時間： 5 s ,4 . 1 1 . 5 分析結(jié)果的表述 錳百分含量（ X ） 按式（ 1 1 ） 計算： X ,、 一 (c - c ,) X 0 . 0 0 5m一 一 （ 1 1 ）式中： 試驗(yàn)溶液原子吸收分光光度測量值， 11 9 ; C , 空白溶液原子吸收分光光度測量值， 11 9 ; m 試料質(zhì)量， 9 ， 0 . 0 0 5 單位換算常數(shù) 此測定項(xiàng) 目 用于錳法生產(chǎn)之產(chǎn)品。4 . 1 2 鉻的測定4 . 1 2 . 1 試劑和材料 按 4 . 1 1 . 14 . 1 2 . 2 儀器、 設(shè)備 按 4 . 1 1 . 24 . 1 2 . 3 分析步驟 G B 7 6 5 5 1 一 1 9 9 6 按 4 . 1 1 . 34 . 1 2 . 4 測試條件 光源： 鉻空心陰極燈； 燈電源: 7 . 5 m A; 波長： 3 5 9 . 3 n m; 狹縫： 1 . 3 n m; 燃燒器： 標(biāo)準(zhǔn)型； 火焰： 乙 炔， 0 . 3 5 k g / c m z ( 2 . 5 L / m m ) ； 空氣： 1 . 6 k g / c m 2 ( 9 . 4 L / m i n ) 進(jìn)樣時間： 5 s ,4 門2 . 5 分析結(jié)果的表述 鉻百分含量（ x 1 2 ） 按式（ 1 2 ） 計算： ( c一 c）X 0 . 0 0 5 X 12 一二 一 藝 m“ 一“ ” “ “ 一（( 1 2 )式中： 試驗(yàn)溶液原子吸收分光光度測量值， 11 g + c , 空白 溶液原子吸收分光光度測量值， p 9 ; m試料質(zhì)量+ g ; 0 . 0 0 5 單位換算常數(shù) 此測定項(xiàng) 目用于鉻法生產(chǎn)之產(chǎn)品。5 檢驗(yàn)規(guī)則5 . 1 食品添加劑亮藍(lán)， 應(yīng)由生產(chǎn)單位的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)， 生產(chǎn)單位應(yīng)保證所有出廠的食品添加劑亮藍(lán)質(zhì)量均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求， 并有一定格式的質(zhì)量證明書。5 . 2 使用單位可按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法對所收到的食品添加劑亮藍(lán)的質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)其質(zhì)量指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5 . 3 食品添加劑亮藍(lán)以一個生產(chǎn)批號產(chǎn)品為一批。5 . 4 采樣應(yīng)從每批包裝產(chǎn)品大箱（ 每大箱為l 0 X 0 . 5 k g ） 總數(shù)中任意抽取1 0 大箱， 再從抽出的大箱中任意抽取1 0 瓶， 從抽出的瓶中， 在每瓶的中心處取出不少于5 0 g的樣品， 取樣時應(yīng)小心， 不使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中， 將所取樣品迅速混勻后從中取約1 0 0 g ， 分別裝于二個清潔、 干燥的磨口 玻璃瓶中， 并用石蠟密封， 注明生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品名稱、 批號、 生產(chǎn)日期， 一瓶供檢驗(yàn)， 一瓶保存5 . 5 如果檢驗(yàn)中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時， 應(yīng)重新自兩倍量的包裝中選取樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)， 重新復(fù)驗(yàn)的結(jié)果， 即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時， 則整批產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。5 . 6 如果供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需仲裁時， 按 中華人民共和國產(chǎn)品質(zhì)量法 之規(guī)定辦理。6 標(biāo)志和包裝6 . 1 包裝箱上應(yīng)有明顯的標(biāo)志， 內(nèi)容包括： 產(chǎn)品名稱、 食品添加劑亮藍(lán)生產(chǎn)廠名、 生產(chǎn)廠地址、 商標(biāo)、 規(guī)格、 批號、 生產(chǎn)日 期、 保質(zhì)期、 食品