GB4481.1-1999食品添加劑檸檬黃.pdf

G B 4 4 8 1 . 1 -1 9 9 9前言 本標準非等效采用 日本食品添加物公定書 第 6 版( 1 9 9 幻。根據(jù)該書中“ 食用黃色4號( 檸檬黃)標準對 G B 4 4 8 1 . 1 -1 9 9 4進行了修訂 本標準同日本標準主要差異如下 : 1 .本標準中含量指標為)8 5 . 0 %和含量)6 0 . 0 %的保留規(guī)格， 日本含量指標)8 5 . 0 寫 2 .本標準中水不溶物含量指標為(0 . 3 0 Y , 舊 本標準指標為成0 . 2 0 0 0 3 .本標準中檸檬黃 8 5 規(guī)格中干燥減量、 氯化物( 以Na C l 計) 及硫酸鹽( 以N a 多O ; 計) 總量指標為1 5 . 0 AD: 日 本指標分列為: 干 燥 減量為 鎮(zhèn)1 0 . 0 %, 抓化物及硫酸盤為 鎮(zhèn)6 . 0 腸。 4 .本標準中重金屬( 以P b計) 含量指標為(0 . 0 0 1 舊 本指標為簇0 . 0 0 2 %. 5 .本標準中副染料含量測定延用 G B 4 4 8 1 . 1 -1 9 9 4 ， 采用 F A O/ WH O 中的測定方法， 指標為簇1 . 0 % 6 .本標準中砷含量測定采用 G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 食品添加物中砷的測定方法， 指標為毛0 . 0 0 0 1( L A A s 計) ， B本指標為鎮(zhèn)0 . 0 0 0 4 % ( A s , O, ) , 7 .本標準中含量測定除三氯化欽滴定法外， 增加相對簡便的分光光度法. 用于日常測定 以三氯化欽法作為仲裁方法 8 .本標準中氯化物( 以N a C l 計) 及硫酸鹽( 以N a , S O， 計 的測定方法為化學滴定法， 日本標準采用離子色譜法 本標準與G B 4 4 8 1 . 1 -1 9 9 4主要區(qū)別如下: 1 . G B 4 4 8 1 . 1 -1 9 9 4 設檸檬黃 8 5 , 檸檬黃 6 0 兩個規(guī)格。本標準檸像黃 6 0 為保留規(guī)格。 2 .本標準對檸檬黃8 5 規(guī)格增設氯化物( 以N a C l 計) 及硫酸鹽( 以N a 2 S 0 計) 含量測定， 并將抓化物 以N a C I 計) 及硫酸鹽( 以N a 多 O ; 計) 和干燥減量項合并為總量， 指標為鎮(zhèn)1 5 . O N 3 取消異丙醚萃取物含量測定項 目。 4 .其余與 G B 4 4 8 1 . 1 -1 9 9 4 相同 本標準 工 9 8 4年首次發(fā)布， 于 1 9 9 9 年進行第二次修訂。 本標準從實施之日 起， 同時代替G B 4 4 8 1 . 1 -1 9 9 4 . 本標準中附錄 A是標準的附錄。 本標準由國家石油和化學工業(yè)局提出。 本標準由全國染料標準化技術委員會、 衛(wèi)生部食品監(jiān)督檢驗所歸口。 本標準由上海市染料研究所、 上海市衛(wèi)生局衛(wèi)生所負責起草 本標準主要起草人: 丁德毅、 劉靜、 施懷炯、 應慧茹、 關建雄、 周艷琴。 本標準委托全國染料標準化技術委員會負責解釋。中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準食品添加劑 檸檬黃G B 4 4 8 1 . 1 一 1 9 9 9代替 GB 4 4 8 1 . 1 一1 9 9 4F o o d a d d i t i v e -Ta r t r a z i n e1 范圍本標準規(guī)定 了 食品添加劑檸檬黃的要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則以及標志、 包裝、 運輸、 貯存本標準適用于雙徑基酒石酸與苯麟對磺酸縮合， 或?qū)Φ交撬峤?jīng)重氮化后與 1 - ( 4 ， 一 磺基苯 - 3撥基毗哩酮一 5 偶合而成染料 結構式HON a O , S - - 層析缸: 2 4 0 m m X3 0 0 mm: d ) 微量進樣器: 1 0 0川4 . 6 . 4 測試方法4 - 6 - 4 - 1 紙上層析條件 a ) 展開劑: 正丁醇+無水乙醇+氨水溶液=6 +2 13 ; b ) 溫度: 2 0 C-2 5 C。4 . 6 . 4 . 2 試樣洗出液的配制 稱取檸檬黃8 5 或檸檬黃6 0 試樣1 g , 精確至。 . 0 1 g 置于燒杯中， 加人適量水溶解后， 移人1 0 0 M L容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻， 用微量進樣器吸取2 0 0 +a L ， 均勻地點在離濾紙底邊2 5 m m的一條基線上，成一直線， 使其溶液在濾紙上的寬度不超過 5 m m， 長度為 1 3 0 mm， 用吹風機吹干， 將濾紙放人層析缸中展開 濾紙底邊浸人展開劑液面下1 0 m m， 待展開劑前沿線上升至1 5 0 m m或直到副染料分離滿意為止見圖 2 . 取出層析濾紙. 用吹風機以冷風吹干。 同時用空白濾紙在相同條件下展開( 該空白濾紙必須和試驗溶液展開用的濾紙在同一張 6 0 0 m mX 6 0 0 mm 的濾紙上相鄰部位裁取)I S O .已E(田入副染 料主染料基線1 3 0 m .圖廣丁圖 2 副染料層析示意圖G s 4 4 8 1 . 1 一 1 9 9 9 將副染料和在空白濾紙上與副染料相對應的部位的濾紙， 按同樣大小剪下， 并剪成約 5 mm x1 5 mm的細條， 置于 5 0 mL的納氏比色管中， 準確加人丙酮溶液 5 mL, 搖動 3 mi n -5 mi n后， 再準確加人碳酸氫鈉溶液 2 0 m L充分搖動， 將萃取液分別在 3 號玻璃砂芯漏斗中自然過濾， 濾液必須澄清， 無懸浮物， 在副染料的最大吸收波長處， 用 5 0 mm比色皿， 在分光光度計上測定吸光度。 以丙酮溶掖 5 m l _ 和碳酸氫鈉溶液 2 0 m L混合液作參比液4 . 8 . 4 . 3 標樣洗出液的配制 準確吸取上述 1 環(huán)試樣溶液 2 mL, 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。用微量進樣器吸取2 0 0 p L均勻地點在離濾紙底邊2 5 m m的一條基線上， 用冷風吹干， 將濾紙放人層析缸中展開， 待展開劑前沿線僅上升4 0 m m. 取出后吹干. 剪下所有染料部分， 萃取操作同前。用 1 0 mm比色皿在最大吸收波長處測吸光度46 .式中同時用空白濾紙在相同條件下展開， 按相同方法操作后測萃取液的吸光度。4 . 4 分析結果的表述以質(zhì)量百分數(shù)表示檸檬黃 8 5中副染料的含量 計算: A 一 bX_二 上 X Z x 8 5 乃 、一口 ，I OU. 。 . 。 . 。 . 。 . 。 。 。 . 。 二 ， (9): A一 一 副染料萃取液以5 0 m m光徑長度計算的吸光度; b -副染料對照空白萃取液以5 0 m m光徑長度計算的吸光度;A標準萃取液以1 0 m m光徑長度計算的吸光度;6 標準對照空白萃取液以1 0 m m光徑長度計算的吸光度; 5 - 一 折算成以1 0 m 。光徑長度計算的比數(shù); 2 以 1 叮試樣溶液作基準的標準萃取液的參比濃度， %;_8 51 0 0試料的總含量 以質(zhì)量百分數(shù)表示檸棣黃6 0中副染料含量應將上式中8 5 / 1 0 0 改為 6 0 / 1 0 0 e4 . 6 - 4 . 5 允許差 二次平行測定結果之差不大于0 . 2 %. 取其算術平均值作為測定結果4了 砷含量的測定4 . 了 門試劑和材料 a )硝酸; 6 ) 硫酸溶液: 1 一1 ; c ) 硝酸一 高氯酸混合液: 3 +1 ; d ) 砷標準溶液: 0 . 0 0 1 m g / m L 取含砷( A s ) 0 . 1 m g / m L的標準溶液1 m L于1 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度4 . 了 . 2 儀器、 設備 按G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7中砷斑法的裝置。4 卜 了 . 3 測試方法 稱取檸檬黃8 5 或檸檬黃6 0 試樣 l g ， 精確至0 . 0 1 g ， 置于回底燒瓶中， 加硝酸1 . 5 m l和硫酸溶液5 mL 用小火加熱趕出二氧化氮氣體. 待溶液變成棕色， 停止加熱， 放冷后加人硝酸一 高抓酸混合液5 m l - , 強火加熱直至溶液呈透明無色或微黃色， 如仍不透明， 放冷后再補加硝酸一 高氮酸混合液 5 m L,繼續(xù)加熱至溶液澄清無色或微黃色并產(chǎn)生白煙 停止加熱. 放冷后加水 5 mL加熱至沸， 除去殘余的硝酸一 高氯酸( 必要時可再加水煮沸一次) ， 繼續(xù)加熱至發(fā)生白煙. 保持 1 0 mi n ， 放冷后移人 1 0 0 m錐形瓶中， 以下按G B / T 8 4 5 。 一工 9 8 7中2 . 4的規(guī)定進行。48 重金屬含量的測定38 7G B 4 4 8 1 ， 1 一 1 9 9 94 . 8 . 1 試劑和材料 a )硫酸 ; b )鹽酸 ; c ) 鹽酸溶液 : 1 一3 ; d )乙酸溶液: 1 +3 : 。 )氨水溶液 : 1 一2 : f ) 硫化鈉溶液: 1 0 0 g / L; g ) 鉛標準溶液: 0 . 0 1 m g / m L 。 取含鉛( P b ) 0 . I m g / m L的鉛標準溶液1 0 M L于1 0 0 m L容量瓶中，稀釋至刻度4 . 82 試樣液的配制 稱取檸檬黃8 5 或檸檬黃6 0 試樣2 . 5 g , 精確至。0 1 g , 置于用白金制( 或石英制、 瓷制) 的柑渦中.加少量硫酸潤濕. 緩慢灼燒， 盡量在低溫下使之幾乎全部灰化. 再加硫酸 1 m L, 逐漸加熱至硫酸蒸氣差不多不再發(fā)生。放人電爐中， 在 4 5 0 C - 5 5 0 C 灼燒至灰化. 然后放冷。加鹽酸 3 mL搖勻， 再加水 7 ml ,搖勻 用定量分析濾紙 5 號C ) 過濾。用鹽酸溶液 5 mL及水 5 mL洗滌濾紙上的殘留物， 將洗液和濾液合并. 加水配至 5 0 ml， 作為試樣液 用同樣方法不加試樣配制為空白試驗液4 . 8 . 3 試驗液的配制 量取試樣液 2 0 m工 _ ， 放人納氏比色管中， 加酚酞試液 1 滴， 滴加氨水溶液至溶液呈紅色 再加乙酸溶液 2 m l . . 必要時過濾， 用水洗濾紙， 加水配至 5 0 mL ， 作為試驗液。4 . 8 . 4 比較液的配制 量取空白試驗液 2 0 ml， 放人納氏比色管中， 加人鉛標準溶液 2 . 0 m工及酚酞指示液 1 滴， 制備方法與試驗液相同， 作為比較液48 . 5 A ! 試方法 在試驗液和比較液中分別加人硫化鈉溶液 2滴， 搖勻， 放置 5 mi n后， 試驗液的顏色不得深于比較液。5 檢驗規(guī)則5 門食品添加劑檸檬黃8 5 或檸檬黃6 0 ， 由生產(chǎn)單位的質(zhì)量檢驗部門按本標準的規(guī)定對產(chǎn)品質(zhì)量進行檢驗 生產(chǎn)單位應保證所有出廠的食品添加劑檸檬黃 8 5 或檸檬黃6 0質(zhì)量均符合本標準的要求， 并有一定格式的質(zhì)量證明書，5 . 2 食品添加劑檸檬黃 8 5 或檸檬黃 6 0以一次拼混的均勻產(chǎn)品為一批。5 . 3 瓶裝產(chǎn)品 采樣應從每批產(chǎn)品包 裝箱( 每箱為1 0 X 0 . 5 k g ) 總數(shù)中 選取l o y , ， 再從選出的 箱中 選取1 0 r ; 瓶 從選出的瓶中， 在每瓶的中心處取出不少于5 0 g的樣品， 取樣時應小心， 不使外界雜質(zhì)落人產(chǎn)品中， 將所采得樣品迅速混勻后從中取約1 0 0 g ， 分別裝于二個清潔、 干燥的磨口玻璃瓶中， 并用石蠟密封 貼上標簽注明生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品名稱、 批號、 采樣日期。一瓶供檢驗， 另一瓶留樣備查。54 檢驗結果若有一項指標不符合本標準要求時， 應重新自兩倍量的包裝中取樣復檢， 復檢結果如仍有一項指標不符合本標準要求時， 則該批產(chǎn)品為不合格。5 . 5 使用單位有權按照本標準規(guī)定的檢驗規(guī)則和試驗方法對所收到的食品添加劑檸檬黃 8 5 或檸檬黃6 0 的質(zhì)量進行驗收6 標志、 包裝、 運輸、 貯存6 . 1 包裝箱上應有牢固清晰的標志， 內(nèi)容包括: “ 食品添加劑著色劑” 字樣、 產(chǎn)品名稱、 商標、 生產(chǎn)廠名和地址 、 數(shù)量、 毛重、 生產(chǎn)日期和批號、 保質(zhì)期。G s 4 4 8 1 . 1 一1 9 9 96 . 2 每一瓶出廠產(chǎn)品， 應有明顯的標識. 內(nèi)容包括: “ 食品添加劑” 字樣、 產(chǎn)品名稱、 生產(chǎn)廠名和地址、 商標、 生產(chǎn)和食品衛(wèi)生許可證號、 產(chǎn)品標準號和標準名稱、 保質(zhì)期、 生產(chǎn)日期和批號、 凈含量、 使用說明。6 3 食品添加劑檸檬黃8 5 或檸檬黃6 0 裝于聚乙烯塑料瓶中， 每瓶0 . 5 k g ， 每1 0 瓶外套箱固封， 其他形式包裝可 由生產(chǎn)廠和用戶協(xié)商確定。6 . 4 運輸時必須防雨、 防潮、 防曬， 應貯存于干燥、 阻涼的庫房中。65 本產(chǎn)品在貯運中不得與有毒、 有害的其他物質(zhì)混裝、 混運、 一起堆放。66 本產(chǎn)品從生產(chǎn)日 期起， 保質(zhì)期為五年。逾期重新檢驗完全符合本標準的要求， 方可使用G B 4 4 8 1 . 1 一 1 9 9 9 附錄A ( 標準的附錄)三氮化欽標準滴定溶液的制備方法A 1 試劑和材料a )鹽酸 ;b ) 硫酸亞鐵按:c ) 硫氰酸按溶液 2 0 0 g / l ;d )硫酸溶液: 1 +1 ;P )重鉻酸鉀標準滴定溶液 r ( 1 / 6 K , C r , 0 , ) =0 . 1 m o t / L ,A 2 儀器、 設備見圖 1A 3 三撅化欽標準滴定溶液的制備A 3 . 1 配制 取三氯化欽溶液 1 0 0 m工 _ 和鹽酸 7 5 mL