標(biāo)準(zhǔn)解讀
《NY 629-2002 多·福·克懸浮種衣劑》是一項(xiàng)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),由中國(guó)國(guó)家農(nóng)業(yè)部發(fā)布并實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)主要針對(duì)多菌靈、福美雙和克百威這三種有效成分混合而成的懸浮種衣劑產(chǎn)品,規(guī)定了其技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等方面的要求。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,對(duì)于產(chǎn)品的控制項(xiàng)目包括外觀、pH值、細(xì)度、懸浮率、水分、熱貯穩(wěn)定性等物理化學(xué)性質(zhì)指標(biāo);同時(shí)對(duì)每種有效成分(即多菌靈、福美雙、克百威)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也做出了明確的規(guī)定。此外,還涉及到了有害雜質(zhì)如汞、砷、鉛、鉻、鎘等重金屬含量的最大限值要求。
在檢測(cè)方法方面,標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了測(cè)定上述各項(xiàng)指標(biāo)的具體操作步驟和技術(shù)參數(shù)。比如使用高效液相色譜法來(lái)測(cè)定多菌靈質(zhì)量分?jǐn)?shù),采用氣相色譜法則適用于克百威的測(cè)定。
至于標(biāo)簽標(biāo)識(shí)部分,則要求產(chǎn)品包裝上必須清晰標(biāo)注名稱(chēng)、規(guī)格型號(hào)、凈重或凈容量、生產(chǎn)日期及批號(hào)、有效期至、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、生產(chǎn)企業(yè)信息等內(nèi)容,并且還需要有安全警告語(yǔ)句及相關(guān)圖形符號(hào)以提醒使用者注意防護(hù)措施。
最后,在儲(chǔ)存條件方面,建議將此類(lèi)農(nóng)藥制品放置于陰涼干燥處保存,避免陽(yáng)光直射和高溫環(huán)境,同時(shí)也應(yīng)遠(yuǎn)離火源與食品存放區(qū)域。運(yùn)輸過(guò)程中需要注意防潮防曬,確保包裝完好無(wú)損。
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文檔簡(jiǎn)介
I CS 6 5 . 0 2 0S 2 11 /中 華 人 民 共 和 國(guó) 農(nóng) 業(yè) 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)NY 6 2 1 -2 0 0 2多 福 克懸浮種衣劑 C a r b e n d a z i m, t h i r a m a n d c a r b o f u r a ns u s p e n s i o n c o n c e n t r a t e s f o r s e e d d r e s s i n g2 0 0 2 一 1 2 一 3 0 發(fā)布2 0 0 3 一 0 3 一 0 1 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 農(nóng) 業(yè) 部發(fā)布NY 6 21 - 2 0 0 2o il舌 本標(biāo)準(zhǔn)的第 3 章、 第 5 章是強(qiáng)制性的, 其余是推薦性的。 本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)G B / T 1 7 7 6 8 -1 9 9 9 ( 懸浮種衣劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)范 要求編寫(xiě), 并結(jié)合國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)實(shí)際情況制定。 本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部市場(chǎng)與經(jīng)濟(jì)信息司提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 李國(guó)平、 孫綺麗、 田秋蘭。 本標(biāo) 準(zhǔn)委托農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定 所負(fù)責(zé)解釋 。NY 6 21 - 2 0 0 2多 福 克懸浮種衣劑產(chǎn)品中有效成分通用名稱(chēng)、 結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:a )多菌靈I S O通用名稱(chēng): c a r b e n d a z i m化學(xué)名稱(chēng): N 一 苯并咪哇- 2 一 基氨基甲酸酷結(jié)構(gòu)式 : ( )N H II比上 六N H C O C H , v - N 實(shí)驗(yàn)式: C , H , N s O z 相對(duì)分子質(zhì)量 : 1 9 1 . 2 ( 按 1 9 9 7 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)) 生物活性: 殺菌 熔點(diǎn): 3 1 0 C( 分解) 燕氣壓( 2 0 C ) , 1 0 0 n P a 溶解度( 2 0 C) / ( mg / L ) : 水中2 8 ( p H 4 . 8 ) , 8 ( p H7 ) , 7 ( p H8 ) , 丙酮中3 0 0 , 二氯甲烷中 6 8 , 三氯甲烷中 1 0 0 穩(wěn)定性: 對(duì)酸穩(wěn)定, 對(duì)光、 熱較穩(wěn)定, 堿性條件下緩慢分解 b ) 福美 雙 I S O通用名稱(chēng): t h i r a m 化學(xué)名稱(chēng): 雙( N, N 一 二甲基甲硫酞) 二硫化物 結(jié)構(gòu)式: S S 11 ( CH, ) a NCS -S CN( CH, ) a實(shí)驗(yàn)式: C 6 H, 2 N 2 夙相對(duì)分子質(zhì)量: 2 4 0 . 4 ( 按 1 9 9 7 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì))生物活性: 殺菌熔點(diǎn): 1 4 6 0C溶解度( 2 0 C ) / ( g / L ) : 水中0 . 0 1 8 , 丙酮中8 0 , 三氯甲烷中 2 3 0 , 乙醇中小于 1 0穩(wěn)定性: 遇堿易分解, 長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣、 熱、 潮濕的環(huán)境中部分降解c )克百威I S O通用名稱(chēng): c a r b o f u r a n化學(xué)名稱(chēng); 2 , 3 一 二氫- 2 , 2 一 二甲基苯并吠喃- 7 - 基 N 一 甲基氨基甲酸醋結(jié)構(gòu)式 : CH,衍 CHOC NHCH, NY 6 2 1 - 2 0 0 2實(shí)驗(yàn)式: Cz H i s N O s相對(duì)分子質(zhì)量: 2 2 1 . 2 6 ( 按 1 9 9 7年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì))生物活性: 殺蟲(chóng)熔點(diǎn): 1 5 0 C - 1 5 2 C蒸氣壓( 3 3 0C) : 2 . 7 m P a溶解度( 2 0 C) / ( mg / L ) : 水中3 2 0 , 二氯甲烷中大于2 0 0 , 異丙醇中2 0 5 0穩(wěn)定性: 酸性和中性介質(zhì)中穩(wěn)定, 堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了多 福 克懸浮種衣劑的要求、 試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、 標(biāo)簽、 包裝和貯運(yùn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于多 福 . 克懸浮種衣劑。2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注 日期的引用文件, 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn), 然而, 鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 G B / T 1 6 0 1 農(nóng)藥 p H值的測(cè)定方法 G B / T 1 6 0 4 商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則 G B / T 1 6 0 5 商品農(nóng)藥采樣方法 G B 3 7 9 6 農(nóng)藥包裝通則 G B / T 1 6 1 5 0 農(nóng)藥粉劑、 可濕性粉劑細(xì)度測(cè)定方法3要求3 . 1 組成與外觀: 本品應(yīng)由符合標(biāo)準(zhǔn)的多菌靈、 福美雙、 克百威原藥和其他助劑( 包括警色劑) 組成; 應(yīng)為可流動(dòng)的均勻懸浮液, 長(zhǎng)期存放可有少量沉淀或分層, 但置于室溫下用手搖動(dòng)應(yīng)能恢復(fù)原狀, 不應(yīng)有結(jié)塊 。3 . 2 多 福 克懸浮種衣劑應(yīng)符合表 1 要求。 表 1 多 福 克懸浮種衣荊控制項(xiàng)目指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)總有效成分含量/(%)其中 多菌靈含量/(%) 福美雙含量/(%)妻 克百威含量/(%)標(biāo) 明 含 量 .標(biāo)明含量,標(biāo)明含量.標(biāo) 明 含 量 ,p H值范圍5 . 0 - 7 . 0懸浮率/(%)9 0篩析( 通過(guò)4 4 p m試驗(yàn)篩) /(%)9 9粘度范圍( 2 5 C ) / ( .P a s )1 0 0 - 6 0 0成 膜 性 “合格包衣均勻度“ /(%)9 0包衣脫落率“ /(%)簇8NY 6 21 - 2 0 0 2表 1 ( 續(xù) ) 項(xiàng)目低溫穩(wěn)定性“熱貯穩(wěn)定性” 標(biāo)明含量應(yīng)精確至。 . 1 %. b 在正常生產(chǎn)時(shí), 每 3 個(gè)月至少進(jìn)行一次試驗(yàn)指標(biāo)試驗(yàn)方法4 . 1 抽樣 按照GB / T 1 6 0 5中“ 商品農(nóng)藥采樣方法” 進(jìn)行, 用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件, 最終抽樣量一般不少于 2 5 0 m L,4 . 2 鑒別試驗(yàn) 高效液相色譜法本鑒別試驗(yàn)可與有效成分含量測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下, 試樣溶液中某色譜主峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中多菌靈或福美雙或克百威的色譜峰的保留時(shí)間, 其相對(duì)差值應(yīng)在 1 . 5 %以?xún)?nèi)。 當(dāng)用規(guī)定的試驗(yàn)方法對(duì)有效成分鑒別有疑問(wèn)時(shí), 至少要用另外一種方法進(jìn)行鑒別。4 . 3 多菌靈、 福美雙、 克百威含,的測(cè)定4 . 3 . 1 方法提要 試樣用甲醇溶解, 以異丙醇+水+氨水為流動(dòng)相, 使用以 C 1 8 鍵合固定相為填充物的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器, 對(duì)試樣中的多菌靈、 福美雙和克百威進(jìn)行高效液相色譜分離和測(cè)定, 外標(biāo)法定量。4 . 3 . 2 試荊 異 丙醇 ; 水: 二次重蒸水 ; 冰 乙酸 ; 氨水 ; 多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品: 已知含量, )9 9 . 0 %; 福美雙標(biāo)準(zhǔn)品: 已知含量, 9 8 . 0 %; 克百威標(biāo)準(zhǔn)品: 已知含量, 9 9 . 0 %.4 . 3 . 3 儀器 高效液相色譜儀: 具可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器; 色 譜柱: 2 5 0 m m X 4 . 6 m m ( i . d . ) 不銹鋼柱, 內(nèi) 裝 A L L T I M A C , , 鍵合固 定相, 5 I m ( 或具有相同柱效的其他反相色譜柱) ; 保 護(hù)柱 ; 柱溫箱: 精度士 2 0C ; 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī); 微量進(jìn)樣器: 5 0 t L ; 超聲波清洗器。4 . 3 . 4 高效液相色譜操作條件 流 動(dòng) 相: 異丙醇+水+氨水=3 2 十6 8 +0 . 1 ( 體積比) ; 流速: 0 . 7 mL / m i n ; 檢測(cè)波長(zhǎng): 2 7 0 n m; 進(jìn) 樣 量: 1 0 p L ;NY 6 2 1 - 2 0 0 2 柱溫: 3 5 0C ; 保留時(shí)間: 多菌 靈5 . 5 m i n , 福美雙6 A m i n , 克百威7 . 7 m in , 上述操作參數(shù)是典型的( 見(jiàn)圖 1 ) , 可根據(jù)不同儀器的特點(diǎn), 對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整, 以期獲得最佳效 果。 2 . 0 0癡。6 . 0 0 6 . 0 0 m 0 1多菌靈; 2福美雙; 3 克百威。 圖 1 多 福 克懸浮種衣荊高效液相色譜圖4 . 3 . 5 測(cè)定步殊4 . 3 . 5 . 1 標(biāo)樣溶液的配制 稱(chēng)取多菌靈標(biāo)樣 3 0 mg ( 精確至 0 . 1 mg ) , 福美雙和克百威標(biāo)樣適量( 根據(jù)樣品中有效成分的比例確定, 精確至 。 . 1 mg ) 于同一 1 0 0 mL容量瓶中, 加人 2 mL冰乙酸, 用超聲清洗機(jī)超聲處理 2 min 。加人 9 0 m L甲醇, 用超聲清洗機(jī)超聲振蕩, 使有效成分溶解。取出放至室溫后 , 用甲醇定容, 搖勻, 備用。4 . 3 . 5 . 2 試樣溶液的配制 將樣品充分混勻后, 稱(chēng)取含多菌靈 3 0 mg ( 精確至 0 . 1 m g ) 的樣品于1 0 0 mL容量瓶中, 加人 2 mL冰乙酸, 用超聲清洗機(jī)超聲處理 2 mi n 。加人 9 0 mL甲醇, 用超聲清洗機(jī)超聲處理 1 0 m i n , 使有效成分溶解。取出 放至室溫后, 用甲醇定容, 搖勻。 將部分溶液轉(zhuǎn)移至 1 0 m L 具塞離心管中, 以2 0 0 0 r / m i n的速度離心至溶液澄清, 備用。4 . 3 . 5 . 3測(cè)定 在上述操作條件下, 待儀器基線穩(wěn)定后, 連續(xù)注人數(shù)針標(biāo)樣溶液, 直至相鄰兩針的多菌靈( 福美雙、克百威) 峰面積變化小于 1 . 5 %時(shí), 按照標(biāo)樣溶液、 試樣溶液、 試樣溶液、 標(biāo)樣溶液的順序測(cè)定。4 . 3 . 6 計(jì)算 將測(cè)得的兩針試樣溶液及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中多菌靈( 福美雙、 克百威) 的峰面積分別進(jìn)行平均, 試樣中多菌靈( 福美雙、 克百威) 的用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的含量 X , ( %) , 按( 1 ) 計(jì)算 :Az 只m, X P A, X M, 。 . (1) 式 中: A , 標(biāo)樣溶液中多菌靈( 福美雙、 克百威) 峰面積的平均值; A Z 試樣溶液中多菌靈( 福美雙、 克百威) 峰面積的平均值; m, 多菌靈( 福美雙、 克百威) 標(biāo)樣的質(zhì)量, 單位為毫克( mg ) ; rn i 樣品的質(zhì)量, 單位為毫克( m g ) ; P 標(biāo)樣中多菌靈( 福美雙、 克百威) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %。4 . 3 . 7 允許差 兩次平行測(cè)定結(jié)果之相對(duì)差值應(yīng)不大于 5 %, 取算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。NY 6 2 1 - 2 0 0 24 . 4 p H值的側(cè)定 按照 G B / T 1 6 0 1進(jìn)行 。4 . 5是浮率的側(cè)定4 . 5 . 1 方法提要 用標(biāo)準(zhǔn)硬水將待測(cè)試樣配制成適當(dāng)濃度的懸浮液。在規(guī)定的條件下, 于恒溫水浴中將量筒靜置3 0 mi n , 測(cè)定底部十分之一懸浮液中種衣劑干物質(zhì)的質(zhì)量, 計(jì)算懸浮率。4 . 5 . 2 試荊 無(wú)水抓化鈣; 無(wú)水 乙醇 ; 氯化鎂( 六個(gè)結(jié)晶水) ; 標(biāo)準(zhǔn)硬水的配制: 稱(chēng)取無(wú)水氯化鈣 。 . 3 0 4 g和帶六個(gè)結(jié)晶水的氯化鎂 0 . 1 3 9 g , 用蒸餾水稀釋至 1 Le4 . 5 . 3 儀器 燒杯; 具塞量筒: 2 5 0 mL , 內(nèi)徑 3 8 . 5 mm-4 0 mm; 0 mL - 2 5 0 mL刻度間距 2 0 . 0 c m-2 1 . 5 c m, 2 5 0 m L刻度線與瓶塞底部間距為4 c m -6 c m; 玻璃吸管: 玻璃管另一端與相應(yīng)抽氣裝置相連; 恒溫水浴: 3 0 士1 0C; 恒溫水浴: 8 0 0C - 9 0 0C a4 . 5 . 4 測(cè)定步驟 稱(chēng)取 A, B兩份試樣各 5 . 0 g精確至 。 . 0 2 g , 相差小于。 . 1 g ) , 于 2 個(gè) 2 0 0 mL燒杯中, 各加人5 0 mL 3 0 士1 標(biāo)準(zhǔn)硬水, 用手以 1 2 0 r / m i n的速度作圓周運(yùn)動(dòng) 2 m i n , 將該懸浮液移至2 5 0 mL量筒中, 用3 0 士1 標(biāo)準(zhǔn)硬水 1 0 0 m L, 分三次將燒杯中殘余物全部洗人量筒中, 并用 3 0 士1 標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋至刻度, 蓋上塞子, 以量筒底部為軸心, 將量筒在 1 m i n內(nèi)上下顛倒 3 0次( 將量筒倒置并恢復(fù)原位為一次, 每次約 2 s ) , 對(duì) A試樣, 立即用吸管在 1 0 s -1 5 s 內(nèi)將內(nèi)容物的 9 八0 ( 即2 2 5 mL ) 懸浮液移出, 確保吸管的開(kāi)口始終在液面下幾毫米處。將其剩余 2 5 m L殘余物轉(zhuǎn)移至 1 0 0 m L已干燥至恒重的燒杯中, 在 8 0 一9 0 的恒溫水浴中除水至約 2 m L時(shí), 加人 1 mL無(wú)水乙醇, 繼續(xù)在水浴中除水, 直至恒重。稱(chēng)量( 精確至0 . 0 0 2 g ) , 得殘余物質(zhì)量m e 對(duì)B 試樣, 打開(kāi)量筒塞子, 垂直放人無(wú)振動(dòng)的恒溫水浴中, 放置3 0 m i n 后, 用吸管在 1 0 s -1 5 s 內(nèi)將內(nèi)容物的9 / 1 0 ( 即 2 2 5 mL ) 懸浮液移出, 不要攪動(dòng)或攪起量筒內(nèi)的沉降物, 確保吸管的開(kāi)口始終在液面下兒毫米處。剩余 2 5 mI殘余物處理同A試樣, 得殘余物質(zhì)量 M -4 . 5 . 5 計(jì)算 試樣的懸浮率 X。 ( %) 按式( 2 ) 計(jì)算:( 1 0 M, 一MO X1 0l o m, X9 l o m一 m, 、 , , , 。 、入 土 v u “一五 麗 一 入上 上 上 式 中: , 。 留在 A量筒底部 2 5 m L殘余物中的干物質(zhì)的質(zhì)量, 單位為克( g ) ; M b - 留在B 量筒底部2 5 m L殘 余物中的千物質(zhì)的質(zhì) 量, 單位為克( g ) ,4 . 6 篩析的測(cè)定 按G B / T 1 6 1 5 0 中的濕篩法進(jìn)行。4 . 7 鉆度的測(cè)定4 . 7 . 1 方法提 要NY 6 2 1 - 2 0 0 2 使用數(shù)字式旋轉(zhuǎn)粘度計(jì), 選擇適宜的轉(zhuǎn)子, 在 3 0 r / m i n轉(zhuǎn)速下, 對(duì)試樣的粘度進(jìn)行測(cè)定。4 . 7 . 2儀器 數(shù)字式旋轉(zhuǎn)粘度計(jì); 轉(zhuǎn)子號(hào): 2號(hào); 恒溫水浴: 2 5 士1 0C ; 燒杯: 5 0 0 mL .4 . 7 . 3 測(cè)定步驟 將測(cè)試樣搖勻后, 置于恒溫水浴中, 待試樣溫度達(dá)到2 5 后, 取約 4 0 0 m L待測(cè)樣品于燒杯中, 置于2 5 恒溫水浴中靜置 1h 。將粘度計(jì)調(diào)試正常, 安裝好轉(zhuǎn)子, 轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速調(diào)至( 3 。 士1 ) r / m i n后, 將轉(zhuǎn)子緩慢插人試樣中, 使液面剛好浸沒(méi)轉(zhuǎn)子上的凹槽, 啟動(dòng)發(fā)動(dòng)機(jī), 1 min后立即讀取粘度值( mP a s ) ,4 . 8 成膜性的測(cè)定4 . 8 . 1 方法提要 取一定量的試樣和種子于培養(yǎng)皿中, 搖動(dòng)培養(yǎng)皿使樣品與種子充分混合, 取出成膜, 在規(guī)定時(shí)間內(nèi)觀察成膜情況。4 . 8 . 2 試劑與材料 秒 表; 培養(yǎng)皿: 直徑約2 0 0 mm、 深 3 0 mm; 注射器: 5 mL ; 玉米種子: 千 粒重為2 8 0 g 士 2 0 g , 含水量在1 2 % 1 4 0 0 ; 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件: 溫度 2 0 一3 0 C, 空氣相對(duì)濕度 4 0 %6 0 %a4 . 8 . 3 實(shí)驗(yàn)步驟 稱(chēng)取玉米種子 5 0 g ( 精確至 1 g ) 于培養(yǎng)皿中, 用注射器吸取試樣 1 mL , 注人到培養(yǎng)皿中, 加蓋翻轉(zhuǎn)5 mi n , 打開(kāi)蓋子, 將包衣種子平展開(kāi), 使其成膜。放置 2 0 mi n 后, 用玻璃棒輕撥種子, 觀察種子表面。若所有種子表面的種衣劑已固化成膜, 則成膜性為合格。4 . 9 包衣均勻度的測(cè)定4 . 9 . 1 方法提 要 將一定粒數(shù)的包衣種子, 分別用一定量的乙醇溶液萃取, 測(cè)定萃取液的吸光度, 計(jì)算試樣包衣均勻度 。4 . 9 . 2 試劑和儀器 9 5 %乙醇; 乙醇溶液: ,p ( 9 5 %C , H , O H ) , o ( H 2 0 ) =5 5 4 5 移液槍: 5 ml - ; 具塞離心管; 分光光度計(jì) ; 比色皿: 厚1 c m4 . 9 . 3 測(cè)定步驟 隨機(jī)取測(cè)定成膜性合格的包衣種子 1 0 0粒, 分別置于 2 5個(gè)具塞離心管中( 每個(gè)離心管 4 粒) , 用移液槍準(zhǔn)確加人2 . 0 mL -5 . 0 mL ( 吸光度在線性范圍內(nèi)) 乙醇溶液, 加蓋, 浸泡 1h , 振搖萃取 1 5 mi n , 靜置或離心得到澄清的溶液。以乙醇溶掖作參比, 在最大吸收波長(zhǎng)下, 測(cè)定其吸光度 A( 5 5 0 n m是以羅丹明 B為染色劑時(shí)的檢測(cè)波長(zhǎng), 如以其他成分為染料, 可根據(jù)其成分作選擇) 。4 . 9 . 4 結(jié)果計(jì)算 將測(cè)得的2 5 個(gè)吸光度數(shù)據(jù)從小到大進(jìn)行排列, 并計(jì)算出平均吸光度值 A , 。試樣包衣均勻度X 3 ( %) 按式( 3 ) 計(jì)算:NY 6 21 - 2 0 0 2X 1 0 0 = 4 n . . . (3 )n-25 -一X 式 中 : n 吸光度在。7 A , - 1 . 3 A。 范圍內(nèi)的離心管數(shù); 2 5 總離心管數(shù)。4 . 1 0 包衣脫落率的側(cè)定4 . 1 0 . 1 方法提要 稱(chēng)取一定量的包衣種子, 置于振蕩儀上振蕩一定時(shí)間, 將振蕩后的種子, 用乙醇溶液萃取, 測(cè)定吸光度, 計(jì)算其脫落率。4 . 1 0 . 2 儀器與試劑 具塞三角瓶: 2 5 0 m L ; 分光光度計(jì); 振蕩儀: 2 5 0 r / m i n , HY - 2 A型調(diào)速多用震蕩器; 乙醇溶液: 1p ( 9 5 %CH , O H ) , o ( H z 0 ) = 5 5 , 4 5 ,4 . 1 0 . 3 實(shí)驗(yàn)步驟 稱(chēng)取 1 0 g ( 精確至。 . 0 2 g ) 測(cè)定成膜性合格的包衣種子兩份, 分別置于三角瓶中。一份準(zhǔn)確加人1 0 0 mL乙醇溶液, 加塞, 浸泡 1h 。置于超聲波清洗器中振蕩 1 0 m i n , 使種子外表的種衣劑充分溶解。取出靜置1 0 m i n 或離心, 取上層清液1 0 . 0 m L于5 0 m L 容量瓶中, 用乙醇溶液稀釋至刻度, 搖勻, 為 溶液 A, 將另一份置于振蕩器上, 振蕩 1 0 mi n 后, 小心將種子移至另一個(gè)三角瓶中, 按溶液 A的處理方法,得溶 液 B, 以乙醇溶液作參比, 在最大波長(zhǎng)下, 測(cè)定其吸光度( 5 5 0 n m是以羅丹明B為染色劑時(shí)的檢測(cè)波長(zhǎng),如以其他成分為染料, 可根據(jù)其成分作選擇) 。4 . 1 0 . 4 計(jì)算 包衣脫落率 X , ( 寫(xiě)) 按式( 4 ) 計(jì)算: An / m。一A, / m_ _Ao m、 一A, N ._ _ X二 二 衛(wèi) 二 二 二 望 二 -竺】 匕;2X 1 0 0= 二 二 竺 竺 二 蘭 一 一 二 二 蘭竺 竺X 1 0 0 (4) Ao / m. 一A o m, 式 中: 二 。 配制溶液A所稱(chēng)取包衣種子的質(zhì)量, 單位為克( 9 ) ; m, 配制溶液 B所稱(chēng)取包衣種子的質(zhì)量, 單位為克( g ) ; A o溶液A的吸光度; A, -溶液 B的吸光度。4 . 1 0 . 5 允許差 兩次平行 測(cè)定結(jié)果之差不大于1 %, 以 平均值作為檢測(cè)結(jié)果。4 . ”低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)4 . 1 1 . 1方法提 要 試樣在0 保持 1h , 觀察外觀有無(wú)變化。繼續(xù)在 O c 貯存 7 d , 測(cè)試其物化指標(biāo)。4 . 1 1 . 2 儀器 制冷器: 保持。 士1 0C; 具塞三角瓶: 1 0 0 mL o4 . ”. 3 試驗(yàn)步驟 取 8 0 mL樣品置于具塞三角瓶中, 在 。 士1 下, 保持 1 h , 其間每隔 1 5 m i n攪拌一次, 每次1 5 s ,觀察其外
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