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實(shí)驗(yàn)一、蒸煮試驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)室堿法蒸煮的試驗(yàn)方法和蒸煮試驗(yàn)設(shè)備的使用。2、結(jié)合“制漿原理與工程”課程學(xué)過(guò)的理論知識(shí),學(xué)習(xí)根據(jù)原料品種、產(chǎn)品品種能產(chǎn)品質(zhì)量要求以及設(shè)備的條件,制訂合適的工藝條件。3、了解同種原料采用不同的蒸煮方法對(duì)紙漿性質(zhì)的影響。二、試驗(yàn)設(shè)備1、 15回轉(zhuǎn)式電熱蒸煮鍋2、紙漿疏解器3、脫水機(jī)4、水份快速測(cè)定儀三、蒸煮試驗(yàn)程序1、試驗(yàn)前,按所分各小組所擬采用的蒸煮方法,各自制定出蒸煮所給原料的工藝技術(shù)條件,即蒸煮藥品用量、液比、升溫時(shí)間、最高溫度、保溫時(shí)間、質(zhì)量要求等并討論以確定。然后根據(jù)所給定的已知條件,進(jìn)行蒸煮試驗(yàn)所需各種物料的計(jì)算。2、蒸煮液的配制用量筒準(zhǔn)確量取蒸煮液所需各種化學(xué)藥液及所需補(bǔ)充的水、混合而成蒸煮液。由此配成的蒸煮液可無(wú)須再測(cè)定各成份的含量。當(dāng)然,工廠里實(shí)際生產(chǎn)中,為保證產(chǎn)品質(zhì)量,再蒸煮前是要進(jìn)行蒸煮液各成份含量的測(cè)定的。3、蒸煮操作(1)、檢查蒸煮設(shè)備配件是否齊全,回轉(zhuǎn)是否正常,各密封部件是否滲漏,關(guān)緊放汽閥門。(2)、稱好原料,與蒸煮液再塑料盤中混合好,裝入蒸煮鍋中,注意勿讓蒸煮液流進(jìn)蒸煮鍋殼體內(nèi)和電機(jī)上。(3)、裝料完畢,蓋上鍋蓋,按相對(duì)方向把螺母逐漸擰緊。(4)、接通電源,使蒸煮鍋回轉(zhuǎn)并觀察各密封處是否漏液。空轉(zhuǎn)10分鐘后開始升溫。(5)、調(diào)節(jié)變壓器指針至約270V處,按工藝技術(shù)條件規(guī)定的升溫時(shí)間控制升溫速度。若升溫速度過(guò)快,可適當(dāng)調(diào)小電壓。升溫和保溫過(guò)程隨時(shí)觀察溫度和壓力的變化,每10分鐘記錄一次時(shí)間溫度和壓力,至距最高溫度差23時(shí)停止加熱。(6)、保溫時(shí)間到,即擰開放汽閥門放汽 。為避免廢汽污染環(huán)境,可裝一桶水,用膠管將廢汽引入水中,放汽至壓力表指針為零。(7)、打開鍋蓋、用水引鍋蓋上粘的漿于盛漿盒中,以清潔干燥的試劑瓶取一滿瓶黑液供作殘液分析用。然后將鍋中漿全部干凈地轉(zhuǎn)移到盛漿盆中。(8)、將煮好的漿在洗漿篩中用清水沖洗干凈,分次在濕纖維疏解機(jī)中疏解3分鐘,用布袋裝好在脫水機(jī)中脫水。(9)、脫水的漿倒入盆中搓散,裝入塑料袋中稱其重量,平衡水份后測(cè)定其水份以計(jì)算粗漿得率。塑料袋上貼上標(biāo)簽,標(biāo)明制漿方法和組別,于冰箱以供以后的試驗(yàn)之用。(10)、試驗(yàn)結(jié)束,清理好實(shí)驗(yàn)設(shè)備,用具和試驗(yàn)場(chǎng)地,方可離開實(shí)驗(yàn)室。四、實(shí)驗(yàn)記錄格式1、蒸煮試驗(yàn)技術(shù)條件(同學(xué)先自訂后討論確定)用料品種裝鍋量Kg(絕干)用堿量%亞硫酸鈉用量%硫化度%液化最高溫度升溫時(shí)間分保溫時(shí)間分紙漿硬度K殘堿g/L2、工藝計(jì)算(根據(jù)討論所確定的工藝技術(shù)條件進(jìn)行計(jì)算)原料水份%實(shí)際裝料量%用藥量NaOH濃度g/LNaOH取用量m/LNa2S濃度g/LNa2S取用量m/LNa2SO3濃度g/LNa2SO3取用量m/L總液量m/L補(bǔ)充水量m/LNaOHgNa2SgNa2SO3g3、蒸煮操作記錄時(shí)間、溫度、壓力4、粗漿水份的測(cè)定測(cè)定粗漿的水份,才可計(jì)算出蒸煮的粗漿收獲率。水份的測(cè)定最常用的是烘干法,本實(shí)驗(yàn)所用水份快速測(cè)定儀就是利用紅外線輻射來(lái)烘干試樣的。1、SC692型水份快速測(cè)定儀的原理該儀器采用紅外線輻射的干燥原理,由于紅外線輻射波含有大量熱能,穿透能力強(qiáng),因而能使被它照射的物體,很快得到干燥。同時(shí),儀器還設(shè)有一套光學(xué)讀數(shù)顯示裝置,當(dāng)試樣水份蒸發(fā)后,可以直接讀出試樣的含水率。2、操作步驟i)室溫下調(diào)零:將10g砝碼放在天平盤上,打開電源開關(guān),開啟天平,調(diào)節(jié)天平的零點(diǎn)。ii)取下10g砝碼、稱取10g試樣,即將試樣加在天平盤上使天平平衡,平衡后的試樣量即為10g試樣。實(shí)驗(yàn)二 堿法蒸煮殘液的分析一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 學(xué)習(xí)波美計(jì)的使用2、 學(xué)習(xí)PH計(jì)的使用3、 學(xué)習(xí)用指示劑法和電位法測(cè)定堿法蒸煮殘液成份的方法二、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備和試劑1、 波美計(jì),溫度計(jì);2、 PH計(jì),參比電極為甘汞電極,指示電極為玻璃電極,電磁攪拌器;3、 50 ml酸式滴定管,500 ml量筒;4、 25 ml移液管、250 ml容量瓶、普通漏斗;5、 250 ml錐形瓶、100 ml燒杯;6、 0.1 mol/L HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.1 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.05 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液;7、 10 % Bacl2溶液;8、 40 % 中性甲醛;9、 0.1 % 酚酞指示劑,0.5%淀粉指示劑。三、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、 殘液波美度的測(cè)定測(cè)定使用波美計(jì)直接測(cè)定殘液的波美度。將所取殘液試樣倒入500ml量筒中,量筒用殘液蕩洗23次(干澡、干凈的量筒可不必蕩洗),將適當(dāng)范圍的波美計(jì)輕輕放入其中,勿使波美計(jì)碰筒壁,讀取波美計(jì)上的讀數(shù),并測(cè)定殘液的溫度。結(jié)果計(jì)算:(1) 標(biāo)準(zhǔn)波美度:Be (15 0C)實(shí)測(cè)Be( t15)0.052式中: t實(shí)驗(yàn)溫度。0C 0.052校正系數(shù)。 (2) 波美度與比重的換算:a144.3 / 144.3 Be (15 0C) 此換算公式不是所有波美計(jì)都是這樣,有的波美計(jì)會(huì)有稍許差別,計(jì)算時(shí)應(yīng)根據(jù)所使用的波美計(jì)上實(shí)際標(biāo)出的換算式進(jìn)行換算。(2) 波美度與殘液固形物百分波度的換算: y1.5 Be (15 0C) 0.9 式中: y殘液固形物含量,% Be (15 0C)15 0C時(shí)的波美度。此公式只是硫酸鹽法蒸煮殘液的經(jīng)驗(yàn)公式。2、 指示劑法測(cè)定硫酸鹽法蒸煮黑液中的活性堿含量;硫酸鹽法蒸煮黑液中的活堿的成份為NaOHNa2S。黑液中由于蒸煮反應(yīng)的溶出物中有許多有色物質(zhì),故而顏色呈深黑色。由于溶液呈色深,采用指示劑法來(lái)測(cè)定其成份,滴定終點(diǎn)較難觀察,但黑液經(jīng)一定的處理過(guò)程和稀釋后,顏色會(huì)稍變汪,作為生產(chǎn)控制過(guò)程的分析,該法仍廣泛為工廠所采用。(1)其測(cè)定原理是 于向黑液中加入氯化鋇,使其中的木素產(chǎn)物,碳酸鈉,亞硫酸鈉沉淀,取沉淀后的清液,以酚酞作指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)溶液鹽酸進(jìn)行滴定。 (2)操作步驟:取3040ml 10% BaCl2 于250 ml 容量瓶中,加入100 ml 蒸餾水,吸取黑液25ml加入該容量中,加蒸餾水至刻度,搖勻靜置(取上層清液幾滴,以BaCl2檢驗(yàn)是否還有沉淀產(chǎn)生,如還有沉淀,則說(shuō)明BaCl2加入量不足,應(yīng)重做;也可用硫酸檢驗(yàn)視是否有BaCl2沉淀產(chǎn)生,如無(wú),也說(shuō)明BaCl2用量不足)。取上層清液以干燥的濾紙過(guò)濾,吸取25 ml 濾液于錐形瓶中,加入23滴酚酞指示劑,用0.1mol/L 的HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失,加入2 ml 中性甲醛于錐形瓶中,繼續(xù)以HCL滴定至又恢復(fù)出現(xiàn)的紅色消失。記下HCL的總消耗量V。(3) 結(jié)果計(jì)算 活性堿(g/L)VC0.0041000/(2525/250) 式中:V標(biāo)準(zhǔn)鹽酸消耗量,ml; C標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液濃度,mol/L。 有的資料介紹將第一次酚酞紅色消失時(shí)HCL的消耗體積代入上式,得出有效堿(NaOH1/2Na2S)含量。根據(jù)本人反復(fù)實(shí)驗(yàn)證實(shí),當(dāng)?shù)谝淮畏犹兩珪r(shí),黑液中的Na2S,遠(yuǎn)不止反應(yīng)至NaHS,有一部份已反應(yīng)至H2S了,其量也不止1/2 Na2S。故而不能得出有效堿含量,本實(shí)驗(yàn)也不采用此法計(jì)算有效堿。3、 堿性(或中性)亞硫酸鈉法節(jié)煤煮殘的分析(指示劑法)堿性亞核酸鈉法蒸煮殘液一般只測(cè)定其中殘氫氧化鈉和殘留亞硫酸鈉的含量,中性亞硫酸鈉法蒸煮殘液只測(cè)定其中殘亞硫酸鈉的含量。(1)殘氫氧化鈉的測(cè)定:可用BaCl2沉淀殘液中的亞硫酸鈉,然后以酚酞作指示劑,用0.1mol/L 的HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 (2)殘亞硫酸鈉含量的測(cè)定測(cè)定原理是利用亞主要矛盾鈉的還原性,用碘量法測(cè)定。吸取25ml 0.5mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于預(yù)先盛有50 ml蒸餾水,10 ml 10% HAC的250 ml 帶磨口波塞的錐形瓶中,吸取10 ml 殘液加入其中,塞上瓶塞搖勻,放置5分鐘,以0.1mol/L的硫代硫酸鈉滴定至溶液由深棕色變淺,加入23 ml 淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。 結(jié)果計(jì)算:亞硫酸鈉(g/L)(C1V1C2V2)0.1261000/10式中:C1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L; V1加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; C2滴定硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L; V2滴定耗用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml。注意事項(xiàng):A、 加入的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)于殘液中的亞鈉含量一定要過(guò)量,B、 所用蒸餾水要新鮮不含CO2的,C、 由于碘能升華,故開始滴定前,要用蒸餾水沖洗錐形瓶塞和瓶壁。4、 蒸煮殘液PH值的測(cè)定殘液PH值的測(cè)定常用PH計(jì)或酸度計(jì),不同類型的儀器操作方法各異,使用時(shí)按各儀器的使用說(shuō)明書操作。本實(shí)驗(yàn)使用ZDZ型電位滴定計(jì),其操作程序?yàn)椋?(1)電極安裝:把電極夾子夾在電極桿上,把玻璃電極和甘汞電極夾在電極夾子上,將兩電極分別接到儀器的電極接線柱上,甘汞電極安裝略低于玻璃電極以保護(hù)玻璃電極,取下汞電極的橡皮套。 (2)儀器校正將選擇器置于“PH測(cè)量”位置,把溫度補(bǔ)償器調(diào)節(jié)在被測(cè)溶液的實(shí)際溫度位置。將兩支電極同時(shí)浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中并輕輕搖動(dòng)容器。按下讀數(shù)開關(guān),調(diào)節(jié)校正旋鈕使電表指針指向標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值位置,放開讀數(shù)開關(guān),指針應(yīng)退回到PH=7的位置。校正完畢,以蒸餾水沖洗耳恭聽電極,用濾紙吸干電極上的水。(4) 被測(cè)溶液PH值的測(cè)量將被測(cè)溶液倒入干燥的小燒杯中,將兩支電極浸入被測(cè)溶液中,按下讀數(shù)開關(guān),電表上所顯示的值即為被測(cè)溶液的PH值。測(cè)定,蒸餾水沖洗電極。注:校正所用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值最好與被測(cè)溶液的PH接近。5、 電位法測(cè)定硫酸鹽法蒸煮殘液中的活性堿含量;(1) 測(cè)定原理和試樣的制備同指示劑法。(2) 儀器的校正同PH值的測(cè)定。(3) 操作步驟A、 吸取間濾液25 ml于小燒杯中,加入30 ml蒸餾水,放入電磁攪拌棒,將燒杯放在磁力攪拌器上。B、 將電極插入溶液中,注意不要讓磁力攪拌棒運(yùn)動(dòng)時(shí)碰到電極,開動(dòng)磁力攪拌器。C、 以0.1mol/L的HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的PH = 8.3,加入2 ml中性甲醛,溶液的PH即上升,待其穩(wěn)定后,繼續(xù)滴定到PH = 8.3為滴定終點(diǎn)。 結(jié)果計(jì)算同指示劑法。 四、注意事項(xiàng) 1、因玻璃電極很易碰破,故而要特別注意保護(hù),安裝時(shí)甘汞電極的下端要低于玻璃電極的下端,這樣,放下電極時(shí)即使不小心碰到容器底也不會(huì)碰到玻璃電極。2、將電極浸入被測(cè)溶液時(shí),電極不能碰到容器底部,但又要使被測(cè)浸過(guò)玻璃電極的玻璃球。3、磁力攪拌器的攪拌速度要逐漸加大,不要突然一下子開很大,以免攪拌棒蹦跳打壞電極。4、因殘液顏色過(guò)深,批示劑滴定顏色的變化很難觀察,滴定時(shí)應(yīng)很仔細(xì)觀察,可采取邊滴定邊加指示劑視其是否變色來(lái)檢驗(yàn)。五、思考題1、硫酸鹽法蒸煮液中活性堿的含量的測(cè)定為什么要加BaCl2,不加對(duì)測(cè)定結(jié)果會(huì)有什么影響?2、指示劑法測(cè)定殘液中活性堿為什么用酚酞作指示劑,而不用甲基橙?實(shí)驗(yàn)三 紙漿硬度的測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 了解紙漿硬度的意義2、 學(xué)習(xí)紙漿硬度之高錳酸鉀值(K)及卡伯值的測(cè)定原理和方法紙漿的硬度是表示原料經(jīng)蒸煮后所得紙漿中殘留的木素和其它還原性物質(zhì)的量紙漿硬度的大小取決于原料種類和蒸煮工藝技術(shù)條件。常用的測(cè)定紙漿硬度的方法有高錳酸鉀和卡伯值法。高錳酸鉀一般用在化學(xué)漿,而卡伯值法則可擴(kuò)展到紙漿得率在60%以下的半化漿。二、 實(shí)驗(yàn)原理在高錳酸鉀值和卡伯值的測(cè)定原理基本相同,都是基于一定量的紙漿在紙漿在特定條件下,消耗一定濃度的高錳酸鉀的量,只是兩者的反應(yīng)條件和計(jì)算方法不同。適用范圍也不同。三、 紙漿高錳酸鉀值的測(cè)定1、 定義:一克絕干漿在特定條件下消耗濃度恰為0.02 mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。2、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試劑(1)、可調(diào)速電動(dòng)攪拌器,恒溫水浴鍋;(2)、250 ml廣口瓶及玻璃珠數(shù)或其它濕漿離散器;(3)、1000 ml燒杯,1000 ml量筒、10 ml量筒、100 ml燒杯;(4)、25 ml移液管、50 堿式滴定管;(5)、秒表、100 0C溫度計(jì);(6)、0.02 mol/L 的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液;(7)、0.1 mol/L 的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液;(8)、H2SO4溶液、2 mol/L;(9)、15 % KI;(10)、0.5 % 淀粉指示劑。3、實(shí)驗(yàn)方法用稱物瓶稱取相當(dāng)于1g(稱準(zhǔn)至0。0001g)絕干重量的漿樣(水份已另測(cè)),將漿樣轉(zhuǎn)移至盛有數(shù)粒玻璃珠的廣口瓶中,用量筒量好700 ml蒸餾水,從中倒出少量沖洗稱物瓶中粘的纖維,洗滌水倒入廣口瓶中,蓋上廣口瓶蓋,用力搖蕩使?jié){樣分散成單根纖維,將分散好的漿倒入1000 ml燒杯中,以剩余的水沖洗廣口瓶,使其中的纖維全部干凈地轉(zhuǎn)移到大燒杯中(注意玻璃珠不要倒出),留下約200 ml水供后面沖洗燒杯用,其余的倒入大燒杯中,將大燒杯置于恒溫水浴中,調(diào)節(jié)燒杯中水溫為251 0C,開動(dòng)攪拌器,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至燒杯中溶液產(chǎn)生25mm旋渦。用移液管或者滴定管量取25 ml高錳酸鉀溶液于100 ml小燒杯中,用移液管吸取25 ml硫酸溶液加入大燒杯中,加入高錳酸鉀溶液并開動(dòng)秒表記時(shí),用前留下的水沖洗小燒杯,洗滌水亦倒入大燒杯中。(瓜杯中溶液總量為750 ml),準(zhǔn)確作用5分鐘,加入5 ml碘化鉀并隨即調(diào)慢攪拌器,迅速以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,至溶液呈淡黃色時(shí)加入12 ML淀粉溶液并繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。3、 結(jié)果計(jì)算 高錳酸鉀 (V1V2)/ G 式中:V1加入的0.02 mol/L 的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);V2滴定所消耗的0.1 mol/L 的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù); G絕干試樣量,g;計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確至小數(shù)后一位,兩次平等試驗(yàn)結(jié)果誤差不應(yīng)超過(guò)0.1。4、 注意事項(xiàng)(1)、上述方法適用于測(cè)定高錳酸鉀值小于20的漿料,若大于此值,則應(yīng)加入40 ml KMnO4和40 ml H2SO4及1120 ml 水,反應(yīng)杯中溶液總量為1200 ml,其余操作完全相同。(2)、測(cè)定時(shí)所用的KMnO4的濃度應(yīng)恰為0.02000 mol/L,否則應(yīng)根據(jù)實(shí)際濃度換算成相當(dāng)于25 ml或40 ml的0.02000 mol/L的KMnO4的量,再準(zhǔn)確量取,滴定所用的Na2S2O3濃度也恰為0.1 mol/L,否則也應(yīng)換算成相當(dāng)0.1000mol/L 的Na2S2O3的量,再代入公式計(jì)算。(3)、紙漿的量和化學(xué)試劑的用量,反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、漿的分散程度、攪拌器的攪拌速度等均會(huì)影響到測(cè)定結(jié)果。故測(cè)定時(shí)每一步驟應(yīng)嚴(yán)格按操作要求進(jìn)行。(4)、因I在酸性條件下易被空氣中的氧氧化生成I2,故加入KI后攪拌速度應(yīng)調(diào)慢,以防止I的氧化,且要迅速以Na2S2O3滴定,滴定速度也應(yīng)適當(dāng)快些。(5)、淀粉不能太早加入,因加入太早,會(huì)有部分I2被淀粉吸附,影響終點(diǎn)的觀察,一般都是滴定至溶液呈淺黃色時(shí)才加入淀粉。四、紙漿卡伯值的測(cè)定1、定義:1克絕干漿消耗濃度為0.02 mol/L 的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。所得結(jié)果校正為相當(dāng)于消耗加入量的50 %。2、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和試劑除硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液為0.2 mol/L,其余試劑及所用設(shè)備均同高錳酸鉀值的測(cè)定。3、操作方法 稱取消耗100 ml濃度為0.02 mol/L 標(biāo)準(zhǔn)KMnO4的加入量的3070 %的漿樣(水份已另測(cè))于盛有數(shù)粒玻璃珠的廣口瓶中(或其它濕漿解離器中),用量筒量取800 ml蒸餾水,倒入少量于盛有漿樣的廣口瓶中,蓋上玻塞,用力搖蕩使?jié){樣分散成單根纖維,再將分散的漿液倒入2000 ml燒杯中,用量好的蒸餾水多次沖洗廣口瓶至纖維全部轉(zhuǎn)移到大燒杯中,留約50 ml水供后面沖洗燒杯之用,其余的倒入大燒杯中,將大燒杯置于恒溫水浴中,調(diào)節(jié)燒杯中水溫為251 0C,開動(dòng)攪拌器,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至燒杯中溶液產(chǎn)生25mm旋渦。 用移液管吸取100 ml KMnO4溶液于250 ml燒杯中,再吸取100 H2SO4 ml溶液于同一燒杯中,同樣調(diào)節(jié)杯中溫度為251 0C。將此混合物迅速倒入反應(yīng)杯中并同時(shí)開動(dòng)秒表針時(shí),用前留下的蒸餾水沖洗250 ml燒杯,漿滌水亦倒入反應(yīng)杯中,反應(yīng)杯中總量為1000 ml。準(zhǔn)確反應(yīng)10分鐘,加入20 ml KI并調(diào)慢攪拌器轉(zhuǎn)速,迅速以滴定至溶液呈淺黃色時(shí),加入12 ml淀粉,繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失。 以上述同樣步驟進(jìn)行空白試驗(yàn),但加入和后,不必作用10分鐘,可立即加入KI,并迅速滴定。4、 結(jié)果計(jì)算卡伯值按下式計(jì)算V2(V0V1)C / 0.025K(V2f)/ G 式中:V2樣品耗用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù); V0空白試驗(yàn)耗用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù); V1滴定試樣耗用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù); CNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L f換算成消耗50 % KMnO4常數(shù),根據(jù)值查表求得; G絕干試樣量,g; K卡伯值; f常數(shù)表,根據(jù)實(shí)驗(yàn)公式f 100.00093(V250)求得。V2 0123456300.9580.9600.9620.9640.9660.9680.970400.9790.9810.9830.9850.9870.9890.991501.0001.0021.0041.0061.0091.0111.013601.0221.0241.0281.0301.0331.0331.035701.0447890.9730.9750.9770.9940.9960.9981.0151.0171.0191.0371.0391.042計(jì)算結(jié)果,卡伯值在50以下,精確到0.1,卡伯值在50100,精確到0.5,卡伯值在100以上、精確到整數(shù)。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)在平均卡伯值的1 % 以內(nèi)。5、 注意事項(xiàng)(1)、對(duì)于硬度低的化學(xué)漿,建議用50 ml KMnO4 50 ml H2SO4 400 ml蒸餾水,采用此種條件測(cè)定時(shí),查表中f時(shí),表中的V2應(yīng)為2 V2。(2)、試驗(yàn)若未使用恒溫水浴,可在反應(yīng)進(jìn)行5分鐘后,測(cè)定反應(yīng)杯中液溫,若溫度在2030之間、卡伯值可按如下公式計(jì)算:KV2f 10.013(25t) / Gt為反應(yīng)杯中溫度,0C(3)、反應(yīng)時(shí)間到另入KI中止反應(yīng)后,應(yīng)盡快以Na2S2O3滴定,滴定速度也應(yīng)該適當(dāng)快些,以避免生成的碘揮發(fā)影響測(cè)定結(jié)果。(4)、其余操作要求及實(shí)驗(yàn)影響因素均同紙漿高錳酸鉀值的測(cè)定。五、思考題1、 高錳酸鉀值和卡伯值有什么共同點(diǎn)和不同點(diǎn)?2、 影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素有哪些?3、 測(cè)定中,加入KI中止反應(yīng)后,為什么要同時(shí)調(diào)慢攪拌器的速度?實(shí)驗(yàn)四 紙漿漂白試驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)習(xí)根據(jù)紙漿的種類,紙漿硬度和產(chǎn)品對(duì)紙漿白度的要求,按指定的漂白方法制訂漂白工藝。 2、掌握實(shí)驗(yàn)室漂白試驗(yàn)的操作過(guò)程,漂白方法和漂漿白度的測(cè)定方法。 3、了解在相同的漂白條件下,不同的蒸煮方法對(duì)漂漿白度的影響。二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試劑 1、恒溫水浴鍋; 2、1000 ml燒杯、250 ml燒杯; 3、布袋、布氏漏斗、抽濾瓶; 4、堿式滴定管(50 ml); 5、100 ml量筒,10 ml量筒; 6、50ML移液管,250 ml錐形瓶; 7、漂液(濃度另測(cè)); 8、10 %KI; 9、0.5 %淀粉; 10、;Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液;0.1mol; 11、20 % HAC。三、實(shí)驗(yàn)技術(shù)條件的制訂 1、實(shí)驗(yàn)已知條件 (1)、紙漿品種 (2)、紙漿水份 (3)、紙漿硬度 2、漂白方法 3、漂白工藝條件 (1)、漂漿濃度,%(2)、漂白劑用量,%(對(duì)絕干漿)包括漂白所需其它輔助劑用量。(3)、漂白溫度,0C(4)、漂白時(shí)間,分(從加漂白劑開始至漂白結(jié)束)(5)、漂漿白度,%(6)、殘余漂白劑含量,g /L(參考)4、工藝計(jì)算根據(jù)工藝技術(shù)條件,計(jì)算(最后兩項(xiàng)為漂白結(jié)束后測(cè)定)濕漿量(絕干)g漂漿水分 濕漿量 g漂白濃度 漂白劑濃度 g/L漂白劑取用量 mL補(bǔ)加清水量 mL漂白后白度 殘余漂白劑含量 g/L漂白所需濕漿量:W = 漂白絕干漿量(g)/(1漂漿水份) g 漂白劑取用量: V = 漂白絕干漿量漂白劑用量(%)1000(ml)/ 漂白劑濃度(g /L)補(bǔ)加清水量 = 漂白絕干漿量漂白濃度(%)濕漿量漂白劑取用量四、實(shí)驗(yàn)操作 1、調(diào)節(jié)好恒溫水浴的溫度至漂白所需溫度 2、稱取所需濕漿量于1000 ml燒杯中,加放須補(bǔ)加的清水,混合均勻,置于恒溫水浴中。 3、待杯中漿溫達(dá)到漂白要求的溫度時(shí)加入漂白劑,用攪拌棒攪拌均勻,用PH試紙測(cè)量初漂PH值,并蓋上表面皿。從加入漂白劑時(shí)開始計(jì)算漂白時(shí)間。 4、每15分鐘攪拌一次漂漿以利漂白反應(yīng)均勻,并同時(shí)用PH試紙測(cè)PH值,觀察漂白過(guò)程PH值的變化規(guī)律。 5、漂白時(shí)間到,即將漂漿倒入干的布袋中擠出漂白殘液于250 ml 燒杯中(燒杯以該殘液蕩洗2次)。 6、用移液管吸取50 ml殘液于250 ml錐形瓶中測(cè)定殘余漂白劑含量。 7、用布袋裝盛漂漿洗滌干凈,如果是次氯酸鹽漂白,漿料是否洗滌干凈可以碘化鉀淀粉試液檢查洗滌出來(lái)的漿中的水。 8、擰干漂漿,取出約為總漿量的1/10的漂液于干凈燒杯中,加入約200 ml水打散,用布氏漏斗抄成兩張漿片并在干燥器上干燥供測(cè)白度。五、殘余漂白劑含量的測(cè)定1、漂白殘氯的測(cè)定,若用次氯酸鹽作漂白劑,漂白結(jié)束需測(cè)定殘液中的有效氯含量。吸取50 ml試液于250 ml錐形瓶中,加入5 ml 10%的碘化鉀溶液及10 ml 20 %醋酸溶液,搖勻,用濃度為0.1 mol/L 的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入12 ml淀粉指示劑,繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失。結(jié)果計(jì)算: 殘余有效氯(g /L)CV0.03551000 /50式中:C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L; V滴定消耗硫代硫酸鈉的體積,ml。殘氯量(g)殘余有效氯濃度(g /L)總液量(ml)1000漂白耗氯量加入氯量(g)殘余氯量(g) 100加入的氯量(g)2、殘余過(guò)氧化氫的測(cè)定,若以過(guò)氧化氫作漂白劑或次氯酸鹽過(guò)氧化氫兩段漂,都需測(cè)定漂白殘液中的過(guò)氧化氫含量。吸取殘液25 ml于250 ml錐形瓶中,加入10 ml 20 %的硫酸,3 ml 10 %碘化鉀有3滴新配制的飽和鉬酸銨,用濃度為0.1 mol/L 的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入12 ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失。殘余過(guò)氧化氫(g /L)CV0.0171000 /25六、漂漿白度的測(cè)定將抄成的漿片在SBD白度儀上測(cè)定其白度,具體操作見后“紙與紙板物理性能的測(cè)定”。七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告討論 1、根據(jù)漂漿白度,殘余漂白劑含量、漂白劑消耗量等數(shù)據(jù),試分析和修改漂白技術(shù)條件。 2、根據(jù)蒸煮結(jié)果和漂白結(jié)果,試綜合分析所使用的不同的制漿方法對(duì)紙漿的影響。實(shí)驗(yàn)五 打漿實(shí)驗(yàn)及其檢測(cè)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解實(shí)驗(yàn)室打漿、抄紙等設(shè)備的使用。2、學(xué)習(xí)根據(jù)紙漿品種、產(chǎn)品的質(zhì)量要求、打漿設(shè)備等制訂打漿的技術(shù)條件,如打漿濃度打漿比壓,加壓方式、時(shí)間、打漿度、纖維濕度等。3、學(xué)習(xí)打漿質(zhì)量指標(biāo)的檢測(cè)方法。4、了解打漿時(shí)間與打漿度以及打漿度與成紙質(zhì)量的關(guān)系。二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備1、 23L小型荷蘭式打漿機(jī)(仿Valley打漿機(jī))2、 肖氏打漿度測(cè)定儀3、 實(shí)驗(yàn)室抄紙?jiān)O(shè)備 4、臺(tái)稱、架盤天平 5、纖維濕重框架三、打漿實(shí)驗(yàn)操作1、根據(jù)紙漿品種,打漿的設(shè)備條件,制訂出打漿的工藝,打漿濃度、打漿比壓,加壓方式,打漿度等。2、根據(jù)紙漿水份,制訂的濃度、打漿機(jī)的容積(本實(shí)驗(yàn)用20L)計(jì)算出所需濕漿量,所需加入的水量。 所需濕漿量(g)打漿濃度實(shí)驗(yàn)所用打漿機(jī)容積(1紙漿水份) 需加入的水量(L)實(shí)驗(yàn)所用打漿機(jī)容積(L)濕漿量(Kg)(本計(jì)算是將漿的比重近似的當(dāng)作)3、檢查打漿設(shè)備各密封部位是不漏水,壓砣是否齊全等。4、將量好的清水加入打漿機(jī),開動(dòng)打漿機(jī),慢慢加入稱好的濕紙漿(約5分鐘加完)。5、加完漿即開始記錄時(shí)間,不加壓砣,運(yùn)行5分鐘,這一階段稱為漿的疏解階段。5分鐘到即取樣測(cè)試漿的打漿度,纖維濕重并同時(shí)取樣抄紙。6、取完樣后,即按制訂的條件加壓砣,開始打漿,打漿過(guò)程中,初期可20分鐘取一次樣測(cè)打漿度,纖維濕重并同時(shí)抄紙,后期10分鐘甚至5分鐘取一次樣測(cè)打漿度,纖維濕重,抄紙。如漿為蔗渣漿,最后打漿度為50 0SR,全程約測(cè)56次。7、打漿結(jié)束,放掉打漿機(jī)內(nèi)的漿并清洗打漿機(jī)和實(shí)驗(yàn)場(chǎng)地。四、打漿度和纖維濕重的測(cè)定1、檢查所需儀器設(shè)備是否齊全,完好,打漿度儀量筒,攪拌棒,纖維濕重框架等。打漿度儀銅網(wǎng)是否清潔,密封錐形蓋是否漏水。2、打漿度是衡量紙漿濾水性能的指標(biāo)。根據(jù)打漿機(jī)內(nèi)漿料的濃度,計(jì)算出相當(dāng)于2克絕干漿的濕漿量。用特制的取樣杯或者量筒,均勻取所需的濕漿。3、將所取濕漿倒入1000 ml量筒中,加入稀釋至1000 ml,并調(diào)節(jié)溫度至200.5 0C。4、將纖維濕重框架放好在打漿度儀的密封錐形蓋上,注意缺口要對(duì)著利于操作的方向上。連同錐形蓋放入濾水筒中至關(guān)閉位置。打漿度儀量筒置于打漿度儀側(cè)管之下。5、將稀釋好的漿液攪拌均勻,注意將液中不能有未分散開的漿團(tuán)、纖維束等,也不能有氣泡。將漿液從濕重框架的缺口位置倒入打漿度儀的濾水筒中,五秒鐘后,提起錐形蓋,待側(cè)管中不滴水時(shí),讀取打漿度量筒中的打漿度值。6、2分鐘后,用架盤天平稱取掛有濕纖維的框架的重量,減去框架的重量,即可得出框上所掛纖維的重量。稱為纖維濕重,該值在一定程度上間接反映漿料纖維的長(zhǎng)短。7、溫度、漿量、漿的分散程度,測(cè)定時(shí)操作的快慢都會(huì)影響測(cè)定的結(jié)果。溫度可根據(jù)實(shí)際情況自行規(guī)定。五、實(shí)驗(yàn)室紙頁(yè)的制備為檢驗(yàn)紙漿的各項(xiàng)性能,需將紙漿制成一定規(guī)格的紙頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室紙頁(yè)制成定量為60g/m2。1、實(shí)驗(yàn)室制備紙頁(yè)的銅網(wǎng)直徑為200 mm,根據(jù)紙頁(yè)的定量為80g/m2,紙頁(yè)的直徑為200 mm,計(jì)算一張紙頁(yè)所需的濕漿量。稱取或量取所需的濕度。2、關(guān)閉手抄器的排水閥,放上銅網(wǎng),夾好貯漿器。3、打開進(jìn)水閥,加水至一定刻度線,倒入量好的漿,插入攪拌板并上下移動(dòng)以攪拌漿液,攪拌時(shí)攪拌板始終保持在液面下,以防帶入空氣,來(lái)回10次,取出攪拌板,靜等10秒鐘,打開排水閥。4、當(dāng)水排完,銅網(wǎng)上紙頁(yè)已成型時(shí),取下銅網(wǎng),反扣在揭紙白布上,用毛巾在銅網(wǎng)反面吸干濕紙頁(yè)中的游離水。并用毛布輕擊銅網(wǎng)使?jié)窦堩?yè)脫離銅網(wǎng)。拿開銅網(wǎng),在濕紙頁(yè)上再鋪一塊白布,用壓輥在不加壓的情況下來(lái)回滾動(dòng)兩次。5、將濕紙頁(yè)用毛布承托放在油壓機(jī)的壓板上,然后一層毛布一層紙頁(yè),共10層紙頁(yè)后于油壓機(jī)中用5KG壓力壓5分鐘,取出在烘干機(jī)上烘干。取下,在烘干后的紙頁(yè)邊緣寫上編號(hào)標(biāo)記,平整地裝入塑料袋中以備測(cè)定技術(shù)性能用。六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程的計(jì)算2、實(shí)驗(yàn)過(guò)程的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)3、打漿度與紙頁(yè)擴(kuò)張強(qiáng)度的關(guān)系曲線實(shí)驗(yàn)六 紙與紙板技術(shù)性能的檢測(cè)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解紙與紙板幾種主要性能指標(biāo)的意義2、熟悉紙與紙板幾種性能指標(biāo)的檢測(cè)儀器的工作原理和使用方法。二、試樣縱,橫方向和正、反面的鑒別供作試驗(yàn)的紙樣,表面應(yīng)平整,一能有皺紋、折痕和各種明顯的紙病。尺寸大小應(yīng)符合各檢測(cè)項(xiàng)目所要求的尺寸。因許多檢測(cè)項(xiàng)目要試樣的正、反面,縱、橫向分別測(cè)定,故在檢驗(yàn)前要區(qū)分出試樣的正、反和縱、橫。(實(shí)驗(yàn)室手工抄取的紙頁(yè)無(wú)須區(qū)分縱、橫向)。1、試樣正、反面的鑒別:紙頁(yè)貼向銅網(wǎng)的一面為反面,也稱網(wǎng)面,另一面則為正面。(1)、紙張的反面銅印比正面重(2)、紙張的反面比正面粗糙。2、試樣縱橫向的鑒別:紙頁(yè)平等于紙機(jī)運(yùn)行的方向?yàn)榭v向,垂直于紙機(jī)運(yùn)行的為橫向。(1)、觀察紙頁(yè)纖維排列的方向,大多數(shù)纖維是沿縱向排列的。(2)、與試樣的邊平行取兩條相互垂直方向上的長(zhǎng)約200 mm,寬約15 mm的紙條,將其重迭,用手指捏住在一端,另一端自由彎曲,若兩紙條分開,下面紙條彎曲大,則下面紙條所代表的方向?yàn)闄M向,若兩紙條重合不分開,則上面紙條所代表的方向?yàn)闄M向。三、試驗(yàn)前試樣的處理因?yàn)闃?gòu)成紙和紙板的材料具有親水性,周圍環(huán)境的溫度和濕度的變化必然引起紙張水分含量的變化,繼而影響到紙張技術(shù)性能的變化,因此,紙與紙板在檢測(cè)前要在一定溫濕度的環(huán)境下處理一段時(shí)間,隨即使其中的水分達(dá)到平衡,然后才進(jìn)行檢測(cè),這樣所得的結(jié)果才有可比性。處理?xiàng)l件按目前國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)溫度231,相對(duì)濕度502執(zhí)行。處理時(shí)間,一般紙張4個(gè)小時(shí)。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容紙與紙板各項(xiàng)性能指標(biāo)的檢測(cè),在測(cè)試試樣載取的尺寸,儀器的操作方法,結(jié)果的計(jì)算等均按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行。因本實(shí)驗(yàn)的目的是掌握測(cè)試儀器的操作方法,故試樣的取樣要求按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。、紙與紙板定量、厚度、緊度、松厚度的測(cè)定1、定量:指紙或紙板每平方米的重量,以g/m2表示。用感量0.01g天平或象限天平來(lái)稱量。切取10張100100 mm的試樣,一并稱重。結(jié)果計(jì)算: WG/S式中:W試樣的定量g/m2, G所稱試樣的總重量,g; S試樣的總面積,m2;2、厚度:紙或紙板在兩測(cè)量板間受一定壓力下直接測(cè)量的厚度,其結(jié)果以 mm或m表示。根據(jù)紙的厚薄可采用單層或多層測(cè)量,以單層的厚度表示結(jié)果。(1)、儀器:厚度測(cè)量?jī)x(2)、試樣的準(zhǔn)備,可使用測(cè)過(guò)定量試樣(3)、操作步驟將厚度測(cè)量?jī)x放在無(wú)震動(dòng)的水平面上,調(diào)好零點(diǎn),把試樣放入張開的測(cè)量面間,慢慢地以低于3 mm/S的速度將另一測(cè)量面輕輕地移到試樣上,注意避免產(chǎn)生任何沖擊作用,待指示值穩(wěn)定后,時(shí)間通常為25S,讀取數(shù)據(jù)。注意避免人為地對(duì)測(cè)微計(jì)施加任何壓力。每張?jiān)嚋y(cè)一個(gè)點(diǎn),共10個(gè)數(shù)據(jù)。以所有測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示試樣的厚度,其單位為mm。取三位有效數(shù)字。3、緊度:由定量和厚度計(jì)算出來(lái)的單位體積紙或紙板的重量。 緊度g/cm3W/1000式中:W紙或紙板的定量g/m2; 紙或紙板的厚度mm。計(jì)算結(jié)果二位小數(shù)。4、松厚度:是由厚度和定量計(jì)算出來(lái)的單位重量的紙和紙板的體積,是緊度的倒數(shù),單位為cm3/g。緊度和松厚度,都與紙漿品種,打漿狀況,抄造條件等有關(guān),它影響著紙張的透氣度、吸收性、剛性、強(qiáng)度等。、紙和紙板抗張強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率的測(cè)定一、定義:擴(kuò)張強(qiáng)度是指紙與紙板在一定條件下所能承受的最大張力。伸長(zhǎng)率是指紙或紙板受到張力至斷裂時(shí)的伸長(zhǎng),對(duì)原試樣長(zhǎng)的百分率。二、實(shí)驗(yàn)儀器1、 擺錘式抗張強(qiáng)度測(cè)定儀,俗稱拉力機(jī)。2、標(biāo)準(zhǔn)取樣刀。三、儀器工作原理:該儀器是根據(jù)擺動(dòng)平衡進(jìn)行工作的。試樣夾在上、下夾頭之間,儀器工作時(shí),由于下夾頭的運(yùn)動(dòng),拉力通過(guò)試樣,傳到上夾頭,再傳到鏈條,使擺沿扇形刻度尺偏轉(zhuǎn)一定角度,至試樣不能承受張力而斷裂,擺錘亦即停止移動(dòng)而指示出試樣所受的抗張力??潭瘸呱嫌腥M刻度,分別表示三個(gè)不同的是量程,讀取哪一組數(shù)據(jù),視所選擇的附加重砣決定。儀器所指示的抗張力的單位,老儀器為KG,新儀器為牛頓(N)。四、試驗(yàn)步驟 1、按試樣的縱、橫橫方向,用標(biāo)準(zhǔn)取樣刀分別切取寬15 mm,長(zhǎng)約270 mm的試樣各5條。手抄試樣無(wú)縱、橫之分)2、調(diào)整儀器兩夾頭間的距離,一般工廠的試樣,兩夾頭間距為130 mm,手抄試樣兩夾頭間距為100 mm。也可選擇其它間距(如120 mm,150 mm,50 mm,10 mm等),結(jié)果應(yīng)注明夾距。調(diào)節(jié)伸長(zhǎng)裝置的指針位置到零。選擇適當(dāng)重砣。3、擰緊上夾頭固定螺絲,將試樣夾在上夾頭上,薄紙可同時(shí)夾入多條,例如同一縱向的5條可同時(shí)夾入。松開上夾頭固定螺絲,取一條紙條于下夾頭內(nèi),用手輕輕拉直,夾緊下夾頭。4、調(diào)節(jié)下夾頭的下降速度,使試樣能在20 5秒鐘內(nèi)被拉斷。為此,一般先用12條試樣作試驗(yàn)性測(cè)試以確定下夾頭的下降速度。5、開始測(cè)定。按下手柄,待下夾頭向下運(yùn)動(dòng)將試樣紙條拉直后,移開下夾頭座下的墊片,下夾頭持續(xù)向下運(yùn)動(dòng)直至試樣斷裂。記錄使試樣斷裂時(shí)的最大張力和絕對(duì)伸長(zhǎng)。五、結(jié)果計(jì)算抗張強(qiáng)度可以下列幾種方式表示1、抗張強(qiáng)度:GP=F/B式中:GP抗張強(qiáng)度,Kn/m F平均擴(kuò)張力,n B試驗(yàn)紙條的寬度,mm。如果所用的儀器的抗張力的單位為kg時(shí),需將其換算成n再進(jìn)行計(jì)算。結(jié)果取三位有效數(shù)字。2、裂斷長(zhǎng),定義是寬度一定的紙條本身重量將紙斷裂時(shí)所需的長(zhǎng)度。通俗的講,其重量相當(dāng)于擴(kuò)張力的一定寬度的紙條的長(zhǎng)度。單位為m或Km。是由擴(kuò)張力強(qiáng)度和紙樣定量計(jì)算出來(lái)的。L= 1F103/9.8BW式中:L裂斷長(zhǎng),Km; F平均擴(kuò)張力,N; B試驗(yàn)紙條的寬度,mm; W試樣的定量,g/m2如果儀器擴(kuò)張力的單位為KG,則上式為:L=F103/BWL裂斷長(zhǎng),Km; F平均擴(kuò)張力,Kg B試驗(yàn)紙條的寬度,mm; W試樣的定量,g/m2計(jì)算結(jié)果取三位有效數(shù)字。 3、擴(kuò)張指數(shù)X=GP 103/WGP擴(kuò)張強(qiáng)度,Kn/m;W試樣的定量,g/m2伸長(zhǎng)率:紙或紙板受到張力至斷裂時(shí)的伸長(zhǎng),以對(duì)原試樣長(zhǎng)的百分率表示。六、試驗(yàn)注意事項(xiàng)1、試樣夾在夾子內(nèi),要夾緊,不允許滑動(dòng)和損壞試樣。夾子的中心線與試樣的中心線要同軸,即試樣要夾平、直。防止用手摸觸夾子間的試驗(yàn)面積。2、試樣斷裂口應(yīng)距夾口10mm以外,若斷口在距夾口10mm以內(nèi),則結(jié)果作廢。3、裁取試驗(yàn)紙條時(shí),試驗(yàn)面積不應(yīng)有明顯紙病,折痕等。、紙張撕裂度的測(cè)定一、定義:撕裂預(yù)先切口的紙至一定長(zhǎng)度所需的力稱為內(nèi)撕裂度,以gf或者mN表示。老儀器以gf表示,新儀器以mN表示。本實(shí)驗(yàn)所用儀器是以gf表示的。二、 試驗(yàn)儀器:愛利門道夫多擺單撕裂度儀。該儀器附有多個(gè)輕重不同的擺體。即0200mN(020g)最輕擺,0500mN(050g)輕擺,01000mN(0100g)標(biāo)準(zhǔn)擺,01000mN(01000g)重?cái)[。三、儀器工作原理:扇形擺體被釋放后自由落下時(shí),由于其本身的重量將有切口的試樣撕裂開而做功,由擺所做的功得到撕裂試樣所需要的力。一張紙所需的撕力是很小的,一般需多層紙樣迭在一起撕裂。儀器是按16層紙迭在一起撕裂計(jì)算。儀器力度盤的刻度則表示為實(shí)際撕裂度的116。四、操作步驟1、儀器的校正)指針零點(diǎn)的校正:將扇形擺升起,指針靠在指針零點(diǎn)控制器,按下擺動(dòng)控制器使擺落下,待擺向右擺到最大限度向回?cái)[時(shí),用手輕輕地扶住擺體使擺體停止擺動(dòng),眼睛平視指針是否指零。如不在零點(diǎn),可調(diào)節(jié)指針零點(diǎn)控制器并反復(fù)試驗(yàn),直到指針指零為止。)扇形擺摩擦的校對(duì),在儀器調(diào)節(jié)好水平和零點(diǎn)后,把擺抬起放在待測(cè)位置,以擺與擺動(dòng)限制器的邊為準(zhǔn),向右量25.4mm劃一條線,然后釋放擺使其自由落動(dòng),往返擺20次以上,擺的邊緣應(yīng)保持在線內(nèi)。)指針摩擦力的校對(duì):在儀器調(diào)好水平和指針零點(diǎn)后,將扇形擺抬起,把指針對(duì)在零點(diǎn)上,然后釋放擺,指針即碰指針零點(diǎn)控制器,指針被推出要在各擺體的規(guī)定范圍之內(nèi)。2、按試樣的縱橫向分別切取長(zhǎng)70mm,寬630.5mm的試樣多張。3、將四層試樣,其中一半正面對(duì)著刀,一半反面對(duì)著刀,底邊與夾子底部接觸,對(duì)正夾緊。4、壓下刀桿,將試樣切開20 mm切口。5、壓下擺制動(dòng)器釋放擺體,當(dāng)擺向右、左擺到最大位置往回?cái)[,用手輕輕扶住扇形擺,眼睛平視指針?biāo)缚潭?。一般要測(cè)定10個(gè)結(jié)果,本實(shí)驗(yàn)可只測(cè)三個(gè)結(jié)果,取其平均值。五、結(jié)果計(jì)算1、撕裂度: Tm = SP/n式中:Tm撕裂度,g或者mN; S刻度盤上讀數(shù)g或者mN; P擺的因數(shù),本實(shí)驗(yàn)為16;n試樣層數(shù)。2、撕裂指數(shù):撕裂指數(shù)以國(guó)際單位表示。X = Tm /W式中:X撕裂指數(shù),mNm2/g;Tm平均撕裂度,mN;W試樣的定量,g/m2。 如果儀器的單位為gf,撕裂度Tm是以g表示的。計(jì)算撕裂指數(shù)時(shí)應(yīng)將gf換算成mN。六、注意事項(xiàng)1、裁切試樣時(shí),63MM的尺寸一定要準(zhǔn)確,允許誤差是0.5MM,該邊的長(zhǎng)度代表食品測(cè)定時(shí)的撕裂距離。2、試樣層數(shù)一般用四層,要求其撕力要在力度標(biāo)尺的2080范圍內(nèi)。否則就換擺體。常用的擺體是標(biāo)準(zhǔn)擺。當(dāng)然,也可用其它層數(shù),如2層、8層、16層、32層等,但要注明。3、若試樣撕裂斷口偏斜切口延長(zhǎng)線的距離大于10MM,結(jié)果應(yīng)棄去,若每個(gè)試樣都是如此,則在報(bào)告中注明。、紙和紙板耐破度的測(cè)定一、定義:指紙和紙板單位面積所能承受的均勻增加的最大壓力,以KPa或Kg/cm2表示。老儀器壓力表的單位Kg/cm2,新食品壓力表的單位是MPa,本實(shí)驗(yàn)所用儀器壓力表的單位是Kg/cm2。二、實(shí)驗(yàn)儀器1. 繆倫式油壓耐破度測(cè)定儀,以甘油為壓力偉遞介質(zhì)。2. 電子式紙張耐破度儀ZDNP-1型面板各鍵功能說(shuō)明(如圖三)打印機(jī)顯示窗顯示窗電源開關(guān)復(fù) 位 當(dāng)正在運(yùn)行中的機(jī)器受到突然強(qiáng)干擾不能正常工作時(shí),或讓機(jī)器回到最初狀態(tài)后重新開始工作時(shí),按動(dòng)該鍵。清 零 使顯示器到零狀態(tài),結(jié)束送層數(shù)或送定量狀態(tài)。耐破平均值 當(dāng)一組試樣做完試驗(yàn)計(jì)數(shù)器由OA回到1時(shí),按動(dòng)該鍵可讀出耐破平均值,如果試樣不足10片時(shí),要想結(jié)束試驗(yàn)先按“打印”鍵后,再按該鍵,也可讀出已完成的試樣的平均值。變異系數(shù) 條件同上,按動(dòng)該鍵可讀出一組或若干片試樣的變異系數(shù)。自 動(dòng) 儀器通電后達(dá)到工作狀態(tài),把試樣放到上下夾環(huán)間的工作面上,按一下該鍵一片試樣試驗(yàn)全過(guò)程自動(dòng)完成。耐破指數(shù) 條件同“耐破平均值”、“變異系數(shù)”,按動(dòng)該鍵可讀出一組或若干片試樣的耐破指數(shù)。返 回 按動(dòng)該鍵上壓環(huán)自動(dòng)回到最上端,油缸活塞自動(dòng)退回到初始位置。刪 除 當(dāng)發(fā)現(xiàn)一組試驗(yàn)中已做完的試片無(wú)效時(shí),按一下該鍵片數(shù)記數(shù)器自動(dòng)減1,打印機(jī)雖已打出該試樣試驗(yàn)值,但該試樣不參與計(jì)算。夾持點(diǎn)動(dòng) 按一下,上夾環(huán)一直下降,按停止鍵時(shí),上夾環(huán)才停止下降。(一般在校驗(yàn)時(shí)用此鍵)活塞點(diǎn)動(dòng) 按一下,活塞一直執(zhí)行壓縮,按停止鍵后,活塞停止壓縮。(一般在校驗(yàn)時(shí)用此鍵)打 印 當(dāng)一組試樣不足10片想要中途停止試驗(yàn),并且要這若干片試樣為一組的計(jì)算結(jié)果時(shí),按該鍵;有打印機(jī)則打印出結(jié)果,無(wú)打印機(jī)時(shí),按完該鍵后,在按相應(yīng)的鍵分別讀取耐破平均值、變異系數(shù)、耐破指數(shù)。層 數(shù) 當(dāng)不按該鍵時(shí),設(shè)定層數(shù)為一層,要輸入層數(shù)時(shí),先按一次該鍵,然后按送數(shù)鍵,這時(shí)顯示器由0開始增加數(shù)值、到需要值時(shí),停止按送數(shù)鍵。按一次清零鍵送數(shù)層數(shù)值被確認(rèn)。定 量 按一次定量鍵后,再按送數(shù)鍵,送定量數(shù)的百位;再按一次定量鍵,在按送數(shù)鍵時(shí),送定量值的十位數(shù);再按一次定量鍵;再按送數(shù)鍵,送的是個(gè)位數(shù),若按定量鍵幾次后,送數(shù)不靈可按清零鍵后重新開始。送 數(shù) 按一次數(shù)增加一次。2、操作步驟:(1)把電源線一頭插到背板插座中,另一端插220V交流電源上,查一下電源是否相符。另外插座一定要保護(hù)接地端。(2)確定上述無(wú)誤后,看后板上打印機(jī)開關(guān),不帶打印機(jī)時(shí),一定要把打印機(jī)開關(guān)撥到無(wú)打印機(jī)位置上,否則接通電源,顯示也不亮。(3)按通電源開關(guān),此時(shí)顯示器顯示出本機(jī)耐破度量大值,56秒后恢復(fù)到零狀態(tài)或接近零狀態(tài)。(4)輸入層數(shù)值和定量值。(5)裝上試樣,按一下自動(dòng)鍵,試樣夾緊,加壓力、試樣破裂后上夾環(huán)和活塞返回初始位置;全過(guò)程自動(dòng)進(jìn)行;顯示窗顯示耐破值及試驗(yàn)次數(shù)。(6)耐破平均值、耐破指數(shù)、變異系數(shù)可任意提取,但必須先按“打印”鍵。返
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