苯丙乳液(定稿).doc

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握乳液聚合的實(shí)驗(yàn)方法和乳液聚合特點(diǎn);2.外墻涂料的制備和質(zhì)量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)原理:乳液聚合一般是在有乳化劑存在的水體系中進(jìn)行的聚合反應(yīng). 在涂料、粘合劑工業(yè)中有重要用途.乳液聚合大體分為三個(gè)階段:第一階段聚合物微粒生成期. 反應(yīng)體系中的水溶性引發(fā)劑分子受熱分解生成自由基,自由基擴(kuò)散入單體增溶膠束時(shí), 在膠束內(nèi)引發(fā)單體分子進(jìn)行聚合反應(yīng), 而消耗的單體不斷由單體液滴經(jīng)過水相擴(kuò)散進(jìn)入膠體進(jìn)行補(bǔ)充, 使聚合鏈不斷增長(zhǎng).第二階段恒速期. 聚合物微粒數(shù)目保持恒定, 而單體繼續(xù)由單體液滴進(jìn)入微粒之中進(jìn)行補(bǔ)充, 聚合反應(yīng)恒速進(jìn)行.第三階段降速期. 此階段中聚合物微粒不斷增大的數(shù)目未增加. 到單體轉(zhuǎn)化率達(dá)到6070%時(shí), 單體液滴全部消失.剩余的單體存在于聚合物微粒之中, 為聚合物所吸附或溶脹, 聚合物反應(yīng)速度開始逐漸下降.反應(yīng)方程式：儀器安裝: 圖1 實(shí)驗(yàn)裝置圖實(shí)驗(yàn)儀器和試劑:表1 實(shí)驗(yàn)儀器序號(hào)名稱規(guī)格數(shù)量123456789三頸瓶攪拌電機(jī)及攪拌器 Y型管滴液漏斗水銀溫度計(jì)水浴鍋綜合控制儀燒杯量筒500ml0-1001個(gè)1臺(tái)1支2個(gè)1支1個(gè)1臺(tái)若干2個(gè)表2 試劑與配方名稱代號(hào)理論用量(g)實(shí)際用量單體引發(fā)劑緩沖劑乳化劑丙烯酸丁酯苯乙烯甲基丙烯酸甲酯丙烯酸過硫酸鉀無離子水碳酸氫鈉無離子水MS-1OP10無離子水BASTMMAAA5030820.5300.3104410050.33g30.03g8.04g2.03g0.51g31ml0.31g10ml4.08g4.12g100ml圖2 實(shí)驗(yàn)操作流程圖:操作與數(shù)據(jù)記錄:表3 實(shí)驗(yàn)記錄階段時(shí)間操作乳液聚合性能測(cè)試9:409:549:5510:1510:2410:4510:5511:1512:2512:4512:0512:2512:3914:4015:0015:2015:3015:4515:3015:3515:4015:4516:1516:2016:30加入乳化劑和去離子水,T=40.8,Te=42.1加入單體取出100ml乳液備用溫控75,開始升溫溫度50時(shí)加入緩沖劑2ml,引發(fā)劑8mlT=75.1,Te=76.7溫度77,蘭相出現(xiàn),保持10min溫控85.4,開始滴加乳液,拔出內(nèi)溫度計(jì)剩余78ml乳液,加引發(fā)劑4ml,緩沖液2ml剩余50ml乳液,加引發(fā)劑4ml,緩沖液2ml剩余25ml乳液,加引發(fā)劑4ml,緩沖液2ml滴液完畢,升溫至90,加入剩余引發(fā)劑和緩沖液,Te=91.3,保溫反應(yīng)3h用水冷卻,體系降溫到40用氨水調(diào)節(jié)PH值約7.5,試紙微藍(lán)出料,將乳液傾入500ml燒杯用試管取少量乳液放入離心機(jī),測(cè)其機(jī)械穩(wěn)定性取出試管,未分層,說明機(jī)械穩(wěn)定性好取兩錐形瓶,各加入15ml十二烷基硫酸鈉溶液,搖勻,稱量各取約3g樣品,放入錐形瓶,稱量各加入10ml0.1N溴酸鈉溶液,迅速加入5ml 6N鹽酸蒸餾水封口,放入暗處加入碘化鉀溶液,滴定加入1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失,記錄數(shù)據(jù)取出蒸發(fā)皿,稱量表4 數(shù)據(jù)記錄項(xiàng)目測(cè)試數(shù)據(jù)殘余單體測(cè)試編號(hào)加樣前質(zhì)量加樣后質(zhì)量樣品質(zhì)量起始V終點(diǎn)V滴定V1#181.52183.562.045.630.424.82#117.38119.432.057.123.616.5空白31.4性能測(cè)試: 1. 殘余單體測(cè)定 1# 2# 故3.機(jī)械穩(wěn)定性測(cè)試 取一定量乳液在離心機(jī)中離心, 轉(zhuǎn)速為1400r/min, 離心3分鐘. 測(cè)試完畢, 沒有發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品分相, 說明本組實(shí)驗(yàn)制得的乳液有較好的機(jī)械穩(wěn)定性.分析與討論:1.乳液聚合可以看作很多小的懸浮聚合, 同樣是一種水參與的反應(yīng), 實(shí)驗(yàn)錢并不需要干燥儀器.2.實(shí)驗(yàn)用引發(fā)劑在室溫下就容易分解, 故需要現(xiàn)配現(xiàn)用, 而且, 不能在加熱條件下溶解.3.理論固含量為37.64%, 而實(shí)測(cè)固含量?jī)H為24.20%, 偏差高達(dá)35.71%, 主要原因可能為實(shí)驗(yàn)中損失 (衡壓漏斗密閉不嚴(yán), 乳液損失較多).4.單體殘余含量?jī)H為1.1183%, 較低, 說明體系反應(yīng)充分. 同時(shí), 說明實(shí)驗(yàn)配方比較精確, 操作較為規(guī)范.5.本次實(shí)驗(yàn)為丙烯酸丁酯和苯乙烯的乳液聚合, 其中還混有少量的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸.加入苯乙烯是為了提高產(chǎn)品的表面硬度, 提高其耐劃性; 少量甲基丙烯酸甲酯是為了增加產(chǎn)品的亮度; 丙烯酸能夠提高產(chǎn)品的附著力.6.實(shí)驗(yàn)加的乳化劑MS-1是陰離子型乳化劑,對(duì)PH十分敏感, 需要加入非離子（OP10）來提高它的穩(wěn)定性.思考題解答1、答：配方中各組分的作用：BA：給予聚合物成膜性，粘著力及伸長(zhǎng)率MMA,ST：給予聚合物硬度和較高的抗張強(qiáng)度。AA：給予聚合物極性，加大附著力。增加乳液穩(wěn)定性。碳酸氫鈉：調(diào)體系PH值，調(diào)節(jié)反應(yīng)速度和防止單體水解。氨水：增加乳液機(jī)械穩(wěn)定性，調(diào)節(jié)粘度。OP-10：提高乳液化學(xué)穩(wěn)定性MS-11：提高乳液的機(jī)械穩(wěn)定性。2制備苯-丙乳液復(fù)合單體組分中為什么要加入丙烯酸？制備的乳液要用