GB12150—89鍋爐用水分析-硅鉬藍(lán)光度法測(cè)定(doc 3頁(yè)).doc

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硅的測(cè)定 硅鉬藍(lán)光度法 GB1215089 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of silica-Photometric method by silica-molybdenum blue 國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1989-12-29批準(zhǔn) 1990-11-01實(shí)施 1主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)除鹽水、鍋爐給水、蒸汽、凝結(jié)水等的硅測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水分析。硅的測(cè)定范圍為：每升含050g SiO2。 2引用標(biāo)準(zhǔn) GB6903鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則 3方法概要 3.1在pH為1.11.3條件下，水中的可溶硅與鉬酸銨生成黃色硅鉬絡(luò)合物，用1- 氨基-2-萘酚-4-磺酸(簡(jiǎn)稱1、2、4酸)還原劑把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍(lán)，用硅酸 根分析儀測(cè)定其硅含量。其反應(yīng)式為: 加入掩蔽劑酒石酸或草酸可以防止水樣中磷酸鹽和少量鐵離子的干擾。 3.2本法的靈敏度為2g/L，儀器的基本誤差為滿刻度50g/L的5%，即含 SiO22.5g/L。 4試劑 4.1硫酸鉬酸銨溶液的配制： 4.1.1稱取50g鉬酸銨(NH4)6Mo7O244H2O溶于約500mL一級(jí)試劑水中。 4.1.2取42mL硫酸(比重1.84)在不斷攪拌下加入到300mL一級(jí)試劑水中，并冷卻 到室溫。 將4.1.1配制的溶液加入到4.1.2配制的溶液中然后用一級(jí)試劑水稀釋至1L。 4.210%酒石酸溶液(質(zhì)量/體積)。 4.310%鉬酸銨溶液(質(zhì)量/體積)。 4.41-2-4酸還原劑： 4.4.1稱取1.5g1-氨基2-萘酚-4磺酸H2NC10H5(OH)SO3H和7g無(wú)水亞硫酸鈉 (Na2SO3)，溶于約200mL一級(jí)試劑水中。 4.4.2稱取90g亞硫酸氫鈉(NaHSO3)，溶于約600mL一級(jí)試劑水中。 將4.4.1和4.4.2兩種溶液混合后用一級(jí)試劑水稀釋至1L，若遇溶液渾濁時(shí)應(yīng) 過(guò)濾后使用。 4.51.5mol/L硫酸溶液 以上所有試劑均應(yīng)保存在聚乙烯塑料瓶中。 5儀器 硅酸根分析儀是為測(cè)定硅而專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的光電比色計(jì)。為提高儀器的靈敏度和準(zhǔn) 確度，采用特制長(zhǎng)比色皿(光程長(zhǎng)為150mm)；利用示差比色法原理進(jìn)行測(cè)量。 示差比色法是用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液代替空白溶液，并調(diào)節(jié)透過(guò)率為100%或 0%，然后再用一般方法測(cè)定樣品透過(guò)率的一種比色方法。對(duì)于過(guò)稀的溶液，可用 濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液代替擋光板并調(diào)節(jié)透過(guò)率為0%，然后再測(cè)定其他標(biāo)準(zhǔn)溶液或水 樣的透過(guò)率；對(duì)于過(guò)濃的溶液，可用濃度最小的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液代替空白溶液并調(diào)節(jié) 透過(guò)率為100%，然后再測(cè)定其他標(biāo)準(zhǔn)溶液或水樣的透過(guò)率。對(duì)于濃度過(guò)大或過(guò)小 的有色溶液，采用示差比色法，可以提高分析的準(zhǔn)確度。 6測(cè)定方法 按儀器使用說(shuō)明書(shū)要求，調(diào)整好儀器的上、下標(biāo)，便可進(jìn)行測(cè)定。 6.1水樣的測(cè)定：取水樣100mL注入塑料杯中，加入3mL酸性鉬酸銨溶液，混勻 后放置5min；加3mL酒石酸溶液，混勻后放置1min；加2mL1-2-4酸還原劑，混勻 后放置8min。將顯色液注滿比色皿，開(kāi)啟讀數(shù)開(kāi)關(guān)，儀表指示值即為水樣的含硅 量。 6.2若需測(cè)定一級(jí)試劑水中的含硅量時(shí)，可采用下列兩方法之一進(jìn)行。 6.2.1倒加藥法： a.配制“倒加藥”溶液：取100mL一級(jí)試劑水注入塑料杯中，先加入2mL1-2-4 酸還原劑，搖勻，再加入3mL酒石酸溶液，搖勻，最后加入3mL酸性鉬酸銨溶液， 搖勻備用。 b.配制“正加藥”溶液：取100mL一級(jí)試劑水注入塑料杯中，按上述4.1水樣 測(cè)定步驟進(jìn)行，溶液顯色后備用。 c.測(cè)定：校正好儀器上、下標(biāo)，然后用倒加藥溶液沖洗并注滿比色皿，開(kāi)啟讀 數(shù)開(kāi)關(guān)，儀表指示值應(yīng)為“零”，否則用“零點(diǎn)調(diào)整”旋鈕調(diào)至為“零”。排掉 比色皿中調(diào)零溶液，同樣用“正加藥”溶液沖洗并注滿比色皿，開(kāi)啟測(cè)定開(kāi)關(guān)， 儀表指示值即為一級(jí)試劑水的含硅量。 注：“倒加藥”法就是把加酸性鉬酸銨與加1-2-4酸還原劑的順序倒換。由于 1-2-4酸還原劑只能還原硅鉬黃中的硅，而對(duì)不形成硅鉬黃的硅則不發(fā)生作用。在 有1-2-4酸還原劑存在的情況下，硅不能與鉬酸銨形成硅鉬黃。因此1-2-4酸還原 劑加入順序倒換后的“倒加藥”溶液，只有試劑的色澤。 6.2.2雙倍試劑法： a.配制單倍試劑空白溶液：取100mL一級(jí)試劑水，加1.5mol/L硫酸溶液1.5mL， 快速加入10%鉬酸銨溶液1.5mL，搖勻后放置5min，加入10%酒石酸3mL，搖勻 放置1min；加入1-2-4酸還原劑2mL，搖勻后放置8min備用。 b.配制雙倍試劑空白溶液：取一級(jí)試劑水93.5mL注入塑料杯中，加1.5mol/L 硫酸溶液3mL搖勻，快速加入10%鉬酸銨3mL，搖勻后放置5min；加10%酒石酸 6mL，放置1min；加1-2-4酸還原劑4mL，搖勻放置8min備用。 c.測(cè)定：先用一級(jí)試劑水把儀器零點(diǎn)調(diào)好，將“校正片”旋鈕切換到“檢查” 位置，調(diào)節(jié)“終點(diǎn)調(diào)整”旋鈕，將儀表指針調(diào)到“上標(biāo)”與“下標(biāo)”絕對(duì)值之和 處，儀器調(diào)正好后，按上述4.1水樣的測(cè)定程序，先測(cè)單倍試劑空白溶液的含硅 量(SiO2)單，再測(cè)雙倍試劑空白溶液的含硅量(SiO2)雙。一級(jí)試劑水的含硅 (SiO2)水量(g/L)按下式(1)計(jì)算： (1) 如果水樣經(jīng)過(guò)稀釋?zhuān)瑒tSiO2含量(g/L)按式(2)計(jì)算： (2) 式中P儀表讀數(shù)，g/L； 稀釋水樣用的一級(jí)試劑水含