藥物分析課后習(xí)題答案.doc

-最新資料推薦- 藥物分析課后習(xí)題答案 第一章 一、單項(xiàng)選擇題 1. B 2. B 3.B 4. D 5.C 6. C 7. D 8. A 9. B 10.C 11.C 12C 13B 14C 二、多項(xiàng)選擇題 1.ACD 2.BC 3.BC 4.BC 5.BC 6.ACD 7.AD 8.BC 9.ABD 10.BCD 11ABC 12BCD 第三章 一、單項(xiàng)選擇題 BCDCA 二、多項(xiàng)選擇題 1ACD 2ACD 3BD 4ABCD 5ABCD 三、1 p45 2 p49 第四章 一、單項(xiàng)選擇題 1.C 2.C 3.B 4.A 5.C 6.C 7.B 8.B 9.B 10.D 11.C 12.A 13.D 14.D 15.A 16.C 17.C 18.D 19.C 20.B 21C 二、多項(xiàng)選擇題 1.BCD 2.ACD 3.AB 4.AD 5.BC 6.ABCD 7.ABD 8. BCD 9. CD 10.ACD 11.ABD 12.ABD 13.AB 14.BCD 15.ABC 三、分析問答題 1.答： 判斷濾紙上有無 Cl 或 SO4 2- 的方法是： 用少量無 Cl 或 SO4 2- 蒸餾水濾過，收集濾液，滴加 AgNO 3 或 BaCl 2 ，如果出現(xiàn)白色沉淀，說明濾紙上有 Cl 或SO 4 2- 。 消除的方法是： 用含硝酸的水洗濾紙，至向最后的濾液中加入 AgNO 3 或 BaCl 2后，沒有沉淀為止。 2.答： 鐵鹽、鉛鹽、砷鹽都要配成標(biāo)準(zhǔn)貯備液，臨用時(shí)才能稀釋成標(biāo)準(zhǔn)液使用，因?yàn)檫@些雜質(zhì)在中性或堿性條件下易水解。 貯備液的特點(diǎn)是： 高濃度，高酸性，抑制此類藥物的水解。 3.答： 雜質(zhì)是在藥物的生產(chǎn)和貯存過程中引入的。 有效控制雜質(zhì)的方法包括： (1)改進(jìn)生產(chǎn)工藝和貯存條件； （2）在確保用藥安全、有效的前提下，合理制訂雜質(zhì)限量； （3）有針對(duì)性地檢查雜質(zhì)； 4.答： 應(yīng) 用 類 型 特 點(diǎn) （1）選用實(shí)際存在的待檢雜質(zhì)對(duì)照品法 2）選用可能存在的某種物質(zhì)作為雜質(zhì)對(duì)照品 （3）高低濃度對(duì)比法 方法準(zhǔn)確，但需要雜質(zhì)對(duì)照品，不夠方便。 較（1）方便，但仍需知道雜質(zhì)種類，并需要對(duì)照品。 不需雜質(zhì)對(duì)照品，方便，但雜質(zhì)與藥物薄層顯色靈敏度應(yīng)相近，否則誤差大。 四、計(jì)算題 2.答： 這是 TLC 中的高低濃度法。 主斑點(diǎn)上方雜質(zhì)的限量： 0.05mg/ml 10ulL% 100%10mgmg/ml 10ul0.5%= = 主斑點(diǎn)下方雜質(zhì)的限量： 0.3mg/ml 10ulL% 100%10mg/ml 10ul3%= = 11cm4g/100mlAE0.054531.104 10 g/100ml 雜質(zhì)最大允許的濃度（ ） C （ ）雜質(zhì)最大允許濃度雜質(zhì)限量供試液濃度 41.104 100.20.06 第五章 一、單項(xiàng)選擇題 1. A 2. D 3.C 4.C 5.C 6.D 7.B 8. B 9.C 10.D 二、多項(xiàng)選擇題： 1. BC 2.BD 3.ABC 4.BD 5.ACD 6.BCD 7.CD 8. BCD 9.AC 10.ABCD 三、計(jì)算題 1. VTF100%W 3 阿司匹林百分含量22.78 18.02 0.1021/0.1 1000.4015 10 104.4 2. 11cm1%1cm6A E LCAELC0.67520 10 100338= 3. 0V V)TFW100%W S1 100- 3（阿司匹林片標(biāo)示量百分含量（39.2422.74）18.02 0.05022/0.05 5.8142/10供試品： 阿司匹林標(biāo)示量百分含量0.3621 0.5 10 95.90供試品2： 阿司匹林標(biāo)示 100 3（39.7823.08）18.02 0.05022/0.05 5.8142/10量百分含量0.3548 0.5 10 99.0695.9099.06阿司匹林標(biāo)示量百分含量2 97.484. 雙步滴定法測(cè)定阿司匹林含量時(shí)，第二步為定量測(cè)定，根據(jù)反應(yīng)式知阿司匹林與氫氧化鈉反應(yīng)比為 11，故 1ml 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于 C 9 H 8 O 4 的 mg 數(shù)1ml0.1mmol/ml180.218.02mg/ml。 四、分析題 1.阿司匹林原料純度高，一般沒有雜質(zhì)或其它成分對(duì)酸堿滴定法的干擾，故可采用簡(jiǎn)便、快速的酸堿滴定法測(cè)定含量；阿司匹林片因制劑輔料中含有大量的穩(wěn)定劑枸櫞酸或酒石酸，這些成分與氫氧化鈉反應(yīng)，干擾直接滴定法。 故采用先中和，再水解滴定的兩步滴定法測(cè)定含量；阿司匹林栓劑中因輔料的干擾，使得滴定法的準(zhǔn)確度低，故采用高效液相色譜法測(cè)定含量。 2. 水楊酸鈉的結(jié)構(gòu)如下，該藥的鑒別、含量測(cè)定方法有那些？可能的特殊雜質(zhì)有什么？ COONaOH 鑒別： 可用三氯化鐵呈色反應(yīng)、紫外吸收光譜特點(diǎn)、紅外吸收光譜特點(diǎn)等性質(zhì)建立鑒別方法； 含量測(cè)定： 雙相滴定法、紫外分光光度法 特殊雜質(zhì)： 苯酚、水楊酸苯酯、苯甲酸等 第六章 一、單項(xiàng)選擇題 1 A. 2.D 3.C 4.A 5.A 6.A 7.B 8.D 9.C 10.C 11.B 12.D 13.C 14.C 15.A 二、多項(xiàng)選擇題： 1.AD 2.AB 3.BCD 4.CD 5.ABC 6.ABC 7.BC 8.ABCD 9.AD 10.AC 三、計(jì)算題 1. 解： % 01 . 0 % 1001002510 0 . 2/ 10 0 . 5% 100 %6= = =gml g mlwcvLmm 答： 對(duì)乙酰氨基酚中氯化鈉限量是 0.01%。 2. 解： % 0552 . 0 % 100/ 2100100045305 . 0% 100/ 21001000% 11= = =ml mgmlmgml mgmlmgEALcm 答： 腎上腺素中酮體的限量是 0.055%。 3.解： % 62 . 99 % 100250510 87 . 39715568 . 0% 100wA%3 -% 11= = =稀釋倍數(shù)對(duì)乙酰氨基酚含量cmE答： 對(duì)乙酰氨基酚的含量是 99.62。 4.解： 鹽酸去氧腎上腺素的百分含量 % 100) (0 -WF T V V % 1001000 1098 . 01 . 009992 . 0395 . 3 ) 25 . 18 15 . 50 ( - 98.56 合格 答： 該鹽酸去氧腎上腺素供試品含量是 98.56%，屬于 98.5102.0，合格。 四、分析題 1. 選用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)方法，區(qū)別鹽酸普魯卡因、鹽酸利多卡因、鹽酸丁卡因三種藥物。 答： 分別取供試品，加稀鹽酸使溶解，加 0.1mol/L 亞硝酸鈉試液數(shù)滴，滴加堿性-萘酚試液數(shù)滴，產(chǎn)生猩紅色沉淀者為鹽酸普魯卡因；另取其他兩分供試品，分別加入純化水溶解后，加硫酸銅試液與碳酸鈉試液，顯藍(lán)紫色者為鹽酸利多卡因，無顏色變化者為鹽酸丁卡因。 關(guān)鍵字： 稀鹽酸，亞硝酸鈉試液，堿性-萘酚試液，猩紅色沉淀，硫酸銅試液，碳酸鈉試液，藍(lán)紫色 2. 請(qǐng)根據(jù)鹽酸普魯卡因的化學(xué)結(jié)構(gòu)推斷： 其可用的鑒別及含量測(cè)定方法有哪些，可能存在的特殊雜質(zhì)是什么？如何檢查？ 1）鑒別可采用： 重氮化-偶合反應(yīng)、水解產(chǎn)物的反應(yīng)、氯化物反應(yīng)、紅外吸收光譜法。 2）含量測(cè)定采用： 亞硝酸鈉滴定法。 3）雜質(zhì)檢查： 普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中含有酯鍵以及芳伯氨基，易發(fā)生水解和氧化反應(yīng)，水解產(chǎn)物為對(duì)氨基苯甲酸，藥物在干燥條件下較為穩(wěn)定，但其水溶液穩(wěn)定性較差。 因此，中國(guó)藥典（2005）規(guī)定鹽酸普魯卡因注射液應(yīng)檢查pH值及對(duì)氨基苯甲酸。 檢查方法： 精密量取本品，加乙醇稀釋使成為每1ml中含鹽酸普魯卡因2.5mg的溶液，作為供試品溶液。 取對(duì)氨基苯甲酸對(duì)照品，加乙醇制成每1ml中含30g的溶液，作為對(duì)照品溶液。 取上述兩種溶液各10l，分別點(diǎn)于含有羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14:1:1:4）為展開劑，展開后，取出晾干，用對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液（2對(duì)二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加入冰醋酸5ml制成）噴霧顯色。 供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)比較，不得更深。 關(guān)鍵字： 重氮化-偶合反應(yīng)，水解產(chǎn)物的反應(yīng)，氯化物反應(yīng)，紅外吸收光譜法，亞硝酸鈉滴定法，對(duì)氨基苯甲酸，供試品溶液，對(duì)照品溶液，硅膠 H 薄層板。 第七章 一、單項(xiàng)選擇題 題號(hào) 1 2 3 4 5 答案 C A D C C 題號(hào) 6 7 8 9 10 答案 A B D D C 二、多項(xiàng)選擇題 題號(hào) 1 2 3 4 答案 ABCD ABCD AC BCD 題號(hào) 5 6 7 8 答案 ACD ABCD CD BD 三、分析及計(jì)算題 1. 溴滴定液是如何配制的？ 0.05mol/L 溴滴定液的配制 溴酸鉀 3.0g 與溴化鉀 15g，加水溶解使成 1000ml 在本試驗(yàn)中需要標(biāo)定溴滴定液?jiǎn)幔?不需要，因?yàn)椴捎每瞻自囼?yàn)，通過空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與樣品消耗硫代硫酸鈉的體積差，可直接求出藥物含量。 加鹽酸的目的是什么？ 酸性條件下溴酸鉀和溴化鉀反應(yīng)生成新生態(tài)的溴，與被測(cè)物質(zhì)作用 2.為什么要做空白試驗(yàn)？ 消除滴定過程中儀器、試劑及溴揮發(fā)等引入的誤差 3.淀粉指示液為什么要在近終點(diǎn)時(shí)加入？ 本實(shí)驗(yàn)為間接碘量法，硫代硫酸鈉回滴生成的碘，在近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉指示劑是為了防止大量的碘被淀粉指示劑牢固吸附，防止指示劑褪色遲鈍而產(chǎn)生的誤差。 BrO 3 + 5Br + 6H +3Br 2 + 3H 2 O4.百分含量計(jì)算 第八章 一、單項(xiàng)選擇題 1 C. 2.B 3.A 4.D 5.B 6.A 7.B 8.A 9.D 10.D 二、多項(xiàng)選擇題： 1.ACD 2.BCD 3.AB 4.ACD 5.AC 6.CD 7.ABCD 8.BD 9.ABC 10.AD 三、計(jì)算題 1.解: % 014 . 0 % 100502510 0 . 1/ 10 0 . 7% 100 %6= = =ugml ug mlmcvL 答： 艾司唑侖中氯化物的限量是 0.014。 2.解: ml / 40mg5ml200mg= =供C ml / 2mg . 01ml0.2mg= =對(duì)C % 5 . 0 % 100402 . 0% 100CC% L = = =供對(duì) 答： 地西泮片中有關(guān)物質(zhì)的限量是 0.5%。 3.解: 異煙肼的百分含量 % 100 WF T V 稀釋倍數(shù) % 1001000 2027 . 025100025 . 1 429 . 3 10 . 14 97.80 答： 異煙肼的百分含量是 97.80% 。 4.解: 第一次： ） （含量 38 99 1001053 01 01003 0100001 1310 17 12 25. . . .地西泮的百分含量 % 100) (0 -WF T V V % 1001000 1879 . 09783 . 0 47 . 28 0.05) - (6.35 93.38 第二次： 地西泮的百分含量 % 100) (0 -WF T V V % 1001000 2096 . 09783 . 0 47 . 28 0.05) - (6.79 89.56 第三次： 地西泮的百分含量 % 100) (0 -WF T V V % 1001000 1995 . 09783 . 0 47 . 28 0.05) - (6.63 91.86 平均值=（X1+X2+X3）/3=（93.38%+89.56% +91.86%）/3=91.60% 不合格 相對(duì)平均偏差= % 100) (1-=x nx xnii =（93.38%91.60%）+（89.56%91.60%）+（91.86%91.60%）/（391.60%）100% =1.5% 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差= % 1001) (12-=xnx xnii = （93.38%91.60%）2 +（89.56%91.60%） 2 +（91.86%91.60%） 2 /2 1/2 /91.60%100% =2.1% 答： 該地西泮供試品含量不合格；本次試驗(yàn)相對(duì)平均偏差 1.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 2.1%。 四、分析題 請(qǐng)根據(jù)異煙肼的化學(xué)結(jié)構(gòu)推斷： 其可用的鑒別及含量測(cè)定方法有哪些，可能存在的特殊雜質(zhì)是什么？如何檢查？ 答案： 鑒別可采用： 戊烯二醛開環(huán)反應(yīng)、銀鏡反應(yīng)、與重金屬離子沉淀顯色反應(yīng)、衍生物熔點(diǎn)測(cè)定、紅外吸收光譜法。 含量測(cè)定采用： 溴酸鉀法、非水滴定法。 雜質(zhì)檢查： 異煙肼是一種不穩(wěn)定的藥物，可能會(huì)在制備時(shí)由原料引入、或在貯存過程中降解產(chǎn)生游離肼，因此國(guó)內(nèi)外藥典多數(shù)規(guī)定了異煙肼原料藥及其制劑中游離肼的限量檢查。 常用的方法有薄層色譜法，比濁法和差示分光光度法。 中國(guó)藥典（2005）對(duì)異煙肼及注射用異煙肼中游離肼的檢查，均采用薄層色譜法。 關(guān)鍵字： 戊烯二醛開環(huán)反應(yīng)，銀鏡反應(yīng)，與重金屬離子沉淀顯色反應(yīng)，衍生物熔點(diǎn)測(cè)定，紅外吸收光譜法，溴酸鉀法，非水滴定法，游離肼，薄層色譜法，比濁法，差示分光光度法 第九章 一、單項(xiàng)選擇題 1.D 2.C 3.A 4.B 5.C 6.B 7.B 8.C 9.D 10.D 11.C 12.B 13.D 14.A 15.C 16.D 17.C 18.D 19.C 20.B 21.B 22.A 23.C 24.A 二、簡(jiǎn)答題 1. 請(qǐng)分析鹽酸麻黃堿、硫酸奎寧、硝酸士的寧在采用非水溶液滴定法進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)有那些異同。 藥物 標(biāo)準(zhǔn)液 終點(diǎn)指示 終點(diǎn)顏色 醋酸汞試液鹽酸麻黃堿 硫酸奎寧 硝酸士的寧 高氯酸高氯酸高氯酸結(jié)晶紫 結(jié)晶紫 電位法 翠綠色 藍(lán)綠色 加入 2. 簡(jiǎn)述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗(yàn)條件 ？ 酸性染料是指一些具有酸性基團(tuán)的酸堿指示劑，如溴百里酚藍(lán)、溴甲酚紫、溴酚藍(lán)、溴甲酚綠等，可在適宜條件下解離為陰離子（ In ）。 生物堿類及堿性藥物可在適宜介質(zhì)中與 H 結(jié)合，生成陽(yáng)離子（ BH ）。 兩種離子定量結(jié)合，生成易溶于有機(jī)溶劑，難溶于水的，有顏色的離子對(duì)（ BH In ）。 酸性染料比色法即是通過使用有機(jī)溶劑定量提取該有色離子對(duì)，并在一定波長(zhǎng)處測(cè)定該有色溶液的吸光度，計(jì)算出堿性藥物的含量。 亦可分離出有機(jī)提取相，然后用堿化試劑堿化有機(jī)相，將離子對(duì)中的酸性染料釋放出來，用水提取 In ，測(cè)定水中染料的吸光度，間接計(jì)算出堿性藥物的含量。 鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液 常用的酸性染料有溴麝香草酚藍(lán)（ BTB ）、溴酚藍(lán)（ BPB ）、溴甲酚紫（ BCP ）、溴甲酚綠（ BCG ）和甲基橙。 其濃度應(yīng)保證足夠量 溶劑有三氯甲烷 避免水分進(jìn)入有機(jī)相 三、計(jì)算題 （ 1 ）本法采取的是什么方法？ 酸性染料比色法 （ 2 ） 1.027 是什么系數(shù)？ 分子量換算因數(shù)，系 1g 無水硫酸阿托品相當(dāng)于硫酸阿托品(C 17 H 23 NO 3 ) 2 H 2 SO 4 H 2 O 的克數(shù)。 （ 3 ）如果在分取三氯甲烷層時(shí)水分引入出現(xiàn)了混濁現(xiàn)象，如何處理？ 可采用加入脫水劑 ( 如無水硫酸鈉 ) 或用干燥濾紙過濾的方法除去 （ 4 ）如果對(duì)照品溶液吸光度為 0.405 ，供試品溶液吸光度為 0.390 ，注射液的規(guī)格為 0.5mg/ml ，取樣 5.0ml ，試計(jì)算該注射劑的含量。 第十章 一、單項(xiàng)選擇 1.A 2.B 3.D 4. D 5. 6. 7. . 10. 二、多項(xiàng)選擇 1.ABCDE 2.AB 3.ABC 4. ABC 5.AB 6.AB 7.ACD 8.CD 9.ABCD 10.AB 三、計(jì)算題 (1).0.20 (g/ml ) (2). 52.9 (3).4.95（g/ml） 四、分析題 1.中國(guó)藥典1995年版和2019年版測(cè)定葡萄糖注射液的含量的換算系數(shù)分別為 1.0426 和 2.0852，這會(huì)不會(huì)導(dǎo)致兩版藥典在結(jié)果上的差異？為什么？ 答： 不會(huì)導(dǎo)致兩版藥典在結(jié)果上的差異。 因?yàn)橄禂?shù)的差異是由于 1995年版的中國(guó)藥典規(guī)定的旋光管長(zhǎng)度為2dm,而2019年版的中國(guó)藥典規(guī)定的旋光管長(zhǎng)度為 1dm，由樣品濃度和旋光度關(guān)系導(dǎo)出兩版藥典的換算系數(shù)。 2.中國(guó)藥典（2005 年版）分別采取不同的方法檢查各強(qiáng)心苷類藥物中存在mg/ml . . mg/ml . 2.5mg1.027 50ml 0.05mg/ml 0.405 / 0.39049 0 9 98 5 09 98 100 含量 標(biāo)示量的特殊雜質(zhì)，請(qǐng)說明其控制方法的原理。 答 1）地高辛提取分離過程中可能帶入以洋地黃苷為主的雜質(zhì)。 因其毒性大，并有蓄積作用，因此采用紙色譜法，即以紙為載體，以紙上所含水分為固定相，用展開劑進(jìn)行分離。 2）洋地黃毒苷在提取分離過程中帶入洋地黃皂苷，能與膽甾醇結(jié)合成醇中不溶性物質(zhì)。 藥典利用此醇不溶性進(jìn)行限量檢查。 3）去乙酰毛花苷主要檢查提取分離過程中帶入的其它苷類物質(zhì)，藥典采用的是薄層色譜法進(jìn)行分離后控制雜質(zhì)的量。 4）甲地高辛利用反相高效液相色譜分離后測(cè)定其它甾體的量。 第十一章 一、單項(xiàng)選擇 1.C 2.C 3.A 4. D 5.C 6.B 7.C 8.A 9.D 10.A 二、多項(xiàng)選擇 1.AB 2. BD 3. BC 4. AD 5.ACD 6. BCD 7.AB 8.ABCD 9.ABD 10. BC 三、計(jì)算題 (1). 99.8% (2).99.9% (3).1.00% (4).0.49% 四、分析題 1.醋酸甲羥孕酮原料和片劑分別用高效液相色譜法和紫外分光光度法測(cè)定含量，試分析原因。 為了與其他甾體分開，故醋酸甲羥孕酮原料需采用高效液相的方法，可以排除其他甾體的干擾，能準(zhǔn)確地反映其含量。 而其片劑是由符合規(guī)定的原料制成，且限度較原料寬，因此，可采用快速、簡(jiǎn)便的紫外分光光度法。 2 .甾體藥物中，那些結(jié)構(gòu)常用作質(zhì)量分析？ 甾體藥物中，常用作質(zhì)量分析的結(jié)構(gòu)主要有： C17-醇酮基 4-3-酮基 C17位乙炔基 甲酮基 第十二章 一、單項(xiàng)選擇題 1 D. 2.C 3.B 4.C 5.A 6.C 7.D 8.D 9.A 10.B 二、多項(xiàng)選擇題： 1.AB 2.AC 3.ABC 4.BD 5.ACD 6.AC 7.BC 8.AB 9.ACD 10.AD 三、計(jì)算題 1.解： 維生素 C 的百分含量 % 100 WF T V % 1001000 2071 . 0077 . 1 806 . 8 21.66 99.19 合格 答： 該維生素供試品含量是 99.19%，合格。 2. 解： 標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量 100m V T F % 2 . 106 1001000 3 . 0 3609 . 0203632 . 710 . 26 31 . 121000 . 00972 . 0= 答： 該煙酸片供試品含量是 106.2%105.0%，不合格。 3. 解： 1）測(cè)定吸收度前過濾的目的是除去不溶性的賦形劑，不溶性賦形劑會(huì)影響吸收度的測(cè)定。 2）藥典允許每片中維生素 B 6 的限量為 10mg（93.0107.0%）=9.3 mg10.7 mg 3） 稱取量平均片重 稀釋倍數(shù)每片含量供 VEAcm1001% 111 mg 968 . 91998 . 01000206077 . 151001001001427529 . 0= 每片含量 每片中含維生素 B 6 為 9.968 毫克 4）% 100 % =標(biāo)示每片含量測(cè)得每片含量標(biāo)示量 % 68 . 99 % 10010968 . 9% = =mgmg標(biāo)示量 本品標(biāo)示量百分含量為 99.68%。 5）本品中每片含維生素 B 6 為 9.968 毫克，屬于 9.3 mg10.7 mg，符合規(guī)定。 本