廢水中總磷的測定

廢水中總磷的測定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 了解磷的測定方法。2、 掌握紫外可見光光度計(jì)的使用。3、 熟悉水樣的過硫酸鉀消解法的預(yù)處理。二、 實(shí)驗(yàn)儀器壓力鍋、電爐（2kw）、調(diào)壓器（2kva 0220v）、50ml具塞刻度管、紫外可見光光度計(jì)三、 實(shí)驗(yàn)試劑1、5%過硫酸鉀溶液：溶解5g過硫酸鉀，并稀釋到100ml。2、（1+1）硫酸3、10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋到100ml。4、鉬酸鹽溶液：溶解12g鉬鹽酸銨。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀于100ml的水中。在不斷的攪拌下，將鉬鹽酸銨加到300ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸銻氧鉀溶液并混合均勻。 5、濁度色度補(bǔ)償液：混合兩份體積（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。6、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：汲取10ml磷酸鹽儲(chǔ)備于250ml容量瓶中，用水稀釋。此時(shí)濃度為2ug/ml。7、磷酸鹽儲(chǔ)備溶液：將優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀于110干燥 2h，在干燥器中放冷。然后溶于水，移入1000ml容量瓶中加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。四、實(shí)驗(yàn)原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸鹽銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則生成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱為磷鉬藍(lán)。五、使用范圍本方法最低出濃度為0.01mg/L（吸光度A=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度）：測定上限為0.6mg/L?？蛇m用于測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷鹽分析。六、實(shí)驗(yàn)步驟1、水樣預(yù)處理汲取25ml混勻水樣于50ml具塞刻度管中，加過硫酸鉀溶液4ml，具塞管后管口包一塊紗布并用線扎緊，以免加熱時(shí)玻璃塞沖出。將具塞管放在大燒杯中，置于高壓壓力鍋中加熱，待鍋內(nèi)壓力達(dá)到1.1kg/cm2，調(diào)節(jié)電爐溫度使保持壓力30min后，停止加熱，待壓力降為零后，取出放冷。如有渾濁，則用濾紙過濾，洗滌后定容。2、校準(zhǔn)曲線的繪制取七只50ml具塞管，分別加入磷酸鹽溶液標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.5、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml加水至50ml。向具塞管中加入1ml10%抗壞血酸溶液混合均勻。30s后加入2ml鉬酸鹽溶液混合均勻，放置15min。用10mm或30mm比色皿，于700nm波長處，以零濃度溶液為參考，測量吸光度。3、樣品測定經(jīng)過水樣預(yù)處理后的待測水樣，用水稀釋至標(biāo)線。以下按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測量。減去空白試驗(yàn)的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。七、試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)濃度（ug/ml)光度（A）10.00000.006320.02000.012830.04000.022740.12000.064150.20000.107460.40000.213270.60000.3245未知溶液50.0380校準(zhǔn)曲線：濃度：C1=（0.0380-0.0022）/0.5332=0.0671ug/ml25ml的質(zhì)量為：M1=C1*50=0.0671*50=3.355ug25ml中的濃度：C2=M/25=0.1342ug/ml磷的總質(zhì)量為：M2=C2*1000ml=1.342g八、注意事項(xiàng)1、如試樣中色度影響測量吸光度時(shí)，需做補(bǔ)償校正。在50ml比色管中，分取與樣品測定相同量的水樣，定容后加入3ml濁度補(bǔ)償液，測量吸光度，然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度。2、室溫低于13時(shí)，可在2030水浴中顯色。3