煤質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、項(xiàng)目一 一般分析試驗(yàn)煤樣水分的測(cè)定 1 . 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.1 學(xué)習(xí)和掌握空氣干燥煤樣水分的測(cè)定方法及原理1.2 解空氣干燥煤樣的主要作用。2. 試驗(yàn)原理稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110鼓風(fēng)干燥箱中，與空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3. 主要儀器與設(shè)備3.1 無(wú)水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀；3.2 變色硅膠:工業(yè)用品；3.3 恒溫干燥箱101-2A、出廠編號(hào)：，MHG02002干燥箱、ZJX101 08.3。3.4 玻璃稱量瓶；直徑40mm,高25mm,并帶有嚴(yán)密的麼口蓋。3.5 干燥箱：內(nèi)有變色硅膠或無(wú)水氯化鈣；3.6 分析天平：感量 0.0001g4.

2、 .實(shí)驗(yàn)步驟4.1 在預(yù)先干燥并已稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（10.1）g（稱準(zhǔn)至0.0002g），平攤在稱量瓶中。4.2 打開(kāi)稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110 的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無(wú)煙煤干燥1.5h。4.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥箱中冷卻至室溫（約20min）后稱量。4.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止，水分在2.00%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。4.5 水分測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限水分（M）重復(fù)性限（）5.000.205.0010.000.30

3、10.000.405. 計(jì)算公式計(jì)算一般分析試驗(yàn)煤樣的水分：式中： 一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；稱取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）；6. 數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理 7. 注意事項(xiàng)7.1 稱量試樣前，應(yīng)將煤樣充分混合；7.2 樣品務(wù)必處于空氣干燥狀態(tài)后方可進(jìn)行水分測(cè)定。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定制備煤樣時(shí)，若在室溫下連續(xù)干燥1h后煤樣質(zhì)量變化0.1%，為達(dá)到空氣干燥狀態(tài)；7.3 試樣粒度應(yīng)0.2mm，干燥溫度必須按要求加以控制在105110 ；干燥時(shí)間應(yīng)為煤樣達(dá)到干燥完全的最短時(shí)間。不同煤源即使同一煤種，其干燥時(shí)間也不一定相同；7.4 預(yù)先鼓風(fēng)的目的在于促使干燥

4、箱內(nèi)空氣流動(dòng)，一方面使箱內(nèi)溫度均勻，另一方面使煤種水分盡快蒸發(fā)，縮短試驗(yàn)周期，應(yīng)將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前35min,就開(kāi)始鼓風(fēng)。7.5 進(jìn)行檢查性干燥中，遇到質(zhì)量增加時(shí)，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。8. 實(shí)驗(yàn)結(jié)論與討論8.1 水分是煤中的不成然成分，它的存在對(duì)煤的加工利用通常是有害無(wú)利的。8.2 從我們測(cè)定的結(jié)果中看到，我們測(cè)定很成功，每個(gè)煤樣的水分測(cè)定都在重復(fù)性現(xiàn)內(nèi)，內(nèi)在水分不高，可以進(jìn)行運(yùn)用。8.3 煤樣水分含量不大，解決了裝卸困難、運(yùn)輸困難，同時(shí)也解決了水分過(guò)多，會(huì)引起粉碎，篩分困難，損壞設(shè)備，降低成本。8.4 解決了，煉焦時(shí)，水分蒸發(fā)消耗熱量，延長(zhǎng)結(jié)焦時(shí)間，煤中水分每增加

5、1%，結(jié)焦時(shí)間延長(zhǎng)2030min，提高焦?fàn)t生產(chǎn)效率。，煤作為燃料時(shí)，水分每增加1%，煤的發(fā)熱量降低0.1%。8.5 但是，有時(shí)水分高也是一件好事，如煤中水分作為加氫液化和加氫氣體的供氫體。燃燒煤粉時(shí)，若煤中含有一定水分，可適當(dāng)改善爐膛輻射，有時(shí)可減少煤粉損失。 項(xiàng)目二 煤灰分的測(cè)定1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.1 學(xué)習(xí)和掌握煤灰分產(chǎn)率的測(cè)定原理和測(cè)定方法。1.2 了解煤的灰分與煤中礦物質(zhì)的關(guān)系。2. 實(shí)驗(yàn)原理稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，放人馬弗爐中，以一定的速度加熱到（81510），灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。3. 實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備3.1 馬弗爐：MHG 030

6、03（1） 馬弗爐（XL-1） MHG 03003（2） 馬弗爐（XL-1）：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為（81510）。爐后壁的上部帶有直徑為（2530）mm的煙囪，下部離爐膛底（2030）mm處有一個(gè)插熱電偶的小孔。爐門上有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。3.2 灰皿：瓷質(zhì)，長(zhǎng)方形，底長(zhǎng)45mm，底寬22mm，高14mm（見(jiàn)圖2）。3.3干燥器：內(nèi)置變色硅膠或無(wú)水氯化鈣3.4 分析天平：感量0.0001g。3.5 耐熱瓷板或石棉板。4. 實(shí)驗(yàn)步驟4.1 緩慢灰化法4.1.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)

7、量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（10.1）g，稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾校蛊涿科椒嚼迕椎馁|(zhì)量不超過(guò)0.15g.4.1.2 將灰皿送入爐溫不超過(guò)100的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至500，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到（81510），并在此溫度下灼燒1h。4.1.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。4.1.4 進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為（81510），每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0

8、010g為止。以最后一次灼燒的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳中∮?5.00時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。5. 計(jì)算的結(jié)果計(jì)算煤樣的空氣干燥基灰分：式中： 空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；稱取的一定分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）。6. 灰分測(cè)定的精密度灰分測(cè)定的精密度如表2規(guī)定。表2 灰分測(cè)定的精密度灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/重復(fù)性限Aad/再現(xiàn)性臨界差A(yù)d/15.000.200.3015.0030.000.300.5030.000.500.707. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處8. 注意事項(xiàng) 8.1煤樣在灰化前最好先做干燥處理，以免灰化時(shí)水分劇烈蒸發(fā)產(chǎn)生煤煙使實(shí)驗(yàn)作廢。 8.2煤樣在灰皿中要鋪平，

9、使每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.08g，以避免局部過(guò)厚，燃燒不完全。 8.3灰化過(guò)程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)。項(xiàng)目三 煤揮發(fā)分的測(cè)定1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.1 掌握煤的揮發(fā)份產(chǎn)率的測(cè)定原理及方法1.2 了解運(yùn)用揮發(fā)份產(chǎn)率判斷煤的煤化程度，初步確定煤的加工利用途徑。2. 實(shí)驗(yàn)原理稱取一定量的空氣干燥煤樣放入坩堝中，在（900 910 ）下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)份。3. 試驗(yàn)儀器設(shè)備和試劑3.1 揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，坩堝總質(zhì)量為（1520）g。3.2 智能馬弗爐MHG03004 溫度：1000帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度

10、在（9005），并有足夠的（9005）的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920左右時(shí)，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到（90010）。爐后壁有一個(gè)排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐底之間，距爐底（2030）mm處。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。3.3 坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊鄰熱電偶接點(diǎn)上方。3.4 坩堝架夾 。3.5 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。3.6 分析天平：（感量0

11、.0001g）。3.7 壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約10mm的煤樣。3.8 秒表。4. 實(shí)驗(yàn)步驟4.1 在預(yù)先于900 溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥每樣（10.01）g(稱準(zhǔn)至0.0002g)，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊。4.2 將馬弗爐預(yù)先加熱至920 左右，打開(kāi)爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min,坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至(890910) ,此后保持在(890910) ，否則此次試驗(yàn)作廢，加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)

12、間在內(nèi)。4.3 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左后，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量4.4 揮發(fā)份測(cè)定的精密度揮發(fā)份/%重復(fù)性限(V)%再現(xiàn)限臨界值差(V)%20.000.300.5020.0040.000.501.0040.000.801.505. 計(jì)算結(jié)果計(jì)算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分：式中： 空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）；一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，。6. 焦渣特征分類6.1 測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特性，按下列規(guī)定加以區(qū)分：6.1.1 粉狀(1型)：全部是粉末，沒(méi)有相互粘著的粒狀；6.1.2 粘著

13、（2型）：用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末；6.1.3 弱粘結(jié)（3型）：用手指輕壓即成小塊；6.1.4 不熔融粘結(jié)（4型）：用手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下面稍有銀白色光澤；6.1.5 不膨脹熔融粘結(jié)（5型）：焦渣形成扁平的塊，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；6.1.5 微膨脹熔融性粘結(jié)（6型）：用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；6.1.6 膨脹熔融粘（7型）結(jié)：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)15mm;6.1.7 強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)

14、（8型）：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。7. 數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)處理8. 注意事項(xiàng) 8.1 測(cè)定低煤化程度煤如褐煤、長(zhǎng)焰煤時(shí)，必須壓餅，這是由于它們的水分和揮發(fā)份很高如以松散狀態(tài)測(cè)定，揮發(fā)份大量釋出，易把坩堝蓋頂開(kāi)帶走碳粒，使結(jié)果偏高，且重復(fù)性較差壓餅后試樣緊密，可減緩揮發(fā)份的釋放速度，有效防止煤樣爆燃，噴濺，使測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠。8.2 揮發(fā)份產(chǎn)率測(cè)定時(shí)一項(xiàng)規(guī)范性很強(qiáng)的試驗(yàn)，其測(cè)定結(jié)果受測(cè)定條件的影響很大，須嚴(yán)格掌握以下操作：8.2.1 定期對(duì)熱電偶及毫伏計(jì)進(jìn)行校正，校正和使用熱電偶時(shí)，其冷端應(yīng)放入冰水或?qū)⒘泓c(diǎn)調(diào)至室溫，或采用冷端補(bǔ)償器；8.2.2 定期測(cè)量馬弗爐的恒溫區(qū)，

15、裝有煤樣的坩堝必須放在馬弗爐的恒溫區(qū)內(nèi)；8.2.3 馬弗爐應(yīng)經(jīng)常驗(yàn)證其溫度恢復(fù)速度能否符合要求，或手動(dòng)控制以保證符合要求；8.2.4 每次實(shí)驗(yàn)最好放同樣數(shù)目的坩堝，以保證坩堝及支架的熱容量其本一致；8.2.5 要使用符合規(guī)定的坩堝，坩堝蓋子必須配合嚴(yán)密；8.2.6 要用耐熱金屬做的坩堝架，它受熱時(shí)不能掉皮，若沾在坩堝上影響測(cè)定結(jié)果；8.2.7 坩堝從從馬弗爐中取出后，在空氣中冷卻時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，以防焦渣吸水。 9. 實(shí)驗(yàn)結(jié)論與討論9.1 焦渣隨煤種的不同，具有不同的形狀、強(qiáng)度和光澤按照國(guó)標(biāo)GB/T212-2001的規(guī)定，實(shí)驗(yàn)測(cè)得揮發(fā)份所得焦渣特征；焦渣特征如下：恩發(fā)（微膨脹融粘結(jié)7），精冶1/3

16、精煤、富源色爾沖（微膨脹融粘結(jié)6），大河精煤（膨脹融粘結(jié)8），富源次精煤（不熔融粘結(jié)4），萬(wàn)里無(wú)煙煤（粉狀1）。9.2 從測(cè)定的結(jié)果來(lái)看，由沒(méi)得干燥無(wú)灰基揮發(fā)份分級(jí)表（MT/T849）,這幾種煤揮發(fā)份屬于低揮發(fā)份煤、中等揮發(fā)份煤、特低揮發(fā)份煤,適用于煉焦和做燃料；在配煤煉焦中，用揮發(fā)份來(lái)確定配煤比，以將配合煤揮發(fā)份控制在25%31%的適用范圍；合成氨工業(yè)，宜選用煤化程度高、揮發(fā)份低、含硫量低的無(wú)煙煤。項(xiàng)目四 煤 中 全 硫 的 測(cè) 定 1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.1 掌握庫(kù)侖滴定法測(cè)定煤中全硫的基本原理、方法和步驟。1.2 進(jìn)一步訓(xùn)練和加強(qiáng)化學(xué)分析、儀器分析等基礎(chǔ)理論和操作技能。2. 實(shí)驗(yàn)原理煤樣在催化

17、劑作用下于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤中全硫的含量。3. 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備和試劑3.1 三氧化鎢：HG10-11293.2 變色硅膠：工業(yè)品3.3 氫氧化鈉：GBT629，化學(xué)純3.4 電解液：碘化鉀GBT1272，溴化鉀GBT649 各5克，冰乙酸GBT676）10毫升,溶于250-300毫升水中。燃燒舟：長(zhǎng)70-77，素瓷或剛玉制品，耐溫1200以上。庫(kù)侖測(cè)硫儀3.5 分析天平：感量0.0001g4. 實(shí)驗(yàn)步驟4.1 將管式高溫爐升溫并控制在（115015）。4.2 開(kāi)動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1

18、000毫升每分鐘，在抽氣條件下，將250-300毫升電解液加入電解池內(nèi)，開(kāi)動(dòng)電池?cái)嚢杵鳌?.3 在瓷舟中放入少量非測(cè)定用的煤樣按實(shí)際測(cè)定的煤樣的方法進(jìn)行終點(diǎn)電位調(diào)整實(shí)驗(yàn)，如實(shí)驗(yàn)結(jié)束后庫(kù)侖積分器的顯示值為0,應(yīng)再次硼砂測(cè)定直至顯示陪為0.4.4 于瓷舟中稱取粒度小于0.2的空氣干燥煤樣0.05g(稱準(zhǔn)至0.0002g),在煤樣上蓋上一薄層三氧化鎢，將瓷舟置于送樣的石英托盤(pán)上，開(kāi)取送樣程序控制器，煤樣即自動(dòng)送入爐內(nèi)，庫(kù)侖滴定隨即開(kāi)始，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，庫(kù)侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或百分含量并由打印機(jī)打出5. 精密度W(st)重復(fù)性限再現(xiàn)性1.000.050.151.004.000.100.254.000.

19、200.356. 數(shù)據(jù)記錄及處理7. 注意事項(xiàng)7.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)束前，首先應(yīng)關(guān)閉電解池與燃燒管間的旋塞，以防電解液流入燃燒管而使燃燒管炸裂。7.2 加電解液必須在抽氣泵開(kāi)取，并且燃燒管和電解池的旋塞關(guān)閉時(shí)，方可將電解液加入電解池。7.3 試樣稱量前，應(yīng)盡可能將試樣混合均勻。7.4 電解液可以重復(fù)使用，但當(dāng)電解液PH1時(shí)需更換，否則測(cè)定結(jié)果偏低。7.5 從二氧化硫和三氧化硫的可逆平衡來(lái)考慮，必須保持較低的分壓，才能提高二氧化硫的生成率，因此，庫(kù)侖滴定法選用空氣（干燥過(guò)）做載氣。7.6 庫(kù)侖滴定法也可測(cè)定煤灰中的硫酸鹽硫項(xiàng)目五 煤的發(fā)熱量測(cè)定1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.1 掌握煤的發(fā)熱量測(cè)定原理及衡濕衡溫式熱量

20、計(jì)測(cè)定煤發(fā)熱量的步驟和方法。1.2 學(xué)會(huì)熱量計(jì)的安裝和使用。1.3了解熱容量及儀器常數(shù)的標(biāo)定方法2. 實(shí)驗(yàn)原理首先把氧彈放在一個(gè)盛有足夠浸沒(méi)氧彈的水的容器（通常稱水筒或內(nèi)筒）中，再使一定量的試樣在充氧的彈筒中完全燃燒，由燃燒后水溫的升高計(jì)算試樣的發(fā)熱量。3. 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備和試劑3.1 熱量計(jì)：包括氧彈，水筒（內(nèi)筒），水套（外筒）攪拌器，量熱溫度計(jì)3.2 熱量計(jì)附屬設(shè)備：燃燒皿，壓力表和氧氣導(dǎo)管，點(diǎn)火電源和線路，壓餅機(jī)3.3 其他儀器設(shè)備及試劑（1）分析天平 (2)點(diǎn)火絲 (3) 氧氣 (4) 酸洗石棉絨或石棉紙 4. 實(shí)驗(yàn)步驟 4.1 恒溫式量熱計(jì)法 4.1.1 在燃燒皿中精確稱取小于0.2的

21、分析試樣0.9-1.1g。4.1.2 取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，注意保持良好接觸。（注：勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路，導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿及支架。以及防止兩電極間以及燃燒皿同另一電極間形成短路。）4.1.3 往氧彈中加入10ML水，擰緊彈蓋，緩緩向氧彈中充入氧氣，直到壓力達(dá)到2.8-3.0MPa，而無(wú)需事先排除氧彈中的空氣。充氧時(shí)間不得少于15S。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力不足5MPa時(shí)，充氧時(shí)間的量延長(zhǎng)，不足4.0MPa時(shí)，應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。4.1.4 把氧彈小心的放入量熱計(jì)的內(nèi)筒中，蓋上蓋，在微機(jī)上點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕，量熱過(guò)程自動(dòng)進(jìn)行。4.1.5 用蒸餾水沖洗

22、彈筒內(nèi)各部分,放氣閥和燃燒皿。把全部洗液（共約100ML）收集在一個(gè)燒杯中，以供測(cè)硫用5. 精密度發(fā)熱量重復(fù)性再現(xiàn)性高位發(fā)熱量（J/g）120J/g300J/g6. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理7. 計(jì)算公式7.1煤的恒容高位發(fā)熱量計(jì)算公式式中： 空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量，J/g 空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量，J/g 由彈筒洗液測(cè)得的煤的硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；當(dāng)煤中4%或14.60MJ/kg時(shí)，可用全硫代替94.1 空氣干燥煤樣中每1.00%的硫校正值，J 硝酸生成熱校正系數(shù)，當(dāng)16.70MJ/kg時(shí)，=0.0010；當(dāng)16.70MJ/kg25.10MJkg時(shí)，=0.0012；當(dāng)25.10MJ/kg時(shí)，=0

23、.00167.2 煤的恒容低位發(fā)熱量計(jì)算公式式中： 煤的收到基恒容低位發(fā)熱量，J/g 煤的空氣干燥基恒容高位發(fā)熱量，J/g 煤的收到基全水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% 煤的空氣干燥基氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%7.3 高位發(fā)熱量基準(zhǔn)的換算式中 ： 空氣干燥煤樣的干燥無(wú)灰基高位發(fā)熱量，J/g 空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量，J/g 空氣干燥煤樣的水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% 空氣干燥基煤樣的灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%7.4 煤的空氣干燥基氫的換算 式中： 空氣干燥煤樣的干燥無(wú)灰基高位發(fā)熱量，MJ/kg 煤的干燥無(wú)灰基氫含量， 空氣干燥基煤樣的氫含量，% 空氣干燥煤樣的水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% 空氣干燥基煤樣的灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%8. 注意事項(xiàng)8.1實(shí)

24、驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在一單獨(dú)房間內(nèi)，不得在同一房間內(nèi)同時(shí)進(jìn)行其他實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目。室溫盡量保持恒定，每次測(cè)定室溫變化不應(yīng)超過(guò)1，室溫以15-35為宜，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免開(kāi)啟門窗。8.2 發(fā)熱量測(cè)定中所用的氧彈必須經(jīng)過(guò)耐壓（20MPa）實(shí)驗(yàn)，并且充氧后保持完全氣密。8.3 氧氣瓶口不得沾有油污及其它易燃物，氧氣瓶附近不得有明火。項(xiàng)目六 煙煤粘結(jié)指數(shù)測(cè)定1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.1 掌握測(cè)定煙煤粘結(jié)指數(shù)的原理、方法和具體操作步驟。1.2 了解煙煤粘結(jié)指數(shù)在中國(guó)煤炭分類中的應(yīng)用。2. 實(shí)驗(yàn)原理將一定質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)煤樣和專用無(wú)煙煤，在規(guī)定的條件下混合，快速加熱成焦，所得焦塊在一定規(guī)格的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)度檢驗(yàn)，以焦塊的耐磨強(qiáng)度，即抗破壞力的

25、大小來(lái)表示實(shí)驗(yàn)煤樣的粘結(jié)能力。因此，煙煤粘結(jié)指數(shù)實(shí)質(zhì)是實(shí)驗(yàn)煙煤樣在受熱后，煤顆粒之間或煤粒與惰性組分顆粒間結(jié)合牢固程度的一種度量，它是各種物理和化學(xué)變化的最終結(jié)果。3. 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備和試劑3.1 分析天平（感量0.0001g） 3.2瓷制專用坩堝及坩堝蓋 3.3攪拌絲 3.4壓塊 3.5壓力器 3.6馬弗爐 3.7轉(zhuǎn)鼓實(shí)驗(yàn)裝置 3.8圓孔篩坩堝架 3.9其它輔助用具：秒表、干燥器、小鑷子、小刷子、帶手柄的平鏟、稱樣瓶等4. 實(shí)驗(yàn)步驟4.1 稱取5g專用無(wú)煙煤，再稱取1g實(shí)驗(yàn)煤樣，放入坩堝，稱量應(yīng)稱準(zhǔn)到0.001g，用攪拌絲將坩堝內(nèi)的混合煤樣攪拌2分鐘。4.2 用鑷子加壓塊與坩堝中央，然后將其置

26、于壓力器下30s，加壓時(shí)防止沖擊，加壓結(jié)束后，壓塊仍留在混合煤樣上，加上坩堝蓋。4.3 將帶蓋的坩堝放在坩堝架上，用帶手柄的平鏟托起坩堝架，放入預(yù)先升溫到850的馬弗爐內(nèi)的 恒溫區(qū)，放入坩堝后的6分鐘內(nèi)，爐溫應(yīng)恢復(fù)到850度，以后爐溫應(yīng)保持在（85010），從放入坩堝開(kāi)始計(jì)時(shí)，焦化15分鐘之后，將坩堝從馬弗爐中取出，放置冷卻到室溫，取出壓塊，當(dāng)壓塊上附有焦屑時(shí)，應(yīng)刷入坩堝內(nèi)，稱量焦渣總量，然后將其放入轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，進(jìn)行第一次轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)，轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)后的焦塊用1圓孔篩進(jìn)行篩分，再稱量篩上部分的質(zhì)量，然后將其放入轉(zhuǎn)鼓進(jìn)行第二次轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)，重復(fù)篩分，稱量操作，每次轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)5分鐘，總轉(zhuǎn)速為（25010）r/min

27、4.4 重復(fù)性限G重復(fù)性限再現(xiàn)性183418125. 計(jì)算公式5.1 粘結(jié)指數(shù)(G)配比1:5按式公式一計(jì)算公式一公式一 5.2 當(dāng)測(cè)得的G小于18時(shí) ，需重做實(shí)驗(yàn)，此時(shí)煙煤與無(wú)煙煤的配比3:3，計(jì)算按公式二。公式二 式中： 第一次轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)后，篩上部分的質(zhì)量g 第二次轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)后篩上物質(zhì)量g 焦化后焦渣總質(zhì)量g 6. 注意事項(xiàng)6.1 焦化前，一定要按要求將坩堝內(nèi)的煤樣攪拌均勻，并防止攪拌過(guò)程中煤樣外濺。6.2 從攪拌開(kāi)始，帶有混合物的坩堝一定要輕拿輕放，避免受到撞擊與震動(dòng)，6.3 嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)步驟6.4 規(guī)定控制焦化溫度6.5煤樣與無(wú)煙煤混合越均勻，測(cè)量結(jié)果越可靠。6.6馬弗爐的溫度回升速度。（

28、6min以內(nèi)，爐溫應(yīng)恢復(fù)到850）項(xiàng)目七 煤焦質(zhì)層指數(shù)的測(cè)定1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.1 知到焦質(zhì)層指數(shù)的測(cè)定的原理，方法及具體步驟。1.2 了解焦質(zhì)層的指數(shù)測(cè)定儀的構(gòu)造以及在加熱過(guò)程中煤杯內(nèi)煤樣的變化特征。1.3 能夠準(zhǔn)確，完整地報(bào)出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。2. 實(shí)驗(yàn)原理此法用模擬連煉焦條件，從上到下對(duì)煤進(jìn)行加熱，使煤受熱軟化，從而形成塑性的焦質(zhì)體。下表面形成半焦，從而就可測(cè)出它的厚度。3. 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備3.1 雙杯焦質(zhì)層指數(shù)測(cè)定儀3.2 程序溫控儀 溫度低于250時(shí)，升溫速度為8min，250以上，升溫速度3min 3.3 煤杯 由45號(hào)鋼制成。外徑70mm；杯底內(nèi)徑59mm；從距杯底50mm處至杯口的內(nèi)徑6

29、0mm；從杯底到杯口的高度為110mm。3.4 探針 鋼針直徑為1mm3.5 記錄轉(zhuǎn)筒 4. 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備4.1 煤杯，熱電偶管及壓力盤(pán)上的遺留焦屑用金剛紗布清除。4.2 紙管制作 直徑為2.5至3mm高度約為60mm4.3 濾紙條。 寬約60mm，長(zhǎng)190至220mm.4.4 石棉圓墊 厚度0.5至1. 0mm4.5 裝煤杯5. 實(shí)驗(yàn)步驟5.1 當(dāng)上述準(zhǔn)備工作就緒后，打開(kāi)程序控溫儀開(kāi)關(guān)，通電加熱，并控制兩煤杯杯底升溫速度如下：250以前為8/min，并要求30min內(nèi)升到250；250以后為3min。每l0min記錄一次溫度。在350600期間，實(shí)際溫度與應(yīng)達(dá)到的溫度的差不應(yīng)超過(guò)5，在其余時(shí)間表

30、內(nèi)不應(yīng)超過(guò)10，否則，實(shí)驗(yàn)作廢。在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)按時(shí)記錄時(shí)間和溫度。時(shí)間從250起開(kāi)始計(jì)算，以min為單位。5.2 溫度到達(dá)250時(shí)，開(kāi)始記錄體積曲線。5.3 對(duì)一般煤樣，測(cè)量膠質(zhì)層層面在體積曲線開(kāi)始下降后幾分鐘開(kāi)始（一般可在體積曲線下降約5mm時(shí)開(kāi)始測(cè)量膠質(zhì)層上部層面；上部層面測(cè)值達(dá)l0mm左右時(shí)開(kāi)始測(cè)量下部層面），到溫度升至約650時(shí)停止。當(dāng)試樣的體積曲線呈“山型”或生成流動(dòng)性很大的膠質(zhì)體時(shí)，其膠質(zhì)層層面的測(cè)定可適當(dāng)?shù)靥崆巴Ｖ梗话憧稍谀z質(zhì)層最大厚度出現(xiàn)后再對(duì)上下部層面各測(cè)24次即可停止，并立即用石棉繩或石棉絨把壓力盤(pán)上探測(cè)孔嚴(yán)密地堵起來(lái)，以免膠質(zhì)體溢出。5.4 測(cè)量膠質(zhì)層上部層面時(shí)，將探針刻度尺放在壓板上，使探針通過(guò)壓板和壓力盤(pán)上的專用小孔小心地插入紙管中，輕輕往下探測(cè)，直到探針下端接觸到膠質(zhì)層層面（手感有了阻力為上部層面）。讀取探針刻度毫米數(shù)（為層面到杯底的距離），將讀數(shù)填人記錄表中 “膠質(zhì)層上部層面”欄內(nèi)，并同時(shí)記錄測(cè)量層面的時(shí)間。5.5 測(cè)量膠質(zhì)層下部層面時(shí)，用探針首先測(cè)出上部層面，然后輕輕穿透膠質(zhì)體到半焦面（手感阻力明顯加大為下部層面），將讀數(shù)填人記錄