泵房操作規(guī)程

1、泵房操作規(guī)程1.1運(yùn)行管理1.1.1根據(jù)進(jìn)水量的變化及工藝運(yùn)行情況，應(yīng)調(diào)節(jié)水量，保證處理效果。1.1.2水泵在運(yùn)行中，必須嚴(yán)格執(zhí)行巡回檢查制度，并符合下列規(guī)定。1.1.2.1應(yīng)注意觀察各種儀表顯示是否正常、穩(wěn)定。1.1.2.2軸承溫升不得超過(guò)環(huán)境溫度35，總和溫度最高不得超過(guò)75。1.1.2.3應(yīng)檢查水泵填料壓蓋處是否發(fā)熱，滴水是否正常。1.1.2.4水泵機(jī)組不得有異常的噪音或震動(dòng)。1.1.2.5水池水位應(yīng)保持正常。1.1.3應(yīng)使泵房的機(jī)電設(shè)備保持良好狀態(tài)。1.1.4操作人員應(yīng)保持泵站的清潔衛(wèi)生，各種器具應(yīng)擺放整齊。1.1.5應(yīng)及時(shí)清除葉輪、閘閥、管道的賭塞物。1.1.6泵房的提升水池應(yīng)每年至

2、少清洗一次，同時(shí)對(duì)有空氣攪拌裝置的進(jìn)行檢修。1.2安全操作1.2.1水泵啟動(dòng)和運(yùn)行時(shí)，操作人員不得接觸轉(zhuǎn)動(dòng)部位。1.2.2當(dāng)泵房突然斷電或設(shè)備發(fā)生重大事故時(shí)，應(yīng)打開(kāi)事故排放口閘閥，將進(jìn)水口處閘閥全部關(guān)閉，并及時(shí)向主管部門報(bào)告，不得擅自接通電源或修理設(shè)備。1.2.3清洗泵房提升水池時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況，事先制訂操作規(guī)程。1.2.4操作人員在水泵開(kāi)啟至運(yùn)行穩(wěn)定后，方可離開(kāi)。1.2.5嚴(yán)禁頻繁啟動(dòng)水泵。1.2.6水泵運(yùn)行中發(fā)現(xiàn)下列情況時(shí)，應(yīng)立即停機(jī)：水泵發(fā)生斷軸故障；突然發(fā)生異常聲響；軸承溫度過(guò)高； 壓力表、電流表的顯示值過(guò)低或過(guò)高；機(jī)房管線、閘閥發(fā)生大量漏水；電機(jī)發(fā)生嚴(yán)重故障。1.3維護(hù)保養(yǎng)1.3.

3、1水泵的日常保養(yǎng)應(yīng)符合本規(guī)程中的有關(guān)規(guī)定。 1.3.2應(yīng)至少半年檢查、調(diào)整、更換水泵進(jìn)出口閘閥調(diào)料一次。1.3.3應(yīng)定期檢查提升水池水標(biāo)尺或液位計(jì)及其轉(zhuǎn)換裝置。1.3.4備用水泵應(yīng)每月至少進(jìn)行一次試運(yùn)轉(zhuǎn)。環(huán)境溫度低于0時(shí)，必須放掉泵殼內(nèi)的存水。風(fēng)機(jī)房操作規(guī)程1、開(kāi)機(jī)前檢查：1）檢查所有閥門處于正常工作狀態(tài)。2）檢查各風(fēng)機(jī)油標(biāo)內(nèi)的潤(rùn)滑油是否充足，檢查水冷系統(tǒng)是否完好。3）檢查電氣設(shè)備處于正常工作狀體。2、開(kāi)機(jī)步驟 1）風(fēng)機(jī)為多臺(tái)設(shè)備連續(xù)切換運(yùn)行間斷休整的方式，即正常條件下，每臺(tái)風(fēng)機(jī)在連續(xù)運(yùn)行48-72小時(shí)后必須切換休整12-24小時(shí)。 2）風(fēng)機(jī)多為大功率的拖動(dòng)設(shè)備，設(shè)計(jì)采用變頻降壓?jiǎn)?dòng)或者Y-啟

4、動(dòng)方式，功率大于18.5KW的風(fēng)機(jī)，一律不能直接啟動(dòng)。 3）風(fēng)機(jī)嚴(yán)禁帶壓?jiǎn)?dòng)，每臺(tái)風(fēng)機(jī)啟動(dòng)前均應(yīng)打開(kāi)放空閥，然后才能啟動(dòng)風(fēng)機(jī)，待風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)正常后方可將放空閥緩慢關(guān)閉。 4）風(fēng)機(jī)關(guān)閉時(shí)，也應(yīng)按上述要求進(jìn)行，即先打開(kāi)放空閥再關(guān)閉風(fēng)機(jī)。 5）凡水冷的大型風(fēng)機(jī)，嚴(yán)禁在無(wú)循環(huán)冷卻水的情況下工作，否則將造成設(shè)備事故。 6）不論是風(fēng)冷或者水冷風(fēng)機(jī)，均應(yīng)嚴(yán)格控制運(yùn)轉(zhuǎn)軸承的溫度。每?jī)尚r(shí)進(jìn)行一次巡回檢測(cè)，溫度大于60時(shí)，應(yīng)停機(jī)冷卻（或按說(shuō)明書(shū)執(zhí)行操作）。 7）風(fēng)機(jī)檢查時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格觀察其運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)，不得有噪聲河運(yùn)轉(zhuǎn)異常情況，一旦發(fā)現(xiàn)，應(yīng)停機(jī)檢查，檢修后方可重新運(yùn)行。3、注意事項(xiàng) 1）風(fēng)機(jī)必須按說(shuō)明書(shū)要求投加規(guī)定的潤(rùn)滑油

5、，嚴(yán)禁無(wú)油或卻油運(yùn)行，否則將造成事故。 2）必須定期進(jìn)行巡視檢查，一旦發(fā)現(xiàn)異常，必須停機(jī)檢修。 3）定期檢查各軸承潤(rùn)滑油和水冷、風(fēng)冷的管線系統(tǒng)，三個(gè)月進(jìn)行一次檢修。加藥間操作規(guī)程1、開(kāi)機(jī)前檢查：1）檢查所有管道、閥門處于正常工作狀態(tài)。2）檢查各加藥設(shè)備的劑量泵、攪拌器處于正常工作狀態(tài)。3）檢查電氣設(shè)備處于正常工作狀體。2、各種藥劑的配比和投加方式： 果汁廢水治理工程共投加五種藥劑，他們分別是氫氧化鈉、絮凝劑、混凝劑、營(yíng)養(yǎng)物（氮、磷）分別敘述如下： 1）氫氧化鈉用于調(diào)節(jié)水質(zhì)的PH值。配藥方式：按重量濃度的20%-25%配置，即1份藥4份水或1份藥3份水。投加量：按PH值得要求控制。啟動(dòng)期PH控制

6、在7.8-8.5，正常工作期PH控制在7-8。投加方式：可用專門配置的加藥裝置，劑量泵投加，也可在池內(nèi)直接投加。 2）混凝劑用于氣浮裝置的加藥和二沉裝置的加藥。藥劑名稱：聚合氯化鋁（PAC）。配藥方式：按重量濃度的10%-15%配置，即1份藥9份水或1份藥7份水。，藥劑配好后開(kāi)動(dòng)攪拌器攪拌至均勻即可使用。投加量：按水質(zhì)指標(biāo)試驗(yàn)后確定投加量，一般情況下按上述比例配制的藥品投加量應(yīng)在20-50mg/L范圍內(nèi)。投加方式：用專門配置的加藥裝置，計(jì)量泵投加，也可在池內(nèi)直接投加。 3）絮凝劑用于氣浮裝置的加藥和二沉裝置的加藥。藥劑名稱：三號(hào)絮凝劑（聚丙酰胺PAM）。配藥方式：按重量濃度的1%-2%配置，即

7、1份藥99份水或1份藥98份水。藥劑配好后開(kāi)動(dòng)攪拌器，至少攪拌1.5-2小時(shí)使其熟化后方可使用。投加量：按水質(zhì)指標(biāo)試驗(yàn)后確定投加量，一般情況下按上述比例配制的藥品投加量應(yīng)在5-10mg/L范圍內(nèi)。投加方式：用專門配置的加藥裝置，計(jì)量泵投加。 4）營(yíng)養(yǎng)物對(duì)于缺乏氮磷的工業(yè)污水方需投加營(yíng)養(yǎng)物。營(yíng)養(yǎng)物按照C：N：P=100：5：1的比例控制。藥劑名稱：氮（N）采用農(nóng)用尿素，磷（P）采用農(nóng)用磷肥（磷酸二氫銨）.配藥方式：按重量濃度的15%-20%配置，即1份藥7份水或1份藥4份水。藥劑配好后開(kāi)動(dòng)攪拌器攪拌均勻即可使用。也可直接將營(yíng)養(yǎng)物投加至池中。投加量：按上述碳氮磷比例投加。投加方式：用專門配置的加藥

8、裝置，計(jì)量泵投加，或直接投加至池中。 3、注意事項(xiàng) 1）各種藥劑必須分別存放，防止受潮。 2）加藥設(shè)備定期檢查，并定期排出加藥罐中的雜物。 3）定期檢查攪拌器合計(jì)量泵的潤(rùn)滑情況，三個(gè)月進(jìn)行一次檢修。氣浮設(shè)備操作規(guī)程1、開(kāi)機(jī)前檢查：1）檢查所有閥門處于正常工作狀態(tài)。2）檢查容器罐水位處于正常工作狀態(tài)。3）檢查電氣設(shè)備處于正常工作狀體。2、開(kāi)機(jī)步驟 1）配備加入絮凝劑，配好藥劑，啟動(dòng)攪拌系統(tǒng)。 2）啟動(dòng)空壓機(jī)，打開(kāi)進(jìn)氣閥，將進(jìn)氣壓力調(diào)整到0.2MPa。 3）開(kāi)啟容器水泵，向容器罐進(jìn)水，調(diào)節(jié)容器罐水位至容器罐液位計(jì)的1/3左右，此時(shí)容器罐的壓力應(yīng)達(dá)到0.4MPa，容器進(jìn)水泵連續(xù)正常工作3-10min

9、后，方可開(kāi)動(dòng)氣浮進(jìn)水泵。 4）根據(jù)出水水質(zhì)變化，調(diào)整加藥量、進(jìn)水量、容器水量，保證出水水質(zhì)。 5）根據(jù)浮渣生成情況，控制出水閘板，調(diào)整浮渣液位至刮渣機(jī)排泥要求，啟動(dòng)刮渣機(jī)進(jìn)行刮渣。 6）開(kāi)機(jī)后應(yīng)檢查氣浮進(jìn)水和排水系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)進(jìn)出水的平衡，保證氣浮正常工作。3、停機(jī)步驟 1）關(guān)閉刮渣機(jī)。 2）關(guān)閉氣浮進(jìn)水泵。 3）關(guān)閉容器水泵。 4）關(guān)閉空壓機(jī)。 5）檢查所有閥門至正常停機(jī)狀態(tài)。4、注意事項(xiàng) 1）容器罐液位一經(jīng)調(diào)整后應(yīng)予保持，不應(yīng)經(jīng)常調(diào)整。 2）根據(jù)出水水質(zhì) ，及時(shí)調(diào)整加藥量、進(jìn)水量、容器水量。 3）定期給各軸承、鏈條、鏈輪、齒輪、齒條、滑道加潤(rùn)滑脂（十天左右），三個(gè)月進(jìn)行一次檢修。 廂式壓濾機(jī)操

10、作規(guī)程1、操作前的準(zhǔn)備工作1.1機(jī)器經(jīng)安裝、調(diào)整、確認(rèn)無(wú)誤后方可投入使用。1.2檢查濾布狀況，濾布不得折疊和破損。1.3檢查各關(guān)口接頭有否接錯(cuò)，法蘭螺栓有否均勻旋緊，墊片有否墊好。2、操作過(guò)程2.1操作按下列程序進(jìn)行。 壓緊濾板開(kāi)泵進(jìn)料關(guān)閉進(jìn)料泵拉開(kāi)濾板卸料清洗檢查濾布準(zhǔn)備進(jìn)入下一循環(huán)。2.2操作方法 2.2.1合上電源開(kāi)關(guān)，電源指示燈亮。2.2.2按“啟動(dòng)”按鈕，啟動(dòng)油泵。2.2.3將所有濾板移至止推板端，并使其位于兩橫梁中央。2.2.4按“壓緊”按鈕，活塞推動(dòng)壓緊板，將所有濾板壓緊，達(dá)到液壓工作壓力值后（液壓工作壓力值見(jiàn)性能表），旋轉(zhuǎn)鎖緊螺母鎖緊保壓，按“關(guān)閉”按鈕，油泵停止工作。2.2.

11、5暗流：打開(kāi)濾液閥放液，明流：開(kāi)啟水嘴放液，開(kāi)啟進(jìn)料閥，進(jìn)料過(guò)濾。2.2.6關(guān)閉進(jìn)料閥，停止進(jìn)料。2.2.7可洗式：開(kāi)啟水嘴，再開(kāi)啟洗滌水閥門，進(jìn)水洗滌（濾餅洗滌否由用戶自行決定）。2.2.8啟動(dòng)油泵，按下“壓緊”按鈕，待鎖緊螺母后，即將螺母旋至活塞桿前端（壓緊板端），再按“松開(kāi)”按鈕，活塞待壓緊板回至合適工作間隙后，關(guān)閉電機(jī)。移動(dòng)各濾板卸渣。2.2.9檢查濾布、濾板，清除結(jié)合面上的殘?jiān)?。再次將所有濾板移至止推板端并位居兩橫兩中央時(shí)，即可進(jìn)入下一個(gè)工作循環(huán)。3、維護(hù)與保養(yǎng)為保證機(jī)器的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，延長(zhǎng)使用壽命，正確的使用和操作是至關(guān)重要的。同時(shí)應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行檢查，及時(shí)維護(hù)與保養(yǎng)。3.1、正確選用濾布。

12、每次工作結(jié)束，必須清洗一次濾布，使布表面不留有殘?jiān)?。濾布變硬要軟化，若有破壞應(yīng)及時(shí)修復(fù)或更換。3.2、注意保護(hù)濾板的密封面，不要碰撞，放置時(shí)立著為好，可減少變形。3.3、油箱通常六個(gè)月進(jìn)行一次清洗，并更換油箱內(nèi)的液壓油，發(fā)現(xiàn)液位低于下限時(shí)，應(yīng)即補(bǔ)油。3.4、待過(guò)濾料液的溫度應(yīng)100,料液中不得混有以堵塞進(jìn)料口的雜物和堅(jiān)硬物，以免破壞濾布。3.5、料液和洗滌水等的閥門必須按操作程序開(kāi)、關(guān)，料液和洗滌水不得同時(shí)進(jìn)入。工作結(jié)束后應(yīng)盡可能放盡管道內(nèi)的剩余料液。3.6、保持機(jī)器的清潔，保持工作場(chǎng)所的衛(wèi)生和道路暢通。切勿踩踏管道和閥門，以免彎曲造成借口滴漏。帶式壓濾機(jī)操作規(guī)程1、開(kāi)機(jī)前檢查：濾帶上是否有雜

13、物，濾帶是否漲緊到工作壓力，清洗系統(tǒng)工作是否正常，刮泥板的位置是否正確，油霧器工作是否正常。 2、開(kāi)機(jī)步驟 1）加入絮凝劑，啟動(dòng)藥液攪拌系統(tǒng)。 2）啟動(dòng)空壓機(jī)，打開(kāi)進(jìn)氣閥，將進(jìn)氣壓力調(diào)整到0.3Mpa。 3）啟動(dòng)清洗水泵，打開(kāi)進(jìn)水總閥，開(kāi)始清洗濾帶。 4）啟動(dòng)主傳動(dòng)電機(jī)，使濾帶運(yùn)轉(zhuǎn)正常。 5）依次啟動(dòng)絮凝劑加藥泵、污泥進(jìn)料和絮凝攪拌電機(jī)。 6）將進(jìn)氣壓力調(diào)整到0.6Mpa，讓兩條濾帶的壓力一致。 7）調(diào)整進(jìn)泥量和濾帶的速度，使處理量和脫水率達(dá)到最佳。3、開(kāi)機(jī)后檢查 濾帶運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常，糾偏機(jī)構(gòu)工作是否正常，各轉(zhuǎn)動(dòng)不見(jiàn)是否正常，有無(wú)異響。4、停機(jī)步驟 1）關(guān)閉污泥進(jìn)料泵，停止供污泥。 2）關(guān)閉加藥

14、泵、加藥系統(tǒng)，停止加藥。 3）停止絮凝攪拌電機(jī)。 4）待污泥全部排盡，濾帶空轉(zhuǎn)把濾池清洗干凈。 5）打開(kāi)絮凝罐排空閥放盡聲譽(yù)污泥。 6）用清洗水洗凈絮凝罐和機(jī)架上的污泥。 7）一次關(guān)閉主傳動(dòng)電機(jī)、清洗水泵、空壓機(jī)。 8）將氣路壓力調(diào)整到零。5、停機(jī)后保養(yǎng) 關(guān)閉進(jìn)料閥，待濾帶運(yùn)行一周清洗干凈后再關(guān)主機(jī)。切斷氣源，用高壓水管沖洗水盤和其他粘料處（電氣件和電機(jī)除外），沖凈后停水。6、定期保養(yǎng) 定期給各軸承、鏈條、鏈輪、齒輪、齒條、滑道加潤(rùn)滑脂（十天左右），三個(gè)月進(jìn)行一次檢修。及時(shí)給氣動(dòng)系統(tǒng)油霧器加潤(rùn)滑油，保證氣動(dòng)元件得到充分潤(rùn)滑，氣缸桿外露部分及時(shí)涂潤(rùn)滑脂。 水質(zhì)指標(biāo)監(jiān)測(cè)指導(dǎo)手冊(cè)水 質(zhì) 指 標(biāo) 監(jiān)

15、測(cè) 指 導(dǎo) 手 冊(cè)化學(xué)需氧量（COD）的重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量（COD）是指在一定的條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水量時(shí)所消耗氧化劑的量。COD反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中的還原性物質(zhì)有有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，所以COD測(cè)定又可反映水中有機(jī)物的含量。一、 重鉻酸鉀法測(cè)定（CODCr）的原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。二、儀器1、500ml全玻璃回流裝置。2、加熱裝置（電爐）。3、25ml或50ml酸式

16、滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1、 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/6K2Cr2O7）；稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線，搖勻。2、 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2H2O）、0.695g硫酸亞鐵（FeSO47H2O）溶于水中，稀釋至100ml，儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)。3、 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)26H2O）：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸

17、取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C=0.250010.00/V式中：C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。4、硫酸-硫酸銀溶液：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。四、測(cè)定步驟1、 取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置于250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻

18、酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶是溶液混勻，加熱回流2h（自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml），搖勻。

19、2、 冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。3、 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4、 測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00ml重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄測(cè)定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。五、計(jì)算：式中：c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； VO-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）； V1-滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）； V-水樣的體積（ml）； 8-氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mo

20、l）。注意事項(xiàng)1、 使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00ml水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。2、 水樣取用體積可在10.00-50.00ml范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果水樣取用量和試劑用量表水樣體積（ml）0.2500 mol/LK2Cr2O7溶液（ml）H2SO4-Ag2SO4溶液（ml）HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2mol/L滴定前總體積（ml）10.05.0150.20.050

21、7020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503、 對(duì)于化學(xué)需氧量小于50ml的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。5、 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶，用重蒸

22、餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。6、 CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。7、 每次試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定方法比較重鉻酸鉀回流法（GB）測(cè)定COD，具有重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度和精密度高的優(yōu)點(diǎn)，但存在消解時(shí)間長(zhǎng)、效率低、二次污染大、Cl-干擾大等不足，特別是大批量樣品測(cè)定和應(yīng)急監(jiān)測(cè)，更顯示出它的局限性。鑒于此，提出快速測(cè)定COD的分光光度法和微波密封消解法。一、 分光光度法測(cè)定原理、試劑及儀器1、測(cè)定原理在酸性溶液中，還原性物質(zhì)和重鉻酸鉀反應(yīng)所生成的Cr3+對(duì)620nm的光有很大吸附

23、能力，其吸光度與Cr3+濃度的關(guān)系服從朗伯-比爾定律，因而通過(guò)測(cè)定Cr3+離子的吸光度可以測(cè)出試劑的COD值。2、主要儀器、試劑儀器：COD加熱器、DR/2010分光光度計(jì)（美國(guó)哈希）、哈希測(cè)定管。試劑：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L）1%硫酸硫酸銀溶液、硫酸汞（分析純）。3、操作步驟a、 COD測(cè)定管試劑的配制：取清潔的哈希COD測(cè)定管若干支，在每支管中均分別依次加入1ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、3ml1%硫酸硫酸銀溶液、硫酸汞溶液，混合均勻后，蓋上蓋子備用。b、 配置COD濃度為15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800、100

24、0ml/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。c、 取13支已加過(guò)試劑的試管，在第一支管中加入2ml去離子水，作為調(diào)零管，其余12支管中，分別加入2ml不同濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)使用液，蓋上試管后搖勻，在COD加熱器下于150下消解40分鐘，冷卻至室溫后，在DR/2010分光光度計(jì)上測(cè)定其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。d、 測(cè)定待測(cè)水樣。二、 微波密封消解法測(cè)定原理、試劑及儀器1、測(cè)定原理微波密封快速法和重鉻酸鉀回流法一樣，采用硫酸重鉻酸鉀消解體系，在硫酸銀催化下，采用2450MHz的電磁波（微波）來(lái)加熱反應(yīng)液，采用密封消解方式使消解罐內(nèi)部壓強(qiáng)迅速提高到203kPa，在高溫高壓下達(dá)到快速消解的目的。消解后過(guò)量的重鉻酸鉀用硫酸亞

25、鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，以試亞鐵靈為指示劑，根據(jù)硫酸亞鐵銨的消耗量計(jì)算出COD值。2、主要儀器、試劑儀器：WMX-Z型微波密封消解COD快速測(cè)定儀，聚四氟乙烯、密封消解罐，50ml酸式滴定管。試劑：無(wú)貢（二價(jià)）消解液、硫酸亞鐵銨溶液（濃度約為0.042 mol/L）、1%硫酸硫酸銀溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸貢（晶體或粉末）。3、操作步驟在各消解樣中加入空白樣（5.00ml蒸餾水、5.00ml無(wú)貢消解液、5.00ml硫酸硫酸銀溶液或待測(cè)樣（5.00ml待測(cè)液、5.00無(wú)貢消解液、5.00ml硫酸硫酸銀溶液）。若水樣含有Cl-則在加入水樣前加入0.1g硫酸汞粉末（Cl-濃度2000mg/L時(shí)，視實(shí)際情況

26、稀釋水樣或補(bǔ)加適量硫酸汞，搖動(dòng)1min后，在依次加入無(wú)汞消解液和1%硫酸硫酸銀溶液，搖勻后旋緊密封蓋，均勻放入微波密封消解快速測(cè)定儀消解，消解時(shí)間取決于消解罐數(shù)目（該試驗(yàn)消解罐數(shù)目為6個(gè)，消解時(shí)間8min）。消解后取出冷卻，轉(zhuǎn)移入150ml錐形瓶中，最終體積約為30ml。加入兩滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定。樣品COD值計(jì)算公式為：式中：c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； VO-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）； V1-滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）； V-水樣的體積（ml）； 8-氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。三、結(jié)語(yǔ) 1、測(cè)定水樣時(shí)，分光光度

27、法的消解時(shí)間為40min，微波密封消解法的消解時(shí)間是8min，重鉻酸鉀回流法的消解時(shí)間是2h，所以分光光度法和微波密封消解法可以提高COD測(cè)定效率。 2、分光光度法和微波密封消解法試劑用量少，節(jié)約能源，且能有效減輕銀鹽、汞鹽、鉻鹽等造成的二次污染。3、對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品和類似于標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)試，分光光度法和微波密封消解法具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，這對(duì)大批量的分析和應(yīng)急監(jiān)測(cè)工作有一定的現(xiàn)實(shí)意義。4、分光光度法和微波密封消解法對(duì)測(cè)定成分復(fù)雜，影響因素比較多的污水樣時(shí)，尚存在一定的不足，還需要進(jìn)一步完善。廢水中懸浮物（SS）的測(cè)定一、懸浮固體的測(cè)定原理：懸浮固體系指剩留在濾料上并于103-105烘至恒重的固

28、體。測(cè)定的方法是將水樣通過(guò)濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（非過(guò)濾性殘?jiān)?。二、儀器1、烘箱 2、分析天平 3、干燥器 4、孔徑為0.45m濾膜及相應(yīng)的濾器或中速濾紙。 5、玻璃漏斗 6、內(nèi)徑為30-50稱量瓶三、測(cè)定步驟 1、將濾膜放在稱量瓶中，打開(kāi)瓶蓋，在103-105烘干2h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過(guò)0.0005g） 2、去除懸浮物后震蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg），通過(guò)上面稱至恒重的濾膜過(guò)濾；用蒸餾水洗殘?jiān)?-5次。如樣品中含有油脂，用10Ml石油醚分兩次淋洗殘?jiān)?3、小心取下濾膜，放入原稱量瓶?jī)?nèi)，在1

29、03-105烘箱內(nèi)，打開(kāi)瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。計(jì)算：懸浮固體（mg/L）= (A-B)10001000/V式中：A懸浮固體+濾膜及稱量瓶重（g）B濾膜及稱量瓶重（g）V水樣體積注意事項(xiàng)： 1、樹(shù)葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)從水樣中除去。 2、廢水粘度高時(shí)，可加2-4倍蒸餾水稀釋，震蕩均勻，待沉淀物下降后在過(guò)濾。 3、也可采用石棉坩堝進(jìn)行過(guò)濾。 生化需氧量（BOD5）測(cè)定一、原理生化需氧量是指在規(guī)定的條件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物質(zhì)，主要是有機(jī)物質(zhì)所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量。分別測(cè)定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和201培養(yǎng)五天后的溶解氧含量，二者之差即為五日生化過(guò)

30、程中所消耗的溶解氧量（BOD5）。對(duì)于某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水、生活污水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，以降低其濃度，保證降解過(guò)稱在有足夠溶解氧的條件下進(jìn)行的。其具體水樣稀釋倍數(shù)可借助于高錳酸鉀指數(shù)或化學(xué)需氧量（CODcr）推算。對(duì)于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，在測(cè)定BOD5時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)接種經(jīng)過(guò)馴化的微生物。二、儀器 1、恒溫培養(yǎng)箱 2、5-20L細(xì)口玻璃瓶 3、10002000mL量筒 4、玻璃攪棒：棒長(zhǎng)應(yīng)比所用量筒高長(zhǎng)20。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒直徑略小，

31、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。 5、溶解氧瓶：200-300mL，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。 6、宏吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。三、試劑 1、磷酸鹽緩沖溶液：將8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4），21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4），33.4g磷酸氫二鈉（Na2HPO47H2O）和1.7g氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至1000mL。此溶液的PH值應(yīng)為7.2。 2、硫酸鎂溶液：將22.5g硫酸鎂（MgSO47H2O）溶于水中，稀釋至1000mL。 3、氯化鈣溶液：將27.5g無(wú)水氯化鈣溶于水中，稀釋至1000mL。 4、氯化鐵溶液：將0.25g氯化鐵（FeCl36H2O）溶于

32、水，稀釋至1000mL。 5、鹽酸溶液（0.5mol/L）：將40 mL（=1.18g/ mL）鹽酸溶于水，稀釋至1000mL。 6、氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）：將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000mL。 7、亞硫酸鈉溶液（C1/2 Na2 SO3=0.025 mol/L）：將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。8、葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸鈉（HOOCCH2CH2CHNH2COOH）在103干燥1h后，各稱取150mg溶于水中，移入1000 mL容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。9、稀釋水：在5-

33、20L玻璃瓶?jī)?nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20左右。然后用無(wú)油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將此水曝氣2-8h，使水中的溶解氧接近飽和，也可以鼓入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于20培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時(shí)，使水中的溶解氧量達(dá)到8mg/L。臨用前于鎂升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1mL，并混合均勻。 稀釋水的PH值應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2 mg/L。10、接種水：可選用以下任一方法，以獲得適用的接種液。（1） 城市污水，一般采用生活污水，在在室溫下放至一晝夜，取上層清液使用。（2） 表層土壤浸出液，取100g花園土壤或植物生長(zhǎng)土壤，加入1L水，混合并靜置10

34、min ，取上清液供用。（3） 用含城市污水的河水或湖水。（4） 污水處理廠的出水。（5） 當(dāng)分析含有難于降解的廢水時(shí)，在排污口下游3-8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無(wú)此種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣、每天加入少量該種廢水，同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用作接種液。一般馴化過(guò)程需要3-8天。 11、接種稀釋水：取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量生活污水為1-10 mL；表層土壤浸出液為20-30mL；河水、湖水為10-1

35、00mL。 接種稀釋水的PH值應(yīng)為7.2，其BOD5值宜在0.3-1.0 mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。四、測(cè)定步驟 1、水樣的預(yù)處理（1） 水樣的PH若超出6.5-7.5范圍時(shí)，可用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至近于7，但用量不要超過(guò)水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸進(jìn)行調(diào)節(jié)中和。（2） 水樣中含有銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)過(guò)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或增大稀釋倍數(shù)，以減少毒物的濃度。（3） 含有少量游離氯的水樣，一般放置1-2h，游離氯即可消失。對(duì)于游離氯在短時(shí)間內(nèi)不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之。其加入量

36、的計(jì)算方法是：取中和好的水樣100 mL，加入1+1乙酸10mL，10%（m/v）碘化鉀溶液1 mL，混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘。根據(jù)壓硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積及濃度，計(jì)算水樣中所需要加入亞硫酸鈉溶液的量。（4） 從水溫較低的水域中采集的水樣，可遇到含有過(guò)飽和溶解氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至20左右，充分振搖，以趕出過(guò)飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。 2、水樣的測(cè)定 （1）不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定：溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法將約20的混勻水樣轉(zhuǎn)移至

37、兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)，轉(zhuǎn)移過(guò)程中應(yīng)注意不使其產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣，加塞水封。立即測(cè)定其中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在201培養(yǎng)5天后，測(cè)其溶解氧。 （2）需經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定 稀釋倍數(shù)的確定：地面水可由測(cè)得的高錳酸鹽指數(shù)乘以適當(dāng)?shù)南禂?shù)求出稀釋倍數(shù)（見(jiàn)下表）高錳酸鹽指數(shù)（mg/L）系 數(shù)0.5、0.7、1.0工業(yè)廢水可由重鉻酸鉀法測(cè)得的COD值確定。通常需作三個(gè)稀釋比，即使用稀釋水時(shí)，由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225，即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)；使用接種稀釋水時(shí)，則分別乘以0.075、0.15和0.225，獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。 稀釋倍數(shù)確定后按照下述方法之一測(cè)

38、定水樣: 一般稀釋法 ：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000 mL量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800mL，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定步驟，進(jìn)行瓶裝，測(cè)定每天溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧量。另取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白，分別測(cè)定5天前、后的溶解氧含量。 直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。在已知倆個(gè)容積相同（其差小于1mL）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，

39、然后引入稀釋水（或接種稀釋水）至剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。其余操作與上述稀釋法相同。 在BOD5測(cè)定中，一般采用疊氮化鈉改良法測(cè)定溶解氧。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其它測(cè)定法。溶解氧的測(cè)定方法附后。五、計(jì)算 1、不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）=C1-C2式中：C1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；C2水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。2、經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）=（C1-C2）（B1-B2）f1f2式中：C1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；C2水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）；B 1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧濃

40、度（mg/L）；B 2稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧濃度（mg/L）；f 1 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；f 2 水樣在培養(yǎng)液中所占比例。六、注意事項(xiàng) 1、測(cè)定一般水樣的BOD5時(shí)，硝化作用很不明顯或根本不發(fā)生。但對(duì)于生物處理池出水，則含有大量硝化細(xì)菌。因此，在測(cè)定BOD5時(shí)也包括了部分含氮化合物的需氧量。對(duì)于這種水樣，如只需測(cè)定有機(jī)物的需氧量，應(yīng)加入硝化抑制劑，如丙烯基硫脲（ATU，C4H8N2S）等。 2、在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2 mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L都有效，計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)取平均值。 3、為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員操作技

41、術(shù)，可將20mL葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL，測(cè)其BOD5，其結(jié)果應(yīng)在180-230mg/L之間。否則，應(yīng)檢查接種液、稀釋水或操作技術(shù)是否存在問(wèn)題。氨氮的測(cè)定氨氮的測(cè)定方法，通常有納氏比色法、苯酚次氯酸鹽（或水楊酸次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏比色法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測(cè)定，需要相應(yīng)的預(yù)處理。以下是納氏試劑比色法的測(cè)定方法。一、納氏試劑比色法的原理碘化鉀和碘化汞的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化和物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍?10-425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度

42、為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限為2 mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。二、儀器1、 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500 mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。2、 分光光度計(jì)3、 PH計(jì)三、試劑 做次實(shí)驗(yàn)配制試劑均應(yīng)用無(wú)氨水配制。 1、無(wú)氨水。配制可選用以下任意一種方法制備：（1） 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。（2） 離子交換法：使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱。2、1mol/L的鹽酸溶液3、1mol/

43、L的氫氧化鈉溶液4、輕質(zhì)氧化鎂：將氧化鎂在500下加熱，以除去碳酸鹽。5、0.05%溴百里酚藍(lán)指示計(jì)（PH6.0-7.6）。6、防沫劑：如石蠟碎片7、吸收劑：硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。0.01mol/L硫酸溶液。8、納氏試劑?？蛇x用下列方法之一制備：（1）稱取20g碘化鉀溶于約25mL水中，邊攪拌邊分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色不易降解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液。 另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至4

44、00mL，混勻。靜置過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞溶于水，然后將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。9、酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。10、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100干燥過(guò)的氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。從溶液每毫升含1.00mg氨氮。11、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00 mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于500mL容量

45、瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。四、測(cè)定步驟 1、水樣預(yù)處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過(guò)2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至PH為7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾。定容至250mL。 采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50mL硼酸溶液為吸收劑；采用水揚(yáng)酸次氯酸鹽比色法時(shí)，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收劑。 2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.50mL納氏試劑，混勻。放置10m