試題樣本（601分析化學(xué)）B卷

1、請(qǐng)將答案寫在答題紙上,寫在試題上無(wú)效湖北中醫(yī)學(xué)院2009年碩士研究生入學(xué)考試初試601藥學(xué)綜合一第二部分分析化學(xué)和儀器分析試題（B卷）（本套試題共4頁(yè)，第1頁(yè)）一、 填空題（共10小題，每空2分，共40分）1、常用分析天平可以稱準(zhǔn)到0.1mg，一般滴定分析和重量分析要求相對(duì)誤差小于0.1%，故用減量法稱取試樣時(shí)，至少應(yīng)稱取 g。2、F檢驗(yàn)是通過(guò)比較兩組數(shù)據(jù)的 ，以確定它們的 是否存在顯著性差異。3、今有Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液（，），其濃度為 mol/L。4、(NH4)2HPO4水溶液的質(zhì)子條件式為 。5、酸堿滴定中，使用酚酞指示劑的用量如較大，則酚酞將在較 pH值時(shí)變色。6、當(dāng)分子中的助色團(tuán)與

2、生色團(tuán)直接相連，使*躍遷吸收帶向 移動(dòng)，這是由于產(chǎn)生了 共軛效應(yīng)。7、在NMR譜中，化合物 有 組峰，有 個(gè)自旋系統(tǒng)，分別為 系統(tǒng)。8、一般一個(gè)偶數(shù)分子離子的簡(jiǎn)單斷裂，產(chǎn)生一個(gè) 電子的碎片離子，而發(fā)生重排開裂，往往脫去一個(gè) 碎片，因此重排后產(chǎn)生 電子的離子。9、在氣相色譜中，可適當(dāng)提高 ，加大 ，減小 ，使用 氣為載氣的方法達(dá)到快速，高效分離的目的。10、液相色譜流動(dòng)相應(yīng)使用 黏度溶劑，可減小溶質(zhì)的 ，有利于提高柱效。二、 選擇題（共15小題，每小題4分，共60分）1、某試樣含Cl-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的平均值的置信區(qū)間為36.45% 0.10% （置信度為90%），對(duì)此結(jié)果應(yīng)理解為( )。A. 有90

3、%的測(cè)定結(jié)果落在36.35% 36.55% 范圍內(nèi) B. 總體平均值落在此區(qū)間的概率為90% C. 若再作一次測(cè)定，落在此區(qū)間的概率為90%D. 在此區(qū)間內(nèi)，包括總體平均值的把握為90%2、用相關(guān)電對(duì)的電極電位可判斷氧化還原反應(yīng)的一些情況，但用它不能判斷：（ ）A. 氧化還原反應(yīng)的方向 B. 氧化還原反應(yīng)的次序C. 氧化還原反應(yīng)的速度 D. 氧化還原滴定突躍的大?。ū咎自囶}共4頁(yè)，第2頁(yè)）3、測(cè)定溶液的pH值時(shí)，為了消除玻璃電極的不對(duì)稱電位，酸度計(jì)上均有（ ）。A. 零點(diǎn)調(diào)節(jié)器 B. 定位調(diào)節(jié)器 C. 溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)器 D. 量程選擇開關(guān)4、在測(cè)定條件下，顯色劑或其他試劑，溶劑等對(duì)測(cè)定波長(zhǎng)的光有

4、吸收，對(duì)待測(cè)組分的測(cè)定有干擾，應(yīng)選擇（ ）。A. 溶劑空白 B. 試劑空白 C. 試樣空白 D. 平行操作空白5、化合物 ，其K帶最大吸收波長(zhǎng)max為（ ）。A. 373nm B. 355nm C. 390nm D. 385nm 6、下列化合物能同時(shí)產(chǎn)生R、K、B三個(gè)吸收帶的化合物是（ ）。A. 苯乙酮 B. 苯乙醇 C. 苯酚 D. 苯胺7、下列羰基化合物中，C=O出現(xiàn)最高波數(shù)者為( )。A. R-CO-R B. R-CO-Cl C. R-CO-H D. R-CO-Ph8、下列化合物中不能發(fā)生RDA重排的是（ ）。A. B. C. D. 9、在下列參數(shù)變化中，能引起相對(duì)保留值增加的參數(shù)為（

5、）。A. 相比增加 B. 降低柱溫 C. 柱長(zhǎng)增加 D. 流動(dòng)相速度降低10、在薄層色譜中，以硅膠為固定相，有機(jī)溶劑為流動(dòng)相，遷移速度快的組分是（ ）。A. 極性大的組分 B. 極性小的組分 C. 揮發(fā)性大的組分 D. 揮發(fā)性小的組分11、與填充柱氣相色譜儀相比，毛細(xì)管柱氣相色譜儀在結(jié)構(gòu)上的改變主要是（ ）。A. 采用特殊進(jìn)樣器 B. 采用特殊檢測(cè)器C. 采用特殊載氣 D. 采用分流和尾吹裝置12、在氣-液色譜分析中, 當(dāng)兩組分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是 ( )。 A. 柱效能太低 B. 容量因子太大 C. 柱子太長(zhǎng) D. 固定相選擇性不好13、用ODS柱分析一有機(jī)弱酸混合物樣品，

6、以某一比例甲醇-水為流動(dòng)相時(shí)，樣品組分的容量因子較小，若想使容量因子適當(dāng)增加，較好的方法是（ ）。 A. 增加流動(dòng)相中甲醇的比例 B. 增加流動(dòng)相中水的比例C. 流動(dòng)相中加入少量HAc D. 流動(dòng)相中加入少量的氨水14、以戊烷磺酸鈉為離子對(duì)試劑分離有機(jī)堿，為了延長(zhǎng)保留時(shí)間，可改用（ ）。A. 己烷磺酸鈉 B. 丁烷磺酸鈉 C. 四丁基胺 D. 丁烷硫酸鈉15、在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（ ）。（本套試題共4頁(yè)，第3頁(yè)）A. 異構(gòu)體 B. 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的樣品C. 沸點(diǎn)相差大的樣品 D. 極性變化范圍大的樣品三、 計(jì)算題（共2小題，第一小題10分，第二小題15分，共25分）1、返滴定

7、法測(cè)定試樣中某組分含量時(shí)，按下式計(jì)算：已知：V= (25.000.02)mL，V= (5.000.02) mL，m = (0.2000 0.0002)g，設(shè)濃度 c 及相對(duì)分子質(zhì)量 Mr的誤差可忽略不計(jì)，試求分析結(jié)果的極值相對(duì)誤差。2、某GC色譜柱的相比為20，載氣流速為6 cm/s，柱的理論塔板高度為0.85 mm，兩組分在柱中的分配系數(shù)比為1.2，其中后出柱的組分的分配系數(shù)為120。求兩組分達(dá)完全分離時(shí)，兩組分的容量因子各為多少？柱的理論塔板數(shù)為多少？柱長(zhǎng)是多少？?jī)山M分中后出柱的組分的保留時(shí)間是多少？四、 綜合圖譜解析（25分）某化合物的質(zhì)譜圖、紅外光譜圖、核磁共振圖如下，試推導(dǎo)其結(jié)構(gòu)（需寫出詳細(xì)推導(dǎo)過(guò)程）。/cm-1296429372877171314661377T%6141743326M 114 (100)M+1 115 (8.33)M+2 116 (0.49)m/z273941435871114115116RI%15.96.3