EDTA標準溶液的標定_第1頁
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文檔簡介

1、.EDTA標準溶液的標定1實驗目的(1) 掌握絡合滴定的原理,了解絡合滴定的特點;(2) 學習EDTA標準溶液的配制和標定方法;(3) 了解金屬指示劑的特點,熟悉二甲酚橙、鈣黃綠素指示劑的使用及終點顏色的變化。2實驗原理乙二胺四乙酸(簡稱EDTA),難溶于水,通常用EDTA二鈉鹽,并采用間接法配制標準溶液。標定EDTA溶液的基準物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO47 H2O等。用于測定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金屬Zn作為基準物進行標定。以二甲酚橙作指示劑,在pH=56的溶液中,二甲酚橙指示劑(XO)本身顯黃色,而與Zn2+的絡合物呈紫紅色。EDTA與Zn2

2、+形成更穩(wěn)定的絡合物,當用EDTA溶液滴至近終點時。EDTA會把與二甲酚橙絡合的Zn2+置換出來而使二甲酚橙游離,因此溶液由紫紅色變?yōu)辄S色。其變色原理可表達如下:XO(黃色)+ Zn2+_ZnXO(紫紅色)ZnXO(紫紅色)+EDTA_ZnEDTA(無色)+XO(黃色)EDTA溶液若用于測定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及測定水的硬度,最好選用CaCO3做基準物標定。這樣基準物和被測組分含有相同的組分,使得測定條件一致,可以減少誤差。首先將CaCO3用鹽酸溶解后,制成Ca2+標準溶液,調(diào)節(jié)酸度至pH12.5時,以鈣黃綠素-百里酚酞作混合指示劑,用EDTA標準溶液滴至由綠色熒光色消失。3儀

3、器和藥品儀器:電子天平、酸式滴定管、移液管、錐形瓶、容量瓶、燒杯、試劑瓶。藥品:(1)以ZnO為基準物時所用試劑:ZnO(A.R)、乙二胺四乙酸二鈉(A.R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示劑(0.2%)、鹽酸(1+1)。(2)以CaCO3為基準物時所用試劑:碳酸鈣:固體,一級試劑(G.R);鹽酸(1+1);鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑(1g鈣黃綠素和1g百里酚酞與50g固體硝酸鉀(A.R)磨細,混勻后,貯于小廣口瓶中);氫氧化鉀溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二鈉(A.R); 4實驗步驟(1)0015mol/LEDTA標準溶液的配制 稱取5.6g乙二胺四乙酸二鈉(A.R)置

4、于400ml燒杯中,加入約200mL水及2小片氫氧化鈉(A.R)加熱溶解(必要時過濾),冷卻后,用水稀釋至1L,搖勻;(2)以ZnO為基準物標定EDTA溶液Zn2+標準溶液的配制 準確稱取ZnO基準物0.350.5g于150mL燒杯中,用數(shù)滴水潤濕后,蓋上表面皿,從燒杯嘴中滴加10mL1+1鹽酸,待完全溶解后沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁,定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,計算其準確濃度。EDTA標準溶液的標定 用移液管移取Zn2+標準溶液25.00mL于250mL錐形瓶中,加水20mL,加兩滴二甲酚橙指示劑,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色,再多加3mL,用EDTA

5、溶液滴至溶液由紫紅色剛變?yōu)榱咙S色即達到終點。(3)以CaCO3為基準物標定EDTA溶液鈣標準溶液的配制 準確稱取105110干燥過的約0.6g CaCO3于150mL燒杯中,加水50mL,蓋上表面皿,從燒杯嘴滴加5mL1+1鹽酸,待CaCO3完全溶解后,加熱近沸,冷卻后淋洗表面皿 ,再定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,稀釋定容,搖勻。EDTA標準溶液的標定 用移液管移取25.00mL鈣標準溶液于400mL燒杯中,加水150mL,在攪拌下加入10mL20%KOH溶液和適量的鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑,此時溶液應呈現(xiàn)綠色熒光,搖勻后用EDTA標準溶液滴至溶液的綠色熒光消失突變?yōu)樽霞t色即為終點。5實驗注意事項 (1)、稱取EDTA和金屬時,保留四位有效數(shù);(2)、控制好滴定速度;(3)、加熱鋅溶解時,用表面皿

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