氣相色譜使用及注意事項(xiàng)

1、氣相體系使用注意事項(xiàng),氣相色譜簡(jiǎn)介（二,氣源使用注意事項(xiàng),氣源 氣相主機(jī) 數(shù)據(jù)處理,氣源使用注意事項(xiàng),氣瓶搬運(yùn)和使用注意事項(xiàng),搬運(yùn)注意事項(xiàng)一、裝運(yùn)氣瓶必須對(duì)氣瓶進(jìn)行檢查，將開關(guān)關(guān)緊，戴好安全帽（瓶子的），瓶體要有防震圈，并確保無缺陷、無漏氣、符合技術(shù)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，否則不得裝運(yùn)。 二、裝運(yùn)各種氣瓶的車輛不得混裝，配裝原則應(yīng)按化學(xué)危險(xiǎn)物分類儲(chǔ)存原則考慮配裝。如液氯與液氨不能在同一車內(nèi)配裝，壓縮氣體與液化氣體均不得與爆炸品、氧化劑、自燃物品、易燃物品共同配裝，各種氣瓶也不能混合裝配,三、在拉運(yùn)氣瓶時(shí)，應(yīng)將氣瓶捆綁牢固或用其他方法將其固定住，以避免氣瓶激烈地沖撞和滾動(dòng)，在裝運(yùn)的氣瓶上嚴(yán)禁坐人，并不得搭乘其

2、他無關(guān)人員。 四、氣瓶的裝卸作業(yè)應(yīng)用特別的抬架或搬運(yùn)車，輕裝輕卸，不得手執(zhí)氣門安全閥，不得溜坡滾動(dòng)、撞擊、拖拉、摔落，不得拋擲或橫倒地上滾動(dòng)，搬運(yùn)時(shí)不要把鋼瓶角閥對(duì)準(zhǔn)人身，以防萬(wàn)一,五、氣瓶進(jìn)庫(kù)或上樓下樓搬運(yùn)時(shí)，一律不得用電磁起重機(jī)搬運(yùn)。以防萬(wàn)一電源中斷或電氣系統(tǒng)發(fā)生故障時(shí)，失去電磁作用，氣瓶從高空摔落受到?jīng)_擊。 六、當(dāng)沿地面水平短距離移動(dòng)氣瓶時(shí)，可用兩手抬起氣瓶一端，使其傾斜，然后用一只手托住安全閥，另一只手推動(dòng)殼體中央，滾動(dòng)氣瓶底邊在地面上移動(dòng)，嚴(yán)禁氣瓶橫 放在地上滾動(dòng)，最好把氣瓶固定在特制氣瓶推車上進(jìn)行搬運(yùn)。 七、裝卸不同種類的氣瓶，應(yīng)根據(jù)不同的危險(xiǎn)特性采取相應(yīng)措施。如氧氣瓶及專用工具嚴(yán)

3、禁與油脂類接觸，車上不得有殘留的油脂，操作人員也絕不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套，以免引起燃燒爆炸；對(duì)于裝卸有燃燒爆炸危險(xiǎn)性氣體的機(jī)械工具，應(yīng)有防止產(chǎn)生火花的措施,氣瓶使用注意事項(xiàng),一.使用前檢查 1、有無檢驗(yàn)合格證。 2、氣瓶顏色標(biāo)志與所需氣體是否相符。 3、瓶體有無安全使用的缺陷。 4、有無瓶帽與防震圈（一般上下各一個(gè),二、使用原則 （1）高壓氣瓶必須分類保管，直立放置時(shí)要用固定鏈固定穩(wěn)妥；氣瓶要遠(yuǎn)離熱源，避免曝曬和強(qiáng)烈振動(dòng)；一般實(shí)驗(yàn)室內(nèi)存放氣瓶量不得超過兩瓶。 （2）高壓氣瓶上選用的減壓器要分類專用，安裝時(shí)螺扣要旋緊，防止泄漏；開、關(guān)減壓器和開關(guān)閥時(shí)，動(dòng)作必須緩慢；使用時(shí)應(yīng)先旋動(dòng)開

4、關(guān)閥，后開減壓器；用完，先關(guān)閉開關(guān)閥，放盡余氣后，再關(guān)減壓器。切不可只關(guān)減壓器，不關(guān)開關(guān)閥,3）使用高壓氣瓶時(shí)，操作人員應(yīng)站在與氣瓶接口處垂直的位置上。操作時(shí)嚴(yán)禁敲打撞擊，并經(jīng)常檢查有無漏氣，應(yīng)注意壓力表讀數(shù)。 （4）氧氣瓶或氫氣瓶等，應(yīng)配備專用工具（如使用銅扳手） ，并嚴(yán)禁與油類接觸。操作人員不能穿戴沾有各種油脂或易感應(yīng)產(chǎn)生靜電的服裝手套操作，以免引起燃燒或爆炸,5）用后的氣瓶，應(yīng)按規(guī)定留0.05MPa以上的殘余壓力?？扇夹詺怏w應(yīng)剩余0.2MPa0.3MPa （約 2kgcm23kgcm2表壓）H2應(yīng)保留2MPa，以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)，不可用完用盡。 （7）各種氣瓶必須定期進(jìn)行技術(shù)檢查。充

5、裝一般氣體的氣瓶三年打壓檢驗(yàn)一次；如在使用中發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重腐蝕或嚴(yán)重?fù)p傷的，應(yīng)提前進(jìn)行檢驗(yàn)。 （8）不要用氧氣瓶代替空氣瓶,氣體減壓閥,1.氣體減壓閥是強(qiáng)檢合格的儀表。 2.打開總閥前減壓閥應(yīng)該是關(guān)閉的。 否則容易產(chǎn)生爆鳴，夏天還有可能因靜電產(chǎn)生火星發(fā)生危險(xiǎn),氣體發(fā)生器,根據(jù)氣體發(fā)生器說明書做好日常維護(hù)，定期更換堿液、活性炭等,氣體純化裝置,每6-12個(gè)月或當(dāng)指示型捕集阱顏色改變時(shí)。 更換時(shí)間取決于捕集阱的容量與氣體純度 更換時(shí)可以將變色硅膠、分子篩放入燒杯中，烘箱溫度110120度，8小時(shí)以上，分子篩也可放入酒精中浸泡活化,更換下的純化管不需要清洗，可用鑷子夾脫脂棉清潔內(nèi)壁。 填充活化的分子篩、

6、變色硅膠時(shí)，不可用剛活化好的高溫變色硅膠填充,必須干燥器內(nèi)冷卻到室溫。 純化管頂端要塞入一點(diǎn)脫脂棉過濾雜質(zhì)。 如有純化管密封不好或變形情況發(fā)生，更換新的純化管,氣體連接管路,保證無堵塞。 管路符合要求。 連接點(diǎn)密封良好。 氣體管路切割有專用工具，切割保證斷面整齊圓滑。 疏通清洗管路要保證先外后內(nèi)，先物理后化學(xué)，先干后濕順序,氣相主機(jī),1、儀器應(yīng)有良好接地，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器干擾。2、經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查（包括進(jìn)樣墊），確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣,進(jìn)樣針使用注意事項(xiàng),使用時(shí)用待測(cè)樣品交換3次以上對(duì)某些易污染樣品需要清洗10次以上。 注射器每次用后要及時(shí)用溶劑清洗，并擦干進(jìn)樣針頭。 進(jìn)樣時(shí)保持進(jìn)針

7、豎直，進(jìn)入后快進(jìn)快出。 不要提拉活塞接近拉出位置。 每日用畢，清洗進(jìn)樣針，妥善保管,1,2,3,uL,0,1,2,3,uL,0,樣品定量后將針直接插入進(jìn)樣口,在按下針桿前（進(jìn)樣），針尖里的樣品已經(jīng)汽化進(jìn)入柱子 - 峰可能變寬或裂開,進(jìn)樣口(高溫,液體樣品進(jìn)樣方法,進(jìn)樣針變彎原因,1.進(jìn)樣口擰太緊，導(dǎo)致進(jìn)樣針很難插入。 2.位置找不好，插錯(cuò)位置。 3.用力過猛，掌握不好力度。 解決辦法：求穩(wěn)，不求快，多加練習(xí)，熟悉儀器,進(jìn)樣墊維護(hù),1.注入次數(shù)約60次左右（根據(jù)樣品清潔程度適當(dāng)延長(zhǎng)）。 2.進(jìn)樣感覺特別容易。 3.譜圖上有規(guī)則性小峰（鬼峰）出現(xiàn)。 4.進(jìn)樣墊污染。 5.漏氣。 當(dāng)發(fā)生以上情況說明

8、需要更換，更換時(shí)最好在儀器使用前，若儀器使用時(shí)最好降至室溫再加以更換以免燙傷自己或損壞儀器,玻璃趁管,保留時(shí)間峰面積變差時(shí)。 異常峰出現(xiàn)。 使用時(shí)間長(zhǎng)或每周定期維護(hù)。 進(jìn)粘稠、易燒結(jié)的不良樣品后。 想拆的時(shí)候。 當(dāng)發(fā)生以上情況及時(shí)清洗維護(hù),趁管維護(hù),有些趁管內(nèi)加玻璃棉的，反方向?qū)⒉Ａ尥背觯ㄒ话闩浼飼?huì)有工具的）。 用脫脂棉蘸酒精清洗內(nèi)壁。 有頑固污漬、結(jié)焦去除不了，用丙酮、酒精、DMF、DMSO等溶劑浸泡幾小時(shí)后清洗。如還去除不了，廢棄,密封墊選擇與安裝： 密封墊分為一般密封和耐高溫密封墊。汽化室溫度超過300度時(shí)使用耐高溫密封墊。耐高溫密封墊一面有一層膜，使用時(shí)帶膜面朝下,墊圈,每次換柱到

9、要用新的石墨墊圈。 確保石墨墊圈, 柱螺母和管線尺寸匹配 ，適用型號(hào)符合當(dāng)前使用狀況。 適時(shí)更換石墨墊圈 。 安裝時(shí)注意將墊圈密封圈恰當(dāng)裝入，并旋到位，不要用力過猛，旋到旋不動(dòng),不同儀器其進(jìn)樣口墊圈等內(nèi)容安裝是不一樣的，國(guó)產(chǎn)的基本相同，安捷倫、島津等公司完全不同。 購(gòu)買儀器時(shí)盡量多要些耗材，或多備些耗材。 進(jìn)樣口和檢測(cè)器兩端都有密封圈和墊圈,色譜柱,1.了解現(xiàn)有的色譜柱極性、使用情況，使用時(shí)盡量避免達(dá)到最高耐熱溫度。 2.不適合的樣品堅(jiān)決不能注入色譜柱。 3.色譜柱使用前，應(yīng)當(dāng)按說明老化。 4.一段時(shí)間沒用，再次使用前按程序老化。 5.換下的柱子，填充柱用配套的帽子堵住兩頭，毛細(xì)管柱兩端用進(jìn)樣

10、墊或墊片堵住，放入盒內(nèi),色譜柱安裝,分清前后，按順序裝上墊圈等，插入的長(zhǎng)度按儀器說明書而定。 使用一段時(shí)間柱前有污染，用專用工具整齊割掉前端被污染的毛細(xì)管。 有時(shí)分析結(jié)束后再進(jìn)一定量的溶劑，去除柱內(nèi)保留的部分雜質(zhì)。 注：實(shí)驗(yàn)室最好編寫色譜柱使用規(guī)范,柱溫箱,有些儀器柱溫箱后門沒關(guān)緊會(huì)有提示。 當(dāng)發(fā)生溫度提升不正常，必須在斷電情況下維修。 不清楚情況下找專業(yè)人士維修。 柱溫箱清掃：切斷電源、戴好手套用氮?dú)獾却祾?，配合軟毛刷除塵，對(duì)有污染部分脫脂棉蘸少量酒精清洗，用洗耳球吹干或去除不易達(dá)到地方的灰塵,檢測(cè)器,FID檢測(cè)器維護(hù) 輕度污染：氫、空氣流量增大通常3倍。在此狀態(tài)下維持1小時(shí)后，恢復(fù)通常設(shè)定

11、。 重度污染：對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極進(jìn)行清洗，先用脫脂棉去除表面積炭，然后用酒精等溶劑清洗干凈。 相關(guān)清洗按說明進(jìn)行,FID使用,1、雙柱頭將不用的那個(gè)柱頭壓調(diào)節(jié)閥關(guān)閉； 2、嚴(yán)格注意氣路的清潔； 3、儀器必須良好接地； 4、等到所需溫度到達(dá)時(shí)，方可點(diǎn)火，將FID 使用的N2、H2、空氣三種氣體調(diào)節(jié)到需要的流速上，點(diǎn)火時(shí)，將H2 流量調(diào)大，點(diǎn)火后，再緩慢調(diào)至所需值上； 5、氫焰檢測(cè)器的溫度要大于100，以防止樣品在檢測(cè)器中冷凝。 7、使用氫焰時(shí)，嚴(yán)防色譜柱未接到FID 的柱接頭上，而盲目通H2，以免造成柱室充滿氫氣，一旦開機(jī)就會(huì)引起爆炸,TCD檢測(cè)器維護(hù) 根據(jù)廠家不同會(huì)有不同要求。 高溫清洗法、

12、溶劑清洗法。 酸類、含氧氣體、具有氧化性、還原性產(chǎn)品不能使用,TCD使用注意事項(xiàng),1、載氣中應(yīng)無腐蝕性、氧化、還原物質(zhì)，注意氣路凈化。 2、使用前，應(yīng)先通載氣10-30 分鐘，將管路的氣體趕去，防止錸鎢 絲氧化。未通載氣時(shí)，嚴(yán)禁打開橋流，否則會(huì)燒壞錸鎢絲。 3、不能用氣體直接吹熱導(dǎo)檢測(cè)器，或有較大的氣體流沖擊。 4、不允許有強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)。 5、不能將TCD 處于風(fēng)口處，TCD 放空口應(yīng)用管道接到室外，出氣 管應(yīng)注意固定，防止風(fēng)吹擺動(dòng)，影響基線。 6、若需停機(jī)，應(yīng)先關(guān)電源，等到熱導(dǎo)檢測(cè)溫度降至100以下時(shí)， 再關(guān)氣源，這有利于錸鎢絲使用壽命。 7、在靈敏度足夠情況下，應(yīng)降低橋電流使用，這樣可提高

13、儀器穩(wěn)定 性，增加TCD 使用壽命,NPD檢測(cè)器維護(hù),1、測(cè)P 與N 在N2、H2、Air 流量配比和柱溫都不一樣；測(cè)P 時(shí)， H2II 流量略大；測(cè)N 時(shí)，H2II 流量略小。 2、新銣珠應(yīng)老化后才可用，老化時(shí)間以基線的Rn、Rd 符合要求為 準(zhǔn)。 3、銣珠與噴嘴的距離在長(zhǎng)時(shí)間工作時(shí)，可能變化，必須常修正其距 離，才可使D 不變。 4、銣珠在長(zhǎng)期工作時(shí)，有半衰現(xiàn)象。當(dāng)加大電流，基流都較小，證 明銣珠活性已變小，須更換銣珠。銣珠工作時(shí)，必須首先把銣珠激發(fā)為 暗紅色。 5、NP 檢測(cè)器為質(zhì)量型檢測(cè)器，可使用小口徑毛細(xì)管柱。 7、銣珠易吸潮，存放期間應(yīng)干燥，應(yīng)避免用鹵素有機(jī)物為溶劑，以 保證其壽命,NPD使用,使用前須將檢測(cè)器與銣珠加熱器分離，用專用工具調(diào)整銣珠，使銣珠在噴嘴正上方，且距離噴嘴0.81.5mm 左右，從上方看下去，不應(yīng)看到噴口。然后把銣珠與加熱器連接好。 設(shè)好溫度，待溫度達(dá)到目標(biāo)值后，先將H2壓力調(diào)0.05Mpa，Air 為0.030.05Mpa，逐漸加大銣珠電流，當(dāng)看到銣珠已紅（證