測量薄膜厚度及其折射率的方法課堂

1、22.04.2020,1,薄膜厚度及其折射率的測量,方法,黃麗琳,2010,級物理學(xué),1,班,22.04.2020,2,一、引言,近年來,非線性光學(xué)聚合物薄膜及器件的研究已成為非線,性光學(xué)材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。非線性光學(xué)聚合物薄膜具有多種,優(yōu)點(diǎn)，如快速響應(yīng)、大的電光系數(shù)、高的激光損傷閾值、小的,介電常數(shù)、簡單的結(jié)構(gòu)、低損耗和微電子處理的兼容性等，因,此正逐漸成為制造電光調(diào)解器和電光開關(guān)的重要材料,1,薄膜技術(shù)是當(dāng)前材料科技的研究熱點(diǎn)，特別是納米級薄膜,技術(shù)的迅速發(fā)展,精確測量薄膜厚度及其折射率等光學(xué)參數(shù)受到,人們的高度重視。由于薄膜和基底材料的性質(zhì)和形態(tài)不同，如,何選擇符合測量要求的測量方法和儀

2、器，是一個(gè)值得認(rèn)真考慮,的問題。每一種測量方法和儀器都有各自的使用要求、測量范,圍、精確度、特點(diǎn)及局限性。在此主要介紹測量薄膜厚度和折,射率常用的幾種方法，并分析它們的特點(diǎn)及存在問題，指出選,擇測量方法和儀器應(yīng)注意的問題,2,22.04.2020,3,二、幾種測量薄膜厚度及其折射率的方法,一）橢圓偏振法,橢偏法,橢圓偏振法是利用一束入射光照射樣品表面，通過檢測和分,析入射光和反射光偏振狀態(tài)，從而獲得薄膜厚度及其折射率的非,接觸測量方法,根據(jù)橢偏方程,若,n,s,n,a,和,已知，只要測得樣品的,和，就可求得薄,膜厚度,d,和折射率,n,f,測量樣品,和的方法主要有消光法和光度,法。光路的形式有

3、反射式和透射式，入射面在垂直面和水平面內(nèi),兩種結(jié)構(gòu)。圖,1(a,是反射式消光法的一種典型結(jié)構(gòu)；圖,1(b,是反射,式光度法的一種典型結(jié)構(gòu),22.04.2020,4,橢偏法具有很高的測量靈敏度和精度,和的重復(fù)性精度,已分別達(dá)到,0.01,和,0.02,厚度和折射率的重復(fù)性精度可,分別達(dá)到,0.1nm,和,10,4,且入射角可在,30,90,內(nèi)連續(xù)調(diào)節(jié)，以,適應(yīng)不同樣品；測量時(shí)間達(dá)到,ms,量級，已用于薄膜生長過程的厚,度和折射率監(jiān)控。但是，由于影響測量準(zhǔn)確度因素很多，如入射,角、系統(tǒng)的調(diào)整狀態(tài)，光學(xué)元件質(zhì)量、環(huán)境噪聲、樣品表面狀態(tài),實(shí)際待測薄膜與數(shù)學(xué)模型的差異等都會影響測量的準(zhǔn)確度。特別,是當(dāng)薄

4、膜折射率與基底折射率相接近,如玻璃基底表面,S,i,O,2,薄膜,薄膜厚度較小和薄膜厚度及折射率范圍位于,n,f,d,函數(shù),斜率較大區(qū)域時(shí)，用橢偏儀同時(shí)測得薄膜的厚度和折射率與實(shí)際,情況有較大的偏差。因此，即使對于同一種樣品、不同厚度和折,射率范圍，不同的入射角和波長都存在不同的測量精確度,橢圓偏振法存在一個(gè)膜厚周期,d,0,如,70,入射角,S,i,O,2,膜,則,d,0,284nm,在一個(gè)膜厚周期內(nèi)，橢偏法測量膜厚有確值。若,待測膜厚超過一個(gè)周期，膜厚有多個(gè)不確定值。雖然可采用多入,射角或多波長法確定周期數(shù)，但實(shí)現(xiàn)起來比較困難。實(shí)際上可采,用其它方法，如干涉法、光度法或臺階儀等配合完成周期

5、數(shù)的確,定,22.04.2020,5,二,棱鏡耦合法（準(zhǔn)波導(dǎo)法,棱鏡耦合法是通過在薄膜樣品表面放置一塊耦合棱鏡，將入,射光導(dǎo)入被測薄膜，檢測和分析不同入射角的反射光，確定波導(dǎo),膜耦合角，從而求得薄膜厚度和折射率的一種接觸測量方法。波,導(dǎo)模式特征方程為,在,2,和,3,式中,k,為波數(shù),m,為膜數(shù),N,m,為,m,階導(dǎo)模的有效,折射率,N,p,分別為耦合角、棱鏡角和棱鏡折射率。若測得,兩個(gè)以上模式的耦合角，便可求出,d,和,n,f,棱鏡,薄膜,襯底就組成,一個(gè)單側(cè)漏波導(dǎo),亦稱為準(zhǔn)波導(dǎo),準(zhǔn)波導(dǎo)法名稱,由此而來,22.04.2020,6,棱鏡耦合測量儀的光路如圖,2,所示。棱鏡耦合法的測量,精度與轉(zhuǎn)

6、盤的轉(zhuǎn)角分辨率、所用棱鏡折射率、薄膜的厚度和,折射率范圍及基底的性質(zhì)等因素有關(guān)，折射率和厚度測量精,度分別可達(dá)到,10,3,和,0.5,5 nm,實(shí)際精度還會高些,棱鏡耦合法存在測量薄膜厚度的下限。測量光需在膜層,內(nèi)形成兩個(gè)或兩個(gè)以上波導(dǎo)模，膜厚一般應(yīng)大于,300,480nm,如硅基底,若膜折射率已知，需形成一個(gè)波導(dǎo)模,膜厚應(yīng)大于,100,200nm,測量范圍依賴于待測薄膜和基底,的性質(zhì)，與所選用的棱鏡折射率有關(guān)。但測量的薄膜厚度沒,有周期性，是真實(shí)厚度。膜厚測量范圍在,0.3,15 um,折射,率測量范圍小于,2.6,某些情況可達(dá),2.8,待測薄膜表面應(yīng)平整和干凈，測量時(shí)間約,20,秒以上，

7、不,適合于實(shí)時(shí)測量。棱鏡耦合法不但可以測量塊狀樣品和單層,膜樣品，而且可以測量雙層膜和雙折射膜的厚度和折射率,在有機(jī)材料、聚合物和光學(xué)波導(dǎo)器件等領(lǐng)域中有廣泛應(yīng)用,22.04.2020,7,三）干涉法,干涉法是利用相干光干涉形成等厚干涉條紋的原理來確定薄,膜厚度和折射率的。根據(jù)光干涉條紋方程,對于不透明膜,對于透明膜,在,4,和,5,式中,q,為條紋錯(cuò)位條紋數(shù),c,為條紋錯(cuò)位量,e,為,條紋間隔。因此，若測得,q,c,e,就可求出薄膜厚度,d,或折射率,n,f,22.04.2020,8,干涉法主要分雙光束干涉和多光束干涉，后者又有多光束,等厚干涉和等色序干涉。雙光束干涉儀主要由邁克爾遜干涉,和顯

8、微系統(tǒng)組成，其干涉條紋按正弦規(guī)律變化，測量精度不高,僅為,10,20,典型產(chǎn)品有上海光學(xué)儀器廠的,6JA,型干涉顯,微鏡，其光路如圖,3,所示,為了提高條紋錯(cuò)位量的判讀精度，多光束干涉儀采用了一,個(gè),F-P,干涉器裝置與顯微系統(tǒng)結(jié)合，形成多光束等厚干涉條紋,其測量精度達(dá)到,100,1000,分為反射式和透射式兩種,結(jié)構(gòu)，如圖,4(a,和,4(b,所示。等色序干涉儀也有類似兩種結(jié)構(gòu),形式,干涉法不但可以測量透明薄膜、弱吸收薄膜和非透明薄膜,而且適用于雙折射薄膜。一般來說，不能同時(shí)確定薄膜的厚度,和折射率，只能用其它方法測得其中一個(gè)量，用干涉法求另一,個(gè)量。有人對干涉法進(jìn)行改進(jìn),3,使其能同時(shí)測定

9、厚度和折射,率，但不容易實(shí)現(xiàn)。另外，確定干涉條紋的錯(cuò)位條紋數(shù),q,比較,困難，對低反射率的薄膜所形成的干涉條對比度低，會帶來測,量誤差，而且薄膜要有臺階，測量過程調(diào)節(jié)復(fù)雜，容易磨損薄,膜表面等，這些都對測量帶來不便,22.04.2020,9,四,V,棱鏡法,V,棱鏡法是近年來測量薄膜折射率的又一種簡便易行的方法,它需要輔以準(zhǔn)波導(dǎo)法才能測量并計(jì)算出薄膜的折射率。其基本實(shí),驗(yàn)裝置如圖所示,V,棱鏡中所裝為復(fù)合材料的溶液，由于其折射率,n,s,o,不同于,V,棱鏡的折射率,n,p,折射光將以角度,偏離入射光方向,可由角度,計(jì)測量得到，給定波長下的,n,s,o,值可由,Snells law,確定,采用

10、同樣的方法可測得溶劑的折射率,n,s,o,于是聚合物薄膜的,折射率可由下式求得,22.04.2020,10,其中,1,2,分別稱為溶劑和溶液的體積分?jǐn)?shù)，不依賴,于波長，并有,1,2,1,需要首先確定,F,s,F,s,F,是,lorentz-lorenz,局域場函數(shù)，分別由下式確定,首先采用波導(dǎo)耦合法測定薄膜在某一給定波長下的折射率,n,再將其代入公式，便可求得,1,與,2,的值。一旦,1,2,已知,變換波源，利用公式就可以測量并計(jì)算出其他波長下薄膜的折,射率了,22.04.2020,11,五）透射譜線法,透射譜線法是利用樣品的透過率曲線譜測定薄膜光學(xué)常數(shù)的,一種方法。圖為光通過薄膜材料的示意圖

11、，當(dāng)薄膜的折射率大于,襯底折射率時(shí),平行光經(jīng)過折射率為,n,的薄膜之后發(fā)生干涉，在光,強(qiáng)極值處有,其中,m,為整數(shù)時(shí)為光強(qiáng)極大，半整數(shù)時(shí)為光強(qiáng)極小。薄膜透,過率曲線如圖所示。干涉條紋的極大值和極小值的透過率,T,M,和,T,m,分別為,其中,22.04.2020,12,式中,d,為薄膜厚度,n,s,為襯底的折射率,為薄膜的吸收系,數(shù)。在弱吸收區(qū)域，將上式中兩方程取倒數(shù)分別相減可得,因此，可解得,其中,當(dāng)襯底玻璃的折射率,n,s,為已知時(shí)，由此便可求得薄膜的折射率,n,了。假如波長,1,2,處的折射率是相鄰的兩個(gè)最高峰，并且在這,兩個(gè)波長處的折射率,n,1,和,n,2,已經(jīng)求得，代入方程，可同時(shí)

12、求,得薄膜的厚度,我們在進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時(shí)，把,T,M,和,T,m,視為波長,的連續(xù)函數(shù),也就是透過率曲線上極大值和極小值的包絡(luò)線，根據(jù)這兩條曲線,就可以得到和透過光譜波峰和波谷對應(yīng)的波長處的最大透過率,T,M,和最小透過率,T,m,再根據(jù)式子便可求得,n,和,d,了，對所有的,d,值求,平均便可得到薄膜樣品的厚度,22.04.2020,13,三、比較幾種方法的優(yōu)缺點(diǎn),方法,優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn),橢圓偏振法,橢偏法,測量精度高，對樣品無破壞性，特別適,合于較薄膜層光學(xué)參數(shù)的測量,該方法僅適合于各向同性介質(zhì)的測量。另外，利,用該方法對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理時(shí)計(jì)算冗長，對樣,品的表面平整度也有較高要求,棱鏡耦合法（準(zhǔn)

13、波導(dǎo)法,只要求角度測量，而角度測量方便且精,度高,此法要求樣品的折射率必須大于襯底的折射率,這使得一些折射率低的樣品不能采用該方法測量,干涉法,不但可以測量透明薄膜、弱吸收薄膜和,非透明薄膜，而且適用于雙折射薄膜,不能同時(shí)獲得薄膜的厚度和折射率。另外，確定,干涉條紋的錯(cuò)位條紋數(shù),q,比較困難，對低反射率,的薄膜所形成的干涉條對比度低，會帶來測量誤,差，而且薄膜要有臺階，測量過程調(diào)節(jié)復(fù)雜，容,易磨損薄膜表面等，這些都對測量帶來不便,V,棱鏡法,并非直接對薄膜進(jìn)行測量，而是輔以準(zhǔn),波導(dǎo)法對復(fù)合材料溶液進(jìn)行測量。該方,法原理簡單，操作易行，數(shù)據(jù)處理也不,復(fù)雜,測量精度不是很高，無法同時(shí)獲得薄膜的厚度

14、,透射譜線法,僅僅利用了樣品的透過率曲線譜，實(shí)驗(yàn),過程比較簡單，計(jì)算過程可以通過計(jì)算,機(jī)編程來實(shí)現(xiàn)，也比較簡單、快速和準(zhǔn),確,對樣品的質(zhì)量要求比較高，薄膜必須均勻且表面,平行,14,22.04.2020,總結(jié),上述介紹的五種測量薄膜厚度和折射率的光學(xué)方法都,存在一定的測量精度、測量范圍和局限性，且有一定的互,補(bǔ)性。此外，還有分光光度法、光電極值法和比色法等光,學(xué)方法以及表面臺階儀法、稱重法、石英振蕩法和,x,光散,射法等非,光學(xué)方法都可以測量不同種類和范圍的透明或,非透明薄膜的厚度或折射率，因此，應(yīng)根據(jù)待測薄膜的類,型、性質(zhì)、膜厚及折射率變化范圍和所測量參數(shù)的精度要,求及測量時(shí)間，合理選擇測量方法和儀器,為了確保所測參數(shù)的準(zhǔn)確度，最好采用兩種或兩