第十章食用油脂的衛(wèi)生檢驗_第1頁
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文檔簡介

1、1,第十章 食用油脂的衛(wèi)生檢驗,2,本章內(nèi)容,第一節(jié) 概述 第二節(jié) 食用油脂的衛(wèi)生標準 一、食用植物油衛(wèi)生標準 二、食用豬油衛(wèi)生標準 三、食用煎炸油衛(wèi)生標準 第三節(jié) 食用油脂的衛(wèi)生檢驗 一、食用植物油的衛(wèi)生檢驗方法 二、食用豬油的衛(wèi)生檢驗方法,3,第一節(jié) 概述,一、油脂的概念 油脂通常指生物體內(nèi)取得的脂肪,經(jīng)化學加工制成的某些脂肪酸的甘油酯叫做合成油脂。油脂廣泛存在于各種動植物體內(nèi),油脂來源極廣,主要是取自各種動物及植物。按其來源可分動物油脂和植物油脂兩大類。根據(jù)其用途,可分為食用油脂和工業(yè)用油脂。它們是食用油脂的重要來源,是膳食中不可缺少的營養(yǎng)物質(zhì),4,二、油脂的化學成分,油脂是一種極為復(fù)雜

2、的有機化合物。食用油脂主要是由多種脂肪酸組成的甘油三酯,并包含其它多種組分的混合物。這些組分包括游離脂肪酸、磷脂、甾醇、脂溶性維生素、氧化產(chǎn)物、金屬、水分等。經(jīng)過精煉的油脂,上述附加組分顯著減少。 純凈的油脂是由三甘酯組成的,但通常取得的天然油脂并非僅含三甘酯,還含有少量其它有機物,有些有機物稱為甘酯類的化合物,如粘蛋白、甾醇、色素、蠟、維生素、磷脂、游離酸等,5,1.磷脂:粗制植物油中天然存在的磷脂即卵磷脂。它具有中度的抗氧化性,價格不高,并易與脂肪混合。煉制油脂里如含有0.075%的卵磷脂,可取得很好的穩(wěn)定效果。但是由于卵磷脂的存在,在煎熬時,使油變黑,產(chǎn)生沉淀物。 2.甾醇:油脂中的甾醇

3、對食用及保管均無影響。 3.蠟:蠟在油脂中含量很少,對人體無害。 4.酚類化合物:油脂中含有酚類化合物,可以延長油脂保管期限,但某些酚類化合物對人體有害。如棉油中的棉酚,6,5.粘蛋白:油脂中存在粘蛋白,會使油脂混濁,顏色變暗及微生物繁殖,但這種物質(zhì)對食用沒有影響。 6.維生素:油脂中含有的維生素對人體有益,脂肪中含有脂溶性維生素,即維生素A、D、E、K等。 7.色素:色素對食用無影響,但能夠降低油脂的等級。 8.游離酸:純凈的油脂不含游離酸。游離酸會使油脂的酸度增高,降低油脂的品質(zhì),7,9.膽固醇:動物油脂中的膽固醇多以游離狀態(tài)存在,每百克油脂中約含29126mg,少部分與脂肪酸形成類脂。膽

4、固醇的存在是動物油脂區(qū)別于植物油脂的主要標志。膽固醇是形成維生素D的原料。近年來發(fā)現(xiàn)膽固醇對動脈硬化癥有直接關(guān)系,8,三、油脂在人體中的作用,油脂在人體中的作用大致可分為四個方面: 供給必需脂肪酸; 供給脂溶性維生素,并作為脂溶性維生素的吸收媒介; 賦予食物特有的風味,增進人們的食欲。 油脂在體內(nèi)還能調(diào)節(jié)水分蒸發(fā)、保護內(nèi)臟、保溫、節(jié)約蛋白質(zhì)消耗及部分代替維生素B的作用等,9,但油脂長期存放時易發(fā)生一系列的氧化作用和其它化學變化而變質(zhì)。變質(zhì)的結(jié)果不僅使油脂的酸價增高,而且由于氧化產(chǎn)物的積聚而呈現(xiàn)出色澤、口味、硬度以及其它一些變化,從而導(dǎo)致油脂的營養(yǎng)價值降低。因此,對油脂進行衛(wèi)生檢驗以保證食用安全

5、是十分必要的,10,2008年食品抽檢情況,2008-3-11,重慶市有關(guān)部門展開第三階段專項整治聯(lián)合執(zhí)法行動,對市場銷售的菜子油大豆油進行了質(zhì)量抽查,綜合抽查合格率只有70.5%,其中菜子油的合格率偏低不合格的主要指標仍然是酸值溶劑殘留超標菜籽油中有棉籽油摻入等 2008-3-14,記者從河南省質(zhì)監(jiān)局獲悉,河南省近期對10類食品抽檢表明,食品總體抽檢合格率為90.1%食用植物油合格率為97.8%,抽檢發(fā)現(xiàn)的主要問題是:1家企業(yè)1批次的酸價色澤水分及揮發(fā)物不合格,有4家標簽標識不規(guī)范 2008-01-29,質(zhì)檢總局對大米、食用植物油、小麥粉等“年貨”抽查,食用植物油產(chǎn)品實物質(zhì)量抽樣合格率為99

6、.9%,此次抽查對食用植物油產(chǎn)品中的酸價溶劑殘留過氧化值等10個項目進行了檢驗,共涉及北京天津河北黑龍江遼寧上海江蘇浙江山東等9個省直轄市27家企業(yè)生產(chǎn)的27種產(chǎn)品(不涉及出口產(chǎn)品)抽查中發(fā)現(xiàn)的主要質(zhì)量問題是個別產(chǎn)品酸價和溶劑殘留量超標,11,南海網(wǎng)2006-10-27:連日來,南國都市報關(guān)注食用調(diào)和油質(zhì)量安全的系列報道。本報熱線不斷接到類似的投訴,26日,市民黃先生打來電話,反映自己所買的一批食用調(diào)和油整瓶油的下半部卻都成了乳白色的凝固物,可能存在質(zhì)量問題。廠方稱8月份這批“雙魚”食用調(diào)和油是為搞特價促銷而專門生產(chǎn)的,里面配加了一定比例的高熔點棕油,而棕油的特點就是在低溫下會凝固,看起來好像

7、有白色凝固物,這其實是正?,F(xiàn)象。今日上午,省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所對該批食用油的權(quán)威檢測結(jié)果已出來:送檢的食用油樣品為不合格產(chǎn)品。送檢的“雙魚”食用油樣品,在25攝氏度恒溫24小時后呈渾濁狀態(tài),仍有白色凝固物質(zhì),對照廠家傳過來的該油的合格標準要求,判定其為不合格產(chǎn)品,不合格項目為“透明度”。這個項目是判定食用油是否合格的一個重要指標,12,第二節(jié) 食用油脂的衛(wèi)生標準,一、食用植物油的衛(wèi)生標準 (一)感官指標:具有正常植物油的色澤、透明度、氣味和滋味,無焦臭、酸敗及其它異味。 (二)理化指標 如表10-1所示,13,表10-1 食用植物油理化指標,14,二、食用豬油的衛(wèi)生標準,一)感官指標 1凝固時

8、色澤、組織狀態(tài):白色或帶黃色,組織細膩,呈軟膏狀。 2融化時色澤、透明度:微黃色,澄清透明。 3氣味及滋味:有豬油固有的香味及滋味。 (二)理化指標:如表10-2所示,15,表10-2 豬油理化指標,16,三、食用煎炸油衛(wèi)生標準,一)感官指標:具有正常煎炸油的色澤、氣味和滋味,無異味、雜質(zhì)和殘渣。 (二)理化指標 如表10-3所示,表10-3 食用煎炸油理化指標,17,第二節(jié) 食用油脂的衛(wèi)生檢驗,一、食用植物油的衛(wèi)生檢驗方法 (一)感官檢驗 1.色澤 將樣品混合并過濾,然后倒入50mm100mm燒杯中,油量高度不得小于5mm,在室溫下先對著自然光觀察,然后再置于白色背景前借其反射光線觀察:白色

9、、灰白色、檸檬色、淡黃色、黃色、橙色、棕黃色、棕色、棕紅色、棕褐色等,18,2.氣味及滋味,將樣品倒入150mL燒杯中,置于水浴上,加熱至50,以玻璃棒迅速攪拌。嗅其氣味,并蘸取少許樣品,辨嘗其滋味,然后按正常、焦糊、酸敗、苦辣等詞句記述,19,二)理化檢驗,1酸價的測定 (1)概念:酸價(又叫酸值)是指中和1克油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數(shù)。它是脂肪分解程度的標志,20,2)測定意義:酸價是脂肪中游離脂肪酸含量的標志,脂肪在長期保藏過程中,由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解,產(chǎn)生游離脂肪酸。而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸的含量有關(guān)。一般常用酸價作為衡量標準之一。在脂肪生產(chǎn)的條件下,

10、酸價可作為水解程度的指標,在其保藏的條件下,則可作為酸敗的指標。酸價越小,說明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉程度越好,21,3)測定:測定油脂的酸價,采用容量分析法,原理:植物油中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標準溶液滴定。 試劑:0.05mol/L氫氧化鉀標準滴定溶液。 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。 乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。用0.05mol/L氫氧化鉀溶液中和至中性。 測定方法 稱取適量樣品錐形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液23滴氫氧化鉀標準溶液滴定初現(xiàn)微紅色,0.5min內(nèi)不褪色為終點,22,計算,式中: X試樣的酸價(以氫氧化鉀計),單位為毫克每克(mg/g)

11、; V試樣消耗氫氧化鉀標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL); c氫氧化鉀標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L); m試樣質(zhì)量,單位為克(g); 56.11與1.0mL氫氧化鉀標準滴定溶液c (KOH)=1.000mol/L相當?shù)臍溲趸浐量藬?shù),23,注意事項,試驗中加入乙醇可以使堿和游離脂肪酸的反應(yīng)在均勻狀態(tài)下進行,以防止反應(yīng)生成的脂肪酸鉀鹽離解。用氫氧化鉀-乙醇溶液滴定,終點更為清晰。 滴定所用氫氧化鉀溶液的量應(yīng)為乙醇量的1/5,以免皂化水解,如過量則有混濁沉淀,造成結(jié)果偏低,24,2. 過氧化值的測定,1)概念:油脂被氧化生成過氧化物的多少常以過氧化值來表示。所謂“油脂的過氧

12、化值”,是指100g油脂中所含的過氧化物,在酸性環(huán)境下與碘化鉀作用時析出碘的克數(shù),25,2)測定意義,過氧化值反映了油脂氧化酸敗的程度。 油脂在敗壞的過程中,不飽和脂肪酸的被氧化,形成活性很強的過氧化物,進而聚合或分解,產(chǎn)生醛、酮和低分子量的有機酸類。 過氧化物是油脂酸敗的中間產(chǎn)物。因此常以過氧化物在油脂中的產(chǎn)生,作為油脂開始敗壞的標志。 油脂中過氧化物含量的多少與酸敗的程度成正比。過氧化值和油脂新鮮程度密切相關(guān)。因此,過氧化值的測定是判斷油脂酸敗程度的一項重要指標,26,3)方法的局限性,過氧化值隨油脂的酸敗而增加這一趨勢是有一定極限的,超過這一極限反而下降。嚴重敗壞的油脂中過氧化值反而較低

13、。其原因是當油脂嚴重酸敗時,過氧化物分解的速度大于它產(chǎn)生的速度。 (4)測定原理 油脂氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定,計算含量?;瘜W反應(yīng)式,RCHCHR+2KI RCHCHR+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI,27,5)試劑 0.002mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液,飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10mL水溶解,必要時微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中。 三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混勻。 10g/L淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉0.5g,加少許水,調(diào)成糊狀

14、,倒入50mL沸水中調(diào)勻,煮沸。臨用時現(xiàn)配,28,3)操作方法,稱取2.003.00g試樣 250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸 樣品完全溶解+1.00mL飽和碘化鉀 密塞 輕輕振搖0.5min 暗處放置3min 取出+100mL水 搖勻 立即用0.002mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定 淡黃色+1mL淀粉指示液 繼續(xù)滴定 藍色消失為終點,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水,按同一方法,做試劑空白試驗,29,5)注意事項,碘與硫代硫酸鈉的反應(yīng)必須在中性或弱酸性溶液中進行,因為在堿性溶液中將發(fā)生副反應(yīng),在強酸性溶液中,硫代硫酸鈉會發(fā)生分解,且I-在強酸性溶液中易被空氣中的氧所氧化。

15、 碘易揮發(fā),故滴定時溶液的溫度不能高,滴定時不要劇烈搖動溶液。 為防止碘被空氣氧化,應(yīng)放在暗處,避免陽光照射,析出I2后,應(yīng)立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度應(yīng)適當快些,30,淀粉指示劑應(yīng)是新配制的。最好在接近終點時加入,即在硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘至淺黃色時再加入淀粉。否則碘和淀粉吸附太牢,到終點時顏色不易退去,致使終點出現(xiàn)過遲,引起誤差。 日光能促進硫代硫酸鈉溶液分解,應(yīng)裝于棕色滴定管中。 三氯甲烷不得含有光氣等氧化物,否則應(yīng)進行處理,31,食用植物油酸價和過氧化值快速檢測速測卡,利用食用植物油酸敗所產(chǎn)生的游離脂肪酸與試紙中的藥劑發(fā)生顯色反應(yīng),以此反應(yīng)出油脂酸敗的程度。利用食用植物油氧

16、化所產(chǎn)生的過氧化物與試紙中的藥劑發(fā)生顯色反應(yīng),以此反應(yīng)出油脂被氧化的程度。 將含藥試紙端插入油樣中12秒,立即取出并開始計時。 酸價測試紙的反應(yīng)計時時間為905秒。 過氧化值測試紙的反應(yīng)計時時間按環(huán)境溫度而定,見下表。 環(huán)境溫度() 04 59 1019 2029 3036 反應(yīng)時間(秒) 905 755 605 505 405 當計時到達要求的反應(yīng)時間,將試紙顏色與包裝盒上的比色板進行比較。 酸價紙片的測試范圍在05.0 mg KOH/g,過氧化值的測試范圍在050meq/Kg。 顏色相同色塊下的標記數(shù)值即為樣品的檢測值。如試紙顏色在兩色塊之間則取兩者的中間值。 對現(xiàn)場監(jiān)測超出國家規(guī)定酸價或

17、過氧化值的樣品,應(yīng)送實驗室做精密定量,32,3. 羰基價的測定,1)測定意義 油脂氧化所生成的過氧化物,進一步分解為含羰基的化合物,這些二次分解產(chǎn)物的量以羰基價表示。羰基價的大小則代表油脂酸敗的程度。油脂和含油脂食品的羰基價受存放、加工條件的影響甚大,隨加熱時間的延長而增加,是油脂氧化酸敗的靈敏指標。 (2)原理 羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反應(yīng)物,在堿性溶液中形成褐紅色或酒紅色,在440nm下,測定吸光度,計算羰基價,33,3)試劑,精制乙醇 精制苯 2,4-二硝基苯肼溶液 三氯乙酸溶液 氫氧化鉀-乙醇溶液:稱取4g氫氧化鉀,加100mL精制乙醇使其溶解,置冷暗處過夜,取上部澄清液使用。

18、溶液變黃褐色則應(yīng)重新配制,34,4)操作方法,稱取約0.0250.500g試樣 25mL容量瓶 +苯溶解 稀釋至刻度。 吸取5.0mL 25mL具塞試管+3mL三氯乙酸溶液+5mL2,4-二硝基苯肼溶液 仔細振搖混勻 60水浴30min 冷卻后 沿試管壁慢慢加入10mL氫氧化鉀-乙醇溶液 使成為兩液層 塞好 劇烈振搖混勻 放置10min 1cm比色杯 用試劑空白調(diào)節(jié)零點 波長440nm處測吸光度,35,5)計算,3)注意事項 精制乙醇的目的是因為乙醇中往往混有醇類的氧化產(chǎn)物(如醛類等),對本試驗有干擾,利用氫的強還原性,可以除去羰基化合物。 在回流時,還有氫氣不斷從溶液中逸出。 苯中若含有干擾

19、物質(zhì)時,可用濃硫酸洗滌苯,然后蒸餾收集;也可1升苯加入2,4-二硝基苯肼5g,三氯乙酸1g,回流60min后,蒸餾、收集,36,2,4-二硝基苯肼較難溶于苯,配制時應(yīng)充分攪動。必要時過濾使溶液中無固形物。 三氯乙酸是比乙酸酸性更強的有機酸。三氯乙酸的苯溶液是反應(yīng)的酸性介質(zhì),對生成腙的反應(yīng)有催化作用。 氫氧化鉀乙醇溶液極易變褐,并且新配制的溶液往往混濁。本試驗要求試液清徹透明無色,一般是配制后過夜,使用時取上清液,也可用玻璃纖維濾膜過濾,37,4. 游離棉酚的測定,1)測定意義 棉酚主要存在于棉籽仁中,用棉籽仁榨油時如棉籽未經(jīng)蒸炒加熱,直接榨油,一部分可遷移到油脂中,故食用粗制生棉籽油就有可能發(fā)

20、生中毒。 棉酚分為游離和結(jié)合型兩種,結(jié)合棉酚不溶于油脂,不能被消化道吸收,故認為是無毒的。 (2)測定方法 游離棉酚的測定方法通常采用紫外分光光度法及苯胺法,38,紫外分光光度法,原理 樣品中游離棉酚用丙酮提取后,在378nm處有最大吸收,其吸收值與棉酚量在一定范圍內(nèi)成正比,與標準系列比較定量。 苯胺法 原理 樣品中游離棉酚經(jīng)提取后,在乙醇溶液中與苯胺形成黃色化合物,與標準系列比較定量。 注意事項 苯胺在空氣中,尤其光照,易氧化而顏色逐漸變深,此時應(yīng)經(jīng)蒸餾純化,39,5. 殘留溶劑的測定,1)測定意義 用輕汽油提取法生產(chǎn)的食用植物油比機榨油法可提高出油率3%或更高。國外使用較多,我國也使用。常

21、用的有機溶劑為石油的低沸點分餾物,一般稱為輕汽油。是以六碳烷烴為主要成分的混合物,其沸程為6285,這個石油餾分,通常稱為六號溶劑。 溶劑雖能被脫除,但仍有少量溶劑殘留在油脂中,六碳烷烴這類溶劑主要危害是麻醉呼吸中樞,但屬于毒性不大的溶劑。且不純的輕汽油中往往含有其它有毒雜質(zhì),如苯和多環(huán)芳烴等。給食用者的健康造成極大的危害。所以,必須對溶劑殘留量進行測定,以確保人體健康,40,溶劑殘留量的測定通常用頂空氣相色譜分析進行測定,2)原理 將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達到平衡時,取液上氣體注入氣相色譜儀中測定,與標準曲線比較定量。 (3)試劑 N,N-二甲基乙酰胺(簡

22、稱DMA)和六號溶劑標準溶液。 (4)儀器 氣化裝置和氣相色譜儀(氫火焰離子化檢測器,41,5)注意事項,所謂頂空氣相色譜分析,是根據(jù)相平衡原理,進行樣品預(yù)處理的氣相色譜分析方法。即某待測成分在密閉體系中,在一定的溫度下,樣品中揮發(fā)組分汽化,并進入上部空間。當脫離樣品基質(zhì)進入上部空間的揮發(fā)組分的分子數(shù),與從上部空間返回樣品表面的揮發(fā)組分的分子數(shù)相等時,這時系統(tǒng)處于動態(tài)平衡,42,5)注意事項,影響頂空氣相色譜分析的主要因素,首先是樣品平衡溫度的選擇;其次是增大活度系數(shù)有利測定,即加入某些電解質(zhì)或非電解質(zhì)。此外,上部空間的體積要適中,小一點可增加靈敏度,但太小平衡不易達到,且取樣不易均勻。汽化瓶

23、體積大小,取樣量的多少,都應(yīng)考慮。 六號汽油標準的配制,是以機榨油為基質(zhì)。機榨油以新榨制的為好,預(yù)先可在色譜儀上觀察有無干擾峰。作為基質(zhì)的機榨油,采用豆油或與待測油相應(yīng)的油,43,5)注意事項,膠塞與瓶口嚴緊密合。 用微量進樣器抽取氣體試樣,容易出現(xiàn)進樣誤差。應(yīng)慢慢提起注射器芯桿,并以少許蒸餾水將注射器內(nèi)壁潮潤一下,使壁與芯桿更密合,以免漏氣,氣化裝置 1鋁蓋; 2橡膠塞; 3輸液瓶;4樣品,44,可靠性高、降低成本 操作簡便 測量直接在熱油中進行。食用油的品質(zhì)和溫度會在10秒鐘內(nèi)顯示于顯示器上。創(chuàng)新傳感器 中最重要的部分就是BGTesto的創(chuàng)新適用于傳感器。通過這個傳感器,測量直接在熱油中進

24、行,這說明品質(zhì)檢測可直接在廚房烹調(diào)過程中快速地進行??梢粋€接一個的測量多個煎鍋,無需等待傳感器冷卻。品質(zhì)和溫度檢測的精度通常為2%。 安全特性:報警功能 高效又堅固 檢測儀在配上保護軟套以及可拆卸的探頭保護帽后非常堅固耐用。這兩個部件可用洗碗機清洗。 避免因超過質(zhì)量限值而導(dǎo)致的對健康的影響或處罰 檢測食品 快速有效地現(xiàn)場測量,省去了高昂的實驗室測量費用,45,食品安全快速檢測箱,食品安全快速檢測箱是在食品理化快速檢測箱的基礎(chǔ)上,根據(jù)衛(wèi)生監(jiān)督、工商稽查、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督部門在開展一般食品衛(wèi)生監(jiān)督時所要用到的檢測手段而設(shè)計,用試劑法代替小型儀器,使用更簡單,價格更實惠,適用于經(jīng)濟欠發(fā)達地區(qū)的衛(wèi)生監(jiān)督、

25、工商稽查、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督部門使用,箱內(nèi),箱外,46,檢測項目及試劑數(shù)量:食品中心溫度計1支、電導(dǎo)儀1支、甲醇速測盒(50份)、農(nóng)藥殘留(40份)、亞硝酸鹽(40份)、甲醛定性測定(20份)、注水肉檢測(60份)、瘦肉精檢測(12份)、食醋中總酸(約20份)、食醋中游離礦酸(40份)、醬油中總酸與氨基酸態(tài)氮(約20份)、食品中漂白劑(二氧化硫)(約100份)、假冒偽劣味精測定(約20份)、碘鹽含碘量(約200份)、毒鼠強測定(10份)、氟乙酰胺測定(約40份)、食用油脂酸價、過氧化值(各10份)、食用油中桐油(約20份)、砷、汞(約50份)、消毒液有效氯(200次,47,6. 鎳的測定(適用于人造

26、奶油):比色分析 7. 砷的測定 8. 汞的測定 9. 黃曲霉毒素的測定 10. 油中非食用油的鑒別,48,10油中非食用油的鑒別,1)桐油的鑒別 三氯化銻-三氯甲烷界面法:油樣1mL+1mL 10g/L三氯化銻-三氯甲烷試管內(nèi)溶液分為兩層水浴中加熱約10min 溶液兩層分界面上出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色環(huán)。 亞硝酸法:適用于豆油、棉油等深色油,不適用于梓油或芝麻油。取樣品510+2mL石油醚油溶解+結(jié)晶亞硝酸鈉少許+1mL硫酸(1+1)搖勻靜置。如有桐油存在,油液混濁,并有絮狀沉淀物,開始呈白色,放置后變黃色。 硫酸法:取樣品數(shù)滴白瓷板+硫酸12滴,如有桐油存在,則出現(xiàn)深紅色并且凝成固體,顏色漸加

27、深,最后成炭黑色,49,2)礦物油,1mL樣品錐形瓶+1mL 600g/L氫氧化鉀溶液及25mL乙醇接空氣冷凝管回流皂化約5min,皂化時應(yīng)振搖使加熱均勻。皂化后加25mL沸水搖勻。如渾濁或有油狀物析出,表示有不能皂化的礦物油存在。 (3)大麻油 取樣品和對照大麻油各10L,點樣于硅膠G薄層板,此薄層板厚0.250.3mm,105下活化0.5h。油太粘稠則用5倍苯稀釋,再進行點樣,點樣量稍多一點約1020L。展開劑用苯,顯色劑為1.5g/L牢固藍鹽B溶液(臨時配制)。當斑點和對照顏色及比移值相當時表示有大麻油。 胡麻油、芝麻油和牢固藍鹽B也呈紅色,但在薄層板上比移值較小,50,二、食用豬油的衛(wèi)

28、生檢驗方法,概念 食用豬油系指經(jīng)獸醫(yī)衛(wèi)生檢驗認可的生豬的新鮮、潔凈的板油、肉膘、網(wǎng)膜或附著于內(nèi)臟器官的純脂肪組織,單一或多種混合煉制成的食用純潔豬油。 (一)感官檢查 1. 動物油脂氣味及滋味 在室溫下(1520)將油脂用壓舌板或竹片在潔凈的玻璃片上涂成薄層,測定其氣味和滋味。如有可疑時,將油脂熔化之后再測定,51,2. 透明度 將油脂置水浴上熔化后,注入無色、透明、干燥而潔凈的20mm200mm試管中,向著光線觀察,然后置白色背景上借反射光線觀察,如無懸浮物及混濁物,認為透明。 3. 色澤 將測定透明度的樣品試管置冷水中,使之恢復(fù)原來的組織狀態(tài)(在15左右水中放2h),當油脂溫度為1520時

29、,置白色背景上借反射光觀察其色澤,52,二)理化檢驗,1. 水分的測定(直接干燥法) (1)測定意義 油脂中水分含量的多少決定其品質(zhì)的優(yōu)劣,水分是脂肪水解的根源,在動物性油脂中水分含量越多,越容易發(fā)生水解和變質(zhì),所以要對油脂中的水分含量進行測定。 (2)分級 水分0.20%(一級) 0.30%(二級) GB8937-1988 2. 酸價的測定 3. 過氧化值的測定,53,4. 硫代巴比妥酸值的測定 (1)概念 每千克樣品中所含丙二醛的毫克數(shù),即為硫代巴比妥酸值,簡稱TBA值,2)測定意義 TBA值反映油脂氧化酸敗程度。油脂酸敗過程中,高度不飽和脂肪酸經(jīng)氧化后,進一步分解產(chǎn)生醛、酮和低分子有機酸類等化合物,丙二醛是動物油脂變質(zhì)過程中的中間產(chǎn)物。油脂中醛類和酮類物質(zhì)的出現(xiàn),是油脂敗壞的重要標志。TBA值越大說明油脂被氧化的程度越甚。油脂敗壞中醛、酮類反應(yīng)出現(xiàn)時間較感官變化早,可用醛、酮類的定性試驗來早期測定油脂的新鮮度。 對于動物油脂來說,TBA值的測定更為重要,有助于了解肉食品被氧化的情況,做好肉品經(jīng)營管理工作

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