一氧化碳中溫—低溫串聯(lián)變換反應實驗

1、一氧化碳中溫低溫串聯(lián)變換反應實驗,目錄,預習要求,實驗原理,實驗裝置和步驟,實驗目的,實驗數(shù)據(jù)處理,注意事項,思考題,1,2,3,4,一氧化碳中溫低溫串聯(lián)變換反應實驗,1、實驗目的,初步接觸工藝設計思想,通過用直流流動法同時測定銅基與鐵基催化劑的相對活性,掌握氣固相催化反應動力學實驗研究方法及催化劑活性的評比方法,獲得兩種催化劑上變換反應的速率常數(shù)kT與活化能E,一氧化碳中溫低溫串聯(lián)變換反應實驗,2、預習要求,復習多相催化反應有關知識,復習合成氨生產(chǎn)工藝，尤其是一氧化碳變換反應的操作過程,明確實驗系統(tǒng)中氣體如何凈化，氮氣在實驗中的作用,水飽和器的作用和原理是什么，反應器采用哪種形式,寫預習報告

2、，包括實驗目的與要求、實驗原理與方 法、實驗內(nèi)容、實驗裝置、流程、設備和操作步驟等,3、實驗原理,反應必須在催化劑存在的條件下進行。中溫變換采用鐵基催化劑四氧化三鐵，反應溫度為350500 ，低溫變換采用銅基催化劑，反應溫度為220320 。低溫變換以銅或硫化鈷-硫化鉬為催化劑，操作溫度為180280 。實驗原理如下,主反應,一氧化碳中溫低溫串聯(lián)變換反應實驗,4、實驗裝置和步驟,圖4.5.1 中溫低溫串聯(lián)變換反應實驗系統(tǒng)流程圖,1鋼瓶；2凈化器；3穩(wěn)壓器；4流量計；5混合器； 6脫氧槽；7飽和器；8反應器；9熱電偶；10分離器；11氣相色譜儀,一氧化碳中溫低溫串聯(lián)變換反應實驗,實驗步驟如下,1

3、）開車步驟 檢查系統(tǒng)是否處于正常狀態(tài)； 開啟氮氣鋼瓶，置換系統(tǒng)約5 min； 接通電源，緩慢升反應器溫度，同時把脫氧槽緩慢升溫至200 ，恒定； 中、低變床層溫度升至100 時，開啟管道保溫控制儀，開啟水飽和器，同時打開冷卻水，管道保溫，水飽和器溫度恒定在實驗溫度下； 調(diào)節(jié)中、低變反應器溫度到實驗條件后，切換成原料氣，穩(wěn)定20 min左右，隨后進行分析，記錄實驗條件和分析數(shù)據(jù),一氧化碳中溫低溫串聯(lián)變換反應實驗,2）停車步驟 關閉原料氣鋼瓶，切換成氮氣，關閉反應器控溫儀； 稍后關閉水飽和器加熱電源，置換水浴熱水； 關閉管道保溫，待反應床溫低于200 以下，關閉脫氧槽加熱電源，關閉冷卻水，關閉氮氣

4、鋼瓶，關閉各儀表電源及總電源,一氧化碳中溫低溫串聯(lián)變換反應實驗,5、實驗數(shù)據(jù)處理,1）記錄實驗現(xiàn)象，列出原始實驗數(shù)據(jù)，見表4-5-1,表4-5-1 實驗數(shù)據(jù)記錄表格示例,一氧化碳中溫低溫串聯(lián)變換反應實驗,2）用以計量的轉(zhuǎn)子流量計的標定條件與實驗條件不同，需進行密度換算。濕氣體中的水蒸氣在飽和器內(nèi)加入，飽和器中總壓為大氣壓pa與靜壓pg之和，因而，水氣比R0計算式為,式中：水汽飽和蒸汽壓,用安托因公式計算,一氧化碳中溫低溫串聯(lián)變換反應實驗,式中：A、B、C安托因系數(shù)，可查表4-5-2；t飽和溫度，,一氧化碳中溫低溫串聯(lián)變換反應實驗,一氧化碳中溫低溫串聯(lián)變換反應實驗,3）清理計算思路列出主要公式，

5、計算一點數(shù)據(jù)得到結(jié)果。 （4）計算不同溫度下的反應速率常數(shù)。 （5）根據(jù)實驗結(jié)果，淺談中低變串聯(lián)反應器工藝條件。 （6）分析本實驗結(jié)果，討論本實驗方法,6、注意事項,1. 實驗條件控制 （1）流量：控制一氧化碳、二氧化碳、氫氣、氮氣流量分別為24 L/h左右，總量為815 L/h，中變出口分流量為24 L/h左右。 （2）飽和器溫度：用精密接觸溫度計配以晶體管繼電器控制飽和器恒溫水?。ɑ蛴驮。┑臏囟仍?2.080.00.1 。 （3）催化劑床層溫度：反應管內(nèi)中變催化床溫度先后控制在360 、390 、420 ，低變催化床溫度先后控制在220 ，240 、260,一氧化碳中溫低溫串聯(lián)變換反應實驗

6、,2. 請?zhí)貏e注意安全、環(huán)保問題的提示 （1）由于實驗過程有水蒸汽加入，為避免水汽在反應器內(nèi)冷凝使催化劑結(jié)塊，必須在反應床溫升至150 以后才能啟用水飽和器，而停車時，在床溫降到150 以前關閉飽和器。 （2）由于催化劑在無水條件下，原料氣會將它過度還原而失活，故在原料氣通入系統(tǒng)前要先加入水蒸汽，相反停車時，必須先切斷原料氣，后切斷水蒸汽,7、思考題,1）實驗系統(tǒng)中的氣體如何凈化？凈化的作用有那些？ （2）如何判斷內(nèi)、外擴散的消除？ （3）如何確證床層的等溫條件？ （4）試分析本實驗中的誤差來源與影響程度。 （5）在進行本征動力學測定時，應用哪些原則選擇實驗條件？ （6）試分析實驗操作過程中應

7、注意哪些事項,一氧化碳中溫低溫串聯(lián)變換反應實驗,一氧化碳中溫低溫串聯(lián)變換反應實驗,8、思考題及參考答案,1）實驗系統(tǒng)中的氣體如何凈化？凈化的作用有那些？ 實驗通過U型管中的凈化劑 使氣體得到凈化。由于變換催化劑對硫、氧、酸霧等易于中毒，凈化可防止催化劑中毒，增加實驗的準確性。 （2）如何判斷內(nèi)、外擴散的消除？ 當所選擇的催化劑粒徑（足夠?。┎挥绊憣嶒灲Y(jié)果時刻判斷為消除了內(nèi)擴散的影響，當實驗所選氣體空速（足夠大，2000030000 mol/g.h）不影響實驗結(jié)果時刻判斷為消除了外擴散的影響。 （3）如何確證床層的等溫條件？ 采用惰性物料石英砂稀釋催化劑，裝填較少量的催化劑，使反應熱不至于過分集

8、中。選用適當?shù)姆磻軆?nèi)徑與顆粒的直徑之比，選用較小的反應管徑，減小壁效應。將反應管置于恒溫銅塊中，銅塊置于管式電阻爐內(nèi)，用DWK702控制爐溫，用電熱偶和數(shù)字顯示儀測量和讀取反應溫度。實驗人員應精心操作，防止溫度大幅度波動或超溫,4）試分析本實驗中的誤差來源與影響程度。 氣體的凈化效果，對實驗的準確性影響很大。催化劑粒徑和氣體空速的選擇 也會影響實驗的準確性。當催化劑粒徑足夠小，氣體空速足夠大時影響可基本消除。 （5）在進行本征動力學測定時，應用哪些原則選擇實驗條件？ 化學動力學過程包括：吸附、脫附和表面化學反應，三者串聯(lián)進行 本征動力學方程確立原則：在三個化學動力學步驟中，速度最慢的為過程控制步驟，其進行速率即為整個化學動力學過程的速率。反應氣體需高度