分液漏斗的分類及使用方法(附萃取操作

1、分液漏斗得分類及試用方法（附萃取操作）一、分液漏斗分為:球形分液漏斗（如圖1a）、梨形分液漏斗（如圖1b）、梨形刻 度分液漏斗（如圖1c）（ 一般:上面得塞子稱為活塞，下面頸脖子上得塞子稱為旋塞）圖1a圖1b二.分液漏斗用于氣體發(fā)生器中控制加液,也常用于互不相溶得兒種液體得分 離O梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反應(yīng)液使用。三、使用注意事項球形分液漏斗得使用注意事項:1)使用前玻璃活塞應(yīng)涂薄層凡七林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用時，左 手虎口頂住漏斗球，用姆指食指轉(zhuǎn)動活塞控制加液。此時玻璃活塞得小槽要 與漏斗口側(cè)面小孔對齊相通，才便加液順利進(jìn)行。2)作加液器時,漏斗下

2、端不能浸入液面下。3)無論選用何種形狀得分液漏斗,加入全部液體得總體積不得超過其容量得3/4 O梨形分液漏斗得使用注意事項: 檢査分液漏斗就是否漏水; 混合液體倒入分液漏斗,將分液漏斗置于鐵圈上靜置 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體（水）從分液漏斗下端放出, 待油水界面與旋塞上口相切即可關(guān)閉旋塞； 把上層液體（油）從分液漏斗上口倒出。注意:若用梨形分液漏斗進(jìn)行萃取操作:振蕩時,活塞得小槽應(yīng)與漏斗口側(cè)面 小孔錯位封閉塞緊。分液時，下層液體從漏斗頸流出，上層液體要從漏斗口傾注意:分液漏斗洗干凈后把塞子拿出來，不要插在分液漏斗里面，尤其就是要進(jìn)烘 箱前:長期不用分液漏斗時，應(yīng)在活塞面加夾一紙

3、條防止粘連。并用一橡筋套住 活塞，以免失落。四、安裝 盛有液體得分液漏斗，應(yīng)妥善放置，否則玻塞及活塞易脫落，傾灑液體，造成不應(yīng)有 得損失。正確得支架方法通常有兩種:一種就是將其放在用石棉繩或塑料膜纏 扎好得鐵環(huán)上，鐵環(huán)則牢固地被固定在鐵支臺得適當(dāng)高度（見圖2）；另一種就是在 漏斗頸上配一塞子，然后用單爪夾牢固地將其夾住并固定在鐵支臺得適當(dāng)高度 （見圖3）。但不論如何放置，從漏斗口接受放出液體得容器內(nèi)璧都應(yīng)貼緊漏斗頸分站斗的京架張93持夾4鐵S 5繼兒物Sh2 K塞上的emt&單爪夾1小孔裝配要點(1) 檢查玻塞與活塞芯就是否與分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本無法操 作。欲用不配套得分液漏

4、斗,必須在裝配后，首先試驗其就是否合用、漏液，待確 認(rèn)可以使用后方可使用。(2) 在活塞芯上薄薄地涂上一層潤滑脂，如凡士林(注意:不要涂進(jìn)活塞孔里)，將塞 芯塞進(jìn)活塞，旋轉(zhuǎn)數(shù)圈使?jié)櫥鶆蚍植己髮⒒钊P(guān)閉好,再在塞芯得凹槽處套 上一直徑合適得橡皮圈(從直徑合適得乳膠管上剪下一細(xì)圈即可)，如圖4,以防活 塞芯在操作過程中因松動而漏液或因脫落使液體流失而造成實驗得失敗。閔4活塞芯的正確固工 I塞柄2活垂孔3橡皮圈(3) 需要干燥得分液漏斗時，要特別注意拔出活塞芯，檢査活塞就是否潔凈、干燥, 不合要求者，經(jīng)洗凈、干燥后方可使用。萃取操作及注意事項茅収操作及注意事項操作 步驟操作要點簡要說明現(xiàn)象注意事

5、項準(zhǔn)備選擇較萃取劑與被萃 収溶液總體積大一倍 以上得分液漏斗。檢 査分液漏豐得蓋子與 旋塞就是否嚴(yán)密險査分液漏斗就是否 泄漏得方法，通常先加 入定量得水，振蕩，瞧 就是否泄漏 不可使用有泄漏得分液斗，以 保證操作安全 蓋子不能涂油加料將被萃取溶液與萃取 劑分別由分液漏斗得 上口倒入，蓋好蓋了萃取劑得選擇要根據(jù) 波萃取物質(zhì)在此溶劑 中得溶解度而定，同時 要易于與溶質(zhì)分 離開，最好用低沸點溶 劑。一般水溶性較小 得物質(zhì)可用石油讎萃 収;水溶性較人得可用 苯或乙醛1水溶性極* 得用乙酸乙酯液體分為兩相必要吋要使用玻璃漏斗加料振蕩振蕩分液漏豐，使兩相液層充分接觸振蕩操作一般就是把 分液漏斗傾斜，使漏斗

6、 得上口略訥下液體混 為乳濁 液振蕩吋用力要人，同時耍絕對防 止液體泄漏放氣振蕩后。讓分液漏豐 仍保持傾斜狀態(tài)，旋開 旋塞，放出蒸氣或產(chǎn)生 得氣體，使內(nèi)外壓力平 衡氣體放ili切記放氣吋分液漏斗得上口要傾 斜朝下，而下口處不要有液體重復(fù)振蕩靜置分離合并萃取液蒸係再振蕩與放氣數(shù)次將分液漏斗放在鐵環(huán) 中，靜置液體分成淸晰得兩層 后，就可進(jìn)行分離。分 離液層吋，下層液體應(yīng) 經(jīng)旋塞放出，上層液體 應(yīng)從上口倒出 分離出得被萃取溶液 再按上述方法逬行萃 収,一般為35次。將 所有萃取液合并，加入 適量得干燥劑進(jìn)行干 躁將干燥了得萃取液加 到蒸懈瓶中蒸去溶劑, 即得到萃取產(chǎn)物操作與現(xiàn)象均與振蕩與放氣相同靜置

7、得目得就是使不 穩(wěn)定得乳濁液分層。般悄況須靜置 lOmin左右，較難分層 者須更長時間靜置如果上層液體也從旋 塞放出，則漏斗旋塞下 面頸都所附著得殘液 就會把上層液體沾汚萃取次數(shù)多少，取決于分配系數(shù)得*小液體分為淸晰得兩層在萃取時。特別就是當(dāng)溶液 呈堿性時，常常會產(chǎn)生乳化 現(xiàn)象，影響分離。破壞乳化 得方法有：較長時間靜置輕輕地旋搖漏斗，加速分層若因兩種溶劑（水與有機(jī) 溶劑）部分互溶而發(fā)生乳化， 可以加入少量電解質(zhì)（如氯化 鈉），利用鹽析作用加以破壞I 若因兩相密度差小發(fā)生乳化, 也可以加入電解質(zhì)，以增大水 相得密度若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化, 常可加入少量得稀鹽酸或采 用過濾等方法消除根據(jù)不同 情況，還可以加入乙醇、磺化 萌麻油等消除乳化液體