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1、一 我國(guó)通用試劑分類及標(biāo)志試劑級(jí)別一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品四級(jí)品中文名稱優(yōu)級(jí)純(保證試劑)分析純化學(xué)純實(shí)驗(yàn)試制代 號(hào)grarcplr標(biāo)簽顏色綠紅藍(lán)棕或其他適用范圍用于精密的科學(xué)研究和化學(xué)分析工作用于一般的科學(xué)研究和化學(xué)分析工作用于化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)和要求較低的分析工作用于普通的化學(xué)實(shí)驗(yàn)和要求較高的工業(yè)生產(chǎn)二 工業(yè)常用氣瓶的標(biāo)志氣體氣瓶外殼顏色字樣字樣顏色o2天藍(lán)氧黑h2深綠氫紅n2黑氮黃cl2草綠液氯白nh3黃液氨黑三 常用滅火器類型及適用范圍類型藥物成分應(yīng)用起火類型泡沫滅火器al2(so4)3;nahco3適用一般起火及油類起火高倍式泡沫滅火器硫酸鈉穩(wěn)定劑、脂肪醇和抗燃劑適用于火源集中、泡沫容易堆積等場(chǎng)

2、所,大型油池、倉(cāng)庫(kù)、木材及纖維等的失火二氧化碳滅火器干冰(co2)適用于電器失火和小范圍油類及忌水的化學(xué)物品的起火干粉滅火器nahco3等物質(zhì),適量潤(rùn)滑劑、防腐劑適用于油類、可燃?xì)怏w、電器、精密儀器等的失火,文件、書稿等物品的初起火災(zāi)。金屬鉀、鈉失火,只可用此滅火劑滅火四氯化碳滅火器液態(tài)ccl4適用于電器失火。不能用于活潑金屬鉀、鈉的失火1121滅火器cf2clbr適用于油類、有機(jī)溶劑、高壓電器設(shè)備、精密儀器等的失火四 某些物質(zhì)的商品名或俗名商品名或俗名學(xué)名化學(xué)式(或主要成分)鋼精鋁al剛玉(礬土)三氧化二鋁al2o3砒霜,白砒三氧化二砷as2o3重土氧化鋇bao重晶石硫酸鋇baso4螢石,氟

3、石氟化鈣caf2石膏硫酸鈣caso4。2h2o藍(lán)礬,膽礬硫酸銅cuso4.5h2o綠礬,青礬硫酸亞鐵feso4.7h2o硼砂四硼酸鈉na2b4o7.10h20瀉鹽硫酸鎂mgso4苦土氧化鎂mgo明礬,鉀明礬硫酸鋁鉀k2so4.al2(so4)3.24h2o火硝,土硝硝酸鉀kno3灰錳氧高錳酸鉀kmno4黃血鹽亞鐵氰化鉀k4fe(cn)6赤血鹽(高)鐵氰化鉀k3fe(cn)6鉀堿碳酸鉀k2co3紅礬鉀重鉻酸鉀k2cr2o7三仙丹氧化汞hgo甘汞氯化亞汞hg2cl2升汞氯化汞hgcl2朱砂,辰砂硫化汞hgs漂白粉ca(clo)2+cacl.ca(oh)2,h2o水玻璃,泡花堿硅酸鈉xna2o,ys

4、io2海波,大蘇打硫代硫酸鈉na2s2o3.5h2o保險(xiǎn)粉連二亞硫酸鈉na2s2o4.2h2o芒硝,皮硝,元明粉硫酸鈉na2so4.10h2o皓礬硫酸鋅znso4.7h2o金剛砂碳化硅sic天青石硫酸鍶srso4鉛丹,紅丹四氧化三鉛pb3o4砂氯化銨nh4cl五 主要的化學(xué)礦物礦 類礦物名稱主要成分顏 色工業(yè)品位用 途鋁 礦高嶺土al2o3.2sio2.2h2o白灰、淡黃al2o315%生產(chǎn)明礬、分子篩、硫酸鋁等石灰?guī)r礦石灰石caco3灰白、灰黑、淺黃、淡紅caco390%生產(chǎn)碳酸鹽、鈣鹽、石灰、建筑材料、用于石油鉆井鎂 礦白云石caco3。mgco3白、黃、灰生產(chǎn)鎂鹽硫黃鐵礦黃鐵礦fes2金

5、黃s35%生產(chǎn)na2so3、so2、h2so4等六 吸光光度法1分類:比色分析法:比較溶液顏色深淺來(lái)測(cè)定物質(zhì)濃度分光光度法:使用分光光度計(jì)進(jìn)行分析測(cè)定2檢測(cè)組分的濃度下限可達(dá)10-510-6mol/l 相對(duì)誤差為2%5%適用范圍:微量、痕量組分 幾乎所有的無(wú)機(jī)物質(zhì)和大多數(shù)有機(jī)物質(zhì) 測(cè)定配合物的配合比 配合物及酸堿物質(zhì)的平衡常數(shù)等3單色光:同一波長(zhǎng)的光 白光:復(fù)合光(400750mm)依波長(zhǎng)從長(zhǎng)到短而呈現(xiàn)紅、橙、黃、綠、青、藍(lán)、紫- - -可見光 (人的視覺可以感覺到的光)4在可見光區(qū),溶液的顏色由透射光的波長(zhǎng)所決定。物質(zhì)呈現(xiàn)的顏色是物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的光選擇性吸收的結(jié)果?;パa(bǔ)作用:兩種不同的單色光

6、以一定的比例混合在一起白光物質(zhì)顏色和吸收光顏色的關(guān)系物質(zhì)顏色吸收光顏色波長(zhǎng)范圍/nm黃綠紫400450黃藍(lán)450480橙綠藍(lán)480490紅藍(lán)綠490500紫紅綠500560紫黃綠560580藍(lán)黃580600綠藍(lán)橙600650藍(lán)綠紅6507505吸收曲線:描述某組分吸光度a與波長(zhǎng)的關(guān)系曲線。如果溶液濃度不同,吸光度a將不同,但吸收曲線形狀相同,(max)也不變。6光吸收的基本定律朗伯-比爾定律 i0入射光強(qiáng)度 i透射光強(qiáng)度a吸光系數(shù) t透射比b比色皿液層厚度 c有色物質(zhì)溶液的濃度物理意義:當(dāng)一束單色光平行照射并通過(guò)均勻的、非散射的吸光物質(zhì)的溶液時(shí),溶液的a與c和b的乘積成正比。b-cm c-g/

7、l a-l/(g.cm) c-mol/l a(摩爾吸光系數(shù))-l/(mol.cm)是物質(zhì)吸光能力大小的量度,常運(yùn)用值估算反應(yīng)的靈敏度,值大說(shuō)明顯色反應(yīng)的靈敏度高,大多數(shù)在104-106數(shù)量級(jí),根據(jù)值的大小可選擇適宜的顯色反應(yīng)體系。與吸光物質(zhì)的性質(zhì)、溫度有關(guān)。全吸收 t=0,a=0吸收 t=100% a=0七 煤的工業(yè)分析(實(shí)用分析或技術(shù)分析)目的:可以基本掌握各種煤的質(zhì)量、工藝性質(zhì)及特點(diǎn),以確定煤在工業(yè)上的實(shí)用價(jià)值。1煤中的水分水分是煤中的無(wú)機(jī)組分,其含量和存在狀態(tài)與煤的內(nèi)部結(jié)構(gòu)及外部條件有關(guān)。(1) 煤中水分的存在形式來(lái)源:首先在成煤過(guò)程中,成煤植物遺體堆積在沼澤或湖泊中,水因此進(jìn)入煤中;其

8、次是煤層形成后,地下水進(jìn)入煤層的縫隙中;第三是在水力開采、洗選和運(yùn)輸過(guò)程中,煤接觸雨、雪或潮濕的空氣所致。全水分-mt游離水代號(hào)定義又稱結(jié)合力蒸汽壓外在水分mf指附著在煤的顆粒表面的水膜或存在于直徑大于10-5cm的毛細(xì)孔中的水分自由水分或表面水分以機(jī)械方式和煤結(jié)合與純水的蒸汽壓相同,在常溫下較易失去內(nèi)在水分minh指在一定條件下達(dá)到空氣干燥狀態(tài)時(shí)所保留的水分,即存在于煤粒內(nèi)部直徑小于10-5cm的毛細(xì)孔中的水分以物理化學(xué)方式與煤結(jié)合,含量與煤的表面積大小和吸附能力有關(guān)小于純水的蒸汽壓,故在室溫下這部分水分不易失去最高內(nèi)在水分mhc煤粒內(nèi)部毛細(xì)孔吸附的水分在溫度為30,相對(duì)濕度為96%97%的

9、條件下達(dá)到相對(duì)吸濕平衡時(shí),內(nèi)在水分達(dá)到最高值與煤的結(jié)構(gòu)、煤化程度有一定關(guān)系收到煤:含有外在水分的煤空氣干燥煤mad:僅失去外在水分的煤是煤質(zhì)化驗(yàn)中通常采用的分析煤樣一般將收到煤在4550下放置數(shù)小時(shí),使外在水分不斷蒸發(fā),直到煤表面的蒸汽壓與大氣濕度相平衡煤中的游離水在常壓下105110時(shí)經(jīng)短時(shí)間即可全部蒸發(fā)(2) 化合水-指以化學(xué)方式與礦物質(zhì)結(jié)合、有嚴(yán)格的分子比,在全水分測(cè)定后仍保留下來(lái)的水分結(jié)晶水,含量不大,通常要在200甚至500以上才能析出。煤的工業(yè)分析一般不考慮化合水。(3) 熱解水煤的有機(jī)質(zhì)中氫和氧在干餾或燃燒時(shí)生成的水煤中水分對(duì)工業(yè)加工利用的影響:造成運(yùn)輸浪費(fèi)、引起儲(chǔ)存負(fù)擔(dān)、增加機(jī)

10、械加工的困難、延長(zhǎng)煉焦周期、降低發(fā)熱量2 (1) 雖然全水分應(yīng)等于內(nèi)在水分和外在水分之和,但外在水分以收到基為基準(zhǔn),而內(nèi)在水分以空氣干燥基為基準(zhǔn),因基準(zhǔn)不同,不能直接相加,必須經(jīng)過(guò)換算,將空氣干燥基內(nèi)在水分換算成收到基內(nèi)在水分,才能與收到基外在水分相加得出全水分,即收到基全水分。(2) 精密度 為使化驗(yàn)結(jié)果可靠,每項(xiàng)分析實(shí)驗(yàn)應(yīng)對(duì)同一試樣進(jìn)行兩次重復(fù)測(cè)定,在同一實(shí)驗(yàn)室,兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)下表的規(guī)定,否則應(yīng)進(jìn)行第三次測(cè)定。全水分(mt)/%重復(fù)性限/%10.00.40.5重復(fù)性限是指一個(gè)數(shù)值在重復(fù)條件下,即在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者,用同一儀器,對(duì)同一試樣,于短期內(nèi)所做的重復(fù)測(cè)定,所得

11、結(jié)果間的差值(在95%概率下)不能超過(guò)此數(shù)值。2煤中的灰分煤的礦物質(zhì)是指煤中的無(wú)機(jī)物質(zhì),不包括游離水,但包括化合水,主要包括黏土或頁(yè)巖、方解石、黃鐵礦以及其他微量成分。礦物類型屬碳酸鹽、硅酸鹽、硫酸鹽、金屬硫化物、氧化物等。 煤的灰分(a)確切的說(shuō)是指煤的灰分產(chǎn)率。它不是煤中的固有成分,而是煤在規(guī)定條件下完全燃燒后的殘留物。即煤中礦物質(zhì)在一定溫度下經(jīng)一系列分解、化合等復(fù)雜反應(yīng)后剩下的殘?jiān);曳秩縼?lái)自礦物質(zhì),但組成和質(zhì)量又不同于礦物質(zhì)。工業(yè)上常用灰分產(chǎn)率估算煤中礦物質(zhì)的含量。(1) 礦物質(zhì)的來(lái)源2%40% a原生礦物質(zhì) 指成煤植物中所含的無(wú)機(jī)元素,主要包括堿金屬和堿土金屬,此外還有鐵、硫、磷以

12、及少量的鈦、釩、氯等元素。它參與成煤,含量一般為1%2%,不能用機(jī)械方法選出,對(duì)煤的質(zhì)量影響很大,洗選純精煤時(shí),總存留有少量灰分,就是原生礦物質(zhì)造成的。b次生礦物質(zhì) 它是指煤形成過(guò)程中混入或與煤伴生的礦物質(zhì)。如煤中的高嶺土、方解石、黃鐵礦、石英、長(zhǎng)石、云母、石膏等。它們以多種形態(tài)嵌布于煤中,可形成礦物夾層、包裹體、浸染狀、充填礦物等。選除的難易程度與其分布形態(tài)有關(guān)。如果在煤中顆粒較小且分散均勻,就很難與煤分離;若顆粒較大而又分布集中,可將其破碎后利用密度差分離。 a 和b 總稱為內(nèi)在礦物質(zhì)c外來(lái)礦物質(zhì) 它是指煤炭開采和加工處理中混入的礦物質(zhì)。如煤層的頂板,底板巖石和夾矸層中的矸石。主要成分為s

13、io2、al2o3、caco3、caso4、和fes2等。外來(lái)礦物質(zhì)的塊度越大,密度越大,越易用重力選煤的方法出去。外在灰分測(cè)定方法直接測(cè)定方法(酸抽取法及低溫灰化法)和計(jì)算方法兩種(2) 灰分的來(lái)源-產(chǎn)率由加熱速度、加熱時(shí)間、通風(fēng)條件等因素決定a黏土、頁(yè)巖和石膏等失去化合水 這類礦物質(zhì)中最普遍的是高嶺土,它們?cè)?00600失去結(jié)晶水,石膏在163分解失去結(jié)晶水。b碳酸鹽礦物受熱分解 這類礦物在500800時(shí)分解產(chǎn)生 c硫化鐵礦物及碳酸鹽的熱分解產(chǎn)物發(fā)生氧化反應(yīng) t為400600時(shí),在空氣中氧的作用下進(jìn)行。 d堿金屬氧化物和氯化物在t為700以上時(shí)部分揮發(fā),故測(cè)定灰分的t不宜太高,規(guī)定為()。

14、(3) 灰分測(cè)定的精密度要求 灰 分/%重復(fù)性限(aad)/%再現(xiàn)性臨界差(ad)/%30.000.500.70a測(cè)定方法包括緩慢灰化法(仲裁法)和快速灰化法(例行分析)兩種緩慢灰化法:測(cè)定時(shí),稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(10.1)g(稱準(zhǔn)至0.0002g),均勻地?cái)偲皆诨颐笾?。將灰皿爐溫不超過(guò)100的馬弗爐恒溫區(qū)中,關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至500(使煤樣逐漸灰化,防止爆燃),并在此溫度下保持30min(保證有機(jī)硫和硫化鐵充分氧化并排出)。繼續(xù)升溫到(81510),并在此溫度下灼燒1h(使碳酸鈣分解完全及co2完全驅(qū)出)。取出灰

15、皿,在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至恒溫(約20min)后稱量。進(jìn)行檢查性灼燒,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0010g為止(灰分低于15.00%時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼燒)??焖倩一ǎ簩⒀b有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至(81510)的灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上,煤樣自動(dòng)送入儀器內(nèi)完全灰化,然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣灰分。八 常用的干燥劑(1) 普通干燥器內(nèi)常用的干燥劑干燥劑吸收的溶劑cao水、醋酸cacl2(無(wú)色)水、醇硅膠水naoh水、醇、酚、醋酸、氯化氫h2so4水、醇、醋酸p2o5(p4o10)水、醇石蠟刨片或橄欖油醇、醚、石油醚、苯

16、、甲苯、氯仿、四氯化碳(2)干燥劑干燥后空氣中的水的質(zhì)量濃度h2o干燥劑p2o5(p4o10)h2so4(100%)0.003h2so4(95.1%)0.3cao0.2硅膠0.03九 新舊標(biāo)準(zhǔn)中各種基采用的名稱及符號(hào)對(duì)照表新標(biāo)準(zhǔn)舊標(biāo)準(zhǔn)名稱符號(hào)名稱符號(hào)空氣干燥基ad分析基f干燥基d干燥基g收到基ar應(yīng)用基y干燥無(wú)灰基daf可燃基r干燥無(wú)礦物質(zhì)基dmmf有機(jī)基j定義:a空氣干燥基(air dried basis):指以與空氣濕度達(dá)到平衡狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)ad新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:在制煤樣時(shí),若在室溫下連續(xù)干燥1h后,煤樣質(zhì)量變化不超過(guò)0.1%,則為達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。b干燥基(dry basis):指以假想無(wú)

17、水狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)d(asq)c收到基(as received basis):指以收到狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)ar物料平衡、熱平衡d干燥無(wú)灰基(dry ash free basis):指以假想無(wú)水、無(wú)灰狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)daf有機(jī)質(zhì)特性e干燥無(wú)礦物質(zhì)基(dry mineral matter free basis):指以假想無(wú)水、無(wú)礦物質(zhì)狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)dmmf十 部分煤質(zhì)及工藝性質(zhì)分析項(xiàng)目符號(hào)的新舊標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照表分析類型項(xiàng)目名稱新標(biāo)準(zhǔn)舊標(biāo)準(zhǔn)煤的工業(yè)分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù))水分/%mw灰分/%aa揮發(fā)分/%vv固定碳/%cgd煤的元素分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù))碳c氫h氧o氮n硫s十一 氣體分析(1) 分類:物理分析和化學(xué)分析(2) 吸

18、收法氣體吸收劑氣體吸收劑co2koh水溶液(300g/l)so2i2溶液o2焦性沒食子酸的堿性溶液nh3h2so4溶液cocu2cl2的氨性溶液nohno3+h2so4不飽和烴(cnhm)飽和溴水或濃h2so4h2skoh 吸收體積法、吸收滴定法、吸收稱量法(3) 燃燒法a 爆炸法適用于生產(chǎn)控制分析b 緩慢燃燒法(鉑絲燃燒法)c cuo燃燒法 280 280 (4) 混合氣體含量的測(cè)定奧氏儀法測(cè)定半水煤氣含量 co2 o2 co h2+ch4 n2+ar 儀器由5個(gè)吸收瓶和一個(gè)爆炸球組成(5) 氣相色譜法測(cè)定煤氣含量分子篩吸附力 coch4n2o2對(duì)co2的吸附力很強(qiáng),在低溫下不能解吸,co2

19、滯留于分子篩柱內(nèi),得不到co2的色譜圖。十二 試樣的采集和制備1樣品數(shù)的確定a對(duì)于總體物料的單元數(shù)500的,2樣品量對(duì)于一些顆粒大小不均勻、成分混雜不齊、組成極不均勻的物料(如礦石、煤巖)采取公式q=kda式中:q為采樣平均試樣的最小質(zhì)量,kg d為試樣中最大顆粒的直徑,mm k值在0.051之間 a值通常為1.82.53采集和處理固體樣品采樣工具:自動(dòng)采樣器、舌形鏟(長(zhǎng)300mm、寬250mm)、取樣鉆(鉆長(zhǎng)750mm、外徑為18mm、槽口寬12mm、下端為30。的錐形,t沿對(duì)角線插入袋內(nèi)1/31/4處,旋轉(zhuǎn)180.后取出,刮出物料作為子樣)、雙套取樣管(適用于易變質(zhì)粉粒狀物料的人工采樣)樣

20、品量:在一般情況下,樣品量應(yīng)至少滿足3次全項(xiàng)重復(fù)檢測(cè)的需要、滿足保留樣品的需要和制樣預(yù)處理的需要。4采集和處理液體樣品采樣勺:一般用聚乙烯塑料制成,長(zhǎng)約1.5m采樣管:由金屬長(zhǎng)管制成,下端成錐形,內(nèi)有能與錐形管內(nèi) 壁密合的金屬鉈,用長(zhǎng)繩或金屬絲控制重鉈的升降。簡(jiǎn)易采樣器:由底部附有鉛塊的金屬框和裝在金屬框內(nèi)的小口采樣瓶組成。金屬杜瓦瓶:隔熱性能良好,一般在從貯罐中采取低溫液化氣體樣品時(shí)使用(液n、o)5采集和處理氣體樣品a采取動(dòng)態(tài)氣體試樣時(shí),即從管道中流動(dòng)的氣體中采取試樣時(shí),應(yīng)注意氣體在管道中流速的不均勻。位于管道中心的氣體流速比管壁處要大,為了取得平均氣體,取樣管應(yīng)插入管道1/3直徑深度,取

21、樣管口切成斜面,面對(duì)氣流方向。b測(cè)定氣體中微量組分時(shí),一般需要采取較大量試樣,這時(shí)采樣裝置要由取樣管、吸收瓶、流量計(jì)和抽氣泵組成。6采樣及試樣制備應(yīng)具備的事項(xiàng): 隨機(jī)采樣,采樣具有代表性 迅速采樣,并將樣品充分混合 縮分樣品時(shí),顆粒過(guò)大或過(guò)小的樣品不能隨意丟棄,在縮分過(guò)程中根據(jù)試樣情況,可以配合適當(dāng)?shù)姆鬯椤?煤樣的制備包括破碎、篩分、混合、縮分和干燥等程序。a破碎:是用機(jī)械或人工方法減小煤樣粒度的操作過(guò)程。目的在于增加不均勻物質(zhì)的分散程度,以減少縮分誤差。 方法:一種是機(jī)械法,即試樣先用破碎機(jī)粗碎,然后用密封式研磨機(jī)細(xì)碎;另一種是手工法,在鋼板上用手錘破碎后,在鋼乳缽中細(xì)碎。破碎設(shè)備:顎式破碎

22、機(jī):一般用它進(jìn)行較大粒度煤的粗碎,如破碎到25mm以下,也有的可破碎到6mm以下。其特點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,破碎力強(qiáng)、易清掃、易觀察、易維修。錘式破碎機(jī):適用于粗、中碎。可將煤樣一次性破到3mm以下。它的特點(diǎn)是破碎比(即進(jìn)料粒度與出料粒度之比)大,破碎效率高,機(jī)上帶有篩板不用再過(guò)篩,但噪聲較大,水分大時(shí)篩板易堵塞。有6、3、1mm的光面對(duì)輥破碎機(jī):適于中碎,特別適于制備膠質(zhì)層測(cè)定用煤樣和可磨性測(cè)定用煤樣,一般可將1020mm的煤樣一次破碎到小于1mm。它的特點(diǎn)是樣品破碎后就立即排出機(jī)外。因此,煤樣不會(huì)過(guò)度破碎,也不會(huì)發(fā)熱。振動(dòng)磨樣機(jī):適用于細(xì)碎,可將煤樣磨至0.2mm以下,一般只需幾十秒鐘。它的特點(diǎn)是

23、磨樣速度快,密封、無(wú)塵,在磨碎的同時(shí)還有好好的混合作用。球磨機(jī)、聯(lián)合破碎縮分機(jī)b篩分:目的是將不符合要求的大粒度煤樣分離出來(lái),進(jìn)一步破碎到規(guī)定程度,保證各不均勻物質(zhì)達(dá)到一定的分散程度以降低縮分誤差。用于測(cè)定煤的最大粒度的篩子,孔徑為25mm、50mm、100mm、150mm的方孔篩或圓孔篩:用于制樣的一組方孔篩,其孔徑為25mm、13mm、6mm、3mm、1mm及0.2mm,外加一只3mm的圓孔篩。c混合:目的是在于用人為的方法促使不均勻物質(zhì)分散,使煤樣盡可能均勻化,以減少下步縮分的誤差。d縮分:是將試樣分成具有代表性的幾部分,使一份或多分留下來(lái)的操作過(guò)程。目的在于從大量煤樣中取出一部分煤樣,

24、而不改變物料平均組成。 人工縮分法:堆錐四分法、棋盤式縮分法和九點(diǎn)縮分法 機(jī)械縮分法可采用二分器、聯(lián)合破碎縮分機(jī)等工具和設(shè)備。十三 濾紙、濾器及其應(yīng)用定量濾紙(無(wú)灰濾紙)項(xiàng)目規(guī)定快速中速慢速201202203面質(zhì)量(g/m2)804.0804.0804.0分離性能(沉淀物)fe(oh)3znco3baso4過(guò)濾速度/s 3060120耐濕破度(水柱)/mm 120140160灰分% 0.010.010.01標(biāo)志(盒外紙條)白色藍(lán)色紅色濾速/(s/100ml)60100100160160200用途粗結(jié)晶及無(wú)定形沉淀如fe(oh)3、al(oh)3中等粒度沉淀,如大部分硫化物、磷酸銨鎂細(xì)粒狀沉淀,

25、如baso4圓形紙直徑/mm55,70,90,110,125,180,230,270定性濾紙項(xiàng)目規(guī)定快速中速慢速101102103面質(zhì)量(g/m2)804.0804.0804.0分離性能(沉淀物)fe(oh)3znco3baso4(熱)過(guò)濾速度/s 3060120灰分% 0.150.150.15水溶性氯化物/% 0.020.020.02含鐵量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/% 0.0030.0030.003標(biāo)志(盒外紙條)白色藍(lán)色紅色圓形紙直徑/mm55,70,90,110,125,150,180,230,270方形紙尺寸/mm600600,300300十四 煤中全硫的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gb/t214-1996規(guī)定了

26、st的三種測(cè)定方法,分別為艾氏法、庫(kù)倫滴定法和高溫燃燒中和法,規(guī)定指出艾氏法為仲裁分析法a庫(kù)倫滴定法(1) 測(cè)定原理 空氣干燥煤樣在1150和催化劑作用下,在空氣流中燃燒分解,煤中各種形態(tài)硫均被氧化和分解為so2及少量so3,被水吸收生成h2so3和少量h2so4。以電解ki-kbr溶液所產(chǎn)生的i2和br進(jìn)行滴定,根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤中全硫的含量。 具體反應(yīng)過(guò)程如下 在電解池中有兩對(duì)鉑電極指示電極和電解電極,未工作時(shí),指示電極上存在以下動(dòng)態(tài)平衡 當(dāng)so2進(jìn)入溶液與i2(br2)發(fā)生反應(yīng),破壞了上述平衡,指示電極對(duì)電位改變,此信號(hào)被輸送給運(yùn)輸放大器,運(yùn)輸放大器輸出一個(gè)相對(duì)應(yīng)的電流到電解電極,發(fā)生如下反應(yīng) 陽(yáng)極 陰極 由于i3-(br3-)不斷生成并被so2所消耗,直到so2完全反應(yīng)時(shí),電解產(chǎn)生的i3-及br3-不再被消耗,重新恢復(fù)到滴定前的濃度并建立動(dòng)態(tài)平衡,滴定自動(dòng)停止。電解所消耗的電量由庫(kù)倫積分儀積分,由法拉第電解定律給出硫的質(zhì)量(mg)注意事項(xiàng):(1) 試樣稱量前,應(yīng)盡可能將試樣混合均勻。(2) 電解液可以重復(fù)使用,但當(dāng)電解液ph1時(shí)需要更換,否則測(cè)定結(jié)果偏低。(3) 加電解液必須在抽氣泵開啟,并且燃燒管和電解池的旋塞關(guān)閉時(shí),方可將電解液加入

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