001-滴定管校正標準操作

1、山東華洋制藥有限公司操作標準-質(zhì)量管理文件名稱滴定管校正 標準操作規(guī)程編碼SOP-QC-XR L-001-00頁數(shù)4-1實施日期制訂人審核人批準人制訂日期審核日期批準日期制訂部門質(zhì)檢中心分發(fā)部門檢驗室目的：制訂滴定管校正標準操作規(guī)程，確保藥物分析的準確性。適用范圍:10ml、25ml、50ml滴定管的檢定。責 任:檢驗人員對本規(guī)程的實施負責，檢驗室主任對本規(guī)程的有效執(zhí)行承 擔監(jiān)督檢查責任。校正規(guī)程:1. 檢定的原理采用衡量法。衡量法是用天平稱量分度吸管中純化水的質(zhì)量，然后按照該溫度下純化水的密度，算出滴定管的容積。2. 檢定項目和技術(shù)要求: 2.1滴定管的玻璃應(yīng)清澈、透明。2.2分度線和量的數(shù)

2、值應(yīng)清晰、完整、耐久，分度線應(yīng)平直，分格均勻并必項與器軸相垂直，相鄰兩分度線的中心距離應(yīng)大于1mm2.3滴定管應(yīng)具有下列標記:2.3.1廠名和商標2.3.2標準溫度（20C）2.3.3等待時間t XX S2.3.4用法標記 量出式用Ex”2.3.5標稱總?cè)萘颗c單位 XX ml2.3.6準確度等級A、B2.4滴定管玻璃活塞密合性：當水注至最高標線時，活塞在任意關(guān)閉情況下（不涂油 脂）停留20min，漏水量應(yīng)不超過一小格。2.5容量允差、水的流出時間和等待時間、分度線寬度等均應(yīng)符合下表規(guī)定。-28-山東華洋制藥有限公司操作標準-質(zhì)量管理文件名稱滴定管校正 標準操作規(guī)程編碼SOP-QC-XRL-00

3、1-00頁數(shù)4-2滴定管標稱總?cè)萘浚╩l）125102550分度值（ml）0.00.00.050.10.1容量允差（ml）A0.010士士 0.04 0.05B士 0.0200.0100.025 0.08 0.10水的流出時間（S）A20 350.02050 40.05045 7060 90B15 3520 4535 7050 90等待時間（S）30分度線寬度（mm 0.33. 檢定條件:3.1萬分之一天平。3.2溫度范圍050C、分度值為0.1 C的溫度計。3.3分度值為0.1秒的秒表。3.4稱量杯、測溫筒、檢定架。3.53.6標定工作室的室溫不宜超過 20 5C，且要穩(wěn)定。 純化水。3.7

4、滴定管。4. 檢定方法: 4.1水的流出時間:將洗凈的滴定管垂直而穩(wěn)定地夾在檢定架上，在活塞芯上涂一層薄而均勻的凡士林，使其不漏水，加純化水至滴定管使液面達到最高標線以上約5mm處，用活塞慢慢地將液面準確地調(diào)至零位，將活塞完全幵啟并計時，使水充分地從流液嘴流出， 直至液面降至最低標線為止的流出時間應(yīng)符合2.5表中之規(guī)定。4.2純化水質(zhì)量的標定:加純化水至滴定管，使液面達到最高標線以上約5mm處，用活塞慢慢地將液面準確地調(diào)至零位，將已稱重的稱量杯放在滴定管尖端下，完全幵啟活塞，當液面降至距檢定分度線以上約 5mn處時關(guān)閉活塞，等待30s，然后在則10s內(nèi)用活塞將液面-29-山東華洋制藥有限公司操

5、作標準-質(zhì)量管理文件名稱滴定管校正 標準操作規(guī)程編碼SOP-QC-XRL-001-00頁數(shù)4-3準確調(diào)至被檢定分度線，精密稱定稱量杯與水的重量，計算得純化水的質(zhì)量。4.3記錄與計算：431 計算：20 = V 標+（ P 稱一P）20為滴定管在標準溫度20C時的實際容量（ml）;標為滴定管的標稱容量（ml）;稱為t C時稱得純化水的質(zhì)量值；為“中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得時標稱容量水的質(zhì)量值。當P稱與P值相差很小時，其質(zhì)量差可近似地看作體積差，故匕0= V標+ Vo從衡量法用表中可查得差值（ P），因為卩=2標一巳故V20 = P稱+ Po4.3.2 舉例：加

6、純化水至25ml滴定管（B級）最高標線，用活塞慢慢地將液面準確地調(diào)至零位。 水溫為24.2 C,將已稱重的稱量杯放在滴定管尖端下，完全幵啟活塞，待液面降至 20ml分度線時，關(guān)閉活塞，等待30s，用活塞將液面準確調(diào)至被檢定分度線（25ml），24.9801g o仏=P稱+ P= 24.9801 + 0.094 = 25.0741ml精密稱定稱量杯中水的質(zhì)量為加純化水至25ml滴定管（B級）最高標線，用活塞慢慢地將液面準確地調(diào)至零 位。水溫為24.2 C，將已稱重的稱量杯放在滴定管尖端下，完全幵啟活塞，待液面 降至10ml分度線時，關(guān)閉活塞，等待30s，用活塞將液面準確調(diào)至被檢定分度線（12.5

7、ml ），精密稱定稱量杯中水的質(zhì)量為12.4980g。符合B級標準。5. 檢定結(jié)果處理和檢定周期：根據(jù)上述檢定項目的檢定數(shù)據(jù)，查 425表，判定其是否符合相應(yīng)的標準等級。 檢定周期為三年。6. 校正工作結(jié)束，記錄于“儀器、儀表、校驗、檢定、維修記錄”中。附注：-30-山東華洋制藥有限公司操作標準-質(zhì)量管理文件名稱滴定管校正 標準操作規(guī)程編碼SOP-QC-XRL-001-00頁數(shù)4-41彎液面的調(diào)定:彎液面的最低點應(yīng)與分度線上邊緣的水平面相切，視線應(yīng)與分度線在同一平面 上，適當安排光線，可以使彎液面暗淡且輪廓清晰，為此應(yīng)以白色背景并遮去不需 要的雜光，可以在滴定管滴定位液面以下不大于1mm處，放置一條黑色紙帶在分度吸管壁上，有藍線乳白襯背的滴定管，藍線最尖端與分度線的上邊緣相結(jié)合。2檢定點：2.1110ml :半容量和總?cè)萘慷c：2.225ml:A級:05ml，010ml，015ml， 020m