溶劑型木器涂料用稀釋劑中有害物質(zhì)限量

1、溶劑型木器涂料用稀釋劑中有害物質(zhì)限量1 范圍本標準規(guī)定了溶劑型木器涂料用稀釋劑中影響人體健康、環(huán)境安全的苯、甲醇、乙二醇醚及其酯類、鹵代烴四類有害物質(zhì)限量的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝標志和安全防護。 本標準適用于溶劑型木器涂料用稀釋劑和室內(nèi)裝飾裝修木質(zhì)材料的工廠化涂裝用稀釋劑。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。gb 190 危險貨物包裝標志gb/t 3186 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣gb/t 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法gb 69

2、44 危險貨物分類和品名編號gb/t 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定gb/t 9750 涂料產(chǎn)品包裝標志gb 18581 室內(nèi)裝飾裝修材料 溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量3 要求稀釋劑產(chǎn)品有害物質(zhì)限量應符合表1的要求。表1 稀釋劑產(chǎn)品有害物質(zhì)限量項 目限 量 值苯含量/(g/100g) 0.3甲醇含量/(g/100g) 0.3乙二醇醚及其酯類物質(zhì)含量(以乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯計) /(g/100g) 0.1鹵代烴總量(以二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、四氯化碳

3、計)/(g/100g) 0.14 試驗方法4.1 取樣產(chǎn)品取樣應按gb/t 3186的規(guī)定進行。4.2 試驗方法4.2.1 苯、甲醇、乙二醇醚及其酯類的測定按附錄a進行。4.2.2 鹵代烴的測定按gb 18581附錄c進行,標準圖譜見附錄b。5 檢驗規(guī)則5.1 型式檢驗項目包括表1所列的全部項目。5.1.1 正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進行一次型式檢驗，有下列情況之一時，也應進行型式檢驗：a) 新產(chǎn)品定型時；b) 產(chǎn)品異地生產(chǎn)時；c) 生產(chǎn)配方、設備、工藝、原材料及其來源有較大改變時；d) 停產(chǎn)三個月后恢復生產(chǎn)時。5.2 結果的判定所有項目檢驗結果均符合本標準要求時，判該產(chǎn)品符合標準要求；如有一

4、項檢驗結果不符合本標準要求時，應對保存樣品進行復驗，如復驗結果仍不符合本標準要求時，判該產(chǎn)品不符合標準要求。6 包裝標志產(chǎn)品包裝標志除應符合gb/t 9750的規(guī)定外，按本標準檢驗合格的產(chǎn)品可在包裝標志上明示符合本標準要求。7 安全防護7.1 生產(chǎn)車間應設置相應的通風設備、防靜電設施，配備必要的消防器材，原料中凡屬國家規(guī)定的易燃物品（gb 6944）應按gb 190規(guī)定的警示標志或中文警示說明予以標注。7.2 生產(chǎn)及使用人員應穿戴好必要的防護用品，如保護目鏡、防護手套、防護服、防護靴、送風式防毒面具或防毒口罩等。7.3 使用時應保證室內(nèi)通風良好，使用后繼續(xù)保持室內(nèi)空氣流通。7.4 生產(chǎn)及使用應

5、符合國家產(chǎn)業(yè)政策、安全生產(chǎn)及環(huán)境保護等要求。aa附錄a （規(guī)范性附錄）苯、甲醇、乙二醇醚及酯類的測定 氣相色譜法a.1 原理樣品經(jīng)稀釋后直接注入氣相色譜儀中，苯、甲醇、乙二醇醚及酯類（乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯）在色譜柱中與其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，內(nèi)標法定量。a.2 材料和試劑除非另有說明，所有試劑均使用分析純試劑；分析用水應符合gb/t 6682規(guī)定的一級水規(guī)格。a.2.1 載氣：氮氣，純度99.995%。a.2.2 燃氣：氫氣，純度99.995%。a.2.3 助燃氣：空氣。a.2.4 輔助氣體（隔墊吹掃和尾

6、吹氣）：與載氣具有相同性質(zhì)的氮氣。a.2.5 稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機溶劑，不含任何干擾測試的物質(zhì)，純度至少為99%（質(zhì)量分數(shù)）或已知純度，如乙酸乙酯等。a.2.6 標準物質(zhì):純度不小于99%（質(zhì)量分數(shù)）的色譜純苯、甲醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯或有證標準物質(zhì)。a.2.7 內(nèi)標物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離，其純度至少為99%（質(zhì)量分數(shù)）或已知純度，如正庚烷、正戊烷等。a.3 儀器設備a.3.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器、分流進樣口。a.3.2 進樣器：容量至少應為進樣量兩倍的手動或自動進樣

7、器。a.3.3 容量瓶：容積10 ml。a.3.4 電子天平：精度0.0001 g。a.3.5 移液槍。a.4 分析步驟a.4.1 混合標準的配制分別稱取約10 mg(精確至0.1 mg)的標準物質(zhì)(a.2.6)于10 ml容量瓶中，以稀釋劑(a.2.5)稀釋定容并搖勻，此混合標準濃度約1000g/ml；再以稀釋劑(a.2.5)逐級稀釋成50g/ml、100g/ml、250g/ml、500g/ml、1000g/ml的混合標準系列。用移液槍準確移取1ml混合標準系列于干燥潔凈的進樣瓶中，分別加入0.1 ml以稀釋劑(a.2.5)為溶劑的200g/ml的內(nèi)標物溶液，搖勻待測。a.4.2 試樣溶液的

8、制備平行稱取試樣約1 g（精確至0.0001 g）于10 ml容量瓶中，以稀釋劑(a.2.5)稀釋定容并搖勻。用移液槍準確移取1 ml試樣溶液于干燥潔凈的進樣瓶中，加入0.1 ml以稀釋劑(a.2.5)為溶劑的200g/ml的內(nèi)標物溶液，搖勻待測。注1： 每次稱量后應立即將容量瓶蓋緊，防止標準物質(zhì)和試樣的揮發(fā)損失。注2： 以上混合標準系列濃度及內(nèi)標物濃度均為推薦濃度，試驗時應根據(jù)試樣的實際情況而定。a.5 測定a.5.1 色譜參考條件a.5.1.1 色譜柱：聚硅氧烷類毛細管柱，60 m0.32 mm1.80 m或同等性能的色譜柱。a.5.1.2 柱溫：初始溫度50 保持4 min,然后以15

9、/min升至80 保持5 min,再以5 /min升至 130 ，以20 /min升至230 保持4 min。a.5.1.3 進樣口溫度：260 。a.5.1.4 檢測器溫度：280 。a.5.1.5 載氣流速：2.0 ml/min；尾吹：25.0 ml/min。a.5.1.6 氫氣：40.0 ml/min；空氣：400.0 ml/min。a.5.1.7 分流比：50:1。a.5.1.8 進樣量：1.0 l。注3： 也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及樣品實際情況選擇最佳的色譜測定條件。a.5.2 相對校正因子的測試及計算待儀器穩(wěn)定后，將1.0 l的混合標準(a.4.1)注入氣相色譜儀，在上述色譜條

10、件下(a.5.1)確定苯、甲醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯各自色譜峰的位置和色譜峰面積,色譜圖如圖1所示。圖a.1 混合標準在聚硅氧烷類毛細管柱上的出峰順序苯、甲醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯的相對校正因子ri由儀器自動計算或按式(a.1)計算：(附錄a.1)式中：ri 化合物i的相對校正因子；mci校準混合物中化合物i的質(zhì)量，g；mis校準混合物中內(nèi)標物的質(zhì)量，g；ais 內(nèi)標物的峰面積；aci化合物i的峰面積；ri 值保留三位有效數(shù)字。取兩次平行測定結果的算術平均值，兩次平行測定結果的相

11、對偏差應小于5。a.5.3 試樣的測試將1.0 l的試樣溶液(a.4.2)注入氣相色譜儀中，在與(a.5.2)同等的試驗條件下進行測試，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。注4： 如目標物與雜質(zhì)分離較差，不能準確定量時，可更換不同極性的色譜柱進行測定，根據(jù)保留時間進行定性。a.5.4 空白試驗除不加試樣外，采用完全相同的步驟進行平行操作。a.5.5 結果計算被測化合物（苯、甲醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯）的含量由儀器自動計算或按式(a.2)計算：100(附錄a.2)式中：xi試樣中被測化合物i的質(zhì)量分數(shù)，g/100g；ri被測化合物i的相對校正因子；mis內(nèi)標物的質(zhì)量，g；ai試樣中被測化合物i的峰面積；m試