EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1實驗?zāi)康?1.1學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。1.2掌握絡(luò)合滴定的原理，了解絡(luò)合滴定的特點。1.3熟悉鈣指示劑或二甲酚橙指示劑的使用及其終點的變化。2實驗原理2.1乙二胺四乙酸（簡稱 EDTA，常用H4Y表示）難溶于水，常溫下其溶解度為0.2g L-1，在分析中不適用，通常使用其二鈉鹽配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度為120gL-1,可配成0.3mol L-1以上的溶液，其水溶液pH=4.8，通常采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有 Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 7H2O、Hg、Ni、Pb。等。通常選用其中與被

2、測組分相同的物質(zhì)作基準(zhǔn)物，這樣滴定條件較一致。EDTA溶液若用于測定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，則宜用 CaCO3為基準(zhǔn)物。首先可加HCl溶液與之作用，其反應(yīng)如精選范本下:CaCO3+2HCl CaCl2+H2O+CO2 t然后把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋,制成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取一定量鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)酸度至pH 12,用鈣指示劑作指示劑以EDTA滴定至溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{色，即為終點，其變色原理如下：鈣指示劑（常以find表示）在溶液中按下式電離:+2-H3| nd2H +HI nd在pHA 12溶液中，HInd2-與Ca2+離子形成比較穩(wěn)定的絡(luò)離子，反應(yīng)如下:2-2+- +Hind +

3、Ca Cai nd +H所以在鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鈣指示劑,溶液呈酒紅色，當(dāng)用EDTA溶液滴定時，由于 EDTA與Ca2+離子形成Cal nd-絡(luò)離子更穩(wěn)定的絡(luò)離子，因此在滴定終點附近,Caind-絡(luò)離子不斷轉(zhuǎn)化為較穩(wěn)定的CaY2-絡(luò)離子，而鈣指示劑則被游離了出來，其反應(yīng)可表示如下:-2-2-2-CaI nd+H2Y CaY + HI nd +H2O由于CaY2-離子無色，所以到達終點時溶液由酒紅色變成純藍色。用此法測定鈣，若 Mg2+離子共存（在調(diào)節(jié)溶液酸度為pH 12時，Mg2+離子將形成Mg（OH） 2沉淀），此共存的少量 Mg 2+離子不僅不干擾鈣的測定，而且會使終點比Ca2+離子單獨存在

4、時更敏銳。當(dāng)Ca2+、Mg2+離子共存時，終點由酒紅色變到純藍色，當(dāng)Ca2+離子單獨存在時則由酒紅色變紫藍色，所以測定單獨存在的Ca2+離子時，常常加入少量 Mg2+離子溶液。EDTA若用于測定Pb2+、Bi3+離子，則宜以ZnO或金屬鋅為基準(zhǔn)物，以二甲酚橙為指示劑，在pH=56的溶液中，二甲酚橙為指示劑本身顯黃色，與 Zn2+離子的絡(luò)合物呈紫紅色。EDTA與Zn2+離子形成更穩(wěn)定的絡(luò)合物，因此用 EDTA溶液滴定至近終點時，二甲酚橙被游離出來，溶液由紫紅色變成黃色。絡(luò)合滴定中所用的蒸餾水，應(yīng)不含F(xiàn)e3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等雜質(zhì)離子。3器皿和試劑酸式滴定管；乙二胺四乙酸二

5、鈉,CaC03，氨水（1:1），鎂溶液（溶解1克MgSO4 7H2O于水中，稀釋至200mL）, NaOH溶液（10%溶液），鈣指示劑（固體指示劑），二甲酚橙指示劑（0.2%水溶液）4實驗步驟4.1 0.02mol L-1EDTA 溶液的配制:在臺稱上稱取乙二胺四乙酸二鈉7.6克，溶解于300400mL溫水中，稀釋至1升，如混濁，應(yīng)過濾，轉(zhuǎn)移至 1000mL細口瓶中，搖勻，貼上標(biāo)簽，注明試劑名稱、配制日期、配制人。純藍色酒紅色4.2以CaC03為基準(zhǔn)物標(biāo)定 EDTA溶液 4.2.1 0.02mol L-1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:置碳酸鈣基準(zhǔn)物于稱量瓶中，在110 C干燥2小時，冷卻后，準(zhǔn)確稱取0.2

6、0.25g碳酸鈣于250mL燒杯中，蓋上表面皿，加水潤濕，再從杯嘴邊逐滴加入數(shù)毫升淋洗入杯中，待冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，貼上標(biāo)簽，注明試劑名稱、配制日期、配制人。4.2.2用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 EDTA溶液:用移液管移取25.00mL標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液于 250mL錐形瓶中，加入約 25 mL水，2mL鎂溶液，10mL10%Na0H溶液及約10mg （米粒大小）鈣指示劑，搖勻后，用EDTA溶液滴定至溶液從紅色變?yōu)樗{色，即為終點。4.3以ZnO為基準(zhǔn)物標(biāo)定 EDTA溶液 4.3.1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱取在800 C1000乜灼燒（需20min以上）過的基準(zhǔn)物 ZnO 0.50.6g于100mL燒杯中，用少量水潤濕，然后逐滴加入6mol L-1HCl，邊加邊攪至完全溶解為止，然后，定量轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻，貼上標(biāo)簽，注明試劑名稱、配制日期、配制人。4.3.2用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 EDTA溶液:移取25.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250mL錐形瓶中，加約 30mL水，23滴二甲酚橙為指示劑，先加1:1氨水至溶液由黃色剛變?yōu)槌壬?，然后滴?0%六次甲基四胺至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色再多加3mL ,用EDTA溶液滴定至溶液由紅紫色變成亮黃色，即為終點。5思考題5.1為