儀器分析復(fù)習(xí)資料綜述

1、一、單項選擇題1. 在GC中，不會影響兩個相鄰組分分離度的是AA. 選擇靈敏度髙的檢測器B.增加柱長C. 改變固定相的化學(xué)性質(zhì)D增加柱溫2. 在柱色譜中，用K = 0的物質(zhì)來測定色譜柱中的AA. 死體積 B.填料體積 C總體積 D.調(diào)整保留體積3. 有關(guān)熱導(dǎo)檢測器的描述正確的是AA. 熱導(dǎo)檢測器是典型的濃度型檢測器B. 熱導(dǎo)檢測器是典型的質(zhì)量型檢測器C. 熱導(dǎo)檢測器是典型的選擇性檢測器D. 熱導(dǎo)檢測器對某些氣體不響應(yīng)4. 有關(guān)色譜的塔板理論與速率理論的描述正確的為AA. 塔板理論給出衡量柱效能的指標(biāo)，速率理論指明影響柱效能的因素B. 塔板理論指明影響柱效能的因素，速率理論給出衡量柱效能的指標(biāo)C

2、速率理論是塔板理論的發(fā)展D. 速率理論是在塔板理論的基礎(chǔ)上，引人了各種校正因子5. 對某一組分來說，在一定的柱長下，色譜峰的寬或窄主要取決于組分在色譜柱中的DA.保留值B.分配系數(shù)C.運動情性 D.理論塔板數(shù)6. 直接電位法中的指示電極，其電位與被測離子的活度的關(guān)系為CA.成正比B.與其對數(shù)成正比C.符合能斯特公式 D.無關(guān)7. pH玻璃電極在使用前一定要在水中浸泡24小時，目的在于BA.清洗電極表面，除去沾污雜質(zhì) B.活化電極，更好地形成水化層C. 降低不對稱電位和液接電位D.校正電極&確定電極為陽極、陰極的依據(jù)是AA.電極反應(yīng)的性質(zhì)B.電極材料的性質(zhì)C.電極極化的程度D.電極電位的髙低9.

3、 極譜測定時，溶液能多次測量，數(shù)值基本不變，是由于CA. 加入濃度較大的惰性支持電解質(zhì)B. 外加電壓不很高，被測離子電解很少C. 電極很小，電解電流很小D被測離子還原形成汞齊，又回到溶液中去了10. 下列哪種元素的發(fā)射光譜最簡單CA. 鈉B.鐵C.氫D.銅11. 原子發(fā)射光譜是由下列哪種躍遷產(chǎn)生的A. 電熱能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子激發(fā)B. 電熱能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā)C. 輻射能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子激發(fā)D. 輻射能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā)12. 空心陰極燈的主要操作參數(shù)是CA.內(nèi)充氣體的壓力 B.陰極溫度 C.燈電流 D.燈電壓13. 原子吸收法測定鈣時，加入EDTA是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾BA鹽

4、酸B.磷酸C.鈉D鎂14. 紫外-可見吸收光譜主要決定于CA.原子的電子結(jié)構(gòu)B.分子的振動.轉(zhuǎn)動能級的躍遷C.分子的電子結(jié)構(gòu)D.原子核外層電子能級間的躍遷15. 分子運動包括有電子相對原子核的運動（E電子）、核間相對位移的振動（E亦Q 和轉(zhuǎn)動（E鮮）這三種運動的能量大小順序為電子E扳幼E $動電子E轉(zhuǎn)幼E額功糕請E電子E振幼抿幼E轉(zhuǎn)命E電子16. 符合朗伯-比爾定律的一溶液，當(dāng)其濃度增加時，最大吸收波長和吸光度分別是 CA.增加、不變B.減少、不變C.不變、增加D不變、減少17. 相同質(zhì)量的和Cd各用一種顯色劑在相同體積溶液中顯色，用分光光度法測定，前者用2cm比色皿，后者用lcm比色皿，測得

5、的吸光度值相同，則兩者配合 物的摩爾吸光系數(shù)為c已知：Ar （Fe） = , Ar （Cd）=A 耳 a 2 cdB. cdC Cd Q 4 他D. e1&任何兩個振動能級間的能量差為v2 h v3 h v19.下列氣體中不吸收紅外光的氣體是試樣應(yīng)該是D任何試樣(A. C、 E )C. CO20.用紅外吸收光譜法測定有機物結(jié)構(gòu)時, A.單質(zhì)B.純物質(zhì)C.混合物二、多項選擇題1. 下列分子有紅外活性的為A. C02B. 02D. N2E. H2()2. 干擾原子吸收光譜定量分析的因素有A.光譜干擾B.物理干擾D.電場干擾E.有機溶劑效應(yīng)3. 下列參數(shù)中，可以作為色譜分離依據(jù)的是（A. B. C、

6、 EC.化學(xué)干擾A.保留時間B.分配系數(shù)D.容量因子E.相對保留值4.電位滴定法可以用于（B、 C、 D. E）C.分配比（A、 B、 C、 D）A.酸堿滴定B.氧化還原滴定C.絡(luò)合滴定D. 沉淀滴定E.外加指示劑滴定（A. B、 D）C.內(nèi)標(biāo)法5極譜定量法一般有以下幾種A.直接比較法B.標(biāo)準(zhǔn)曲線法D. 標(biāo)準(zhǔn)加入法E.稱量法三、判斷題摩爾吸光系數(shù)是物質(zhì)吸光能力的度量，物質(zhì)最大摩爾吸光系數(shù)越大，測定該物質(zhì) 的靈敏度越小。X2. 與其它光源相比，ICP光源可以大大地降低自吸現(xiàn)象。V3. 心稱為電極的選擇性系數(shù)，通常其值遠(yuǎn)小于1,其值越小，表明電極的選擇性越髙。V4. FID檢測器對所有的化合物均有

7、響應(yīng)，故屬于廣譜型檢測器。X5. 在紅外光譜分析中，基本振動區(qū)是指中紅外區(qū)。V四、解釋概念題1. 基團頻率：在紅外光譜分析中，與一定的結(jié)構(gòu)單元相聯(lián)系的振動頻率；2. 半波電位：當(dāng)電流等于擴散電流的一半時的點位；3. 儀器分析：是以測量物質(zhì)的物理性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法，因通常需要使用較特殊的儀器， 故得名“儀器分析”。五、簡答題（1. 能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性為什么答1:不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效能的高低，柱分離能力發(fā)揮程度的標(biāo)志，而分離的可能性取 決于組分在固定相和流動相之間分配系數(shù)的差異。2. 在極譜分析中，為什么要加入大量支持電解質(zhì)加入電解質(zhì)后電解池的電阻將降低, 但電流不會增大

8、，為什么答2：加入支持電解質(zhì)是為了消除遷移電流。由于極譜分析中使用滴汞電極，發(fā)生濃差極化后， 電流的大小只受待測離子擴散速度（濃度）的影響，所以加入支持電解后，不會引起電流的増大。3. 何謂銳線光源在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源答3：銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時, 光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時發(fā)射線的輪廓可看作一個很 窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)K 在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣， 求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測出一定的原子濃度。4(CH3)C=C(CH3)2在紅外光譜的官能團區(qū)有哪些吸

9、收峰答4：分子中四個甲基是一個具有對稱中心的烯姪，因此，V“吸收在紅外光譜中觀察不到，只 能觀察到與甲基有關(guān)的吸收峰：小于3000cm 1處的吸收帶，及1460cm*, 380cm *處的吸收帶。I六、論述題試分析ICP的形成原理及其特點ICP是利用高頻加熱原理。當(dāng)在感應(yīng)線圈上施加高頻電場時，由于某種原因(如電火花等)在等 離子體工作氣體中部分電離產(chǎn)生的帶電粒子在高頻交變電磁場的作用下做高速運動，碰撞氣體原 子，使之迅速、大量電離，形成雪崩式放電，電離的氣體在垂直于磁場方向的截面上形成閉合環(huán) 形的渦流，在感應(yīng)線圈內(nèi)形成相當(dāng)于變壓器的次級線圈并同相當(dāng)于初級線圈的感應(yīng)線圈耦合，這 種高頻感應(yīng)電流產(chǎn)

10、生的高溫又將氣體加熱、電離，并在管口形成一個火炬狀的穩(wěn)定的等離子體焰 矩。其特點如下：(1) 工作溫度高、同時工作氣體為惰性氣體，因此原子化條件良好，有利于難熔化合物的分解 及元素的激發(fā)，對大多數(shù)元素有很高的靈敏度。(2) 由于趨膚效應(yīng)的存在，穩(wěn)定性高，自吸現(xiàn)象小，測定的線性范圍寬。(3) 由于電子密度高，所以堿金屬的電離引起的干擾較小。(4) ICP屬無極放電，不存在電極污染現(xiàn)象。(5) ICP的載氣流速較低，有利于試樣在中央通道中充分激發(fā)，而且耗樣量也較少。(6) 采用惰性氣體作工作氣體，因而光譜背景干擾少。七、計算題1.用GC分離一含A、B的混合試樣，色譜條件為：載氣N?,流速20ml/

11、min,柱長 2m,柱溫1801。測定結(jié)果：空氣的保留時間為，組分A的R為14min,B的仏為17min, B的峰底寬度為，求：(a) 組分A、B的調(diào)整保留時間；(b) 計算色譜柱的有效塔板數(shù)；(c) 計算A、B的容量因子；(d) 計算A、B的分離度R。解1：9(a) tR A = tR 4 tM = 14min - 1 min = 13minR b = tR B tM = 17min - lmin = 16min(b)以組分B為參照計算色譜柱的有效塔板數(shù):n2 仃效=16(q b / JO? = 16(16min /0.5min )2 = 1.64x 104(c) k =tR / tM13

12、mill lmin=1316 min1 min=16/、c 1 ia k r(d) xT-7-cr = =16min=123tRA 13 millR = _lx Jl64xl0x- = 56441.231 + 162. 在L F/溶液中，插入Pt電極(+)和SCE(-),在25測得電池電動勢，問有多 少F/被氧化成Fe3f (已知SCE及F/F/電對在251時的標(biāo)準(zhǔn)電極電位分別為和)解2：該測定的原電池為SCEII a(Fe3* ), a Fe ) I Pt所以，電池的電動勢為： E = F的電代一E廿衣=+ lg( Fe3，/Fe2*)lg( Fe/Fe24 ) = +/設(shè)有X%的F/氧化為

13、Fe”，則：lg(Fe3*/Fe24) = lg J/(l-A)=-A/(l-A) =於即有約的尺/被氧化為Fe“93計算分子式為QHhNO的化合物的不飽和度解3：不飽和度的定義式為心+g42所以，化合物ChHhN0的不飽和度為C (心一厲(o 1_110 = 1 + ”4 + = 1+8+2 2 =4計算得QHuNO的不飽和度為4。1-用程序升溫的方法分離樣品，主要是分離CA.同系物 B.同分異構(gòu)體C寬沸程混合樣品D髙沸點樣品2. 下列GC操作條件，正確的是DA. 載氣的熱導(dǎo)系數(shù)盡可能與被測組分的熱導(dǎo)系數(shù)接近B. 氣化溫度愈高愈好C. 載體的粒度愈細(xì)愈好D使最難分離的物質(zhì)對能很好分離的前提下

14、，盡可能采用較低的柱溫3. 毛細(xì)管氣相色譜比填充柱色譜具有更高的分離效率，從速率理論來看，這是由于毛細(xì)管色譜柱中BA.不存在分子擴散B.不存在渦流擴散C.傳質(zhì)阻力很小D.載氣通過的阻力小4. 為了提髙A、B二組分的分離度，可采用增加柱長的方法。若分離度增加一倍，柱長應(yīng)為原來的BA兩倍B四倍C六倍D八倍5. 與分離度直接相關(guān)的兩個參數(shù)是AA.色譜峰寬與保留值差B保留時間與色譜峰面積C.相對保留值與載氣流速D.調(diào)整保留時間與載氣流速6. 電位法測定時，溶液攪拌的目的CA. 加速離子的擴散，減小濃差極化B. 讓更多的離子到電極上進行氧化還原反應(yīng)C. 縮短電極建立電位平衡的時間D 破壞雙電層結(jié)構(gòu)的建立

15、7. pH玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于CA.內(nèi)外溶液中M濃度不同B.內(nèi)外溶液的H活度系數(shù)不同C.內(nèi)外玻璃膜表面特性不同 D.內(nèi)外參比電極不一樣8. 庫侖滴定不宜用于A.痕量分析 B.微量分析 C.半微量分析 D.常量分析9極譜定量分析中，與被測物濃度呈正比的電流是CA擴散電流B極限電流C.極限擴散電流D.擴散電流減去殘余電流10. 發(fā)射光譜分析中，具有干擾小、精度髙、靈敏度高和寬線性范圍的激發(fā)光源是DA.直流電弧光源C髙壓火花光源B低壓交流電弧光源D.電感耦合等離子體11. 發(fā)射光譜攝譜儀的檢測器是AA.感光板B.暗箱C.光電倍增管 D.硒光電池12. 原子發(fā)射光譜與原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點

16、在于DA基態(tài)原子對共振線的吸收B 激發(fā)態(tài)原子產(chǎn)生的輻射C. 輻射能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷D. 輻射能使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生躍遷13. 在原子吸收分光光度計中，目前常用的光源是CA.火焰B.鼠燈C.空心陰極燈 D.交流電弧14. 頻率可以用下列哪一種方式表示（c：光速；：波長；：波數(shù)）BA. /c15許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收位于200400nm之間，因此應(yīng)選 用的光源是BA 鴿燈B 笊燈C能斯特?zé)鬌激光16. 紫外一可見分光光度法的適合檢測波長范圍是C750 nm400 nm1000 nm750 nm17. 某化合物濃度為5,在波長為I處，用厚度為lcm的吸收池測量，求得摩爾

17、吸光系數(shù)為u在濃度為36時，在波長為I處，用厚度為3cm的吸收池測量，求得摩 爾吸光系數(shù)為2。則它們的關(guān)系是AA. 121二 2C. 1 二3 2D. 218. 紅外吸收光譜的產(chǎn)生是由于DA分子外層電子、振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷B原子外層電子、振動.轉(zhuǎn)動能級的躍遷C分子外層電子的能級躍遷D. 分子振動-轉(zhuǎn)動能級的躍遷19. 某物質(zhì)能吸收紅外光波，產(chǎn)生紅外吸收譜圖，其分子結(jié)構(gòu)必然是AYA. 發(fā)生偶極矩的凈變化B.具有不飽和鍵c具有對稱性D.具有共馳體系20. 并不是所有分子振動形式相應(yīng)的紅外譜帶都能被觀察到，這是因為CA 分子某些振動能量相互抵消了B. 因為分子中有C、H、0以外的原子存在C分子中有

18、些振動能量是簡并的D.分子既有振動運動，又有轉(zhuǎn)動運動，太復(fù)雜二、多項選擇題1.分離度是下列哪幾項的總和A.柱效能D.選擇性影響因素2. HPLC法的特點是A.高壓D.高效B.分配系數(shù)E.色譜峰高B.高溫E.髙靈敏度3.離子活度的測定常用以下方法進行A.標(biāo)準(zhǔn)曲線法B.稱量法(A. C )C.容量因子(A. C、D)C.高速(A. C. D )C.標(biāo)準(zhǔn)加入法D.格氏作圖法E.凱氏作圖法(A. B、 C、 D. E)C.極大(A. B. C、 D)C.純度檢查4. 干擾極譜定量分析準(zhǔn)確性的因素有A. 殘余電流B.遷移電流D.氧波E.氫波5. 紫外吸收光譜主要用于A.定性分析B.有機化合物結(jié)構(gòu)分析D.

19、定量分析E.放射性分析三. 判斷題1. 基團的紅外吸收帶頻率將隨其化學(xué)環(huán)境的不同而不同V2. 在分光光度法中，測定所用的參比溶液總是采用不含被測物質(zhì)和顯色劑的空白溶液X3. 原子吸收光譜的產(chǎn)生是基于待測元素的基態(tài)原子對同種元素特征譜線的吸收4. 伏安法是一種以滴汞電極為指示電極的極譜分析法X5. 毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對試樣負(fù)載量很 ??；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢X四、解釋概念題1. 檢出限2. 電化學(xué)極化I3. 容量因子五、簡答題1原子吸收光譜分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度愈高測定靈敏度就愈 髙為什么2. 液相色譜法中影響色譜峰展

20、寬的因素有哪些與氣相色譜相比較，有哪些主要不 同之處3. 舉例說明指示電極的特性及作用4. 產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么是否所有的分子振動都會產(chǎn)生紅外吸收光譜為什么六、論述題有機化合物的紫外吸收光譜中有哪幾種類型的吸收帶它們產(chǎn)生的原因是什么有什么 特點七、計算題1色譜法分析某樣品包括以下組分，其校正因子與峰面積數(shù)據(jù)如下：組分乙苯對二甲苯問二甲苯鄰二甲苯峰面正因子計算各組分的百分含量。2. 將鈣離子選擇電極和飽和甘汞電極插入水樣中，用直接電位法測定水樣中的CaS 259時，測得鈣離子電極電位為一（對SCE）,加入L的Ca（NO.）2標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌平衡 后，測得鈣離子電極電位

21、為一V （對SCE）。試計算原水樣中C的濃度3. 用原子吸收法測鎌，用鉛作內(nèi)標(biāo)。取未知鎖溶液，加入的鉛溶液并稀釋至，測得 仙仏二。另取相同濃度的鏢和鉛溶液,分別測定吸光度，得甌/A滬，計算未知液中 鎌的質(zhì)量濃度四、解釋概念題1. 檢岀限：是指產(chǎn)生一個能夠確證在試樣中存在某元素的分析信號所需要的該元素的最小 含量?；虼郎y元素所產(chǎn)生的信號強度等于其噪聲強度標(biāo)準(zhǔn)偏差三倍時所相應(yīng)的質(zhì)量濃度或質(zhì) 量分?jǐn)?shù)；2. 電化學(xué)極化：因電化學(xué)反應(yīng)本身的遲緩而造成電極電位偏離可逆平衡電位的現(xiàn)象稱為電 化學(xué)極化；3. 容量因子：又叫分配比，是指在一定溫度、壓力下，在兩相間達(dá)到分配平衡時，組分在 兩相中的質(zhì)量比。五、簡答

22、題答1:不是。因為隨著火焰溫度升高，激發(fā)態(tài)原子增加，電離度增大，基態(tài)原子減少。所以如果太 高，反而可能會導(dǎo)致測定靈敏度降低，尤其是對于易揮發(fā)和電離電位較低的元素，應(yīng)使用低溫火 焰。答2：液相色譜中引起色譜峰擴展的主要因素為渦流擴散、流動的流動相傳質(zhì)、滯留的流動相傳 質(zhì)以及柱外效應(yīng)。在氣相色譜中徑向擴散往往比較顯著，而液相色譜中徑向擴散的影響較弱，往往可以忽略。另外, 在液相色譜中還存在比較顯著的滯留流動相傳質(zhì)及柱外效應(yīng)。答3：用來指示溶液中離子活度變化的電極為指示電極，其電極電位值隨溶液中離子活度的變化 而變化，在一定的測量條件下，當(dāng)溶液中離子活度一定時，指示電極的電極電位為常數(shù)。例如測 定溶

23、液pH時，可以使用玻璃電極作為指示電極，玻璃電極的膜電位與溶液pH成線性關(guān)系，可以 指示溶液酸度的變化。答4：條件：1激發(fā)能與分子的振動能級差相匹配；2有偶極矩的變化。并非所有的分子振動都會產(chǎn)生紅外吸收光譜，具有紅外吸收活性，只有發(fā)生偶極矩的變化時才會 產(chǎn)生紅外光譜.六、論述題論述：首先有機化合物吸收光譜中，如果存在飽和基團，則有C7-CT*躍遷吸收帶，這是由于飽 和基團存在基態(tài)和激發(fā)態(tài)的O電子，這類躍遷的吸收帶位于遠(yuǎn)紫外區(qū).如果還存在雜原子基團， 則有n-cr*躍遷，這是由于電子由非鍵的n軌道向反鍵cr軌道躍遷的結(jié)果，這類躍遷位于遠(yuǎn)紫 外到近紫外區(qū)，而且躍遷峰強度比較低.如果存在不飽和C=C

24、雙鍵，則有兀一兀*,! 一兀*躍遷, 這類躍遷位于近紫外區(qū)，而且強度較高。如果分子中存在兩個以上的雙鍵共覘體系，則會有強的K吸收帶存在，吸收峰位置位于近紫外到 可見光區(qū)。對于芳香族化合物，一般在185nm, 204nm左右有兩個強吸收帶，分別稱為E1和E2吸收帶，如 果存在生色團取代基與苯環(huán)共扼，則E2吸收帶與生色團的K帶合并，并且發(fā)生紅移，而且會在 230-270nm處出現(xiàn)較弱的精細(xì)吸收帶(B帶).這些都是芳香族化合物的待征吸收帶。七、計算題解1：利用歸一法進行計算，即： =Z!kxioo% = xioo%所以：150x0.97145 5 =xl00% = x 100% = 2&6%150x

25、 0.97 + 92xl.00 + 170x 0.96 + 110x 0.98508.597x100解2：0= xl00% = 18.1%對508.5170x0.96二甲苯=5（）8 5 % 1% = 32.1%_甲苯=11QxQ-98x100% = 21.2%鄰一甲人508.5該測定方法為標(biāo)準(zhǔn)加入法，可利用標(biāo)準(zhǔn)加入法計算公式直接計算：%S = / 2Ac = (K X&)/佝=X100V- ( V) = V - V = VG= Ac (10A/s- 1 ) H=X104 ( - 1 ) (mol/L)=X10-，X (mol/L)=X 104 (mol/L)所以，試樣中Ca劉的濃度為X10m

26、ol/Lo解3：設(shè)試液中銖濃度為g。為了計算方便，將混合溶液吸光度比記為A1.而將分別測定的吸光 度比記為A2 由于：Ast 二 Ksi CsbAit. - Kn 6h故：Ksb/Kpb = A2 =Al = (KsbX5 Xg/10)/(C X 2 X 10)= 將(1)代入(2)中，得cx = mg/mL所以，未知液中錯的質(zhì)量濃度為mg/mLo一. 單項選擇題1-氣相色譜分析中，若氣化室溫度過低，樣品不能迅速氣化，則造成峰形A.變窄B變寬C.無影響D.變高2. 下列哪種途徑不可能提高柱效A.降低擔(dān)體粒度B.減小固定液液膜厚度C. 調(diào)節(jié)載氣流速D.將試樣進行預(yù)分離3. 毛細(xì)管氣相色譜法特別適

27、合于A.沸程寬、組成復(fù)雜的試樣分析 B.髙沸點液體試樣分析C.氣體試樣分析D.有機酸的分析4. 與氣相色譜相比，在液相色譜中的A.分子擴散項很小，可忽略不計，速率方程式由兩項構(gòu)成B渦流擴散項很小，可忽略不計，速率方程式由兩項構(gòu)成C傳質(zhì)阻力項很小，可忽略不計，速率方程式由兩項構(gòu)成D速率方程式同樣由三項構(gòu)成，兩者相同5. 現(xiàn)代高效毛細(xì)管電泳與傳統(tǒng)電泳分離法相比具有相當(dāng)高的分離效率，這是由于現(xiàn) 代髙效毛細(xì)管電泳采用了A.毛細(xì)管分離柱和高電壓B.毛細(xì)管分離柱和高壓泵C.高壓泵和高流速D.空心毛細(xì)管分離柱消除了渦流擴散6. pH玻璃電極產(chǎn)生酸差的原因是A.玻璃電極在強酸溶液中被腐蝕與也0形成H30結(jié)果F

28、T降低,pH增高濃度髙,它占據(jù)了大量交換點位，pH偏低D在強酸溶液中水分子活度減小，使H傳遞困難，pH增高7. 離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于A.估計電極的檢測限B.估計共存離子的干擾程度C.校正方法誤差D.計算電極的響應(yīng)斜率8. 在恒電流電解中由于陰極、陽極電位的不斷變化，為了保持電流恒定，必須A.減小外加電壓B.增大外加電壓C.保持外加電壓不變D保持陽極電位不變9. 在極譜分析中與極限擴散電流呈正比關(guān)系的是A.汞柱高度B.汞柱高度的一半C.汞柱高度平方D.汞柱髙度平方根10. 原子發(fā)射光譜儀中光源的作用是A. 得到特定波長和強度的銳線光譜B. 將試樣中的雜質(zhì)除去，消除干擾C提供足夠能量

29、使試樣灰化D提供足夠能量，使被測元素蒸發(fā)解離、原子化和激發(fā)11-用發(fā)射光譜進行定量分析時，乳劑特性曲線的斜率較大，說明A.惰延量大B.反襯度大C.反襯度小 D.展度大12. 原子吸收光譜是A. 基態(tài)原子吸收特征輻射后躍遷到激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的tB. 基態(tài)原子吸收了特征輻射躍迂到激發(fā)態(tài)后又回到基態(tài)時所產(chǎn)生的C. 分子的電子吸收特征輻射后躍遷到激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的D. 分子的振動、轉(zhuǎn)動能級躍遷時對光的選擇吸收產(chǎn)生的13. 空心陰極燈內(nèi)充的氣體是A.大量的空氣B少量的空氣C. 大量的氛或氮等惰性氣體D.少量的氛或氫等惰性氣體14. 物質(zhì)的紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生是由于A.原子核內(nèi)層電子的躍遷B.原子核外層電子的

30、躍迂!C.分子的振動D.分子的轉(zhuǎn)動15光量子的能量正比于輻射的A.頻率B波長C普朗克常數(shù)D傳播速度16. 溶解在己烷中的某一化合物，具有na=305nmo當(dāng)溶解在乙醇中， 鈿 則引起該躍遷的吸收是17. 下列化合物中，同時有躍遷的化合物是A. 氯甲烷B丙酮，3-丁二烯D甲醇18. 下列關(guān)于分子振動的紅外活性的敘述中正確的是A. 分子的偶極矩在振動時周期地變化，即為紅外活性振動B. 分子的偶極矩的大小在振動時周期地變化，必為紅外活性振動，反之則不是C. 極性鍵的伸縮和變形振動都是紅外活性的D. 凡極性分子的各種振動都是紅外活性的，非極性分子的各種振動都不是紅外活 性的19. Cl?分子在紅外光譜

31、圖上基頻吸收峰的數(shù)目為 1C20. 當(dāng)用紅外光激發(fā)分子振動能級躍遷時，化學(xué)鍵越強，則A. 吸收光子的能量越大B.吸收光子的波長越長C. 吸收光子的頻率越大D.吸收光子的數(shù)目越多二、多項選擇題1. 影響熱導(dǎo)檢測器靈敏度的因素有（）A. 柱效能B.橋路電流C.熱導(dǎo)池體溫度D. 載氣種類E.半峰寬2. HPLC法中常用的檢測器有（）A.紫外檢測器B.熱導(dǎo)檢測器C.熒光檢測器D. 電導(dǎo)檢測器E.電子捕獲檢測器3. 下列步驟不屬于庫侖分析法的是（）A洗滌B.電量測定C.干燥D.稱重E.計算4. 可用作發(fā)射光譜儀光源的有（）A. ICPB.直流電弧C.電火花D.交流電弧E.火焰5. 紅外光譜分析中，用于固

32、體試樣的制樣方法有（）A.壓片法B.液膜法C.薄膜法D. 溶液法E.石蠟糊法三、判斷題、誘導(dǎo)效應(yīng)一般使基團的特征吸收峰向長波數(shù)區(qū)移動2. 原子吸收分光光度計由光源、分光系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)所組成3. 電極的響應(yīng)時間是指電極浸入試液后達(dá)到穩(wěn)定所需的時間4. 髙效液相色譜適用于大分子、熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析5. 直流電弧光源適合于發(fā)射光譜定量分析四. 解釋概念題1. 基線2. 殘余電流3. 費米振動五、簡答題1. 當(dāng)下列參數(shù)改變時:（1）柱長增加，（2）固定相量增加，（3）流動相流速減小，（4）相比增大 是否會引起分配比的變化為什么2. 何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析線，它們之間有

33、何聯(lián)系3. 下列異構(gòu)體能否用紫外光譜加以區(qū)別4. 以電解法分析金屬離子時控制陰極電位的目的是什么六. 論述題分析極譜分析法中存在的主要干擾電流，并討論如何加以消除或減小七、計算題1. 含A、B兩組分的樣品在一根2.0米長的柱子上進行氣相色譜分析，用熱導(dǎo)檢測, 測得乩產(chǎn)250秒，紜產(chǎn)310秒，tR.=10秒，要達(dá)到完全分離，此柱的理論塔板數(shù)至少 要多少2. 用pNa玻璃膜電極（g+K+二）測定pNa=3的試液時，如試液中含有pK=2的鉀 離子，則產(chǎn)生的相對誤差是多少3. 3. 000g錫礦試樣以NaO熔融后溶解之，將溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，并稀釋至 刻度。吸取稀釋后的試液25mL進行極譜分析

34、，測得擴散電流為，然后在此液中加入 5mL濃度為X10 ：imol/L的標(biāo)準(zhǔn)錫溶液，測得擴散電流為，計算礦樣中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（已知錫的相對原子量：）一、單項選擇題1. B 2. D3. A4. A5. A6. D7 B 8.B 9. D 10. D11. B 12. A13.D14. B15.A16. A17. B 18. A19. A 20. C二、多項選擇題1. B、 C. D2.A.C. D3.A、C、D4. A、 B、 C.D、E5. N、 C. D. E三、判斷題1. V 2. X 3. V 4. V 5. X四、解釋概念題1. 基線：當(dāng)色譜柱后沒有組分進入檢測器時，在實驗操作條件下

35、，反映檢測器噪聲隨時間 變牝的線；2. 殘余電流：由于體系中的微量還原性雜質(zhì)的存在，在未達(dá)到分解物的分解壓前就已被還原, 從而產(chǎn)生的很小的電流；3. 費米振動：當(dāng)一振動的倍頻與另一振動的基頻接近時，由于發(fā)生相互作用而產(chǎn)生很強的吸 收峰或發(fā)生裂分，這個現(xiàn)象叫費米共振。五、簡答題答1： k=K/ ,而 VM/VS,分配比除了與組分、兩相的性質(zhì)、柱溫、柱壓有關(guān)外，還與相比有關(guān)，而與流動相流速、柱長無關(guān)。故：不變化，增加，不改變，減小。答2：由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線稱為共振線。共振線具有最小的激發(fā)電位，因此最容易 被激發(fā)，為該元素最強的譜線。靈敏線是元素激發(fā)電位低、強度較大的譜線，多是共振線。最

36、后線是指當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時，最后消失的譜線。它也是該元素的最靈敏線。 進行分析時所使用的譜線稱為分析線。由于共振線是最強的譜線，所以在沒有其它譜線干擾的情況下，通常選擇共振線作為分析線。答3：可以，化合物的共範(fàn)程度與其最大紫外吸收波長有直接關(guān)系，共覘程度越大紫外最大吸收 波長越大。（1）中化合物含有兩個共扼雙鍵，（2）中含有三個共範(fàn)雙鍵，所以（2）的最大吸收 波長比（1）的要長，以此為據(jù)，最大紫外吸收波長大者為（1）,小者為（1）。答4：由于各種金屬離子具有不同的分解電位，在電解分析時，金屬離子又大部分在陰極上析出， 因此需要控制陰極的電位，以便不同金屬離子分別在不同的電位析出，從

37、而實現(xiàn)分離的目的。六、論述題論述：主要干擾電流有：殘余電流，遷移電流，極大現(xiàn)象，氧波等。消除辦法：（1）提純極譜底液，以減小雜質(zhì)的法拉第電流。用儀器補償電容電流或采用新極譜技術(shù)（方波， 脈沖極譜），消除電容電流；（2）加入大量支持電解質(zhì)可消除遷移電流的影響。（3）加適量表面活性劑或明膠這類大分子物質(zhì)可消除極大現(xiàn)象。通惰性氣體%、卅或加還原劑J N啊等可預(yù)先除去溶解在溶液中的氧，以消除氧波。七、計算題解1：要達(dá)到完全分離，R最小為R _切二 31() _1()你24竹丈=961塊）所以，有效習(xí)板數(shù)至少達(dá)到961塊才能將A、B兩組分分開。 解 2：已知 pNa=3, pK=2,=所以，c(Na )

38、 = 10 mol/L, c(K )=10 mol/LK離子引起的絕對誤差為：c(Kjx 如點=lmol/x =10 mol/L 則，K離子產(chǎn)生的相對誤差為：c(Kjx敘廣/ c(N)x 100% Na .K =10 mol/L/10 mol/L x 100% =1% 解3：該分析方法為極譜定量分析中的標(biāo)準(zhǔn)加入法，可利用以下公式先計算待測液的濃度，再進 行礦樣中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算其中，6、九、卩分別為待測液的濃度、極譜峰高及待測液的體積，6、憶分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 及加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，為加入標(biāo)準(zhǔn)液后的待測液的極譜峰高。c =蘭斫以*X H(V + VJ-hxV站人6.3xl0-3x5x24

39、.9 (門八 Qcr =(“厶)=3.46x10 mol/ Lx H(V + VS)-/?XV 2&3 x (25 + 5) - 24.9 x 25叫=x 100% =xVl xMsn x 100% 加樣叫=業(yè)11()“/厶2丸衛(wèi)X.7上/丫/ xl0Q% 計算得礦樣中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。 3000g= 3.42%一、單項選擇題1. 氣相色譜的主要部件包括A載氣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、色譜柱、檢測器B載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器C載氣系統(tǒng)、原子化裝置.色譜柱、檢測器D.載氣系統(tǒng)、光源、色譜柱、檢測器2. 氣液色譜的固定液是A.具有不同極性的有機化合物B.具有不同極性的無機化合物C 有機離子交換樹脂D

40、硅膠3. 對所有物質(zhì)均有響應(yīng)的氣相色譜檢測器是檢測器B熱導(dǎo)檢測器C.電導(dǎo)檢測器D紫外檢測器4. 色譜法不具有下列哪種特性A.分析速度快B.靈敏度高C.適用于混合物分析D.組分快速定性5. 下列哪個部件被稱作色譜儀的眼睛A. 色譜柱B.檢測器C.進樣器D.載氣系統(tǒng)6. 直接電位法中，加入TISAB （總離子強度調(diào)節(jié)劑）的目的是A.提髙溶液酸度B.保持電極電位恒定C與被測離子形成配合物D固定溶液中的離子強度、緩沖pH值和消除共存離子干擾7. 玻璃電極的內(nèi)參比電極是J電極電極參比電極D.石墨電極8 庫侖分析與一般滴定分析相比A.測量精度相近B需要標(biāo)準(zhǔn)物進行滴定劑的校準(zhǔn)C不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑

41、可以就地產(chǎn)生D.很難使用不穩(wěn)定的滴定劑9. 極譜定量測定時，試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的組分保持基本一致，是由于A. 使被測離子的擴散系數(shù)相一致B.使遷移電流的大小保持一致C.使殘余電流的量一致D被測離子活度系數(shù)相同時才一致10. 在發(fā)射光譜定量分析中下列選用的“分析線對”正確的是A 波長和激發(fā)電位都應(yīng)接近B. 波長和激發(fā)電位都不一定接近C. 波長要接近，激發(fā)電位可以不接近D波長不一定接近，但激發(fā)電位要相近11 測量光譜線的黑度可以用A.攝譜儀 B.映譜儀 C.測微光度計D.比長計12. 在原子吸收光譜分析中，若組分較復(fù)雜且被測組分含量較低時，為了簡便準(zhǔn)確 地進行分析，最好選擇何種方法進行分析A.工作

42、曲線法 B.內(nèi)標(biāo)法C標(biāo)準(zhǔn)加入法D間接測定法13. 原子吸收光譜法測定試樣中的鈉元素含量，通常需加入適量的鉀鹽，這里鉀鹽 被稱為A.釋放劑B.緩沖劑 C.消電離劑D.保護劑14. 雙波長分光光度計的輸出信號是A試樣吸收與參比吸收之差B.試樣與參比吸收之和C.試樣在入I和入2處吸收之差D.試樣在入】和九處吸收之和15. 雙光束分光光度計與單光束分光光度計相比，其突出優(yōu)點是A. 可以擴大波長的應(yīng)用范圍B. 可以采用快速響應(yīng)的檢測系統(tǒng)C可以抵消吸收池所帶來的誤差D. 可以抵消因光源變化而產(chǎn)生的誤差16對化合物CHsCOCH二C(CH的料t加躍遷,當(dāng)在下列溶劑中測定，譜帶波長最短的是A.環(huán)己烷B氯仿C甲

43、醇D水17. 在紫外一可見光度分析中，極性溶劑會使被測物吸收峰A.消失B.精細(xì)結(jié)構(gòu)消失 C.位移D.分裂18. 一般所說的紅外光譜是指A近紅外光譜B.中紅外光譜C遠(yuǎn)紅外光譜D.超遠(yuǎn)紅外光譜19. 紅外光譜儀光源使用A.空心陰級燈B.能斯特?zé)?C.亂燈 D.碘鑄燈20. 在紅外光譜分析中，用KBr制作為試樣池，這是因為 晶體在4000400cm范圍內(nèi)不會散射紅外光在4000400 cm1范圍內(nèi)有良好的紅外光吸收特性在4000400 cm 1范圍內(nèi)無紅外光吸收D在4000400 cm 1范圍內(nèi)，KBr對紅外無反射二、多項選擇題1. 下列檢測器中，屬于氣相色譜濃度型檢測器的是A.氫火焰離子化檢測器B

44、.熱導(dǎo)檢測器 C.電子捕獲檢測器D.火焰光度檢測器E.熒光檢測器2. 常用的發(fā)射光譜半定量的方法有A.譜線呈現(xiàn)法D.標(biāo)準(zhǔn)加入法B.工作曲線法C.勻稱線對法E.譜線強度比較法3.原子吸收光譜定量分析應(yīng)選擇的條件是A.分析線D.燃燒器高度B.燈電流C.火焰E.狹縫寬度4.在可見光譜分析中，比色杯的材質(zhì)可以為A.玻璃D.云母片B.鋼化玻璃C.石英E.不銹鋼5.下列影響基團特征頻率的因素中，屬于電效應(yīng)的是A.誘導(dǎo)效應(yīng)D.氫鍵三、判斷題B.共馳效應(yīng)C.偶極場效應(yīng)E.振動耦合1-庫倫分析法是一種需要經(jīng)過洗滌、干燥及稱量等步驟的重量分析法2. 高效毛細(xì)管電泳具有色譜法和電泳法雙重特性，是目前分離分析生物試樣

45、最有效 的手段3. 原子發(fā)射光譜儀中的光源的主要作用是對試樣的蒸發(fā)和激發(fā)提供所需的能量4. 無火焰原子化器的靈敏度低于火焰原子化器5. CO?是對稱性分子，所以沒有紅外吸收四、解釋概念題1. ICP2. 增色效應(yīng)3. 正相色譜柱五、簡答題1-在毛細(xì)管中實現(xiàn)電泳分離有什么優(yōu)點2. 舉例說明參比電極的特性及作用3. 在極譜分析中所用的電極，為什么一個電極的面積應(yīng)該很小，而參比電極則應(yīng)具 有大面積4. 紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么六、論述題在一根色譜柱上，欲將含A、B、C、D、E五個組分的混合試樣分離。查得各組分的 分配系數(shù)大小如：矗KQ KQ試定性地畫出它們的色譜流出曲線圖，并分析其理由。七、

46、計算題1. 在分子CHQN中C三N鍵的力常數(shù)&二X10:i N/m,光速c二X1O10 cm/sT當(dāng)發(fā) 生紅外吸收時，其吸收帶的頻率是多少(以波數(shù)表示)(阿伏加德羅常數(shù)X1027mol, A(C) = , A(N)=)2. 某硝酸根電極對硫酸根的選擇系數(shù)：=用此電極在L硫酸鹽介質(zhì)NOy .SO4中測定硝酸根，如果要求測量的相對誤差不大于5%,試計算可以測定的硝酸根的最低 活度為多少3. 用pH玻璃電極測定pH =的溶液，其電極電位為+;測定另一未知試液時電 極電位則為+,電極的響應(yīng)斜率每pH改變?yōu)?求此未知液的pH值。一、單項選擇題1. B 2 A3. B4D5. B 6 D7. C 8.C9

47、. A10. A11 C 12. C13. C14C15. D 16. D17. B 18.B19. B20. C二、多項選擇題1. B. C2.A、C、E3.A. B、 C. D. E4. A. C5. A B、C三、判斷題1. X 2. X 3. V 4. X 5. X四、解釋概念題1. ICP：電感耦合高頻等稱子體；2. 增色效應(yīng)：使待測體系吸收強度即摩爾吸光系數(shù)增大的現(xiàn)象稱為增色效應(yīng)；3. 正相色譜柱：以極性物質(zhì)為固定相制備的色譜柱為正相色譜柱。五、簡答題答1：毛細(xì)管由于散熱效率很高，可以減少因焦耳熱效應(yīng)造成的區(qū)帶展寬，因而可以采用較高的 電壓，克服了傳統(tǒng)電泳技術(shù)的局限，極大地提高分離

48、效率，而且分離時間縮短，試樣分析范圍寬, 檢測限低。對于大分子的分離往往比色譜方法具有更高的柱效。答2：在進行電位測定時，是通過測定原電池電動勢來進行的，電動勢的變化要體現(xiàn)指示電極電 位的變化，因此需要采用一個電極電位恒定，不隨溶液中待測離子活度或濃度變化而變化的電極 作為基準(zhǔn)，這樣的電極就稱為參比電極。例如，測定溶液pH時，通常用飽和甘汞電極作為參比電 極。答3：使用小面積的電極作陰極，可以使電極上具有較高的電流密度，以保證產(chǎn)生濃差極化.而 使用大面積汞池電極作陽極，可以使電解過程中陽極產(chǎn)生的濃差極化很小，陽極的電極電位保持 恒定，從而使極化電極的電位完全由外加電壓所控制.答4：紅外光譜對有

49、機化合物的定性具有鮮明的特征性，因為每一化合物都有其特征的化學(xué)結(jié)構(gòu), 而該特征結(jié)構(gòu)在其紅外光譜圖上以吸收帶的數(shù)目、位置、形狀、強度等體現(xiàn)出來，即化合物及其 聚集態(tài)的不同，紅外光譜圖不同。六、論述題分析：色譜流出曲線如下：理由：K二K大則。大，樣品在柱中停留的時間就長，即廣 K, K越大，組分在柱 中的時間就越長。所以，金最大，則組分B在柱中停留的時間最長，即保留時間最長。心最小， 則組分D在柱中停留的時間最短，即保留時間最小。展二蜃，則E、A兩組份不能分離而合并出峰。 各組分按K的大小順序依次出峰。七、計算題ANd k解 1： a = 2加M已知、N二 X102X10* cm/s, (C) =

50、 12, J/(N) = 14k = X10:, N/ma “M(C)M(N)12x14/且， M = 6M(C) + M(N) 12 + 14NJ k、中 (6.022 xlO23)U2 1.75xlO3 xl0u. 小所以，（j=x（2_）,/22血M 2x34x 2.998X10=21447”tC三N吸收帶的頻率是2144co解2：_ q /（i即蔦薦4jlx0-5nW x （叫片尸/竹 5NO；依據(jù)題意得$4.1x10-5 X 25%NO、a. 鼻 X 10 1 mol/Lo所以，只要測定的硝酸根離子的活度大于x 10 * mol/L,測定的相對誤差就小于5觥 解3：依據(jù)玻璃電極電位與

51、pH的關(guān)系，得以下公式：E 二 E - pH將測定值代入，得+ = / - X5+ = / - pH0.0435-0.0145 + 0.058x50.058= 5.5：|(1) - (2)得：pH =所以，未知液的pH值為。一、單項選擇題1-在氣-液色譜分析中，組分與固定相間的相互作用主要表現(xiàn)為下述哪種過程A.吸附-脫附B.溶解-揮發(fā) C.離子交換 D.空間排阻2. 下列哪項不是氣相色譜的部件A.色譜柱B.檢測器C.單色器D.載氣系統(tǒng)3. 降低載氣流速，柱效提高，表明A.傳質(zhì)阻力項是影響柱效的主要因素B. 分子擴散項是影響柱效的主要因素C. 渦流擴散項是影響柱效的主要因素D. 降低載氣流速是提

52、高柱效的唯一途徑4. 只要柱溫、固定相性質(zhì)不變，即使柱徑、柱長、填充情況及流動相流速有所變化, 衡量色譜柱對被分離組分保留能力的參數(shù)可保持不變的是A.保留值B.調(diào)整保留值C.死時間 D.相對保留值5. 速率理論方程式中，受分離溫度影響較大，且隨分離溫度增加而降低的項是A.渦流擴散項 B.分子擴散項C.傳質(zhì)阻力項 D.載氣阻力項6. 根據(jù)氟離子選擇性電極的膜電位和內(nèi)參比電極來分析，其電極的內(nèi)充液中一定含A.定濃度的宵 和C；B.定濃度的H；C. 一定濃度的F-和HlD. 一定濃度的cr 和I. 離子選擇性電極的選擇性常用選擇系數(shù)人,的大小來衡量，下列描述正確的是的值越大表明電極選擇性越髙的值越小表明電極選擇性越高的值不直接用來衡量電極選擇性tD. 電極選擇性與c.K,的乘積有關(guān)8. 在控制電位電解過程中，為了保持工作電極電位恒定，必須保持A.保持電解電流恒定B保持輔助電極電位不變C. 保持外加電壓不變D.不斷改變外加電壓9. 在極譜分析中，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法時，下列操作錯誤的是A.電解池用試液潤洗后使用B.試液及標(biāo)準(zhǔn)液體積必須準(zhǔn)確加入C.將電極上殘留水擦凈D.將電解池干燥后使用10. 光電直讀光譜儀中，若光源為ICP,測定時的試樣是A.固體B.粉末C.溶液D.氣體II. 在原子發(fā)射光譜分析法中，選擇激發(fā)電位相近的分析線對是為了A.減小基體效