材料分析測試方法透射電子顯微鏡

1、1 2 一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 二、透射電子顯微鏡的工作原理二、透射電子顯微鏡的工作原理 3 透射電鏡的組成部分： （1）電子光學系統(tǒng) 電鏡的核心部分，為直立積木式結(jié)構(gòu)（ 鏡筒），上面是照明系統(tǒng)，中間是成像 放大系統(tǒng)，下面是觀察與記錄系統(tǒng)； （2）真空系統(tǒng) 為鏡筒提供10-4 10-6 Torr的真空度 （3）電源系統(tǒng) （4）循環(huán)冷卻系統(tǒng) （5）控制系統(tǒng) 4 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng) 成像放大系統(tǒng)成像放大系統(tǒng) 觀察記錄系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng) 透射電鏡電子光學系透射電鏡電子光學系 統(tǒng)統(tǒng)的基本結(jié)構(gòu)、原理與 光學顯微鏡很相似，均 包括三個部分： 5 透射電鏡電子光學系統(tǒng)透射電鏡電子光學系

2、統(tǒng) 圖 透射電子顯微鏡的剖面圖 6 （1）照明系統(tǒng)）照明系統(tǒng) 組成部分：電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置 作用：提供一束亮度高、相干性好（能量穩(wěn)定、平行度好）、 照明孔徑角小和束流穩(wěn)定的照明源。 通過聚光鏡的控制可以實現(xiàn)從平行照明到大會聚角的照明條件。 為滿足中心暗場成像的需要，照明電子束可在23范圍內(nèi)傾斜。 7 （1）照明系統(tǒng)）照明系統(tǒng) A、電子槍 類型：熱電子發(fā)射型、場發(fā)射型 熱電子發(fā)射型的熱陰極三極電子槍： 陰極：陰極：燈絲（鎢、LaB6） 陽極：陽極：中央帶小孔的金屬板， 接地（給電子加速） 柵極：柵極：控制極，使電子束強烈 會聚（成實際電子源） 圖 電子槍結(jié)構(gòu)示意圖 1：

3、陰極； 2：柵極； 3：陽極；4：電子束交叉點 8 （1）照明系統(tǒng)）照明系統(tǒng) 電鏡中唯一的靜電透鏡，等電位面在空間呈彎曲狀；電子槍交叉點即所電鏡中唯一的靜電透鏡，等電位面在空間呈彎曲狀；電子槍交叉點即所 謂的電子源，交叉點處電子束直徑約幾十微米。謂的電子源，交叉點處電子束直徑約幾十微米。 （a）自偏壓回路）自偏壓回路（b）電子槍結(jié)構(gòu)圖）電子槍結(jié)構(gòu)圖 9 （1）照明系統(tǒng)）照明系統(tǒng) 陰極材料： 六硼化鑭（LaB6） 為了提高照明亮度，隨后 發(fā)明了電子逸出功小的材料作 陰極。它比鎢絲陰極的亮度高 12數(shù)量級，而且使用壽命增 長。 圖 LaB6電子槍的結(jié)構(gòu)原理圖 10 （1）照明系統(tǒng)）照明系統(tǒng) 場發(fā)射

4、電子槍 （FEG：field emission gun） 目前亮度最高的電子槍。 在金屬表面加一個強電場， 金屬表面的勢壘就變小，由于隧 穿效應(yīng)，金屬內(nèi)部的電子穿過勢 壘從金屬表面發(fā)射出來，這種現(xiàn) 象稱為場發(fā)射。 圖 場致發(fā)射電子槍結(jié)構(gòu)原理圖 11 （1）照明系統(tǒng)）照明系統(tǒng) 表表 各種電子槍特性比較各種電子槍特性比較 類型鎢絲LaB6熱場發(fā)射冷場發(fā)射 亮度(200kV)/(Acm-2sr-1)5105510651085108 光源直徑/m 2050 1100.010.10.010.1 陰極溫度/K2800180016001800300 工作真空/Pa103105107108 壽命/h60200

5、1000100020002000 能量發(fā)散度/eV2.31.50.60.80.30.5 12 （1）照明系統(tǒng)）照明系統(tǒng) B、聚光鏡系統(tǒng) （Condenser Lens) 聚光鏡用來會聚電子槍發(fā) 出的電子束，以最小的損失照 明樣品（即將電子槍第一交叉 點的電子束聚集到試樣上）， 并調(diào)節(jié)控制該處的照明強度、 孔徑角和束斑尺寸。 照明系統(tǒng)光路圖照明系統(tǒng)光路圖 13 （1）照明系統(tǒng)）照明系統(tǒng) 照明系統(tǒng)光路圖照明系統(tǒng)光路圖 雙聚光鏡系統(tǒng)：雙聚光鏡系統(tǒng)： 第一聚光鏡：短焦距的強激磁透鏡 束斑縮小率約為1/101/50，將電子 槍第一交叉點束斑（直徑50 m ） 縮小為15m； 第二聚光鏡：長焦距的弱激磁透

6、鏡 適焦時放大倍數(shù)為12倍； 樣品表面上的電子照明束斑直徑為 210m； 14 （1）照明系統(tǒng)）照明系統(tǒng) 雙聚光鏡系統(tǒng)優(yōu)點：雙聚光鏡系統(tǒng)優(yōu)點： 聚光鏡和物鏡之間有足夠的空間放置樣 品和其他裝置； 方便調(diào)節(jié)束斑尺寸，滿足滿屏要求和亮 度要求，電子束的平行性和相干性都較好； 15 一般稱之為：第二聚光鏡光闌，安裝 在第二聚光鏡下方的焦平面位置； 作用：限制照明孔徑角，可以擋掉高 角度散射即遠離光軸的電子，提高電 子束的平行性和空間相干性，控制照 射到樣品上的光斑大小和光照強度。 光闌孔直徑：光闌孔直徑：2020400 400 m m 16 17 （1）照明系統(tǒng)）照明系統(tǒng) DF 物鏡光闌：選擇透射斑

7、為明場像；衍射斑為暗場像； 遠軸電子，球差和像散嚴重，圖像質(zhì)量不高； 18 C、電子束傾斜與平移裝置、電子束傾斜與平移裝置 電磁偏轉(zhuǎn)器：作用是使入射電子束平移和傾斜。電磁偏轉(zhuǎn)器：作用是使入射電子束平移和傾斜。 19 C、電子束傾斜與平移裝置、電子束傾斜與平移裝置 通過電磁偏轉(zhuǎn)器使入射電子束平移和傾斜。通過電磁偏轉(zhuǎn)器使入射電子束平移和傾斜。 中心暗場成像CDF：入射電子偏轉(zhuǎn)2，衍射束平行于光軸，圖像分辨率高； 20 （1）照明系統(tǒng)）照明系統(tǒng) 照明系統(tǒng)光路圖照明系統(tǒng)光路圖 照明系統(tǒng)的作用：照明系統(tǒng)的作用： 提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度 好（相干性好）、束流穩(wěn)定的電子束； 電子束的相干性：電

8、子束的相干性： 指電子波相互之間具有相同的頻率和恒定 的相位差。 時間相干性：時間相干性：類似于單色光，相干的電子 束要求具有相同的波長，即相同的能量； 空間相干性：空間相干性：與電子源的尺寸有關(guān)，理想 的空間相干性是所有電子從電子源的一個 點發(fā)出。電子源的尺寸越小，電子束的相 干性越好，亮度也越高，但穩(wěn)定性降低。 21 樣品室：樣品平移與傾斜裝置樣品室：樣品平移與傾斜裝置 樣品室：承載樣品（銅網(wǎng)： 3mm），位于照明部分和物鏡之間 承載樣品，并使樣品能在物鏡極靴孔 內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣 的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。 要求：樣品在樣品臺中保持良好的熱 、電接觸；樣品移動機構(gòu)有足夠

9、的機 械精度；樣品可以相對于電子束照射 方向傾斜。 側(cè)插式傾斜裝置 22 Double Tilt Holder 3mm size limitation 樣品室：樣品平移與傾斜裝置樣品室：樣品平移與傾斜裝置 23 樣品室：樣品平移與傾斜裝置樣品室：樣品平移與傾斜裝置 24 （2）成像放大系統(tǒng)）成像放大系統(tǒng) 1874年，德國人阿貝(E. Abbe)從波動光學的觀點提出了一種成像理論，把物體通過凸 透鏡成像的過程分成兩步： 從物體發(fā)出的光發(fā)生夫瑯禾費衍射，在透鏡的像方焦平面上形成其傅里葉頻譜圖； 像方焦平面上頻譜圖各發(fā)光點發(fā)出的球面次級波在像平面上相干疊加形成物體的像。 電磁透鏡成像和光學透鏡成像一

10、樣可分為兩個過程： 第一，是平行電子束與樣品作用產(chǎn)生衍射波經(jīng)物鏡聚焦后在物鏡背焦面形成衍射譜（ 衍射斑），即物的結(jié)構(gòu)信息通過衍射譜呈現(xiàn)出來。該過程可用傅里葉變換來描述。 第二，是背焦面上的衍射斑發(fā)出的球面次級波通過干涉重新在像面上形成反應(yīng)樣品特 征的像。該過程是傅里葉變換的逆變換。 25 （2）成像放大系統(tǒng)）成像放大系統(tǒng) 電子光學系統(tǒng)的核心： 三組電磁透鏡、兩個金屬光闌和消像散器； 電磁透鏡用于成像和放大，其數(shù)目取決于所 需的最大放大倍數(shù)。光闌限制電子束，調(diào)整 襯度和選擇圖像范圍。 物鏡：強激磁、短焦距、低像差、 高分辨率、放大倍數(shù)100300倍 中間鏡：弱激磁、長焦距、變倍透鏡、0 20倍

11、放大鏡其物平面與物鏡的像平面重合 衍射鏡其物平面與物鏡后焦面重合 投影鏡：強激磁、短焦距、景深大 一般都設(shè)置兩個中間鏡和兩個投影鏡。 物鏡 中間鏡 投影鏡 26 物鏡：作用物鏡：作用是第一次形成高分辨率電子顯微圖是第一次形成高分辨率電子顯微圖 像或電子衍射花樣。像或電子衍射花樣。物鏡在成像系統(tǒng)中最重要， 決定了儀器的分辨本領(lǐng)和圖像的分辨率和襯度， 因此必須降低其像差； 組成：物鏡、物鏡光闌和消像散器； 物鏡：強激磁、短焦距、低像差、高分辨率、 放大倍數(shù)100300倍； 物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精 度；目前，高質(zhì)量的物鏡分辨率可達0.1nm左右。 27 物鏡光闌：物鏡光闌：也叫襯度

12、光闌。 作用：減小像差（球差、像散和色差）；提高圖像襯度；進行暗場及衍 襯成像操作。 光闌孔直徑：光闌孔直徑：2020120120 m m 一般安放在物鏡的后焦面上。一般安放在物鏡的后焦面上。 選擇不同的電子透射束、散射選擇不同的電子透射束、散射 束或衍射束進行成像。束或衍射束進行成像。 改善和調(diào)節(jié)圖像的最終襯度。改善和調(diào)節(jié)圖像的最終襯度。 28 物鏡光闌物鏡光闌都用無磁性的金屬（鉑、鉬等）制造。都用無磁性的金屬（鉑、鉬等）制造。 高性能電鏡中常用高性能電鏡中常用抗污染光闌或稱自潔光闌抗污染光闌或稱自潔光闌。 光闌孔周圍開口，電光闌孔周圍開口，電 子束照射后熱量不易子束照射后熱量不易 散出，處

13、于高溫狀態(tài)，散出，處于高溫狀態(tài)， 污染物不易沉積。污染物不易沉積。 29 消像散器消像散器 像散是由于透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱而引起的，可以通過引入矯正磁像散是由于透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱而引起的，可以通過引入矯正磁 場（激磁強度和磁場方向可以調(diào)節(jié)改變）來進行補償，把固有的橢場（激磁強度和磁場方向可以調(diào)節(jié)改變）來進行補償，把固有的橢 圓形磁場校正成軸對稱磁場，起到消除像散的作用。圓形磁場校正成軸對稱磁場，起到消除像散的作用。 消像散器：機械式、電磁式；消像散器：機械式、電磁式； 一般安裝在透鏡的上、下極靴之間。一般安裝在透鏡的上、下極靴之間。 30 選區(qū)光闌：選區(qū)光闌：也叫場限光闌或視場光闌也叫場限光

14、闌或視場光闌 作用：作用：通過調(diào)節(jié)選區(qū)光闌的位置和大小，可 以選擇所要觀察的試樣區(qū)域；實際是通過選 擇由物鏡放大的圖像范圍來限制產(chǎn)生衍射的 試樣區(qū)域范圍。 位置：位于物鏡像平面附近；位置：位于物鏡像平面附近； 光闌孔直徑：光闌孔直徑：2020400400 m m 31 （2）成像放大系統(tǒng)）成像放大系統(tǒng) 弱激磁、長焦距、變倍（020倍）透鏡； 進一步放大物鏡所成的像。通過調(diào)節(jié)中間鏡 的可變倍率來控制電鏡的總放大倍數(shù)。 中間鏡可以對“像”或“衍射斑點”聚焦，這 也決定了熒光屏上顯示的是“像”還是“衍射斑 點”： 放大鏡其物平面與物鏡的像平面重合 衍射鏡其物平面與物鏡后焦面重合 32 （2）成像放大

15、系統(tǒng)）成像放大系統(tǒng) 作用：將經(jīng)過中間鏡放大（或縮?。?的像（或電子衍射花樣）進一步放大， 并投影到熒光屏上。它的激磁電流一 般是固定的。 強激磁、短焦距、景深和焦長都非常 大（成像電子束進入投影鏡時孔徑角 很小，約10-3rad）； 33 （2）成像放大系統(tǒng)）成像放大系統(tǒng) 三級放大成像系統(tǒng)不同倍率范圍時的工作光路 34 （3）觀察記錄系統(tǒng)）觀察記錄系統(tǒng) 觀察屏：熒光屏 照相機構(gòu)：相機、照相底板 計算機：觀察和輸出圖像 由于透射電子顯微鏡的焦長很長 ，雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十 厘米的間距，仍能得到清晰的圖 像。 35 TEM的基本成像原理的基本成像原理 像平面像平面 光柵光柵 后焦面后焦面 入

16、射光束入射光束 f0 0 1-1 阿貝成像原理 平行光束受到周期結(jié)構(gòu)試樣的散 射作用，形成各級衍射束，經(jīng)透鏡 聚焦，會聚于其后焦面上，以衍射衍射 花樣花樣的形式將試樣結(jié)構(gòu)信息顯示出 來。 然后，各級衍射束通過干涉重新 在像平面上會聚，形成反映試樣特 征的像像。 在透射電鏡中，物鏡是將來自試樣不同點處同方向、同相位的彈性散射 電子會聚于其后焦面上得衍射花樣衍射花樣；將來自試樣同一點不同方向的彈性散 射電子會聚于其像平面上得形貌像像。 36 TEM的基本成像原理的基本成像原理 衍射譜衍射譜在物鏡后焦面光柵像光柵像在物鏡像平面 37 Thanks 38 透射電鏡電子光學系統(tǒng)透射電鏡電子光學系統(tǒng) 圖

17、透射電子顯微鏡的剖面圖 39 （1）照明系統(tǒng)）照明系統(tǒng) 場發(fā)射電子槍 （FEG：field emission gun） 目前亮度最高的電子槍。 在金屬表面加一個強電場， 金屬表面的勢壘就變小，由于隧 穿效應(yīng)，金屬內(nèi)部的電子穿過勢 壘從金屬表面發(fā)射出來，這種現(xiàn) 象稱為場發(fā)射。 圖 場致發(fā)射電子槍結(jié)構(gòu)原理圖 40 （1）照明系統(tǒng)）照明系統(tǒng) 表表 各種電子槍特性比較各種電子槍特性比較 類型鎢絲LaB6熱場發(fā)射冷場發(fā)射 亮度(200kV)/(Acm-2sr-1)5105510651085108 光源直徑/m 2050 1100.010.10.010.1 陰極溫度/K280018001600180030

18、0 工作真空/Pa103105107108 壽命/h602001000100020002000 能量發(fā)散度/eV2.31.50.60.80.30.5 41 （1）照明系統(tǒng)）照明系統(tǒng) 表表 各種電子槍特性比較各種電子槍特性比較 類型鎢絲LaB6熱場發(fā)射冷場發(fā)射 亮度(200kV)/(Acm-2sr-1)5105510651085108 光源直徑/m 2050 1100.010.10.010.1 陰極溫度/K2800180016001800300 工作真空/Pa103105107108 壽命/h602001000100020002000 能量發(fā)散度/eV2.31.50.60.80.30.5 42 樣品室：樣品平移與傾斜裝置樣品室：樣品平移與傾斜裝置 樣品室：承載樣品（銅網(wǎng)： 3mm），位于照明部分和物鏡之間 承載樣品，并使樣品能在物鏡極靴孔 內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣 的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。 要求：樣品在樣品臺中保持良好的熱 、電接觸；樣品移動機構(gòu)有足夠的