Vc片劑含量測定實驗（19P）

1、 company logo c6h8o6 176.13 白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無臭， 味酸，久置色漸變微黃，水溶液 顯酸性反應 了解了解 vc /vc /？ 維生素c(以下簡稱vc)是一種水溶性小分子 生物活性物質(zhì)，直接參與氧化還原反應和羥化 反應。 vc是維持人體生理機能需要的重要營養(yǎng)素， 也是人體需要量最大的一種維生素，它具有抗 氧化、清除自由基以及促進許多酶和激素形成， 有效防止血管脆性，促進鐵吸收，提高機體免 疫功能等作用l 。還具有防治血管硬化、肝膽 疾病、過敏性疾病，促進創(chuàng)傷愈合等作用l2 j。 在醫(yī)學上vc是一種常規(guī)輔助治療藥物。 company logo contents 摘要

2、 1 參考方法 2 方法比較 3 確定實驗方案 4 company logo 目的：建立維生素c片劑含量測定的方法 方法：通過檢索維普及中國期刊網(wǎng)全文數(shù) 據(jù)庫(cnki）等數(shù)據(jù)庫了解國內(nèi)v 片劑含量測定方法及其應用方面的 現(xiàn)狀及發(fā)展態(tài)勢，做出各實驗方案 的比較根據(jù)實驗室情況確定v片劑 含量測定的方法 摘要 company logo 參考方法 碘量法測定片劑中的含量碘量法測定片劑中的含量 取自制取自制vc片劑一片，研細，混勻，置片劑一片，研細，混勻，置 100ml量瓶中，加新煮沸的純凈水量瓶中，加新煮沸的純凈水100ml與稀與稀 醋酸醋酸10ml的混合液適量，振搖使充分溶解，的混合液適量，振搖使

3、充分溶解， 用水稀釋至刻度，搖勻，迅速濾過，精密量用水稀釋至刻度，搖勻，迅速濾過，精密量 取續(xù)濾液取續(xù)濾液50ml，加淀粉指示液，加淀粉指示液ml，用碘滴，用碘滴 定液定液(0.05mol/l)滴定至溶液顯藍色并在滴定至溶液顯藍色并在30秒鐘秒鐘 內(nèi)不褪，即得。每內(nèi)不褪，即得。每ml碘滴定液碘滴定液(.05mol/l) 相當于相當于8.086mg c6h86)。 company logo hplc法測定法測定c片劑中片劑中vc的含量的含量 參考方法 實驗步驟實驗步驟 v 色譜條件色譜條件 v 測定波長的選擇測定波長的選擇 v 對照品溶液的配制對照品溶液的配制 v 供試品溶液的配制供試品溶液的配

4、制 v 標準曲線的繪制標準曲線的繪制 v 精密度試驗精密度試驗 v 穩(wěn)定性試驗穩(wěn)定性試驗 v 重現(xiàn)性試驗重現(xiàn)性試驗 v 空白試驗空白試驗 v 加樣回收率試驗加樣回收率試驗 v 樣品測定樣品測定 company logo 參考方法 線性掃描伏安法測定維生素線性掃描伏安法測定維生素c 儀器：微機電化學分析系統(tǒng)，玻碳電極儀器：微機電化學分析系統(tǒng)，玻碳電極 為工作電極，飽和甘汞電極為參為工作電極，飽和甘汞電極為參 比電極，鉑電極為輔助電極比電極，鉑電極為輔助電極 試劑：試劑： 1. 00g/ml 維生素維生素c標液；標液；2mol/l hacnaac緩沖液；自制維緩沖液；自制維 生素生素c片劑；實驗用

5、水均為煮沸片劑；實驗用水均為煮沸 后冷卻的去離子水。后冷卻的去離子水。 company logo 方法方法 在在5個個10ml比色管中各加入比色管中各加入2mlhacnaac 緩液，再分別加入緩液，再分別加入0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml 維生素維生素c標液后用去離子水稀釋至刻度。溶液用作標液后用去離子水稀釋至刻度。溶液用作 制備標準曲線。制備標準曲線。 在燒杯中加入自制維生素在燒杯中加入自制維生素c一片，加適量水一片，加適量水 攪拌使其溶解，轉(zhuǎn)移至攪拌使其溶解，轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中稀釋至刻度容量瓶中稀釋至刻度 后放置，使其澄清，用做試液。在比色管中加入后放置，使其澄清

6、，用做試液。在比色管中加入 hacnaac緩沖液后再加入上述澄清后的液。用緩沖液后再加入上述澄清后的液。用 去離子水稀釋至刻度去離子水稀釋至刻度 參考方法 company logo 將電極插入試液并連接到系統(tǒng)，確認電化學將電極插入試液并連接到系統(tǒng)，確認電化學 主機與微機系統(tǒng)的連接正常。設置實驗參數(shù)如下主機與微機系統(tǒng)的連接正常。設置實驗參數(shù)如下: 靈敏度靈敏度:2u a；濾波參數(shù)：；濾波參數(shù)：10hz；放大倍率；放大倍率:l 初始電位初始電位: 0.8000v；終止電位：；終止電位：- 0.2000v； 描速度描速度:50mv/s；掃描增量；掃描增量:1.0mv。（文獻）。（文獻） 將配制的將配

7、制的5份溶液由低濃度到高濃度依次做份溶液由低濃度到高濃度依次做 線性掃描伏安圖，并從伏安圖上讀取峰電流值，線性掃描伏安圖，并從伏安圖上讀取峰電流值， 做標準曲線，每份溶液測試前將電極清洗。做標準曲線，每份溶液測試前將電極清洗。 參考方法 company logo 參考方法 玻碳電極修飾溶出伏安法測定維生素玻碳電極修飾溶出伏安法測定維生素c的含量的含量 方法是建立在電化學實驗的基礎上，方便易行，方法是建立在電化學實驗的基礎上，方便易行， 代價較低，作為一種償試，有一定的借鑒價值和代價較低，作為一種償試，有一定的借鑒價值和 完善的必要完善的必要。 近年來發(fā)展起來的固體電極并利用各種修飾技術測定溶近

8、年來發(fā)展起來的固體電極并利用各種修飾技術測定溶 液中物質(zhì)的含量，其方法已日益成熟，缺點是重現(xiàn)性差。為液中物質(zhì)的含量，其方法已日益成熟，缺點是重現(xiàn)性差。為 克服這一缺點，克服這一缺點，對固體電極表面進行預處理對固體電極表面進行預處理和和選用何種修飾選用何種修飾 材料對電極表面進行修飾材料對電極表面進行修飾成為該測量方法的關鍵。用成為該測量方法的關鍵。用nafion 修飾玻碳電極技術可使維生素修飾玻碳電極技術可使維生素c在電極表面進行有效的富集，在電極表面進行有效的富集， 而用鎖相交流技術的三電極體系，理論上可完全消除電容電而用鎖相交流技術的三電極體系，理論上可完全消除電容電 流的干擾。流的干擾。

9、 方法：使用修飾玻碳電極技術和鎖相交流溶出伏安法方法：使用修飾玻碳電極技術和鎖相交流溶出伏安法 company logo nafion修飾玻碳電極技術修飾玻碳電極技術 鎖相交流溶出伏安法鎖相交流溶出伏安法 ？ ？ 參考方法 company logo 實驗步驟實驗步驟 v維生素c標準液的配制 v修飾玻碳電極的制備 v測定方法 在空白底液中插人三電極體系在空白底液中插人三電極體系(修飾玻碳電極修飾玻碳電極 為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為輔為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為輔 助電極助電極)在一在一050v+020v之間進行循環(huán)掃描數(shù)之間進行循環(huán)掃描數(shù) 次，至空白電流穩(wěn)定，停

10、止掃描，斷開電路。然后將三次，至空白電流穩(wěn)定，停止掃描，斷開電路。然后將三 電極體系依次轉(zhuǎn)移至維生素電極體系依次轉(zhuǎn)移至維生素c標準溶液及待測溶液標準溶液及待測溶液 中，接通電路，在確定的實驗條件下依次進行掃描，記中，接通電路，在確定的實驗條件下依次進行掃描，記 錄峰電流值。每次實驗往復掃描數(shù)次，每次掃描結(jié)錄峰電流值。每次實驗往復掃描數(shù)次，每次掃描結(jié) 束，將電極置于空白底液中，循環(huán)掃描至無峰，以水淋束，將電極置于空白底液中，循環(huán)掃描至無峰，以水淋 洗后用濾紙吸干，以備再用。洗后用濾紙吸干，以備再用。 company logo 方法比較 碘量滴定碘量滴定 法法 hplc紫外紫外差示旋光法差示旋光法

11、 電化學方法電化學方法 測定速度 慢，一次 只能測定 一個樣 品不能 實現(xiàn)連續(xù) 測定 hplc法更趨 于靈敏、準 確、重現(xiàn)性 好，可作為該 制劑中維生索 c的含量控制 方法。 操作簡便，快 速，準確，不 需基準物質(zhì)和 標定，所用試 劑價格低廉， 易得，該方法 在實際生產(chǎn)中 具有廣泛的使 用價值。 簡便易行、準 確、無干擾重 現(xiàn)性好。而且 能消除輔料干 擾。 建立在電化學 實驗的基礎 上，方便易 行，代價較 低，作為一種 償試，有一定 的借鑒價值和 完善的必要。 company logo 確定實驗方案 差示旋光法測定維生素差示旋光法測定維生素c片的含量片的含量 方法介紹方法介紹: 采用旋光儀，利

12、用維生素采用旋光儀，利用維生素c的旋光度在不同條件下的旋光度在不同條件下 的差示旋光進行測定。的差示旋光進行測定。 根據(jù)維生素根據(jù)維生素c片在不同片在不同ph值的溶液中，旋光度有顯值的溶液中，旋光度有顯 著差異著差異 。而片劑輔料旋光度保持不變這一特性。設計用。而片劑輔料旋光度保持不變這一特性。設計用 差示旋光法消除輔料的影響，直接測出該制劑的含量。差示旋光法消除輔料的影響，直接測出該制劑的含量。 維生素維生素c片的含量測定在片的含量測定在中國藥典中國藥典中采用碘量法中采用碘量法 測定，方法雖經(jīng)典，因為是氧化還原的方法，有時會受測定，方法雖經(jīng)典，因為是氧化還原的方法，有時會受 輔料等物質(zhì)干擾且

13、操作復雜。本法的優(yōu)點是結(jié)果準確。輔料等物質(zhì)干擾且操作復雜。本法的優(yōu)點是結(jié)果準確。 操作簡便、快速，而且能消除輔料干擾。操作簡便、快速，而且能消除輔料干擾。 company logo 實驗設計 1儀器與試藥 旋光儀 維生素c（原料）維生素c片劑 試劑：冰醋酸，碳酸氫鈉。 company logo 方法方法 1.1差示旋光度法與濃度的關系 精密稱取105 干燥至恒重的維生素c 6.3g， 置50ml量瓶中。加入新沸過的冷水至刻度。精密 量取上述溶液0.4ml;1.2ml;2.0ml; 2.8ml;4.0ml， 各2份。分別置50ml量瓶中，i份用新沸過的冷水 100ml與稀醋酸稀釋至刻度，以前者為空白，分 別測定后者的差示旋光度(q)以濃度對差示旋 光度作線性回歸 1.2輔料干擾試驗 按文獻嗍收載的處方，稱取10粒片劑量的輔料。 置100ml量瓶中，加水至刻度,過濾。過濾液25ml 2份，分別置50ml量瓶中，i份加5碳酸氫鈉至刻 度，依上述方法測定它們的旋光度 company logo 1.3 穩(wěn)定性試驗 按“差示旋光度與濃度的關系”項下操作。 對同一樣品每隔1h測定差示旋光度， 1.4回收率試驗 精密稱取1.0g的維生素c與10粒片劑量的 輔料混合。置100ml量瓶中