最新實驗4顆粒劑的制備匯編

1、實驗八 顆粒劑的制備一、實驗目的要求1掌握顆粒劑的制備方法和操作要點。2熟悉顆粒劑的質(zhì)量檢查方法。二、實驗指導 1顆粒劑系藥物和藥材提取物與適宜的輔料或藥材細粉制成的干燥顆粒狀 制劑。可分為可溶性顆粒劑、混懸性顆粒劑和泡騰性顆粒劑。2 .可溶性顆粒劑的制備工藝流程一般包括藥材的提取f濃縮f精制f制軟 材一制顆粒一干燥一整粒一質(zhì)量檢查一包裝等。3藥材的提取，應根據(jù)藥材中有效成分的性質(zhì)，選擇不同的溶劑和方法進 行提取，一般多用煎煮法，也可用滲漉法、浸漬法及回流法等方法進行提取。提 取液的精制以往多采用乙醇沉淀法， 目前常采用絮凝沉淀、 大孔樹脂吸附、 微孔 薄膜濾過、高速離心等新技術除雜質(zhì)。4.

2、顆粒劑常用的輔料有糖粉、糊精和泡騰崩解劑等。干浸膏粉制顆粒所加 輔料一般不超過浸膏粉的 2 倍，稠膏制顆粒所加的輔料用量一般不超過清膏量的 5 倍。5. 制軟材的程度以“手握成團，輕壓即散”為宜，如軟材的程度不適時， 可加適當濃度的乙醇調(diào)整干濕度。 制顆粒的方法有擠出制粒、 濕法混合制粒、 和 噴霧干燥制粒等方法。6. 處方中若含有芳香揮發(fā)性成分或香精時，整粒后，一般將芳香揮發(fā)性成 分或香精溶于適量 95%乙醇中，用霧化器噴灑在干顆粒上密封放置適宜時間，再 行分裝。6. 濕顆粒制成后應立即干燥。干燥時溫度應逐漸上升，一般控制在60C 80C為宜。7. 混懸性顆粒劑是將處方中部分藥材提取制成稠膏

3、，另一部分藥材粉碎成 極細粉加入稠膏中制成的顆粒劑， 用水沖后不能全部溶解而成混懸性液體。 此類 顆粒劑適用于處方中含有揮發(fā)性、 熱敏性或淀粉量較多的藥材， 既可避免揮發(fā)性 成分揮發(fā)損失，使之更好地發(fā)揮治療作用，又可節(jié)省其他輔料，降低成本?；鞈?性顆粒劑的制法是將含揮發(fā)性、 熱敏性或淀粉量較多的藥材粉碎成細粉， 過六號 篩（100 目） 。一般性藥材以水為溶劑，煎煮提取，煎液蒸發(fā)濃縮至稠膏，將稠膏 與藥材細粉及適量糖粉混勻，制成軟材，再通過一號篩 （12 14 目） ，制成濕顆 粒，60C以下干燥，整粒，8泡騰性顆粒劑是利用有機酸與弱堿和水作用產(chǎn)生二氧化碳氣體，使藥液 產(chǎn)生氣泡而呈泡騰狀態(tài)，

4、因其能產(chǎn)生二氧化碳， 可使顆粒疏松、 崩裂，具速溶性。 而二氧化碳溶于水后呈酸味， 能刺激味蕾， 有矯味的作用， 若再加適量芳香劑和 甜味劑，可得到飲料樣的風味。 泡騰性顆粒劑常用的有機酸有枸櫞酸、 酒石酸等， 弱堿有碳酸氫鈉、碳酸鈉等。9泡騰性顆粒劑的制法是將處方中的藥材按水溶性顆粒劑制法提取、精制、 濃縮成稠膏或干浸膏粉，分成兩份，其中一份加入有機酸制成酸性顆粒，干燥， 備用；另一份加入弱堿制成堿性顆粒，干燥，備用；然后將酸性顆粒與堿性顆粒 混勻，包裝即得。制備時不可將有機酸與弱堿直接混合。三、實驗設備器皿、藥品與材料設備器皿：普通天平、鋼精鍋、蒸發(fā)皿、瓷盆、瓷盤、顆粒篩（1214目）、

5、酒精計、比重計、薄膜封口機等。藥品與材料：板藍根、糊精、糖粉、香精、酒石酸、枸櫞酸、白糖、碳酸氫 鈉、乙醇、防風、秦艽、蠶砂、萆解、羌活、陳皮、蒼耳子、當歸、杜仲、川牛 膝、紅花、白茄根、鱉甲 （炙）、白術 （ 炒） 、枸杞子、山楂、陳皮、塑料袋等。四、實驗內(nèi)容（一）板藍根顆?！咎幏健?板藍根 1400g 蔗糖適量 糊精適量【制法】 取板藍根，加水煎煮2次，第一次2h,第二次1h,合并煎液， 濾過，濾液濃縮至相對密度為1. 20（50 C），加乙醇使含醇量為60%，攪勻，靜 置使沉淀，取上清液，回收乙醇并濃縮至稠膏狀。取稠膏，加入適量的蔗糖和糊 精，制成顆粒，干燥，制成1000g（含糖型）；或

6、取稠膏，加入適量的糊精和甜味 劑，制成顆粒，干燥，制成600g（無糖型），即得。含糖型每袋5g或10g，無糖 型每袋 3g【功能與主治】 清熱解毒， 涼血利咽， 消腫。用于治療扁桃腺炎、 腮腺炎、 咽喉腫痛，防治傳染性肝炎、小兒麻疹等?！居梅ㄅc用量】開水沖服，一次5I0g（含糖型）或一次36g（無糖型），一日34次?！咀ⅰ?1 糊精、糖粉應選用優(yōu)質(zhì)干燥品，蔗糖粉碎后應立即使用，對受 潮的糖粉、糊精投料前應另行干燥，并過 60 目篩后使用。2濃縮后的清膏粘稠性大，與輔料混合時應充分攪拌，至色澤均勻為止。 3稠膏應具適宜的相對密度，在制軟材中必要時可加適當濃度乙醇，調(diào)整 軟材的干濕度，利于制粒與干

7、燥，干燥時注意溫度不宜過高，并應及時翻動。4稠膏與糖粉、糊精混合時，稠膏的溫度在 40C左右為宜。過高糖粉融化， 軟材粘性太強，使顆粒堅硬。過低難以混合均勻。（二）養(yǎng)血愈風酒顆粒 （沖劑 ）【處方】 防風 600g 秦艽 600g 蠶砂 600g 萆解 600g 羌活 300g 陳皮 300g 蒼耳子 600g 當歸 600g 杜仲 900g 川牛膝 600g 紅花 300g 白茄根 1200g 鱉甲（炙）300g 白術（炒）600g 枸杞子1200g 白糖24kg【制法】 將防風、枸杞子等 15 味藥粉碎成粗未，用 5 倍量 50乙醇按滲 漉法提取，濾液回收乙醇并濃縮至稠膏約2400g。取稠

8、膏與糖粉（60目）攪拌均勻， 過一號篩（14 16目） ，制成顆粒，低溫干燥。整粒時噴灑食用香精，密封桶內(nèi)， 2 天后分裝。每袋 50g?！竟δ芘c主治】 祛風，活血。用于風寒引起的四肢酸麻，筋骨疼痛，腰膝 軟弱等癥。【用法與用量】每袋用白酒0. 5kg溶解，服用量每次不得超過120g?！咀ⅰ? 酒溶性顆粒劑的制法多采用滲漉法、浸漬法、回流法等方法提取，以 60左右的乙醇或欲飲度數(shù)的白酒為溶劑，提取液回收乙醇后，蒸發(fā)濃 縮至稠膏狀，加入適宜的輔料，制軟材，制顆粒，干燥，整粒，包裝。與水溶性 顆粒劑類同。2. 酒溶性顆粒劑處方中藥材的有效成分應溶于稀醇中。所加輔料應溶于白 酒，常用蔗糖或其他可溶性

9、矯味劑。3. 高血壓患者及孕婦忌用。（三）益母草泡騰沖劑【處方】 益母草 1 000g 糖粉適量 糊精適量 枸櫞酸適量 碳酸氫鈉適 量【制法】 1 將益母草加水煎煮 2次，第1次加水10倍，煎沸 1.5h ，第2 次加水8倍。煎沸1h,過濾，藥渣壓榨，壓榨液與濾液合并，濃縮至與原藥材 量I : 1時放冷至室溫，加乙醇至含醇量達 40%，冷藏24h,取上清液再次濃縮 至1:1，放置24h，取上清液濃縮至相對密度1. 40左右（80C）,備用。2將上述稠浸膏分為甲乙兩份，甲份較多些，取甲浸膏與處方中的部分糖 粉、糊精及全部的碳酸氫鈉制成顆粒，干燥，稱甲顆粒；取乙浸膏與處方中的其 余糖粉、糊精和全部

10、拘櫞酸制成顆粒，干燥，稱乙顆粒。3. 將甲乙兩顆粒充分混合均勻，用噴霧器噴入少許桔味香精，密閉放置一 定時間后分裝，每袋20g，相當于原生藥25g?！竟δ芘c主治】 調(diào)經(jīng)、活血、祛瘀。用于月經(jīng)不調(diào)，產(chǎn)后瘀血作痛。【用法與用量】口服。每次1袋，一日23次，開水沖服。五、顆粒劑的質(zhì)量檢查1. 外觀性狀 干燥、顆粒均勻、色澤一致，無吸潮、軟化、結(jié)塊、潮解等 現(xiàn)象。2. 粒度 除另有規(guī)定外，取單劑量包裝的顆粒劑 5 包（瓶）或多劑量包裝的 顆粒劑 1 包（瓶） ，稱定重量，置藥篩內(nèi)過篩，過篩時，將藥篩保持水平狀態(tài)，左 右往返輕輕篩動3mi n。不能通過一號篩和能通過四號篩的顆粒和粉末的總和， 不得超過

11、8.0%。3水分 一般顆粒劑依照中國藥典2000年版一部附錄區(qū)H水分測定法 之一法測定；含揮發(fā)性成分的顆粒劑依照水分測定法之二法測定。 除另有規(guī)定外， 含水量不得超過 5.0%。4. 溶化性 除另有規(guī)定外，取供試品顆粒劑10g，加入熱水20倍，攪拌5min， 立即觀察?？扇苄灶w粒劑應全部溶化，允許有輕微渾濁?；鞈倚灶w粒劑應能混懸 均勻。泡騰性顆粒劑遇水時應立即產(chǎn)生二氧化碳氣體并呈泡騰狀。 均不得有焦屑 等異物。5. 裝量差異 單劑量分裝的顆粒劑裝量差異限度應符合表 8-1 中的規(guī)定。取供試品 10袋（瓶），分別稱定每袋 （瓶）內(nèi)容物的重量，每袋 （瓶）的重量與標示 量相比較（凡無標示裝量應與平均裝量相比較 ），超出限度的不得多于 2袋（瓶）， 并不得有 1 袋（瓶）超出限度一倍。多劑量分裝的顆粒劑，照中國藥典2000年版一部附錄劉C最低裝量檢查，應符合規(guī)定表8-1單劑量包裝顆粒劑的裝量差異限度標