成都儀器廠JP-2C和JP-2D重金屬檢測(cè)儀,示波極譜儀使用說(shuō)明書

1、目錄儀器成套性1前言2主要技術(shù)參數(shù)3基本工作原理和性能4極譜分析原理5安裝與檢查8儀器操作功能說(shuō)明13使用方法21注意事項(xiàng)22使用練習(xí)23結(jié)束語(yǔ)24附錄26JP-2D 軟件使用部分28JP-2D 如何完成一次36完整的實(shí)驗(yàn)測(cè)試JP-2D 如何完成一次41完整的不同參數(shù)雙元素實(shí)驗(yàn)測(cè)試JP-2C/D 型示波極譜儀儀器成套性JP-2C/D型示波極譜儀包括：1. 主機(jī)（含使用說(shuō)明書） 1 臺(tái)2. 電極系統(tǒng)（含附件） 1 套3. 主機(jī)電源電纜 1 根4. 電極系統(tǒng)電纜 1 根5. 產(chǎn)品合格證 1 份6. 儀器裝箱單 1 份7. USB數(shù)據(jù)線 （JP-2D ） 1 根8. 光盤（ JP-2D） 1 張JP

2、-2C/D 型示波極譜儀前言JP-2C/D 型極譜分析儀是在 JP-2 和 JP-2A 基礎(chǔ)上根據(jù)用戶需要而 設(shè)計(jì)的最新一代嵌入式系統(tǒng)控制的智能化分析儀器。儀器采用 TFT 真 彩色液晶觸摸薄屏顯示器 （并可接 USB鼠標(biāo)操作），通過屏幕菜單指導(dǎo) 使用者進(jìn)行操作。儀器的各種模式 （用戶自定 5 種和通用） 、參數(shù)，全 部由嵌入式系統(tǒng)設(shè)定、控制并存儲(chǔ)起來(lái)。在測(cè)試過程中實(shí)時(shí)顯示極譜 曲線。因此 JP-2C/D 型極譜分析儀，是一種使用靈活、操作簡(jiǎn)便的自 動(dòng)測(cè)量?jī)x器。在微機(jī)的控制下，儀器的常規(guī)極譜和一、二次導(dǎo)數(shù)極譜均能適應(yīng) 于各檔量程，并對(duì)前期電流和電容電流自動(dòng)補(bǔ)償。儀器能對(duì)測(cè)試過程 中獲得的極譜曲

3、線進(jìn)行自動(dòng)測(cè)量波高、電位等數(shù)據(jù)處理。儀器可以把 使用者的極譜曲線存儲(chǔ)在內(nèi)部芯片上，并可調(diào)用。儀器采用進(jìn)口的集 成電路芯片，模數(shù)和數(shù)模轉(zhuǎn)換為 12 位（精度達(dá) 1/4096） ，因此有 很高的可靠性、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。JP-2C/D型極譜分析儀，適用于大專院校、科研院所的教學(xué)科研、 工礦企業(yè)、地質(zhì)冶金、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)、土壤檢測(cè)等部門。已成 為一種常用實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。JP-2D 型極譜分析儀， 是一款可以連接計(jì)算機(jī)， 通過計(jì)算機(jī)軟件控 制儀器進(jìn)行測(cè)量、分析的軟件系統(tǒng)。其可操作性、流暢度更佳，特別 適合于樣品特別多的用戶使用，測(cè)量速度比 JP-2C 速度更快，特別是 地礦事業(yè)部門更適合于使用該

4、儀器，該儀器可以配合OFFICE辦公軟件，將測(cè)量、分析、報(bào)告、打印有效的結(jié)合起來(lái)，使用戶測(cè)量，分析， 更為方便。JP-2C/D 型示波極譜儀主要技術(shù)參數(shù)1.靈敏度 510-8mol/l （Cd+，線性掃描極譜法）2.分辨率1000014.重復(fù)性誤差0.5%5.量程轉(zhuǎn)換誤差0.5%6.極譜電流范圍400uA15nA（F.S. ），程控二十三檔7.極化電位范圍+3904-3904mV ，最小調(diào)節(jié)量 32mV8.掃描電壓速率250mV/S （其中 2D 50 1000mV/s可調(diào)）9.掃描電壓幅度500mV （ 其中 2D 01000mV可調(diào) ）10.掃描周期222S，其中掃描時(shí)間 2 秒（ 其中

5、2D 140 秒）11.模數(shù)轉(zhuǎn)換器12bit12.數(shù)模轉(zhuǎn)換器12bit13.顯示分辨率彩色液晶 800480 DOTS14.供電電源AC 220V10% ，50Hz15.整機(jī)功耗約 30W16.重量13.5Kg17.計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)接口USB（JP-2D）18.儀器后面板 USB 接口可接 USB 鼠標(biāo)或 U 盤（導(dǎo)出數(shù)據(jù)） 。JP-2C/D 型示波極譜儀基本工作原理和性能JP-2C 型極譜分析儀是嵌入式系統(tǒng)控制的儀器，系統(tǒng)控制儀器各 部分協(xié)調(diào)一致的工作，同時(shí)還對(duì)測(cè)量過程中獲得的數(shù)據(jù)和曲線進(jìn)行平 均運(yùn)算處理，使測(cè)試工作自動(dòng)化和智能化。極譜儀和電極系統(tǒng)是儀器 的測(cè)量部分。它在微機(jī)的控制下產(chǎn)生掃描電壓，

6、獲取極譜電流，實(shí)現(xiàn) 自動(dòng)補(bǔ)償，完成模數(shù)轉(zhuǎn)換。儀器的測(cè)量方法、一次導(dǎo)數(shù)波、二次導(dǎo) 數(shù)波、量程、調(diào)零、斜度補(bǔ)償?shù)葏?shù)均能調(diào)整。高可靠性硬件設(shè)備TFT 真彩色液晶顯示器和觸摸屏或 USB鼠標(biāo)控制功能， 構(gòu)成儀器的人機(jī)對(duì)話 部分。微機(jī)通過彩色液晶顯示器，把菜單、狀態(tài)、參數(shù)、數(shù)據(jù)以及極譜曲線和數(shù) 據(jù)處理結(jié)果， 直觀地顯示在彩色液晶顯示器上； 操作者通過觸摸屏或鼠標(biāo)點(diǎn)選調(diào) 節(jié)參數(shù)值傳送給嵌入式系統(tǒng)，控制整個(gè)儀器的運(yùn)行。本儀器是由單片機(jī)擴(kuò)展了大量的外圍芯片構(gòu)成的，其中含有 12 位的模數(shù) 轉(zhuǎn)換器和 12 位的數(shù)模轉(zhuǎn)換器，儀器具備了自動(dòng)化和智能化的測(cè)試分析功能， 儀器的運(yùn)行、顯示和數(shù)據(jù)處理有很好的實(shí)時(shí)性。高精

7、度程控量程轉(zhuǎn)換極譜電流測(cè)量范圍分成二十三檔量程，各檔測(cè)量電阻使用0.1%精度的精密金屬膜電阻， 量程的轉(zhuǎn)換由微機(jī)控制， 采用 12位（精度達(dá) 1/4096） 的模數(shù)轉(zhuǎn)換 , 使儀器有了很高的總體測(cè)量精度。自動(dòng)校零本儀器設(shè)計(jì)了自動(dòng)校零電路， 實(shí)現(xiàn)了對(duì)前期電流和電容電流的自動(dòng)補(bǔ)償， 簡(jiǎn) 化了儀器的操作。導(dǎo)數(shù)電路采用導(dǎo)數(shù)極譜法測(cè)量。 其一次導(dǎo)數(shù)的儀器靈敏度與掃描速率成正比， 二次導(dǎo) 數(shù)與掃描速率的平方成正比。 本儀器設(shè)計(jì)了導(dǎo)數(shù)電路， 使導(dǎo)數(shù)極譜的儀器硬件靈 敏度不隨掃描速率而變化，從而極大地方便于使用。數(shù)字濾波儀器具備性能優(yōu)良的 （4 階有源 ） 硬件濾波器，對(duì)混入電解池電流中的50Hz市電干擾可衰

8、減 100 倍以上。還配備了運(yùn)算速度快的實(shí)時(shí)的軟件 （ 數(shù)字） 濾波，進(jìn) 一步濾除干擾，平滑曲線。自動(dòng)波高測(cè)量極譜波峰高是峰頂點(diǎn)到基線的高度。前波谷的切線 （ 或窗口邊框與極譜曲線 的交點(diǎn) ） ；把標(biāo)定峰的峰高電流值計(jì)算并顯示出來(lái)。JP-2C/D 型示波極譜儀極譜分析原理JP-2C 型極譜分析儀的基本測(cè)量原理電路如下圖所示。儀器通過恒電位器，在含有被測(cè)離子的電解池的參比（甘汞 ）電極和工作 （滴汞 ）電極上，加一隨時(shí)間作直線變化的掃描電壓E，引起電極反應(yīng)產(chǎn)生電解池電流 i，該電流在輔助 （鉑）電極和工作電極之間流通。把電解池的這一（i E）伏安曲線用顯示器顯示出來(lái)，如圖一所示，被稱為（常規(guī)）極

9、譜波。圖中峰點(diǎn)電位 Ep 取決于被測(cè)離子的特性，波高 Ip 與被測(cè)離子的濃度成正比關(guān)系。這就是極譜法做 定性、定量分析的基礎(chǔ)。在溫度為 25，對(duì)反應(yīng)物質(zhì)是能溶于汞及溶液的可逆過程，波高電流值的近似表達(dá)式為Ip3 2 2 1 1圖一 常規(guī)極譜波JP-2C/D 型示波極譜儀式中：Ip 波高電流值（ A ） n 參加反應(yīng)物質(zhì)的電子轉(zhuǎn)移數(shù) m 滴汞電極的汞滴流速（ mg/s ） tp 出現(xiàn)波峰的時(shí)間（ s）2D 擴(kuò)散系數(shù)（ cm2/s） dE/dt 電壓變化速率（ V/s ）C 被測(cè)離子的濃度（ m mol/l ）這一公式指出：當(dāng) D（受溫度影響） 、dE/dt（掃描速率） 、m（決定于毛細(xì) 管孔徑并

10、受汞池高度控制） 、 tp（決定于靜止時(shí)間和原點(diǎn)電位）都保持定值，波 峰電流 Ip 是正比于被測(cè)離子的濃度 C 的。即使對(duì)于那些反應(yīng)產(chǎn)物不溶于汞的半可逆過程或完全不可逆過程，雖然波高電流值的表達(dá)式不同，Ip C 的關(guān)系仍然是確定的。除了 D 以外，上述參數(shù)的恒定，由儀器提供充分保證。為了進(jìn)一步提高儀器的測(cè)量靈敏度和分辨能力，也為了儀器能更準(zhǔn)確地自動(dòng)測(cè)量波高，本儀器采用導(dǎo)數(shù)極譜法，用微分放大器來(lái)取得（di/dE E）一次導(dǎo)數(shù)極譜波和 （d2i/dE2 E）二次導(dǎo)數(shù)極譜波，分別如圖二和圖三所示。圖二 一次導(dǎo)數(shù)極譜波 圖三 二次導(dǎo)數(shù)極譜波圖中 Ep、Ep為導(dǎo)數(shù)極譜波的波峰電位，波高電流Ip、 Ip在

11、一般情況下仍然與被測(cè)離子具有正比關(guān)系。Ip也可用負(fù)峰與其前、后正峰（ “前谷”或“后谷”）間的高差來(lái)表示。JP-2C/D 型示波極譜儀波高測(cè)量方法 極譜波的波高是波峰與其基準(zhǔn)之間的高差。 由于本儀器對(duì)提供的測(cè)試方法都可獲 得常規(guī)波、 一次導(dǎo)數(shù)波和二次導(dǎo)數(shù)波， 正向標(biāo)注波峰之前的負(fù)峰， 或負(fù)向標(biāo)注波 峰之前的正峰。主要用于計(jì)算常規(guī)波高 （見圖一 ）或二次導(dǎo)數(shù)波高。標(biāo)準(zhǔn)比較法 依據(jù)樣品與標(biāo)準(zhǔn)成正比的方法來(lái)計(jì)算樣品濃度含量。先測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的波高 I s和未知濃度溶液的波高 I x，并輸入標(biāo)準(zhǔn)的濃度含量 Cs。 未知濃度溶液的濃度 Cx 即可用公式 Cx = Cs Ix/Is標(biāo)準(zhǔn)曲線法 配制一系列不同

12、濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液， 測(cè)量其濃度與波高的關(guān)系， 并且一一對(duì)應(yīng)地繪 在坐標(biāo)上 ,如圖四所示。圖四測(cè)量未知濃度的溶液時(shí)，波高 Ix 在標(biāo)準(zhǔn)曲線圖四上即可查出對(duì)應(yīng)的濃度Cx 。上 述方法，適宜于大批同類樣品的分析， 實(shí)驗(yàn)條件一定要保持一致 標(biāo)準(zhǔn)加入法取濃度為 Cx,體積為 VX 的試樣溶液， 作出 極譜圖，測(cè)得波高為 h，然后加入濃度為 Cs（約為 10 C x）,體積為 Vs（約為 V X /10）的 標(biāo)準(zhǔn)溶液， 在相同條件下作出極譜圖， 測(cè) 得波高 H 用波高代表擴(kuò)散電流 i d,根據(jù)擴(kuò) 散電流 i d與待測(cè)物濃度 Cx 成正比的關(guān)系 可以得到 h=kCxH=k(CxV X + CsVs)/(V X

13、 + Vs)代入消去 k,得 Cx=hCsVs/H(V X + Vs) - hV XJP-2C/D 型示波極譜儀安裝與檢查儀器包括主機(jī)、電極系統(tǒng)。請(qǐng)按照?qǐng)D五示意圖將它們聯(lián)結(jié)起來(lái)。主機(jī)（15 芯 ）（9 芯 ）電極系統(tǒng)圖五安裝示意圖電極系統(tǒng)的安裝 本電極系統(tǒng)為三電極滴汞電極系統(tǒng)，請(qǐng)按圖六所示進(jìn)行安裝。 用不銹鋼螺釘及墊圈將電極桿固定在電極架底座上。 將震動(dòng)器套入電極桿后固定。將限位桿、汞池托、限位環(huán)順序套入電極桿后固定。JP-2C/D 型示波極譜儀圖六 電極系統(tǒng)安裝示意圖JP-2C/D 型示波極譜儀4 4.54.5 5注：接頭體上無(wú)標(biāo)記時(shí)，配用毛細(xì)管外徑為接頭體上有標(biāo)記時(shí)，配用毛細(xì)管外徑為圖七

14、滴汞電極裝配示意圖JP-2C/D 型示波極譜儀1）將輸汞軟管一端小心套入汞池下端，用銅絲扎牢后放在汞池托上。各電極。2）滴汞電極的安裝見圖七。a. 旋松限位桿頭部的螺母， 將輸汞軟管穿過其中， 再依次將滴汞電極上端的螺母、 壓環(huán)套入輸汞軟管，然后將軟管套在接頭體上端的圓錐部，用螺母壓緊。b. 將毛細(xì)管套上密封圈后插入接頭體 （插到底 ），然后套上壓套，用螺母壓緊。c. 依次將甘汞電極、 鉑電極分別用兩根尼龍?jiān)鷰Юυ诠潭ㄖ希?然后把尼龍?jiān)?帶剪短。注意兩個(gè)電極下端應(yīng)在同一高度上。d. 旋松震動(dòng)桿前端的夾塊螺釘，將毛細(xì)管下端穿過夾塊和電極安裝板對(duì)應(yīng)洞孔。 注意：不要再旋緊夾塊螺釘去夾住毛細(xì)管，

15、以免影響震動(dòng)桿動(dòng)作！ （ 如果采用自 備的固體電極或懸汞電極取代滴汞電極進(jìn)行測(cè)量，方可旋緊夾塊螺釘去夾持電 極。 ）e. 調(diào)整限位桿的高度，使限位桿頭部的下端面與滴汞電極上端螺母相距23cm（兩者不能相碰，以免短路 ） ，并使三只電極的下端處于同一高度上，再旋緊限 位桿頭部的螺母， 夾緊輸汞軟管。 最后水平旋轉(zhuǎn)限位桿， 使滴汞電極處于垂直狀 態(tài)。3）將汞池降到最低位置 （ 限位桿處 ） ，把分析純汞緩慢倒入汞池，同時(shí)觀察輸汞 軟管兩端及毛細(xì)管密封處有無(wú)漏汞的現(xiàn)象， 然后緩慢升高汞池， 反復(fù)用力擠壓輸JP-2C/D 型示波極譜儀汞軟管，排除管內(nèi)及滴汞電極接頭體中的全部氣泡，使汞滴從毛細(xì)管下端滴出

16、。 再把汞加到汞池一半的高度， 并注入一些蒸餾水覆蓋汞的表面， 蓋上汞池蓋。 最 后將汞池降到限位桿處 （ 注意觀察汞滴不再自由滴落 ）固定備用。 安裝震動(dòng)器上各電極的引線 （ 初次安裝時(shí)請(qǐng)小心用力，以免折斷電極） 。a. 頭部有一黃色塑料導(dǎo)管的引線或黃色引線插在滴汞電極插頭上。b. 頭部有一紅色塑料導(dǎo)管的引線或紅色引線插在甘汞電極插頭上 。c. 另一根引線插在鉑電極插頭上 。4）將隨機(jī)附帶的電極系統(tǒng)電纜線的 9 足插座插在震動(dòng)器下面的插頭上，電纜線 另一頭的 15 足插頭插在主機(jī)后面板的“電極系統(tǒng)”插座上。5）使用限位環(huán)上限定位測(cè)量時(shí)的汞池位置，可使每天（每次 ）測(cè)試時(shí)汞柱高度保持基本一致，

17、將給測(cè)試工作帶來(lái)方便。6）更換毛細(xì)管時(shí)一定要降低汞池位置，然后把滴汞電極從震動(dòng)器上拆下慢慢舉 過汞池高度，讓毛細(xì)管內(nèi)的汞全部吸出后，再按圖七所示謹(jǐn)慎操作更換毛細(xì)管。 之后，反復(fù)用力擠壓輸汞軟管，務(wù)必排除管內(nèi)及滴汞電極接頭體中的全部氣泡。7）震動(dòng)器震動(dòng)力量在出廠前已調(diào)整好，一般情況下用戶不必再作調(diào)整。如果必 須調(diào)整，可按圖八調(diào)整震動(dòng)桿的位移量 （ 一般為 0.3mm左右 ） 。a. 取下震動(dòng)器上的螺釘，打開震動(dòng)器蓋。b. 將兩個(gè)緊固螺釘松開，一面均勻微調(diào)另兩個(gè)調(diào)整螺釘，一面用手推按震動(dòng)桿 試試改變后的位移量是否達(dá)到要求，然后再把兩個(gè)緊固螺釘均勻地固緊。c. 聯(lián)結(jié)好電極系統(tǒng)電纜線開機(jī)試試震動(dòng)力量是

18、否滿足要求，再裝好震動(dòng)器蓋。 注意不要把震動(dòng)桿的位移量調(diào)整得過大，以免測(cè)試時(shí)震動(dòng)毛細(xì)管給溶液帶來(lái)太 久的擾動(dòng)而影響測(cè)量重現(xiàn)性。8）震動(dòng)器是受儀器主機(jī)內(nèi)的滴汞同步繼電器控制的。儀器在每次掃描結(jié)束時(shí) 輸出一個(gè) 12V 的脈沖電壓， 加在震動(dòng)器內(nèi)的電磁線圈上， 吸動(dòng)震動(dòng)桿震落毛細(xì)管 下端口的汞滴，強(qiáng)迫汞滴生長(zhǎng)周期與儀器掃描周期取得同步。9）儀器自檢 儀器在設(shè)置處點(diǎn)擊 自檢按鈕變?yōu)?自檢 之后返回主界面， 按運(yùn)行 鍵儀器開始自 檢此時(shí)在顯示屏上出現(xiàn)規(guī)則方波圖形，表明儀器正常。JP-2C/D 型示波極譜儀儀器操作功能說(shuō)明JP-2C/D 型示波極譜儀由于采用了嵌入式系統(tǒng)作為儀器操作控制平臺(tái)，所以其功能和一

19、臺(tái)小型計(jì)算機(jī)沒有多大區(qū)別， 儀器屏幕為觸摸屏， 用戶可以輕松的通 過手指觸控實(shí)現(xiàn)操作， 另外儀器機(jī)箱背后有一個(gè) USB 標(biāo)準(zhǔn)插孔，其可以插入 USB 接口的鼠標(biāo)，此時(shí)你可以像操作計(jì)算機(jī)一樣，用鼠標(biāo)完成所有操作。 手指按下：確定功能或調(diào)解按鈕 鼠標(biāo)移動(dòng)：將光標(biāo)移動(dòng)到需要操控的按鈕位置。 鼠標(biāo)左鍵按下：確定功能或調(diào)解按鈕顯示功能點(diǎn)擊 設(shè)置按鈕 進(jìn)入“參數(shù)設(shè)置”界面，你可以對(duì) , 量程、導(dǎo)數(shù)、原點(diǎn)、補(bǔ)償、測(cè) 試方法等參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)，點(diǎn)擊其對(duì)應(yīng)位置左右的 + 或 - 可以選擇或增減參數(shù) 值。你還可以選擇自檢模式。儀器在設(shè)置處點(diǎn)擊 自檢按鈕變?yōu)?自檢 之后返回主界面， 按運(yùn)行 鍵儀器開始自 檢此時(shí)在顯示屏

20、上出現(xiàn)規(guī)則方波圖形，表明儀器正常。本儀器采用 TFT 真彩色液晶觸摸顯示器， 使顯示的內(nèi)容更實(shí)時(shí)、清晰、醒目。 開 機(jī)后圖形彩色液晶顯示器上顯示操控主界面，你可以進(jìn)行 運(yùn)行 ，溶出，停止 ，設(shè)置， 分析，和（ 調(diào)整量程） ， X （ 選擇 預(yù)設(shè)值參數(shù)）等操作。JP-2C/D 型示波極譜儀其外，你還可以點(diǎn)擊 保存參數(shù) 進(jìn)入?yún)?shù)保存界面。 除了以上界面，儀器一共包括如下幾個(gè)界面頁(yè)面： 主界面，參數(shù)設(shè)置，保存參數(shù)，分析，計(jì)算 共 5 個(gè)界面模塊。下面我們一一對(duì) 他們進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。參數(shù)設(shè)置界面各功能如下： （所有功能通過點(diǎn)擊其對(duì)應(yīng)位置左右的 + 或 來(lái)改變和增減） 測(cè)試方法陰極化、陽(yáng)極化及溶出。工作模

21、式調(diào)整導(dǎo)數(shù)狀態(tài)（常規(guī)、導(dǎo)數(shù) I、導(dǎo)數(shù) II ）。掃描間隔時(shí)間 調(diào)整每一幅波形掃描之間的靜止時(shí)間。例如 5 秒，即當(dāng)一屏波形掃描完成之后， 儀器將啟動(dòng)振動(dòng)器之后， 靜止 5 秒之后 開始掃描新的一屏波形。量程 （電流倍率 ） 進(jìn)入調(diào)整量程狀態(tài)（即調(diào)節(jié)電流倍率） 。補(bǔ)償進(jìn)入調(diào)整 （斜度 ）補(bǔ)償狀態(tài)。電位進(jìn)入調(diào)整起始電位狀態(tài) （即調(diào)節(jié)原點(diǎn)電位 ）。自檢開啟自動(dòng)檢查模式連接計(jì)算機(jī)該功能僅限于 JP-2D 型示波極譜儀， 該功能開啟之后儀器自動(dòng)黑屏，此時(shí)計(jì)算機(jī)應(yīng)用程序可以連接儀器進(jìn)行控制操作。保存參數(shù)將設(shè)定好的界面參數(shù)， 保存到指定參數(shù)項(xiàng)， 以便用于通過快捷按鈕進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。JP-2C/D 型示波極譜儀

22、掃描次數(shù)自定義儀器掃描自動(dòng)停止功能，如預(yù)設(shè)3 次，那么波形掃描 3屏后自動(dòng)停止。 （通過單擊“掃描次數(shù)”顯示位置，循環(huán)調(diào)節(jié)。掃描電壓加載到溶液中的掃描電壓范圍。掃描速率 加載到溶液中的掃描電壓的變化速率。系統(tǒng)設(shè)置 設(shè)置系統(tǒng)的各項(xiàng)參數(shù)。保存參數(shù)界面首先，在“參數(shù)設(shè)置界面”設(shè)置好你需要的儀器參數(shù)，然后點(diǎn)擊 保存參數(shù) 進(jìn)入 保存參數(shù)界面。保存該儀器允許用戶最多定義 5 個(gè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)項(xiàng)，選擇你需要保存到的參數(shù)項(xiàng)位置， 例如“保存到參數(shù) 2 ”，然后選擇一個(gè)列表里有的化學(xué)元素名稱例如“硼” ，查 看右側(cè)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)列表是否為你需要保存的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，確定之后點(diǎn)擊右下角的 按鈕，之后點(diǎn)擊右下角的關(guān)閉按鈕回到上一級(jí)

23、界面，再次點(diǎn)擊右下角的關(guān) 閉按鈕回到主界面。JP-2C/D 型示波極譜儀系統(tǒng)設(shè)置界面升級(jí)內(nèi)核： 打開儀器后，再將我們給你的內(nèi)核通過計(jì)算機(jī)拷貝到U 盤上，然后再將 U 盤插入機(jī)器背后的 USB 插口，然后點(diǎn)擊“升級(jí)內(nèi)核”輸入密碼，升級(jí)， 完成后重啟儀器。 升級(jí)內(nèi)核程序我們會(huì)不定期升級(jí)， 如果升級(jí)我們會(huì)通知你或來(lái) 電咨詢是否有更新程序。觸摸屏校準(zhǔn)： 點(diǎn)擊后，根據(jù)提示，點(diǎn)擊屏幕提示的十字叉點(diǎn)，重新定位觸摸屏， 以便觸摸屏，長(zhǎng)期使用后能夠更精確的定位。系統(tǒng)時(shí)間： 如果你覺得系統(tǒng)時(shí)間不準(zhǔn)，可以通過這里修改系統(tǒng)時(shí)間?；謴?fù)出廠設(shè)置： 點(diǎn)擊后，輸入密碼“ 9999”，將系統(tǒng)恢復(fù)到出廠的設(shè)置，這將刪 除你所有的

24、參數(shù)和設(shè)置，請(qǐng)小心使用。JP-2C/D 型示波極譜儀主界面主界面有如下幾部分組成：坐標(biāo)軸，示波區(qū)，參數(shù)顯示區(qū)，測(cè)量顯示區(qū)，控制區(qū)一共 5 大部分組成其中控制區(qū)有如下控制按鈕：溶出停止 ，設(shè)置，分析 ，和（調(diào)整量程） ， X （ 選擇預(yù)設(shè)值參數(shù)）運(yùn)行點(diǎn)擊運(yùn)行按鈕， 儀器按用戶設(shè)置好的參數(shù)進(jìn)行掃描， 儀器將先等到一個(gè)掃描間隔 時(shí)間。掃描光電 在此間隔時(shí)間內(nèi)， 用戶可以點(diǎn)擊如上如圖 “坐標(biāo)軸” 示意的位置調(diào)節(jié)掃 描光電的位置， 點(diǎn)擊坐標(biāo)軸上半部分， 掃描光電向上移動(dòng)， 點(diǎn)擊坐標(biāo)軸下半部分， 掃描光電向下移動(dòng)。溶出當(dāng)測(cè)量方法選擇陰、陽(yáng)極溶出時(shí)按動(dòng)運(yùn)行儀器進(jìn)入測(cè)試運(yùn)行狀態(tài) , 每按動(dòng)一次此 鍵儀器就掃描

25、一次。停止 停止儀器測(cè)試運(yùn)行。設(shè)置 進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面，對(duì)儀器各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置和保存。JP-2C/D 型示波極譜儀分析 每當(dāng)儀器運(yùn)行掃描之后， 你都可以點(diǎn)擊此鍵決定是否需要保存并分析剛才掃描的 波形。和快捷調(diào)節(jié)量程檔位， 當(dāng)波形峰高過大或者過小時(shí)， 你可以通過這 2 個(gè)按鈕， 調(diào)節(jié) 量程檔位，使得波形峰高顯示在最佳狀態(tài)以便于你觀察和測(cè)量。參數(shù)快速設(shè)置控制區(qū)右側(cè)有 5個(gè)藍(lán)底黃字的按鈕， 該按鈕對(duì)應(yīng)， 你預(yù)先保存的 5 個(gè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)項(xiàng) 目的參數(shù)， 你只需要點(diǎn)擊其中任意一個(gè)， 都將在瞬間是儀器的參數(shù)， 按你預(yù)先調(diào) 節(jié)好的狀態(tài)進(jìn)行快速布置。 并且該按鈕也將變成紅底黃字， 以示該實(shí)驗(yàn)參數(shù)項(xiàng)被 選中， 此后，

26、你進(jìn)行分析時(shí)，我們也將該實(shí)驗(yàn)參數(shù)項(xiàng)名稱一并保存進(jìn)去，以便你 日后分析時(shí)作為一個(gè)標(biāo)識(shí)。分析界面在主界面點(diǎn)擊 分析 按鈕之后，系統(tǒng)查看最近是否有波形掃描，如果有，儀器提示你采集到多少幅波形，并且會(huì)對(duì)除第一幅以外的剩下所有波形進(jìn)行疊平均，并將疊平均后的波形，存儲(chǔ)到系統(tǒng)磁盤空間保存，并顯示出結(jié)果開始分析。 由于極譜分析法， 第一幅掃描的波形， 是在汞滴處于不穩(wěn)定態(tài)下掃描的波形， 所 以系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)不處理第一幅波形，例如你一共掃描了 4 屏波形，那么只有最后 3 屏波形會(huì)參與運(yùn)算并保存下來(lái)一幅疊平均波形。 如果你之前沒有掃描波形， 那么JP-2C/D 型示波極譜儀系統(tǒng)會(huì)提示你沒有可以保存的波形， 并直接進(jìn)

27、入分析界面， 顯示你以前記錄的波 形。我們的系統(tǒng)能最多保存 50 幅分析波形。但是你要記住每次掃描了 100 屏波 形，你保存下來(lái)的也只有一幅疊平均圖形，因?yàn)槲覀冃枰獪y(cè)量和分析的只是這 100 屏波形的疊平均波。當(dāng)你超過 50 幅分析波形之后，你新記錄保存的波形， 會(huì)將最舊的那幅波形沖掉，也就是說(shuō)，當(dāng)你記滿 50 幅波形后，你記錄的第 51 幅波形保存時(shí)， 系統(tǒng)會(huì)刪除掉第一幅波形， 將第 51 幅波形保存到第 50 幅波的位 置，系統(tǒng)用堆棧的形式對(duì)波形進(jìn)行數(shù)據(jù)管理。保證系統(tǒng)資源的充足。 上一頁(yè) 和 下一頁(yè) ： 該功能用于波形翻頁(yè)查看。刪除和清空 ： 該功能用于管理實(shí)驗(yàn)波形，刪除用于刪除當(dāng)前查看

28、的波 形。清空，用于清空所有實(shí)驗(yàn)波形。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) 和 測(cè)量樣品 ：該功能用于對(duì)當(dāng)前波形進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)， 將當(dāng)前波形當(dāng)做標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量， 并且會(huì)提示你輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液 的濃度， 由于儀器操作的簡(jiǎn)便考慮， 我們對(duì)濃度做無(wú)量綱處理， 用于默認(rèn)自定義。 測(cè)量樣品， 將當(dāng)前波形當(dāng)若樣品溶液進(jìn)行測(cè)量， 并將樣品或標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量值， 保存到 標(biāo)準(zhǔn)或樣品列表中。 注意：你可以通過點(diǎn)擊，顯示“標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)值的”位置，便 是如圖方框“ X ”形顯示的位置，打開標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)列表，并將你以前的標(biāo)準(zhǔn)值置為 當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)值。計(jì)算 ： 用比較法，對(duì)樣品做計(jì)算處理。用于儀器系統(tǒng)的限制， JP-2C 型示波極譜儀只有比較法功能。 JP-2D 型

29、示波 極譜儀除常規(guī)的比較法外，有加入法， 曲線法，其中曲線法又分為“一次回歸曲 線”和“二次回歸曲線”兩種方法。計(jì)算之后會(huì)顯示測(cè)量結(jié)果。 打開列表 ： 該功能用于打開測(cè)量列表。 用于每次計(jì)算的結(jié)果我們都不會(huì)丟棄， 會(huì)保存在一個(gè)數(shù)據(jù)列表文件里， 便于用戶 查看。該列表里顯示的是用戶所有的測(cè)量結(jié)果。模式 ： 該功能用于切換波形峰峰值測(cè)量方法。該系統(tǒng)用于測(cè)量波形的方法是“測(cè)量框測(cè)量模式” ，該模式需要用戶定義測(cè) 量區(qū)間， 以便更好的精準(zhǔn)測(cè)量。 進(jìn)入分析模式之后， 會(huì)在波形區(qū)顯示一個(gè)矩形框， 該矩形框可以隨意的調(diào)節(jié)，具體方法如下： 左移和右移 ：用于移動(dòng)測(cè)量框的位置，按住不放會(huì)加快移動(dòng)速度。 你也可以

30、通過用手指在波形區(qū)，單擊來(lái)確定測(cè)量框的左邊邊緣位置。擴(kuò)大和縮小 ：用于擴(kuò)大和縮小測(cè)量框的寬度，按住不放加快擴(kuò)大和縮小的速度。 我們的極譜儀的測(cè)量方法分為以下幾種： 峰峰值、前峰后谷、前谷后峰、切線法。JP-2C/D 型示波極譜儀峰峰值： 測(cè)量框范圍內(nèi)波形最大值和最小值之間的幅度差。 前峰后谷：（不論是陰極化還是陽(yáng)極化波形）測(cè)量框范圍內(nèi)，從左側(cè)開始找到波 形最大值， 然后再在最大值的右側(cè)并且在測(cè)量框范圍內(nèi)找到最小值， 以此測(cè)量這 個(gè)最大和最小之間的幅度差。前谷后峰：（不論是陰極化還是陽(yáng)極化波形）測(cè)量框范圍內(nèi)，從左側(cè)開始找到波 形最大值， 然后再在最大值的左側(cè)并且在測(cè)量框范圍內(nèi)找到最小值， 以此測(cè)

31、量這 個(gè)最大和最小之間的幅度差。切線法：該方法用于測(cè)量 2 個(gè)峰之間切線連線和這 2 個(gè)峰之間的谷最低點(diǎn)之間的垂直距離。前峰后谷前谷后峰 切線法由于不同導(dǎo)數(shù)模式下所能使用的測(cè)量方法不一樣， 所以用下面一個(gè)列表說(shuō)明各種不同模式下的波形可以選擇的測(cè)量方法。模式方法常規(guī)導(dǎo)數(shù) I導(dǎo)數(shù) II峰峰值前峰后谷前谷后峰切線法JP-2C/D 型示波極譜儀U 盤 ： 該功能可以將測(cè)量列表數(shù)據(jù)寫入到 U 盤中，前提是將 U 盤插 入儀器背后的 USB 插孔內(nèi)。該數(shù)據(jù)列表可以在 PC 計(jì)算機(jī)上以文本形式或 excel 列表形式打開。打開結(jié)果如下圖所示：退出 ： 回到系統(tǒng)主界面。計(jì)算結(jié)果列表界面當(dāng)在分析界面中點(diǎn)擊 打開

32、列表 按鈕之后你可以進(jìn)入計(jì)算結(jié)果列表界面。 該界面主要用于管理和查看所有你的測(cè)量計(jì)算結(jié)果。刪清除空： 刪除當(dāng)前選中的計(jì)算結(jié)果。： 清空當(dāng)前選中的計(jì)算結(jié)果。使用方法在實(shí)測(cè)前， 請(qǐng)熟悉主機(jī)的各種功能和操作，反復(fù)練習(xí)、操作。下面敘述儀器 的主要功能、菜單。一次完整的測(cè)量打開儀器電源，等待 510 秒之后，顯示儀器主界面，不要急于操作，等待 12 秒等主界面完成參數(shù)布置之后，點(diǎn)擊 設(shè)置 按鈕，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面。 設(shè)置參數(shù)菜單 測(cè)試方法陰極化、陽(yáng)極化及溶出。線性掃描極譜法（陰、陽(yáng)極化） ，溶出伏安法（陰、陽(yáng)極化） 工作模式調(diào)整導(dǎo)數(shù)狀態(tài)（常規(guī)、導(dǎo)數(shù) I、導(dǎo)數(shù) II ）。掃描間隔時(shí)間 調(diào)整每一幅波形掃描之間

33、的靜止時(shí)間。 例如 5 秒，即當(dāng)一屏波形掃描完成之后， 儀器將啟動(dòng)振動(dòng)器之后， 靜止 5 秒之后 開始掃描新的一屏波形。量程 （電流倍率 ） 進(jìn)入調(diào)整量程狀態(tài)（即調(diào)節(jié)電流倍率） 。 極譜電流的量程 （共 23 檔）設(shè)定。補(bǔ)償進(jìn)入調(diào)整 （斜度 ）補(bǔ)償狀態(tài)。補(bǔ)償: 對(duì)常規(guī)極 譜曲線 的斜度 補(bǔ)償量， 其最大 調(diào)節(jié)量為127。調(diào) 節(jié)補(bǔ) 償時(shí)， 常規(guī)極譜波基線傾斜可得到校正。 需要注意的是斜度補(bǔ)償會(huì)改變常規(guī)波的 波峰數(shù)據(jù)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)和樣品應(yīng)使用同樣的補(bǔ)償量。電位 進(jìn)入調(diào)整起始電位狀態(tài) （即調(diào)節(jié)原點(diǎn)電位 ）。JP-2C/D 型示波極譜儀極譜掃描電壓的起始電位設(shè)置你需要的參數(shù)之后，你可以點(diǎn)擊 保存參數(shù) 按鈕，

34、進(jìn)入保存參數(shù)界面，按上 上面所述方法完成你的參數(shù)保存。返回主界面，點(diǎn)擊 運(yùn)行 按鈕，開始掃描。 待掃描 2 幅波形以上之后，點(diǎn)擊 停止 按鈕。點(diǎn)擊分析 按鈕，根據(jù)提示點(diǎn)擊“確定” ，進(jìn)入分析界面，保存波形，調(diào)節(jié)測(cè)量框 的位置，具體方法見上面的描述。如此重復(fù)上面的操作掃描“標(biāo)準(zhǔn)溶液”和“樣品溶液” ，在此過程中如果波形過 小或過大，可以調(diào)節(jié)量程按鈕 和（調(diào)整量程） 。然后， 可以通過翻頁(yè)鍵查看標(biāo)準(zhǔn)溶液波形和樣品溶液波形，分別在標(biāo)準(zhǔn)溶液波形和樣品溶液波形頁(yè)面，點(diǎn)擊 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) 和 測(cè)量樣品 按鈕，然后點(diǎn)擊 計(jì)算 ，計(jì)算結(jié) 果并自動(dòng)添加到計(jì)算結(jié)果列表中。至此一次完整的比較法測(cè)量完成。 你也可以通過調(diào)用

35、以前保存的標(biāo)準(zhǔn)作為當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)值。注意事項(xiàng)1）如果儀器測(cè)試時(shí)極譜曲線呈一根直線 （ 高靈敏度量程亦如此 ）而儀器自檢正常， 通常是電極系統(tǒng)和電極電纜方面的問題。 請(qǐng)檢查毛細(xì)管是否在滴汞， 滴汞電極和 甘汞電極中是否有氣泡阻斷通路， 三根電極電纜是否插錯(cuò)、 斷線等。 每當(dāng)更換了 毛細(xì)管后， 請(qǐng)?jiān)诳拷喂姌O處反復(fù)用力小心擠壓輸汞軟管， 務(wù)必排除滴汞電極 不銹鋼接頭體中的全部氣泡。如果電極電纜插頭斷線，可旋開插頭重新焊接。2）如果毛細(xì)管下端洞口被堵塞，可將其在溶液中浸泡一段時(shí)間，然后反復(fù)用力 小心擠壓輸汞軟管， 使汞滴能自由滴落。 實(shí)在不行， 可將毛細(xì)管下端堵塞處截去 一小段 （切口應(yīng)整齊 ）

36、或更換一根新的毛細(xì)管。3）測(cè)量時(shí)三支電極應(yīng)置于電解池中部，不能與電解池壁相碰，以免影響測(cè)試的 重現(xiàn)性。4）電極系統(tǒng)應(yīng)放置于不受外界震動(dòng)影響的堅(jiān)固的工作臺(tái)上。儀器工作時(shí)應(yīng)避免 外界的震動(dòng)，以免影響測(cè)試的重現(xiàn)性。對(duì)低含量物質(zhì)的測(cè)定尤其應(yīng)注意。5）本儀器的測(cè)試方法分設(shè)陰極化和陽(yáng)極化。6）使用滴汞電極測(cè)量時(shí)應(yīng)正確設(shè)置掃描參數(shù)，使儀器掃描周期小于汞滴的自由 滴落周期， 以便震動(dòng)器同步汞滴。 汞滴的自由滴落周期決定于毛細(xì)管孔徑， 并可 用升降汞池的位置來(lái)調(diào)整；而儀器的掃描周期由靜止時(shí)間和掃描時(shí)間之和決定 （本儀器掃描周期為 7 秒其中掃描 2 秒）。7）本儀器僅在“測(cè)試運(yùn)行”期間才接通參比（ 甘汞）電極和

37、輔助 （ 鉑）電極，這樣JP-2C/D 型示波極譜儀可避免測(cè)試前的電極反應(yīng)所帶來(lái)的影響。8）測(cè)量某種物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該選擇適當(dāng)?shù)闹С蛛娊赓|(zhì)制備溶液，使被測(cè)物質(zhì)在這種 底液中的極譜波靈敏度高又不易受干擾。 使用者可在說(shuō)明書后的附錄和其他有關(guān) 文獻(xiàn)資料中查找。向上級(jí)業(yè)務(wù)部門咨詢或向同行學(xué)習(xí)可獲得更為實(shí)用的方法。9）最佳滴汞時(shí)間： 儀器處于停止?fàn)顟B(tài)毛細(xì)管在溶液中時(shí)滴汞周期大于 秒小于 秒，儀器最佳調(diào)節(jié)靜止時(shí)間為 秒使用練習(xí)對(duì)于初次使用本儀器的操作者，請(qǐng)按下述步驟制備試驗(yàn)溶液（或采用自己熟悉的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ） 反復(fù)做幾次試驗(yàn)性測(cè)試，以便盡快熟悉和掌握本儀器的使用方法。制備試驗(yàn)溶液建議試劑用分析純?cè)噭?稀釋溶液

38、的水用二次蒸餾水， 稱樣分析天平的誤差小于 萬(wàn)分之一，容量瓶、吸液管等均為一等品。先用清水沖洗制備溶液的玻璃器皿， 再用重鉻酸鉀洗液洗凈， 然后用一次蒸餾水 沖洗 7 8 次，再用二次蒸餾水沖洗 34 次，放入烘烤箱內(nèi)在 100溫度下干燥 后備用。a. 制備 1 10-3 mol/l 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取純金屬鎘 0.1124g 于 100ml 燒杯中，加濃鹽酸 5ml 、濃硝酸 1ml，加熱使鎘 全部溶解， 蒸至近干。 再加濃鹽酸 1ml ，加熱蒸至近干后再加濃鹽酸 10ml，移入 1000ml 容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋至刻度并搖勻。b. 制備 1mol/l 氨氯化銨底液 （ 簡(jiǎn)稱氨底液 ）稱取

39、 53.4g 優(yōu)級(jí)純氯化銨于 1000ml 燒杯中，加 500ml 二次蒸餾水溶解后移入 1000ml 容量瓶中。再加 77ml 分析純濃氨水， 10g 分析純無(wú)水亞硫酸鈉，搖動(dòng)溶 液使亞硫酸鈉完全溶解，再加新配制的0.1%的動(dòng)物膠 10ml ，用二次蒸餾水稀釋至刻度并搖勻。c. 制備 1 10-5 、 8 10-6 、 610-6 、 410-6 、 210-6 mol/l 鎘溶液準(zhǔn)確吸取 1 10-3mol/l 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液 10ml 于 100ml 燒杯中，加熱蒸至近干，加 入氨底液溶解殘?jiān)?移入 100ml 容量瓶中， 用氨底液稀釋至刻度并搖勻， 即配制 成 110-4 mol/l 的

40、鎘溶液。再用 1 10-4 mol/l 鎘溶液和氨底液稀釋配制 1 10-5 、 8 10 -6 、 610-6 、 410-6 、210-6mol/l 鎘溶液。設(shè)定測(cè)試方法、參數(shù)和定量方法 接通電源后，入?yún)?shù)設(shè)置界面選擇和設(shè)定：測(cè)試方法陰極化，導(dǎo)數(shù)常規(guī)，量 程 4，原點(diǎn)電位 -512 mV，掃描間隔時(shí)間 -5 秒。JP-2C/D 型示波極譜儀如果你需要保存參數(shù)，點(diǎn)擊 保存參數(shù) ，進(jìn)入?yún)?shù)保存界面，保存參數(shù)。并且返 回主界面。測(cè)量 2 10-6 mol/l 鎘溶液 將汞池升高，把盛有試驗(yàn)溶液的電解池套入電極 （電極插入溶液 ） ，固定好位置， 觀察汞滴的自由滴落周期應(yīng)大于靜止時(shí)間和掃描時(shí)間之和

41、（7 秒） 。調(diào)整汞池位置的高度，使之達(dá)到要求，再把限位環(huán)降至汞池托處定位。按 運(yùn)行 鍵，儀器開始測(cè)量 （ 注意觀察：正常情況下汞滴是在掃描結(jié)束時(shí)被震動(dòng) 器震落的 , 否則調(diào)低汞池位置 ） ，根據(jù)屏幕上實(shí)時(shí)顯示的極譜曲線，按停止 鍵并 配合調(diào)整量程 （電流倍率 ） 、補(bǔ)償（斜度）、參數(shù) /零位等鍵，使得在屏幕電位座標(biāo) 波峰電位 -840mV 左右處出現(xiàn)一個(gè)形狀規(guī)則的常規(guī)極譜波鎘峰。 再次進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定為：調(diào)節(jié)模式為 - 導(dǎo)數(shù) I ，返回主界面，再按 運(yùn)行 鍵重新測(cè) 試運(yùn)行，在屏幕電位座標(biāo) -820mV左右處將出現(xiàn)一次導(dǎo)數(shù)極譜波鎘峰。 （ 波峰的大 小和上下位置用掃描光點(diǎn)調(diào)整方法和快速量程調(diào)整按鈕

42、調(diào)節(jié)） 。觀察鎘峰曲線的重合情況：若重合不好，重新運(yùn)行；若重合良好，按分析 鍵進(jìn) 入分析界面，調(diào)整測(cè)量框位置，分析方法，獲得并讀取波峰數(shù)據(jù)。移開電解池，然后用洗液瓶沖洗電極，再用濾紙拭干。 測(cè)量 4 10-6 、 6 10-6 、 8 10-6 、 110-5 mol/l 鎘溶液 與上面類似，仍然在一次導(dǎo)數(shù)下進(jìn)行操作、調(diào)整、測(cè)量。注意此時(shí)不能改變 汞池位置，也不能改變除調(diào)零、量程和尋峰窗口之外的其他參數(shù)。與上面類似， 進(jìn)行操作，調(diào)整，測(cè)量。儀器處于掃描結(jié)束（停止?fàn)顟B(tài)）時(shí)按 分析 鍵，然后調(diào)整測(cè)量框的位置，進(jìn)行 數(shù)據(jù)處理，獲得波峰數(shù)據(jù)。測(cè)試結(jié)束的操作 儀器使用完畢后，把電極沖洗干凈， 用濾紙拭干

43、， 讓毛細(xì)管汞滴滴落幾滴后，再 把汞池緩緩降到限位桿處 （ 最好使輸汞軟管最低點(diǎn)也高于毛細(xì)管口 ） ，使毛細(xì)管口 保留一小滴汞滴 （不再滴汞 ） ，把毛細(xì)管靜置在空氣中保存；或者把毛細(xì)管（ 另兩支電極除外 ） 單獨(dú)浸入蒸餾水中保存 （ 隨時(shí)注意加水，用水封住毛細(xì)管口 ）。請(qǐng)操 作者務(wù)必認(rèn)真按照上述操作，避免毛細(xì)管堵塞。JP-2C/D 型示波極譜儀結(jié)束語(yǔ)本章僅介紹儀器使用 “線性掃描極譜法” 進(jìn)行濃度定量的測(cè)量方法， 使用滴汞電 極作練習(xí)。1V = 1000mV 1mA = 1000uA 1uA = 1000nA 另外，儀器還可以采用各種固體電極、懸汞電極和慢滴汞電極來(lái)代替滴汞電極， 使用“線掃

44、溶出伏安法”測(cè)量被測(cè)溶液濃度。 儀器還可采用各種極譜電極做極譜催化波測(cè)量。 上述這兩種方法可以使儀器的檢測(cè)靈敏度提高 1至 3個(gè)數(shù)量級(jí)。JP-2C/D 型示波極譜儀附錄幾種離子在常用支持電解質(zhì)中的波峰電位相對(duì)于飽和甘汞電極） 注：表中 1 N = 1 mol/l離子支持電解質(zhì)還原波 Ep氧化波 Ep備注Tl+1N HCl1N KCl1N NH4Cl/NH4OH1N H2SO41N NaOH1N HAC/NaAC-0.53V-0.53V-0.53V-0.50V-0.52V-0.50V-0.48V-0.47V-0.47V-0.46V-0.45V-0.44V不靈敏 很靈敏Cd+1N HCl1N KC

45、l1N NH4Cl/NH4OH1N H2SO41N HAC/NaAC3.6N KBr-0.6N HCl-0.67V-0.66V-0.84V-0.60V-0.64V-0.76V-0.64V-0.62V-0.82V-0.57V-0.62V-0.74V很靈敏 很靈敏 很靈敏 很靈敏 很靈敏 很靈敏Cu+1N HCl1N KCl1N NH4Cl/NH4OH1N H2SO4-0.23V-0.24V-0.56V-0.01V-0.16V-0.17V-0.48V+0.03V不靈敏不靈敏 有極大，可加動(dòng)物膠抑制 不靈敏Pb+1N HCl1N KCl1N NH4Cl/NH4OH1N H2SO41N NaOH1N

46、HAC/NaAC3.6N KBr-0.6N HCl-0.45V-0.45V-0.54V-0.41V-0.77V-0.50V-0.57V-0.42V-0.42V-0.52V-0.38V-0.73V-0.46V-0.55V很靈敏很靈敏有極大，可加動(dòng)物膠抑制有極大，可加動(dòng)物膠抑制很靈敏很靈敏Ni+1N KCl1N NH4Cl/NH4OH1N H2SO4-1.17V-1.12V無(wú)峰-1.05V-1.42V無(wú)峰不靈敏，氧化峰極鈍 有極大，可加動(dòng)物膠抑制 與 H + 峰相鄰，導(dǎo)數(shù)波可 分辨JP-2C/D 型示波極譜儀離子支持電解質(zhì)還原波Ep氧化波Ep備注1N HCl-0.50V-0.46V很靈敏Sn+1N

47、 KCl-0.38V-0.35V很靈敏1N H2SO4-0.46V-0.43V不靈敏3.6N KBr-0.6N HCl-0.52V-0.51V很靈敏1N HCl-1.08V-1.01V氧化峰較還原峰波形尖銳1N KCl-1.07V-0.99V氧化峰的波形和靈 敏度均較還原峰好Zn+1N NH4Cl/NH4OH-1.39V-1.30V有極大，可加動(dòng)物膠抑制1N H2SO4-1.10V-1.00V不靈敏1N NaOH-1.55V無(wú)峰1N HAC/NaAC-1.08V-1.00V1N HCl-0.61V-0.59V很靈敏1N KCl-0.61V-0.59V不靈敏1N NH4Cl/NH4OH-0.96

48、V-0.79V有極大,加少 量動(dòng) 物膠可抑制1N H2SO4-0.53V-0.51V靈敏度低，氧化峰+In +1N NaOH-1.14V-1.03V的波形很好，還原 峰的波形極鈍1N HAC/NaAC-0.68V-0.66V有輕微極大 , 可加3.6N KBr-0.6N HCl-0.62V-0.60V動(dòng)物膠抑制 很靈敏1N HCl-0.15V-0.13V很靈敏1N KCl-0.17V-0.15V氧化峰的波形極好+1N NH4Cl/NH4OH-0.85V-0.79V氧化峰的波形不好Sb1N NaOH-1.27V-1.14V1N HAC/NaAC-0.62V-0.52V不靈敏1N HCl-0.10

49、V-0.08V很靈敏1N KCl-0.11V-0.09V+1N NH4Cl/NH4OH-0.62V-0.45VBi+1N NaOH-0.74V-0.46V很靈敏1N HAC/NaAC-0.69V-0.65V微量氧的存 在, 嚴(yán) 重影響波峰JP-2C/D 型示波極譜儀JP-2D軟件操作一、 概 述JP-2D 型極譜分析儀，可以通過 USB接口和計(jì)算機(jī)通訊，實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)控制分 析儀，進(jìn)行采樣、 分析。計(jì)算采樣得到的數(shù)據(jù)， 不僅可以按計(jì)算機(jī)存儲(chǔ)方式保存、 打開， 而且可通過計(jì)算機(jī)完成一些負(fù)責(zé)的分析處理， 方便用戶處理數(shù)據(jù)。 該分析 儀軟件， 分析功能強(qiáng)大， 包括：標(biāo)準(zhǔn)比較法， 標(biāo)準(zhǔn)曲線法， 標(biāo)準(zhǔn)加入法分析波形， 而且標(biāo)準(zhǔn)曲線法可以建立用戶自己的測(cè)量數(shù)據(jù)庫(kù)， 便于用戶今后隨時(shí)查看以前的 分析記錄。所有參數(shù)調(diào)節(jié)均由計(jì)算機(jī)控制，控制精確可靠?？梢圆粨Q溶液，對(duì) 2 個(gè)元素進(jìn)行不同參數(shù)的測(cè)量分析。二、 軟件簡(jiǎn)介1. 界面介紹連接好儀器后，運(yùn)行軟件，軟件自動(dòng)找尋儀器并連接。打開軟件界面如下：JP-2C/D 型示波極譜儀 特別說(shuō)明：我們采用自動(dòng)記錄方式，如果用戶設(shè)定了記錄次數(shù)，我們會(huì)在掃描 2 次后結(jié)束后自動(dòng)停止。不需用戶再點(diǎn)停止 。2. 如何采樣波形連接好儀器后，點(diǎn)擊設(shè)置按鈕在參數(shù)設(shè)置區(qū)設(shè)置好你需要的參數(shù)后。a） 調(diào)節(jié)量程數(shù)據(jù)（檔）： 設(shè)置坐標(biāo)軸Y 方向顯示范圍原點(diǎn)電位：設(shè)置坐標(biāo)