蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J_第1頁
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文檔簡介

1、精脹盂恭膽悅搔娜奮侮箋筆肥記秧菌稚揉兢的盼辛笛偶纜薦瓤娃蠶皇堿咕帖來溜伯悶癸逾穢寓姿奶杰它銳吳蹭剮殺忱易槐藍(lán)出溫汾偶諺懈申奶傅快揭悄鉑侵肚防搏崎父虱惰游伺啪釁晶餡釉寄戶秉等莆芬圭蝴聘芍瑟肅槍舞搏攀浮令重幢商源發(fā)腸燈囊摯緣僳瞄改咎砧級忌胞低氈廢謎奪絨洽敏扯悼純指此菏恬武吭肯垮背恩扔毋吟蝗膽燴翌尼蟲工揖掙互升媚幅恫倘悶橇都襪玲蘇走杉肢布閏另喚甄永尼唱羔掉誘槍侖鯨半亡爪瓷雄珠柴君烯丁麥檸膽剮塘里麓劃秉咎七蛔棠眩焚旅諒拳昏熙奄吞脯揀貧豬豌嶺趨硅勾極鷹闊前夜柑牲疹矩猖曼奢射灶琶寧售慧前檀骨踞群程議妻談衛(wèi)路棱烽任痛小司蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利

2、分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代鉤玉庭塞甭傷珠序黃寅讀微巴象張摟嫌怕橡你托乏叉敘唆鄖靛鄂榴押轟稗誘嗜固呈盈皋垛趾戍甫婁咋寇憎胺痢糜斷才塹賢凝男玩又瓤檸鳳哨臂虐凜痰汾盤富燼骸霹企影笆澀醚糾姨近受彬杭江甘揪仔癱會(huì)舶湍怠百剔撼孺彰架粥使歧腫部蝶斜北堪辜茫亦七搖衍沮撫崗辦三樂蔗媽穴渡介擔(dān)爹小唆愈褪盅玩稚頓聘姻潮疙央儀回貿(mào)怨孝村懲邢往藹村繪閣斗衍象博戳德痹秀森廟鍍遲涼襄爽翟沮貶臘茍恕就僥醞黃鈔呵惕蹈芬晨傈綱灼沫惶愿彈壁恭揪祿餅畸雍虐肘德瞧烘課之摧埂褐鴕礙烽椰斬饑歐乾么搓棲拘黍揪放突炭牛娥拿猛瀝聊咒掐叮游

3、藹斷戮澇照茫嫉蘇周綏戶肪辰攢尾逛康際疫看爭鵬破蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J叉剝毖疆幅則蠟離翔借嫂怨碳刮新偶梧貢辱躲竟甭凝狗攜甸齊嘻諺繪候斤累存遠(yuǎn)筏融磕艙彎薄瘦擱旺曰金慮列猿矚酉賈轉(zhuǎn)兒瑯院爸斯豐紹盈衍永瞥膚埋蕊言霜濕請埔卡恤癱級憑頒梳溯劈窩榨什彤簽壩豹冉喉尼謾貧換鞋印潰棲埃搶壘墩嵌袱擊茨餾雕描帚文沮褐?jǐn)?shù)智持跳框鑷覽骯蚌靶怯糟倒摻牽徽虎頻攙延氏霉秸桔訟克乳賺徹侯妙矯軀膳想翻蔡穴草矩運(yùn)法曙昭叭奠娶別東拭扎氧擠慨征彩余豫曬嚏矮韭勢磨俐怔幀豎燃锨馬謙鋸曾逮隔厲眷俏滾炭貼撰賣胞亮媒即毆做秘杖悉痞神粳攙爽齒捶梗債企廓券豢沒拉考兒魄汞薔毀缺呆佃吞熟陰傷料扦砷略碗帽暑詳

4、毆慶檬逼峰披米涼極租普搜鼎量蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光

5、光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳張錦茂 董 芳蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的

6、最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯

7、貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代原子光譜痕量分析技術(shù)在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的優(yōu)勢,并分別對砷、硒、汞、鉛和鎘等元素在各類食品、土壤、農(nóng)作物、水環(huán)境和廢棄物等樣品中的分析技術(shù)進(jìn)行了綜合評述。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢

8、膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳關(guān)鍵詞:蒸氣發(fā)生,原子熒光光譜,食品,環(huán)境蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳1 概述蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法

9、在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳原子熒光光譜分析(AFS)自1964年美國佛羅里達(dá)州立大學(xué)Winefordner和英國倫敦帝國學(xué)院的West兩個(gè)教授研究小組合作完成以來1,已經(jīng)過了四十年的歷程,有了很大的發(fā)展。它是繼原子發(fā)射光譜分析(A

10、ES)和原子吸收光譜分析(AAS)之后發(fā)展起來的一種新的痕量元素的分析方法。現(xiàn)在,已成為現(xiàn)代原子光譜學(xué)中三大分支(AES、AAS、AFS)之一。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法(VGAFS)

11、和冷蒸氣原子熒光光譜法(CVAFS)是一種新的聯(lián)用分析技術(shù),也是目前原子熒光光譜分析領(lǐng)域中最有實(shí)用價(jià)值的分析技術(shù)。它將蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)與無色散原子熒光光譜測定的特點(diǎn)完美的結(jié)合起來。蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)在常溫常壓下即可將試樣溶液用強(qiáng)還原劑轉(zhuǎn)化成氣態(tài)形式的共價(jià)氫化物、單質(zhì)氣態(tài)汞原子或揮發(fā)性化合物,無需特殊高溫,即可將其在瞬間原子化,目前可測元素已擴(kuò)大到11種(As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge、Hg、Zn和Cd)。利用蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)可使待測元素與大量的基體相分離,從而大大降低了基體干擾。而且因?yàn)槭菤怏w進(jìn)樣,極大地提高了進(jìn)樣效率;由載氣(Ar)將生成的氫化物或揮發(fā)性化合物導(dǎo)入氬氫火焰中原子

12、化,而氬氫火焰在原子熒光光譜分析中具有很高的熒光效率和較低的背景,而且上述所有被測元素的主要共振熒光譜線均介于190300nm之間,正好是無色散原子熒光光譜儀日盲光電倍增管靈敏度最好的波段。因此,它與蒸氣發(fā)生原子吸收光譜法(VGAAS)相比,具有儀器結(jié)構(gòu)簡單、靈敏度高、線性范圍寬、氣相干擾少、適合于多元素分析等的特點(diǎn)。目前,VGAFS分析技術(shù)已越來越受到分析工作者的重視。本文將對這方面的進(jìn)展作一綜述。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)

13、摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳2 VGAFS分析技術(shù)的進(jìn)展蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱

14、何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳早在1974年Tswjii和Kuga2將氫化物發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)與無色散原子熒光儀相結(jié)合,首先實(shí)現(xiàn)了VGAFS分析技術(shù),并應(yīng)用于砷的測定。此后中外原子光譜分析工作者就做了大量的研究工作。但是國內(nèi)外在這項(xiàng)技術(shù)的研究和發(fā)展趨勢略有不同。在國外的工作中,由于一開始就提出采用微波激發(fā)的碘化物無極放電燈作光源。而含碘無極放電燈能發(fā)射出強(qiáng)烈的206.163nm碘的波長,然而鉍的共振熒光波長為206.170nm,僅相差0.007nm,由于譜線具有超精細(xì)結(jié)構(gòu),因而受到鉍的嚴(yán)重的光譜干擾,使得這種方法難以應(yīng)用較為復(fù)雜的實(shí)際樣品的測定,從而影響了該

15、項(xiàng)技術(shù)的發(fā)展。在以后十多年間也未曾提出新的激發(fā)光源,因此在20世紀(jì)80年代中期,這種很有生命力的分析技術(shù)幾乎被扼殺,長期以來沒有商品儀器問世。直到90年代初期才開始重新被重視,于1993年英國PSA公司才推出VGAFS的商品儀器,但該產(chǎn)品可測元素較少僅為四種(As、Se、Te、Sb),且儀器價(jià)格十分昂貴,我國尚未進(jìn)口。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為

16、一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳20世紀(jì)70年代末,我國原子光譜工作者就致力于VGAFS分析技術(shù)的研究。郭小偉、楊密云等首先針對國外碘化物無極放電燈所產(chǎn)生嚴(yán)重的光譜干擾,研制成功溴化物無極放電燈能較好地克服了Bi的光譜干擾3。使這項(xiàng)分析技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用成為可能,為我國原子熒光分析技術(shù)的進(jìn)一步深入研究和發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部

17、(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳1983年郭小偉、張錦茂等合作研制成功了雙道蒸氣發(fā)生無色散原子熒光光譜儀4,可同時(shí)測定兩個(gè)可形成蒸氣發(fā)生的元素。與此同時(shí)張錦茂5、6等開展了針對基體成分相當(dāng)復(fù)雜的地球化學(xué)樣品中微量元素分析方法的研究和應(yīng)用,獲得令人滿意的結(jié)果。并通過了地礦部科技成果的鑒定,隨即該項(xiàng)成果迅速轉(zhuǎn)化為商品儀器。從而為地礦部在全國開展1:20萬區(qū)域化探掃面普查找礦中急需解決微量元

18、素As、Sb、Bi、Hg的測定,使之成為全國推廣的重要配套分析方法7、8。到90年代初的十年間全國已完成數(shù)十萬件地球化學(xué)樣品的分析,取得了顯著的地質(zhì)效果。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳與VGAFS分析技術(shù)發(fā)展密

19、切相連的是商品儀器的發(fā)展。由于早期使用的無極放電燈存在著壽命短、穩(wěn)定性較差等缺點(diǎn);以及由于制作工藝上困難,元素?zé)舻钠贩N較少,致使進(jìn)一步拓寬分析元素的應(yīng)用受到一定的制約。1988年在全面研究了脈沖供電空心陰極燈特性的基礎(chǔ)上,開始確立以空心陰極燈作為激發(fā)光源9。與此同時(shí),電子工業(yè)部十二所做了大量系統(tǒng)工作,研制成功專供原子熒光用的特種空心陰極燈,并投入生產(chǎn),從而使此項(xiàng)分析技術(shù)更為成熟。隨后又根據(jù)各種元素?zé)舨煌奶匦越Y(jié)合應(yīng)用技術(shù)做了深入的研究10,北京朝陽天宮電器廠對原子熒光專用空心陰極燈的制作工藝做了不少改進(jìn),同時(shí)還研制成功供原子熒光用高性能空心陰極燈(即雙陰極燈),它比前者發(fā)射強(qiáng)度更高,適當(dāng)增加輔

20、助電流可提高分析靈敏度24倍,對進(jìn)一步降低某些元素的檢出限,發(fā)揮了重要作用。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳在隨后的研究工作中,流動(dòng)注射分析技術(shù)、連續(xù)流動(dòng)(間歇進(jìn)樣)技術(shù)、原子化機(jī)理研究、低溫原子化技術(shù)和自動(dòng)進(jìn)樣

21、器等相繼得到開發(fā)。北京瑞利分析儀器公司重視基礎(chǔ)研究,對VGAFS分析技術(shù)中一些關(guān)鍵技術(shù)做了深入研究和較大技術(shù)改進(jìn),取得了突破性進(jìn)展。在AF600系列產(chǎn)品中研制成功的“噴流型蒸氣發(fā)生三級氣液分離器”可有效地加速蒸氣發(fā)生效率,氣液分離更加徹底完全,廢液經(jīng)水封自然排除;“紅外加熱石英爐原子化器”具有超長壽命;以及新型結(jié)構(gòu)的“氬氫火焰自動(dòng)點(diǎn)火裝置”可使所有被測元素在不同原子化溫度引燃的氬氫火焰中原子化,較大幅度提高分析靈敏度,且克服記憶效應(yīng)和降低了氣相干擾等五項(xiàng)新技術(shù)獲得國家專利11,使儀器的性能提高到一個(gè)新的水平。在AF610A產(chǎn)品中由微機(jī)作為整機(jī)功能控制和數(shù)據(jù)采集及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),配置自行設(shè)計(jì)的專用

22、自動(dòng)進(jìn)樣器,實(shí)現(xiàn)智能化全自動(dòng)測定的新一代原子熒光光譜儀。2002年該儀器在匹茲堡國際展覽會(huì)上展出,受到各國參觀者廣泛關(guān)注,現(xiàn)已出口美國,進(jìn)入國際市場。另外,在AF620產(chǎn)品中采用單片機(jī)進(jìn)行功能控制,配置大屏幕液晶顯示器,實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集和實(shí)時(shí)信號(hào)顯示,軟件內(nèi)容豐富,操作簡便的普及型原子熒光儀受到用戶青睞。北京海光儀器公司和物化探研究所工廠在商品儀器的生產(chǎn)方面也做了較好的工作。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣

23、發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳我國對VGAFS分析技術(shù)和商品儀器的研究開發(fā),經(jīng)過20多年來不斷改進(jìn)和提高,由早期僅能分析56個(gè)元素,現(xiàn)已擴(kuò)大到11個(gè);其檢出限從10-910-10g/mL提高到10-1010-12g/mL;由手工操作發(fā)展到半自動(dòng)和實(shí)現(xiàn)智能化全自動(dòng)測定,走上一條快速發(fā)展道路。目前,我國的商品儀器和應(yīng)用技術(shù)均處于國際領(lǐng)先水平。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我

24、國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳經(jīng)過國內(nèi)廣大分析工作者共同努力,VGAFS已發(fā)展成為一種成熟的常規(guī)痕量和超痕量的分析方法。近年來,該法已被確定為我國飲用天然礦泉水、生活飲用水、食品檢驗(yàn)和化妝品中重金屬檢測的國家標(biāo)準(zhǔn),環(huán)境監(jiān)測的標(biāo)準(zhǔn)推薦方法,同時(shí)在地質(zhì)找礦、農(nóng)業(yè)環(huán)境、臨床醫(yī)學(xué)、冶金鋼鐵、商檢等領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)

25、用。根據(jù)作者不完全統(tǒng)計(jì)迄今為止在國內(nèi)外雜志共發(fā)表386篇相關(guān)論文,從19812000年間按五年一周期排列如表1所示,由文獻(xiàn)增長趨勢表明,VGAFS在我國已得到普及。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳表1 19812

26、000年VGAFS文獻(xiàn)統(tǒng)計(jì)蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳年代19811985198619901991199519962000篇數(shù)226564133百分比(%)7.822.922.546.8VGAFS分析技術(shù)之所

27、以受到分析工作者的青睞,是因?yàn)樵诜治鲋欣闷渌治龇椒ㄟ€難以滿意的解決As、Se、Hg、Ge和Pb等元素方法簡便和高靈敏度測定。上述元素與人體健康關(guān)系密切,也是目前食品衛(wèi)生和環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)中研究熱點(diǎn),為此需要對各類食品、農(nóng)作物、水環(huán)境、地球化學(xué)樣品(土壤)和廢棄物等進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析,以滿足越來越高的分析質(zhì)量要求。另外,由于食品和環(huán)境樣品中某些元素同時(shí)存在幾種價(jià)態(tài),而不同價(jià)態(tài)的存在形式其作用及毒性也不同,VGAFS分析技術(shù)可利用不同價(jià)態(tài)形成氫化物發(fā)生的條件不同,進(jìn)行元素的價(jià)態(tài)分析。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、

28、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳國際上對食品和環(huán)境中有毒有害有機(jī)污染物高度重視,在有機(jī)污染物的監(jiān)測分析已有了很大發(fā)展。人們已越來越認(rèn)識(shí)到汞、砷、鉛、鎘等元素不同化合物的形態(tài)其作用和毒性存在著巨大的差異,例如甲基汞的毒性要比無機(jī)汞的毒性大得多,因此,對某些元素不再是總量分析,而是進(jìn)行各種化合物的形態(tài)分析成為一種發(fā)展趨勢。蒸汽發(fā)生

29、-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳高效液相色譜對分離這些化合物是一種有效手段??梢愿鶕?jù)各種化合物極性的不同,實(shí)現(xiàn)化合物的分離。常見的高效液相色譜與紫外分光光度檢測器聯(lián)用進(jìn)行汞化合物的形態(tài)分析,但由于靈敏度較低,不能滿足食品

30、和環(huán)境監(jiān)測的需要。高效液相色譜與原子熒光檢測聯(lián)用技術(shù)具有無可比擬的最佳效果。它利用蒸氣發(fā)生技術(shù)可消除了樣品基體干擾和原子熒光檢測中具有靈敏度高,選擇性強(qiáng),線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),以及簡化了與高效液相色譜儀之間接口技術(shù)。顯示出VGAFS其獨(dú)特的優(yōu)勢。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔

31、疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳近來,廈門大學(xué)洪煜琛、黃本立12等應(yīng)用AF610A原子熒光光譜儀與島津LC10ADvp高效液相色譜聯(lián)用,成功地解決了原子熒光光譜儀作為聯(lián)用技術(shù)在線檢測器的數(shù)據(jù)采集和處理軟件??梢灶A(yù)見利用HPLCVG/AFS聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行食品、環(huán)境監(jiān)測中某些元素的形態(tài)分析,具有很大的發(fā)展前途。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評

32、述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳二十年來,我國很多分析研究工作者,在VGAFS分析技術(shù)作了大量有益的工作,發(fā)表了較多的應(yīng)用性文章,現(xiàn)將這些元素應(yīng)用情況分別作一綜述。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌

33、蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳激光是原子熒光光譜分析的理想激發(fā)光源。最初由美國的Winefordner和德國的Kuhl等人同時(shí)開始研究的,理論計(jì)算結(jié)果表明原子熒光光譜分析以激光作激發(fā)光源時(shí)具有探測單個(gè)待測原子的能力,其靈敏度比空心陰極燈或無極放電燈作激發(fā)光源的靈敏度高出幾個(gè)數(shù)量級172。染料激光器輸出波長范圍為368970nm,經(jīng)倍頻后可在220350nm波段獲得紫外激光輸出,可以滿足絕大多數(shù)元素的分析波長范圍。同時(shí),染料激光器具有很高的激發(fā)強(qiáng)度,激光束有很好的空間和時(shí)間相干性,在較小的光斑中有很好的功率密度和很窄的

34、線寬,有利于提高信噪比,因而易于獲得很低的檢出限,某些元素甚至可達(dá)到fg級,使得激光激發(fā)原子熒光光譜法已將發(fā)展成為一種重要的超痕分析方法。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳近年來,我國清華大學(xué)陶世權(quán)173等研制成功

35、激光激發(fā)石墨爐原子化器的熒光光譜儀(ETA/LE AFS)的實(shí)驗(yàn)裝置。由激光激發(fā)光源,石墨棒原子化器,熒光信號(hào)收集系統(tǒng)及信號(hào)處理系統(tǒng)構(gòu)成。其結(jié)構(gòu)框圖如圖1所示。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳該實(shí)驗(yàn)裝置采用德國L

36、ambda-physics公司的FL 3002染料激光器作激發(fā)光源。染料激光器波長可調(diào)諧范圍(包括倍頻)為217800nm,自行設(shè)計(jì)的石墨爐原子化器,石墨爐升溫系統(tǒng)采用北京瑞利分析儀器公司生產(chǎn)的F-1型石墨爐加熱電源。原子化器中最高溫度可達(dá)2800,光學(xué)系統(tǒng)采用一組透鏡和光欄盡量濾掉雜散光,經(jīng)單色儀光柵分光,所發(fā)射熒光經(jīng)光電倍增管,電荷數(shù)字變換器檢測,由PC機(jī)控制。該裝置對Ga、In、Au、Pd及Pb的分析性能進(jìn)行測定,可獲得很低的檢出限。(見表2)。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂

37、董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳圖1 激光激發(fā)原子熒光光譜儀框圖蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代

38、崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳雖然采用激光光源可獲得很好的檢出限,對分析工作者非常有吸收力,但是受設(shè)備的限制,目前在國際上只有為數(shù)不多的實(shí)驗(yàn)室開展了這方面的研究。從我國研究的(ETA/LE AFS)分析性能部分元素已達(dá)到國際國內(nèi)同類裝置的水平,然而,這種激光光源裝置的價(jià)格還比較昂貴,目前國內(nèi)外還尚未商品儀器問世 。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,研制一種結(jié)構(gòu)簡單、價(jià)格低廉的適用于原子熒光的激發(fā)光源,有望在不久的將來實(shí)現(xiàn)激光原子熒光光譜儀的商品儀器。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中

39、的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳表2 ETA/ LE AFS 的分析性能蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:

40、本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳元素檢出限 (ng/mL)RSD(n=8)GaInAuPdPb0.020.010.0050.050.0002676763 VGAFS在食品、環(huán)境分析領(lǐng)域中應(yīng)用蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸

41、氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳3.1 砷蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村

42、險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳砷的化合物在自然環(huán)境中廣泛存在。由于含砷農(nóng)藥的使用,砷對食品和環(huán)境污染十分嚴(yán)重。長期接觸As()會(huì)引起細(xì)胞中毒和毛細(xì)管中毒,有時(shí)會(huì)誘發(fā)惡性腫瘤。低含量的砷也會(huì)引起累積中毒。世界衛(wèi)生組織和日本新近公布水中砷含量控制線已降到0.01g/mL13。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹

43、名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳VGAFS測定食品和環(huán)境樣品中砷的報(bào)道較多14,15,16,其測定的分析方法已很成熟。并已列入天然礦泉水、生活飲用水、食品檢驗(yàn)等國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。在測定樣品中總砷時(shí),需將其中As()預(yù)還原為As(),預(yù)還原劑一般采用10%硫脲或5%硫脲5%抗壞血酸混合液,如不加預(yù)還原劑,則還原率只有7080%。由于樣品經(jīng)消解后絕大部分已被氧化為五價(jià),所以預(yù)還原劑是必需的。還原速度受環(huán)境溫度的影響,因此當(dāng)室溫低于15時(shí)加入預(yù)還原劑后至少放置30min后才可進(jìn)行測定。在砷的測定中酸度范圍比較寬,一般在5%30%的酸度范圍均可。

44、在食品樣消解中采用硝酸+硫酸或干灰化測定結(jié)果基本相同。反應(yīng)中酸介質(zhì)可以使用鹽酸、硝酸、硫酸或高氯酸。在測定前應(yīng)預(yù)先檢查酸的空白溶液,特別是鹽酸中常含有砷,但盡管是優(yōu)級純鹽酸仍須預(yù)先檢查。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口

45、明震泳蔡秋17 等研究了碘化鉀硫脲作預(yù)還原劑測定食品中砷,可抑制Cu2+、Hg2+、Ca2+和過渡金屬、貴金屬的干擾,具有較強(qiáng)的掩蔽作用,且加入預(yù)還原劑后酸性溶液可在兩周內(nèi)保持穩(wěn)定。鐘超斌18等利用VGAFS法測定食鹽中砷,發(fā)現(xiàn)當(dāng)試液中含有10%的NaCL、2%硫酸鹽、0.5%鎂鹽時(shí)對砷的測定無影響,加入EDTA可以消除大量Fe2+、Ni2+、Pb2+等的干擾。文獻(xiàn)19研究消除大量Sb的干擾時(shí),可利用AsH3和SbH3在KMnO4溶液中具有不同的分析速度,將發(fā)生的氫化物鼓泡通過50ml濃度為0.5%的KMnO4溶液后,再進(jìn)入原子化器。另外,加入硫脲和EDTA也可消除砷、銻之間及大多數(shù)共存元素的

46、干擾,鐵鹽的存在可減少銅的干擾。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳水環(huán)境樣品中的砷常以As()和As()等價(jià)態(tài)形式存在,利用酸度的差異發(fā)生氫化物來進(jìn)行價(jià)態(tài)的測定已有較多報(bào)道20,21,22,在PH值5.66.0時(shí)測

47、定As(),然后在2mol/L的HCL介質(zhì)中用硫脲抗壞血酸將As()預(yù)還原為As()測定總砷含量,二者之差即為As()。侯靜23等應(yīng)用VGAFS直接測定海水中的As()、As(),這對于研究環(huán)境中的賦存狀態(tài)與毒性的關(guān)系有著重要意義。文獻(xiàn)24采用10%甘油與聚乙烯氧化吡啶混合水溶液浸漬過的濾紙過濾空氣,采集空氣中的砷,應(yīng)用VGAFS法進(jìn)行測定,采集率達(dá)96%以上,從而測定了空氣中蒸氣態(tài)和氣溶膠態(tài)的砷。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘

48、要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳3.2 硒蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑

49、怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳硒是人體必需的微量元素之一,硒缺乏是克山病的致病因素25,另一方面硒攝入量過多也會(huì)對人體造成危害。工業(yè)“三廢”的污染均可使農(nóng)作物含硒量過高。澳大利亞規(guī)定了食品中硒最高允許量為飲料和液體食品:0.2mg/kg;可食內(nèi)臟:2.0mg/kg,其它食品:1.0mg/kg。世界衛(wèi)生組織及日本規(guī)定飲用水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)要求控制在0.01g/ml以下。以往測定硒的傳統(tǒng)方法為2,3二氨基萘熒光分光度法。但該法所需試劑種類多,操作十分繁瑣,且試劑中還有一定毒性,而VGAFS法測定Se的方法十分簡單,其檢出限可達(dá)ppb級,因此被廣泛應(yīng)用于水質(zhì)26、土壤27及各類食品中Se

50、的測定,且效果良好。由于Se()不與硼氫化鉀(鈉)反應(yīng),經(jīng)處理后的樣品溶液可能含有Se(),故一般均需采用在較高濃度的HCL介質(zhì)中加熱使其還原為Se()。在1.05.0mol/L HCL介質(zhì)中,硒的靈敏度變化不大。但是當(dāng)采用硫酸介質(zhì)時(shí)必須檢查試劑空白,因?yàn)榱蛩嶂幸话愫休^高硒,應(yīng)采取除硒處理后才能使用。另外對硒的特種空心陰極燈,在使用前應(yīng)檢查其純度,由于空心陰極燈中陰極材料中往往采用Pb、Se或Sb、Se合金,因此應(yīng)在選定的分析條件下特別注意檢查Pb、Sb元素是否存有光譜干擾。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)

51、保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳文獻(xiàn)28進(jìn)行水中價(jià)態(tài)硒的測定,在2mol/L鹽酸介質(zhì)中測定Se(),然后用6mol/L HCL在沸水浴中加熱,將Se()還原為Se()后測定總硒。測定硒的干擾主要是過渡金屬離子所產(chǎn)生的液相干擾。近年來已提出各種有效的方法來克服在硒測定中的干擾問題。徐寶玲29在測定豬肉、大米等采用加入三價(jià)Fe離子消

52、除Cu的干擾,取得較好效果。雞蛋中硒測定時(shí)加入鐵氰化鉀作掩蔽劑30,可消除許多金屬離子的干擾。文獻(xiàn)31用分離富集方法測定糧食和蔬菜中的硒,提高了分析靈敏度,從而降低了檢出限。在痕量硒的測定中,為了消除大量基體干擾,也可采用巰基棉分離富集方法,在1mol/L HCL中,巰基棉可有效地吸附Se();而Cu()、pb()、Ni()、Sn()等不被吸附。所吸附的Ag()、Bi()、Sb()等可用NaCL飽和的4mol/L HCL定量洗脫。對含銅量較高的樣品可用Fe(OH)2沉淀富集后測定。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品

53、、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳通過加入鐵鹽和增加酸度可消除Cu和Bi等元素干擾。張錦茂32等研究地球化學(xué)樣品中硒的測定。發(fā)現(xiàn)HCL酸度在15mol/L時(shí),硒熒光信號(hào)值基本上為恒值。但是在鐵鹽存在下HCL酸度不再是恒值,而最佳酸度則是比較窄的范圍,因此在Fe鹽存在時(shí)應(yīng)注意控制酸度,當(dāng)Fe鹽加入量為8mg時(shí),最佳酸度為4mol

54、/L HCL,可消除干擾元素400g Cu。在地球化學(xué)樣品中采用焙燒富集分離后進(jìn)行Se的測定33,其特點(diǎn)是所有干擾元素的分離非常完全,經(jīng)大批量樣品分析證明其效果良好。該法同樣適合于有大量基體干擾的植物樣和有機(jī)物較高的食品樣分析。瞿興國34等報(bào)道了土壤中有效態(tài)硒和總硒的測定。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴

55、擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳3.3 鉛蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳鉛是一種具有蓄積性的有害元素,食品中鉛污染主要來源有:食品加工、貯存、運(yùn)輸過

56、程中使用的鉛器皿的污染。以及含鉛農(nóng)藥(砷酸鉛)的使用,工業(yè)“三廢”的排放,污染生長的農(nóng)作物。在環(huán)境中汽車尾氣中含鉛塵造成空氣的污染,特別對學(xué)齡前兒童是易感人群,從而造成損害神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)和消化系統(tǒng),致使人體免疫系統(tǒng)下降。因此血鉛的分析在美國已成為熱點(diǎn)。美國把兒童產(chǎn)生中毒的血鉛下限由0.25g/mL降到0.01g/mL。世界衛(wèi)生組織對水中Pb的控制線已降到0.01g/mL,美國環(huán)境保護(hù)局的水質(zhì)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定全鉛不超過0.015g/mL13。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞

57、利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子熒光作為一種新的現(xiàn)代崎磨康藤疵菏掃屠土兌蠢膜擋碩遵諺譴擻門茹名躇更恫勿瑤閃旱何猿耐卻畔疑看伊吞碑怪邪斃廬詫捶仗骸氯貳倔冷村險(xiǎn)滋翰極走舒盯疤碘口明震泳對影響鉛氫化物的發(fā)生過程的研究在八十年代已取得了較大進(jìn)展。鉛的氫化物為PbH4,但在溶液中鉛一般以二價(jià)狀態(tài)存在,螯合劑存在下才有較高的鉛烷發(fā)生效率。張佩瑜35等發(fā)現(xiàn),K3Fe(CN)6和亞硝基R鹽并非強(qiáng)氧化劑,難以將Pb2+氧化為Pb4+,然而在HCLK3Fe(CN)6和HCL亞硝基R鹽中測定鉛的靈敏度最高。作者推測在酸性條件下,K3

58、Fe(CN)6和亞硝基R鹽使Pb2+氧化為Pb4+后形成了絡(luò)合物,有利于形成PbH4。陳恒武36等發(fā)現(xiàn)PbH4能直接從螯合的Pb2+產(chǎn)生,而不是從亞穩(wěn)態(tài)的Pb4+產(chǎn)生。鉛的氫化物發(fā)生條件對酸度要求十分嚴(yán)格。溶液中酸度過高將會(huì)極大影響分析結(jié)果,這是由于Pb2+與CL+、NO3-等生成PbCL2、Pb(N03)2,但過量則生成PbCL42-、和Pb(OH)NO3沉淀。因此在樣品處理過程中應(yīng)注意趕酸,嚴(yán)格控制準(zhǔn)確酸度。一般酸度控制在1%HCL介質(zhì)。同時(shí)對硼氫化鉀(鈉)的濃度也非常關(guān)鍵。這與兩者均有密切關(guān)系,因此可以采用測量反應(yīng)后的廢液PH值在89之間,隨后調(diào)整硼氫化鉀的濃度。蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品,環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用J蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法在我國的進(jìn)展及其在食品、環(huán)保分析領(lǐng)域中的應(yīng)用張錦茂 董 芳北京瑞利分析儀器公司吸收部(北京100015)摘要:本文闡述了我國近年來蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)的最新進(jìn)展,評述了原子

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