薄層掃描法測(cè)定中藥的口服液中?；撬岬豠

1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案薄層掃描法測(cè)定中藥口服液中牛磺酸的含量劉偉華 ( 湖北省藥品檢驗(yàn)所武漢430064)?；撬?(Taurine)具有消炎、鎮(zhèn)痛、解熱、鎮(zhèn)靜等作用，廣泛應(yīng)用和存在于食品、藥品中。中藥婦寧口服液是治療婦科疾病和改老女性生理功能的藥品，主要由珍珠、河蚌等幾味中藥組成，實(shí)驗(yàn)對(duì)其中所含牛磺酸進(jìn)行含量測(cè)定。中成藥中?；撬岬暮繙y(cè)定尚未見(jiàn)報(bào)道。實(shí)驗(yàn)采用薄層掃描法取得滿意結(jié)果，該方法可適用于中成藥口服液中?；撬岬臋z測(cè)。1 儀器與試藥1. 1儀器島津 CS-930 薄層掃描儀及DR-2 數(shù)據(jù)處理器（日本) ， CAMAG薄層涂布器(瑞士)。1. 2 試劑硅膠 G(青島海洋化工廠 ) ，試劑均為分析純。

2、1. 3 對(duì)照品 ?；撬?( 武漢制藥廠 ) 含量在99. 9% 以上。2 方法與結(jié)果2. 1 分析條件2.1.1薄層層析條件自制 0. 2%CMC硅膠 G薄層板，厚 0. 3mm; 展開(kāi)劑 : 正丁醇一冰醋酸一無(wú)水乙醇一水 (4:2:1:1);顯色劑 : 茚三酮試液， 110烘 57 分鐘顯色 ; 層析溫度 : 室溫。2. 1. 2薄層掃描條件在上述薄層層析條件下展開(kāi)，顯色后，牛磺酸的斑點(diǎn)呈紅色，對(duì)此斑點(diǎn)作光譜掃描，選擇測(cè)定波長(zhǎng)s =510nm，參比波長(zhǎng) R = 700nm ，樣品?；撬岚唿c(diǎn)與對(duì)照品吸收位置完全相同。陰性樣品在對(duì)照品斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上無(wú)干擾斑點(diǎn)。樣品、對(duì)照品、陰性樣品原點(diǎn)至前沿

3、掃描圖譜也證明，陰性無(wú)干擾( 圖 1) 。2. 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線制定精密稱取牛磺酸10. 05mg 至 10ml 量瓶中，加水至刻度為對(duì)照品溶液，取該溶液 1pl, 2f.1, 31, 41, 51, 61點(diǎn)于同一塊薄層板上，按薄層層析條件展開(kāi)、顯色后，按薄層掃描條件測(cè)定斑點(diǎn)面積積分值，經(jīng)回歸分析，回歸方程為:Y =16085. 7x+ 20070r = 0. 9963實(shí)驗(yàn)證明在 1. 005 6. 03 g之間線性良好。2. 3 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取對(duì)照品溶液點(diǎn)于薄層板上，同條件下展開(kāi)、顯色后，間隔一定時(shí)間進(jìn)行掃描，測(cè)定斑點(diǎn)峰面積值，結(jié)果在90 分鐘內(nèi)斑點(diǎn)基本穩(wěn)定。RSD=2. 75%(n=9) 。精

4、彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案2. 4 精密度試驗(yàn)2. 4. 1同板精密度定量吸取樣品液于薄層板上點(diǎn)5 次，按實(shí)驗(yàn)方法展開(kāi)、掃描測(cè)定斑點(diǎn)峰面積積分值，RSD=0.58% n=5。2.4.2異板精密度定量吸取樣品液點(diǎn)于不同薄層板上，按實(shí)驗(yàn)方法展開(kāi)、掃描測(cè)定斑點(diǎn)峰面積積分值，RSD=3.1%n=5 。2. 5 樣品測(cè)定取樣品 5m1于 10ml 量瓶中，加水至刻度，吸取樣品溶液 2u1，對(duì)照品溶液 1 u1,5 u1 分別交叉點(diǎn)于同一薄層板上，展開(kāi)，顯色后蓋上一塊同等大小的玻璃板，四周用膠布固定，放冷，按照上述條件掃描，計(jì)算含量，結(jié)果見(jiàn)表 1。表 1 樣品測(cè)定批號(hào) 940326 950108 941127 9

5、50113 950407含量 (%)0. 1730. 1830. 192 0. 201 0. 1952. 6 回收率試驗(yàn)對(duì)照品樣品陰性樣品原點(diǎn) 4cm6cmScm月甘剎于圖 I 樣品、對(duì)照品、陰性樣品薄層掃描圖取已知含量樣品，分別加入一定量的?；撬釋?duì)照品，照樣品測(cè)定方法項(xiàng)下測(cè)定含量，計(jì)算5 次平均回收率為99. 0% ,RSD=1. 3% ，表明方法可行。2. 7重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一批號(hào)樣品5 份，照樣品測(cè)定項(xiàng)下測(cè)定含量，計(jì)算結(jié)果，RSD =2. 02% 。3 討論3. 1 ?；撬嵋兹苡谒?，因此對(duì)中藥口服液適當(dāng)稀釋后可直接點(diǎn)樣，利用其所具氨基酸類性質(zhì)選擇適宜的展開(kāi)劑及顯色劑，可以將其與雜質(zhì)分離，以便定性、定量研究。3. 2雖然實(shí)驗(yàn)中