光譜分析培訓(xùn)資料匯編

1、光譜分析培訓(xùn)資料2006年9月原子吸收光譜分析培訓(xùn)資料說明：以下內(nèi)容僅是該類檢測人員需要掌握的最基本知識，還涉及到的理論知識需用業(yè)余時間學(xué)習(xí)，實際經(jīng)驗需在操 作中去積累。有矢實驗室認(rèn)可內(nèi)容將以質(zhì)量手冊和程序文件為依據(jù)進(jìn)行專題培訓(xùn)。理論知識一、原子吸收光譜分析的基本原理1 原理：原子吸收分光光度法，又稱原子吸收光譜法，是基于從光源發(fā)出的被測元素特征輻射通過元素的原子蒸氣時被其基態(tài)原子吸收，由輻射的減弱程度測定元素含量的一種現(xiàn)代儀器分析方法2分類：通常分為2類a) 火焰原子吸收分析：由火焰將試樣分解成自由原子。b) 石墨爐無火焰原子吸收分析：依靠電加熱的石墨管將試樣氣化及分解。3 優(yōu)點(diǎn)：a) 檢出

2、限低?？蛇_(dá)ng.ml1級。b) 選擇性好，原子吸收光譜是元素的固有特征。c) 精密度高，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)到1 %沒有困難，最好可以達(dá)到0.3%或更好。d) 抗干擾能力強(qiáng)，一般不存在共存元素的光譜干擾。干擾主要來自化學(xué)干擾。e) 分析速度快，使用自動迸樣器每小時測定幾十個樣品沒有任何困難。f) 應(yīng)用范圍廣，可分析周期表中絕大多數(shù)的金屬與非金屬元素。g) .進(jìn)樣量小，一般進(jìn)樣量3-6ml.min-1h) 儀器設(shè)備相對簡單，操作簡便。4 不足：主要用于單元素的定量分析，標(biāo)準(zhǔn)曲線的動態(tài)范圍通常小于2個數(shù)量級。二、原子吸收光譜分析的定量方法吸光度與試樣中被測元素含量成正比A=Kc(A 吸光度；c被測元素的

3、含量；)常用的定量方法：有標(biāo)準(zhǔn)曲線法一一最基本的定量方法標(biāo)準(zhǔn)加入法濃度直讀法。1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法：用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，在標(biāo)準(zhǔn)條件下，測定各標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度值A(chǔ)i，對被測元素的含量ci。在同樣條件下，測定樣品的吸光度值A(chǔ)x，根據(jù)被測元素的吸光度值A(chǔ)x，從校正曲線求得其含量ci。2標(biāo)準(zhǔn)加入法：分取幾份等量的被測試樣，在其中分析加入不等量的被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次在標(biāo)準(zhǔn)條件下測定它們的吸光度值，制作吸光度值對加入量的校正曲線，用外推法求得樣品溶液的濃度3 濃度直讀法：在標(biāo)準(zhǔn)曲線為直線的濃度范圍內(nèi)，先用一個標(biāo)樣定標(biāo)，通過標(biāo)尺擴(kuò)展，將測定吸光度值調(diào)整為濃度值，以 后測定試樣時直接得到它的濃度值。三、原

4、子吸收光譜儀的組成光源原子化器、氫化物發(fā)生器分光系統(tǒng)檢測系統(tǒng)1 光源一一空心陰極燈：由待測元素本身或其合金制成，內(nèi)充惰性氣體。2 火焰原子化器：由霧化器、霧化室及燃燒器三部分組成a) 霧化器：通過毛細(xì)管由氣流的負(fù)壓吸入溶液，并將溶液分散成非常細(xì)的霧滴。b) 霧化室：預(yù)混室，燃?xì)?、助燃?xì)狻⒎稚㈧F滴在此充分地混合均勻。c) .燃燒器：用于混合氣燃燒之用。一般是單縫燃燒器。我們所使用的是空氣乙快火焰燃燒器與氧化亞氮乙塊燃燒器。3 氫化物發(fā)生器：用于易形成氫化物的元素測定，As、Se、Sb、Hg元素4光學(xué)系統(tǒng)：單色器，分單光束與雙光束。5檢測系統(tǒng)：接收被火焰吸收后信號輸入到光電倍增管，變成電訊號，最后

5、經(jīng)過轉(zhuǎn)換由記記錄儀 學(xué)習(xí)好資料顯示出來。操作知識一、檢測的樣品1 油漆漆膜2.顏料及天拿水、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)1. ASTM F963-03 Standard Consumer Safety Specification for Toy Safety2. EN71-3 Safety of toys Part 3: Specification for Migratio n of Certai n Eleme nts3. ISO8124-3 Safety of toys Part 3: Migratio n of certa in eleme nts4. GB6750-2003國家玩具安全技術(shù)規(guī)范5. Has

6、bro SRS-012 Corporati on Quality Assura nee Safety and Reliability Specificati on6. Mattel QSOP 3600 Quality and Safety Operati ng Procedure7. GB18581-2001室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量8 . GB18582-2001室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量9 . HJ/T201-2005環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求水性涂料10 .各標(biāo)準(zhǔn)檢測項目及限量指標(biāo)ASTM963-03EN71-3ISO8124HasbroMattelHJ/T201

7、GB18581RequiredMaxTotalSolublelSoluble2鉛PbT （總）600-90200200-S （可溶）909060909090鎘CdT-75100-S7575507575100075縮CrT-500750-S606040606060頓BaT-S1000100070010005001000*碑AsT-S25251025251000-硒SeT-S5005002005003001000-梆SbT-學(xué)習(xí)好資料S60602560601000汞HgT-101010-S60601010-60三、樣品的前處理（請見工作指引WI檢測-FX-006 ）1 樣品中總量重金屬的前處理方法

8、：a）微波消解法：常用方法b）濕法灰化法c）前處理過程中需注意事項總量樣品消解需完全徹底，消解液需澄清透明（含填料的樣品除外），防止微波泄漏。濾液轉(zhuǎn)移應(yīng)防止污染，定容應(yīng)準(zhǔn)確。正確使用微波消解爐（見工作指引YQ-001 ），正確選定消解程序，這一點(diǎn)非常重要。濕法消解注意溫度和時間的控制，防止爆沸及消解液E濺2 .樣品中可溶性重金屬含量的前處理方法a）指定濃度的酸液，在一定條件下對樣品的萃取，獲得萃取液。b）需注意事項恒溫水浴的溫度需控制在要求范圍內(nèi)樣品應(yīng)充分分散在萃取液中，當(dāng)浸潤效果不好時，可少量加入有機(jī)溶劑。四、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱（國家二級標(biāo)物）鉛，Pb鎘，Cd鑄，Cr領(lǐng)，Ba碑，A

9、s硒，Se汞，Hg按照工作指引(FX-035 )的要求配制相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，使用前再配制標(biāo)準(zhǔn)工作液2 .配制及使用標(biāo)液的注意事項a) 使用前需首先確認(rèn)標(biāo)液是否在有效期內(nèi)，不得使用過期標(biāo)液。b) .正確使用經(jīng)校準(zhǔn)合格的標(biāo)準(zhǔn)計量器具，最好全部選用A級。c) 標(biāo)準(zhǔn)計量器具必須潔凈，不得污染。定容必須準(zhǔn)備。五、樣品上機(jī)測試1 正確操作原子吸收儀，儀器為Varian AA200 (見儀器說明書)2測試過程中應(yīng)注意的事項a) .在測試開始前應(yīng)首先預(yù)熱元素?zé)?530min，注意觀察燈的發(fā)光是否正常和穩(wěn)定。b) .根據(jù)所測的元素不同，正確的選擇燃燒器：空氣乙快燃燒器MK用于測試Pb, Cd。氧化亞氮乙塊燃

10、燒器MK7 :用于測試Cr，Ba燃燒器在使用 前應(yīng)使縫口干凈無沉積鹽。c) 測試As,Se,Sb,Hg選用氫化物發(fā)生裝置，應(yīng)注意正確使用，在每次測試前均應(yīng)測量樣品以及還原劑等的吸入量。d) 由于汞元素的可升華性,在測試Hg時,是用冷原子法，在還原劑作用下對直接生成汞原子氣體進(jìn)行檢測。d) 點(diǎn)火后注意觀察燃燒器火焰不應(yīng)帶有缺口。e) .標(biāo)液測試時注意其吸光度與相尖性，一旦出現(xiàn)異常需重測標(biāo)液或重新配制標(biāo)液。f) 樣品液測試時注意觀察信號，確認(rèn)是否有干擾,如有干擾應(yīng)消除或扣除背景。g) 注意氣源使用的安全性(見工作指引GL-015)h) .檢測完畢后應(yīng)注意霧化室的清洗，排凈系統(tǒng)內(nèi)燃?xì)馀c助燃?xì)?。i)

11、注意軟件系統(tǒng)中實驗條件的設(shè)置應(yīng)正確，輸入的數(shù)據(jù)應(yīng)核查，須準(zhǔn)確無誤。3 酸度計、純水機(jī)、電導(dǎo)儀、分析天平 等儀器的使用請見儀器說明書及相尖工作指引。六、原始記錄與報告1 所有記錄應(yīng)完整，清晰，應(yīng)及時，如實記錄。2 報告應(yīng)規(guī)范，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，結(jié)論正確七、儀器維護(hù)保養(yǎng)(見工作指引)1 微波消解爐的維護(hù)保養(yǎng)消解罐:保持其干凈，不可被污染，不能用利器刮、剝結(jié)污以防止罐身被損害，縮短使 用壽命。扳手：正確使用，防止被酸腐蝕，在活動部位上加潤滑油保護(hù)。機(jī)身：每次消解完后清洗機(jī)身內(nèi)部防止酸霧沉積， 以導(dǎo)致轉(zhuǎn)盤不轉(zhuǎn)動。彈簧片：隨時檢查安全彈簧片是否有裂紋，在選用程序時應(yīng)確保不超壓，保證彈簧片的使用 壽命。3 原子光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)燃燒器：作用是使樣品原子化，因而在使用前后均應(yīng)清理縫口的灰塵和積灰，使火焰燃燒穩(wěn)定， 原子化程度高。吸樣毛細(xì)管：每次測試后應(yīng)清洗或疏通，以保證吸液量均勻一致。霧化室：定期清洗，以便氣、液混合均勻， 快速排出廢液。空心陰極燈：每次點(diǎn)燈后應(yīng)從陰極輝光的顏色判斷燈的工作是否正常，發(fā)光是否穩(wěn)定，發(fā)光部 分是否正常，如有問題應(yīng)馬上進(jìn)行（活化）處理，保證視窗的干凈整潔