塊材YBaCuO的制備

1、塊材 YBaCuO 的制備塊狀的高溫超導(dǎo)材料是在實(shí)驗(yàn)中相對(duì)容易制得的超導(dǎo)體。多年來(lái)，實(shí) 驗(yàn)室中制備 YBaCuO 超導(dǎo)塊材的方法也已經(jīng)比較成熟。其中最根本的配料 為將純度為 99.99%的Y 2 O3 、化學(xué)純的 BaCO 3 及化學(xué)純的氧化銅以 Y：Ba：Cu = 1 ： 2：3的摩爾比粉末充分混合并研磨，之后進(jìn)行第一階段焙燒，而 后用油壓機(jī)壓片成形，再進(jìn)行第二階段焙燒得到超導(dǎo)樣品。 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模豪贸簾Y(jié)的方法制備具有高溫超導(dǎo)電性的YBaCuO 材料，使制備的重復(fù)性加強(qiáng)，提高樣品質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)儀器： SK2-2-12 管式 電阻 爐、AI-708P(V6.5) 程序 型智 能溫 度 調(diào)節(jié) 器、

2、壓片機(jī)、塊狀和圓片狀模具、帶流量計(jì)控制閥的氧氣 瓶 、鉑 銠 10- 鉑熱 電偶 溫度 計(jì) 、瑪 瑙研 缽。如圖 1 所示：圖 1 SK2-2-12 管 式 電 阻 爐 ( 右 )、 AI -708P (V6.5) 程 序 型 智 能 溫 度 調(diào) 節(jié) 器 ( 左 )實(shí)驗(yàn)步驟：1、爐溫定標(biāo)由以上的實(shí)驗(yàn)儀器圖可知，溫度調(diào)節(jié)器的電極連接在電阻爐的上方， 而電極所測(cè)量的溫度，即調(diào)節(jié)器上所顯示的溫度實(shí)際上與爐內(nèi)樣品燒制的 管壁有一定距離的某處的溫度，要想知道管內(nèi)樣品處的實(shí)際溫度，就需要 進(jìn)行定標(biāo)，并加以修正。定標(biāo)前，不妨假設(shè)實(shí)測(cè)點(diǎn)與管內(nèi)溫度存在相對(duì)固 定一個(gè)溫度差，由于加熱過(guò)程中其他條件不變，所以這個(gè)假

3、設(shè)是合理的， 這也有助于制定實(shí)際定標(biāo)的方法。定標(biāo)時(shí)，用鉑 銠 10- 鉑 熱電 偶絲 深入 管 內(nèi)，在 調(diào)節(jié) 器上 顯示 爐 溫穩(wěn) 定在某值時(shí)，分 別測(cè)量管中央及兩側(cè)等距離的若干點(diǎn)的 溫度；選 取多 個(gè)溫度，得到定標(biāo)曲線(xiàn)。圖 2 鉑 銠 10- 鉑 測(cè) 溫 與 位 置 的 關(guān) 系 圖根 據(jù)定 標(biāo)的 結(jié)果 ，管內(nèi) 溫度 比調(diào) 節(jié) 器顯 示器 溫度高 出 固定 的 70 80 C，另管 中 央 的溫 度實(shí) 際上與 顯示溫度 更為接 近 ，因 此在 燒 制應(yīng) 將樣品盡量放在管中央，并在溫度設(shè)定時(shí)考慮 80 C 左右的校 正值即 可保證焙燒溫度的控制。2、樣品配料與研磨根據(jù)理論，配制摩爾比 Y:Ba:

4、Cu =1:2:3 的粉末，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的燒制條件， 一般一次性可焙燒的樣品為 5 克，故經(jīng)過(guò)計(jì)算，選取合適重量的Y 2O3 、BaCO 3 2.64 和 CuO ，配 比 完成后 將粉 末放 入瑪 瑙研 缽中 充分 研 磨。 把粉末放在剛玉舟中，再放在管式爐中央。3、預(yù)焙 燒將充分混合后的樣品進(jìn)行第一次焙燒，具體的程序升溫如下： 表 1 第一階段升溫程序 ， C表示爐溫溫 度（ C），T 表示焙燒時(shí)間（分）C1T1C2T2C3T32460770600770*-121 *（ -121 為調(diào)節(jié)器的程序語(yǔ)言，表示 程序終止）樣品在 770 C的情況下維持 10 小時(shí)后，自然冷卻至室溫，而后進(jìn)行下面

5、的步驟。4、壓片3）壓片再進(jìn)行下一階段利用模具將經(jīng)過(guò)一次焙燒的樣品通過(guò)油壓機(jī)（圖 的焙燒。圖3 油壓機(jī)雜質(zhì)，另一方面，從實(shí)驗(yàn)技巧的角度出發(fā)，在每一次壓片后，都必須對(duì)模把預(yù)燒過(guò)的粉末樣品再仔細(xì)研磨， 直到無(wú)任 何 燒結(jié)成的 顆粒存在 ，這一過(guò)程要 細(xì)心檢 查， 保證粉末中無(wú)任何顆粒存在， 否則將影 響塊材樣品的超導(dǎo)性。將適量的樣品， （下 約 1 克，這樣一次配制的藥品可制作 5 塊樣 品），倒入模具的樣品槽內(nèi)，用模具舌部將 樣品壓實(shí)后用壓片機(jī)進(jìn)行壓制， 一般在壓力 為 67 MPa 時(shí)，樣品成較為致密的片材。 在壓片過(guò)程中， 所需要特別注意的就是對(duì)模 具的清潔， 一方面是為避免在壓片過(guò)程摻入具

6、進(jìn)行必要的清潔，因?yàn)樵谀＞叩纳嗖亢蜆悠穲D 4 圓片模具圖 5 塊狀模具槽之間不可避免會(huì)存在一定縫隙，兩者不可能完全重合，在壓片過(guò)程中，少量的樣品粉末會(huì)滲入這些縫隙，如果不及時(shí)清理，在下一次的壓片過(guò)程中，樣品粉末很有可能由于巨大的壓力被壓入到模具中去，因?yàn)闃悠返慕饘傥⒘３煞值挠捕却笥谀＞卟牧系目赡苄允峭耆嬖诘模@樣一來(lái)，模具 受到了破壞，且將舌部和凹槽分離的工作變的異常難進(jìn)行。5、焙燒將壓制成片的樣品置于剛玉棒上（圖6），送至爐中央，設(shè)定升溫程序，開(kāi)始焙燒。圖6 放在剛玉棒上的樣品表 2 第二階段焙燒程序設(shè)定， C表示爐溫溫 度（ C），T 表示焙燒時(shí)間（分）C1T1C2T2C324608401200840T3C4T4C5T56065060650-121一般在升溫時(shí)溫度達(dá)到 400 C左右時(shí)，開(kāi)始通入氧氣，流量 0