激光燒蝕鐵絲法制備γFe2O3納米粉解析

1、第31卷第9期2 0 0 4年9月中國激光Vo1.31,No.9CHINESEJoURNALOFLASERS september,2 4文章編號：0258 7025 (2004) 09113205激光燒蝕鐵絲法制備PFe 2 0 3納米粉王澤敏，劉 勇，戢 明，曾曉雁(華中科技大學(xué)激光技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北武漢4 3 0 0 7 4 )摘要提出脈沖激光燒蝕細(xì)絲制備納米粉末的新方法，并根據(jù)該方法設(shè)計和制作了 相應(yīng)的納米粉末制備裝置。采用該方法和相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置，以拳o .5 mm的純 鐵細(xì)絲為原料，在一定壓力的Nz和0。的混合反應(yīng)氣氛中獲得了磁性卜Fe。 Oo納米粉末。弘Fe03納米粉末在形貌上

2、呈鏈狀，單個顆?；境是蛐危?納米粉末的粒度均勻，平均粒徑約為19nm，而且基本不存在硬團(tuán)聚。為了對 比研究。在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行了激光燒蝕鐵塊狀靶材制備尹Fe。0。納米 粉末的研究。與激光燒蝕塊狀靶材不同，激光燒蝕細(xì)絲法在燒蝕機(jī)理上實(shí)現(xiàn)了對 靶材的整體爆炸式蒸發(fā)，從而大幅度提高了納米粉末的產(chǎn)量。在4 0 0W的功率 下，激光燒蝕鐵絲制備的rFeo 0。納米粉末的產(chǎn)率為1 .8g/h，是同等 條件下燒蝕塊狀Fe靶材制備納米粉末產(chǎn)率的6倍。關(guān)麓詞 激光技術(shù)；激光燒蝕f鐵絲；rFe。0。納米粉；爆炸式蒸發(fā)TN249中圈分類號文獻(xiàn)標(biāo)識碼APreparationofPFe203Nanopartic1

3、esbyL aserAblation ofFeWireWANGZe min，LIUYong，JIMing，ZENGXiao yan (S拋地KPyLn6Dr 口 fD刪o,L口 sPrT 以行DZogy,H獬柏D行g(shù)隊i wi 緲o,Scie 以cc 口砣dTc 人咒oZog了，訛，1 口挖，H ei430 0 7 4,（冼i行口）AbstractInanthispaper,anewmethodofnarloparticlepreparation bylaserablationoftinyequipmentiswireisreported.rFez03oxygenMoreoVer,archet

4、ypaldesignedandmanufactured.pureInexperiments,inamagnetismnanoparticlesarepreparedbylaserablationofO.5mmdiameter8reironwiremixtureofnitrogenandstructureThes s1P miirckeaep1a1ryesdP卜Fer2i0c3an1ainn0PaarPteiacn1 defsmagneat b iia小he0rmshcharebecause0ftheiraVerageBesidesthePreParednan0Partic1esunif0rmi

5、ngranu1aritywith1itt1eagg10merati0nandthediameterisab0ut19nmF0rc0mParis0nPreParati0n0f尹Fe203nan0Partic1esby1aserab1ati0n0fFebu1kmateria1isa1s0c0nductedunderthesamec0nditi0nLaserab1ati0n0fir0ntargetwirecanrea1izeeXP10siVeeVaP0rati0n0fthecausetargetwhichisdifferentfr0mthat18serab1ati0n0fbu1kir0nincrea

6、segreat1y-400ThePr0ducti0nrateinmechanismandmaythePr0ducti0n0frFe203nan0Partic1esby1aserab1ati0n0fir0nwireisab0ut18muchasg/hunderW1aser0utPuta1m0st6timesasthatby1aserab1ati0n0fbu1kimntargetunderthesamec0nditi0nKeywordslasertechnology;laserablati on,ironwire，產(chǎn) Fe203nanoparticles;exp losiveevaporation

7、1引言激光燒蝕法制備納米粉末和薄膜的研究尤其令人關(guān)注1引。激光燒蝕法是利用脈沖激光束將靶材瞬間加熱到氣化溫度以上，產(chǎn)生由靶材原子、離子和原子簇組 成的蒸氣羽（plumes），后者在與環(huán)境氣體原子以激光為熱源進(jìn)行納米粉末和納米薄膜制備的相關(guān)研究已經(jīng)取得了相當(dāng)不錯的進(jìn) 展。其中，有關(guān)收稿日期：2003 ? 0 4一l o;收到修改稿日期：2003 06 2 4基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金（編號：5 9 9 8 1 0 0 2 ）資助項(xiàng)目。作者簡介：王澤敏（1 9 7 4 ），男，重慶人，博士，現(xiàn)在華中科技大學(xué)激光 技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室工作，主要從事激光與物質(zhì)相互作用及新材料制備方面的研究。*通信聯(lián)系人

8、E mail:9期王澤敏等：激光燒蝕鐵絲法制備y_Fezos納米粉 碰撞冷凝后形成納米顆?；虺练e成納米薄膜。該方法化學(xué)成分易控、適合多種材 料，且容易得到粒徑小和分布范圍窄的納米顆粒 Jo目前，利用激光燒蝕法制備納米粉末時，多采用 塊狀平面靶材為原料。由于靶材升溫和導(dǎo)熱消耗了 大量的能量，納米粒子蒸發(fā)一冷凝所消耗的有效能量所占比例很小，因而粉末的 產(chǎn)率很低6,限制了該技術(shù)的發(fā)展。針對激光燒蝕法制備納米粉末產(chǎn)率低的缺點(diǎn)，美國Texas大學(xué)的H .Cai等H 8以860肚m 的玻璃和金屬小球?yàn)榘胁?，以對激光束透明的石英板作為小球運(yùn)動的導(dǎo)向板，采 用高能激光

9、束燒蝕一個個的微米級小球，制備出純度很高的納米粉末。結(jié)果表 明，激光燒蝕小球所需的最低能量值遠(yuǎn)低于燒蝕同樣成分塊狀平板靶材時所需的值。但其粉末 的產(chǎn)量仍然沒有大的突破9,究其原因主要在于小球運(yùn)動的軌跡難以精確控 制，激光脈沖和單個小球的耦合率很低，導(dǎo)致激光能量的大量損失。因此，我們提出采用連續(xù)送入的細(xì)絲狀材料取代間斷提供的小球作為靶材，以高能激光束 燒蝕細(xì)絲頂端，使其象微米級小球一樣發(fā)生整體爆炸式蒸發(fā)，以期大大減少由于靶材的原因而導(dǎo)致的能量損失，并在保證納米粉末質(zhì)量的同時，提高納米粉末的產(chǎn)量。2實(shí)驗(yàn)方法與設(shè)備2.1實(shí)驗(yàn)原理和裝置圖1為激光燒蝕細(xì)絲法制備納米粉末的原理圖。細(xì)絲的直徑小于1. Om

10、m，高 能脈沖激光束燒蝕細(xì)絲頂端，使其發(fā)生整體爆炸式蒸發(fā)，這樣不但能有效減少靶材基體因?yàn)樯郎?和導(dǎo)熱而消耗的大量能量，而且由于是在頂端產(chǎn)生整體爆炸式蒸發(fā)，靶材不 會對蒸發(fā)過程起阻礙作用。根據(jù)需要，可以將金屬絲預(yù)熱到一定溫度，不但可減 少燒蝕時激光能量的消耗，還可以大幅度提高對激光的吸收率，有利于進(jìn)一步提高粉末的產(chǎn)量。r/expIosiVeattip.I明Ev8pOrization? ?.sendingdi Action?圖1激光燒蝕細(xì)絲法制備納米粉末的原理圖Fig.1Principleofnanoparticlespreparation bylaserablationoftinywiresys

11、tem圖2實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.2Experimentalconfigurationfornanopar ticlespreparationbylaserablationoft inywire為實(shí)現(xiàn)上述原理設(shè)想，設(shè)計制作了如圖2所示的實(shí)驗(yàn)裝置。實(shí)驗(yàn)裝置采用雙腔式 結(jié)構(gòu)設(shè)計，整個粉末制備系統(tǒng)包括：Nd:YAG激光器、光路系統(tǒng)、自動送絲 系統(tǒng)、加熱和溫度控制系統(tǒng)、真空反應(yīng)室、水冷循環(huán)系統(tǒng)、真空獲得設(shè)備、氣氛 輸入系統(tǒng)和粉末連續(xù)收集器等。實(shí)驗(yàn)中，細(xì)絲靶材的運(yùn)送方向與氣流抽運(yùn)方向一 致。系統(tǒng)工作時，自動送絲機(jī)將金屬細(xì)絲水平送人加熱爐預(yù)熱后（根據(jù)需要），經(jīng)過特別設(shè)計的定位裝置將送出的細(xì)絲 精確定位，在反

12、應(yīng)室和垂直入射的聚焦激光束相耦合，使激光束焦點(diǎn)始終聚集在細(xì)絲的頂端。燒蝕反應(yīng) 的同時，通入保護(hù)或反應(yīng)性氣氛，氣氛的流量通過調(diào)節(jié)進(jìn)氣閥門來實(shí)現(xiàn)，生成的納米粉末隨著載氣被 真空泵抽運(yùn)，到達(dá)粉末收集器被收集。由于激光器參數(shù)、送絲速度、預(yù)熱溫 度和氣體壓力等參數(shù)精確可控，制備納米粉末的參數(shù)一經(jīng)確定，整個設(shè)備就可以 完全自動地運(yùn)轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)納米粉末的連續(xù)制備。2。2實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)中采用直徑為O .5 mm的純Fe細(xì)絲作為實(shí)驗(yàn)原料。實(shí)驗(yàn)前，將整個反應(yīng) 腔體和納米粉末收集裝置清洗干凈。在激光燒蝕反應(yīng)的同時，向反應(yīng)區(qū)充入純度 為9 9.5%的N。和工業(yè)純氧作為制備納米粉末的反應(yīng)性氣體。實(shí)驗(yàn)采用HGWP500C型Nd

13、:YAG固體激光器作為光源，激光功率為O400W，重復(fù)頻率為515 0Hz，脈沖寬度為o.320ms，激光束的光斑直徑為0.5mm。對于制備得到的納米粉末，采用D/MAX3E粉晶衍射儀分析其結(jié)構(gòu)，用P hilipsCMl2型透射電子顯微鏡（TEM）分析其微觀形貌和納米顆粒的粒度。而燒蝕反應(yīng)區(qū)的動力學(xué)過 程則采用N iko n數(shù)碼相機(jī)拍攝。，sa!里鱉蘭 t 、人x3結(jié)果和討論3.1 納米粉末的結(jié)構(gòu)和粒度分析 為了保證Fc的蒸氣被完全氧化獲得y FezOs 納米粉末，在實(shí)驗(yàn)中通入的氧氣必須非常充分。經(jīng) 過多次實(shí)驗(yàn)和對結(jié)果進(jìn)行測試后發(fā)現(xiàn)，當(dāng)通入o .02 MPa及以上壓力的純氧就能獲得純凈的y F

14、ezos納米粉末。在4.5 10 6W/cm2的激光功率密度下，采用壓力為o .18MPa，純度為9 9.5%的Nz和壓力為o .02MPa的工業(yè)純氧混合組成反應(yīng)性氣體制備納 米粉末。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后打開收粉器，獲得黑褐 色疏松狀粉末。采用X射線分析了粉末的結(jié)構(gòu)，對 應(yīng)的衍射圖譜如圖3所示。對照ASTM標(biāo)準(zhǔn)圖譜 分析結(jié)果表明，所有的衍射峰都屬于rFezo。盡管Fe。o。和PFe。 o。納米粉末的晶體結(jié)構(gòu)非常接近，容易混淆，但由于Fe。0。納米粉末呈黑色，而rFe。O。納米粉末為 黑褐色而很容易區(qū)分。從粉末的顏色，進(jìn)一步證明了制備得到的粉末為純rFezos 粉末。加 /(。) 圖3PFezO。納米粉末

15、的X射線衍射圖譜Fig.3XRDcurveof弘 Fez03nanoparticles 取少量粉末樣品溶于無水乙醇中配成溶液，用 超聲波振動儀進(jìn)行充分的振動分散，并用覆蓋有碳 膜的銅網(wǎng)在溶液中撈取試樣，然后將銅網(wǎng)試樣充分干燥后用透射電子顯微鏡觀察 試樣的微觀形貌。在透射電鏡中可以看到，實(shí)驗(yàn)中制備的粉末為磁性y Fe: O。納米粉末。單個納米顆粒的外形基本上呈球形，顆粒之間.由于磁性而相互 粘連成鏈狀，并進(jìn)而形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，呈現(xiàn)出磁性納米粒子的典型特征。在 整個視區(qū)，納米粒子的粒度非常均勻，如圖4(a )所示。納米粉末的粒度分布見圖4(b)。從圖中可以 看到，納米粉末的粒度分布范圍很窄，在54 0

16、之間，眾數(shù)”直徑為2 0nm，而且納米粉末的粒徑呈 圖4rFezO。納米粉末的透射電鏡圖(a)和 粒度分布圖(b)Fig.4TEMmicrograph(a)andsizedistribution (b)of卜Fe203nanoparticles正態(tài)分布。經(jīng)計算，納米粉末的平均粒徑為19. onm，分散系數(shù)口為o.4 (口 = 口/diameter，其中，d為標(biāo)準(zhǔn)方差；diameter為平均 粒徑)。根據(jù)F uchs標(biāo)準(zhǔn)，發(fā)生硬團(tuán)聚所需的分散系數(shù)值為口=o.5，可 見制備的納米粉末質(zhì)量很好，基本無硬團(tuán)聚現(xiàn)象存在。3.2燒蝕反應(yīng)現(xiàn)象和機(jī)理分析 為了和激光燒蝕細(xì)絲靶材的反應(yīng)現(xiàn)象進(jìn)行對 比，在同樣的實(shí)

17、驗(yàn)條件下燒蝕了Fe塊狀平面靶材， 靶材的尺寸為6 0mm X5 0mmX6mm。當(dāng)進(jìn)行激 光燒蝕塊狀Fe靶材實(shí)驗(yàn)時，將設(shè)備的反應(yīng)室進(jìn)行改裝，增加帶步進(jìn)電機(jī)的靶材 支撐工作臺，激光束沿著塊狀平面靶材的法線方向入射。圖5為激光燒蝕細(xì)鐵絲靶材和塊狀鐵靶材時的燒蝕等離子體形貌。在圖5(a) 中，盡管靶材的尺寸很有限，但激光燒蝕產(chǎn)生的等離子體非常強(qiáng)烈，沿細(xì)絲頂端四周強(qiáng)烈向外沖擊擴(kuò) 散，布滿了鐵絲靶材周圍的空間，形成整體爆炸式蒸發(fā)。而激光燒蝕塊狀鐵靶材 時，只發(fā)生局部爆炸式蒸發(fā)，產(chǎn)生的等離子體弧的方向較單一，基本上沿著靶材 平面的法線方向向上延伸，整個等離子體弧被局限在靶材的上表面，不能形成向四周擴(kuò)散的整

18、體爆炸式蒸發(fā)，如圖5(b )所示?？梢姡す鉄gF e絲靶材和Fe塊狀平面靶材的等離子體存在著本質(zhì)上的不同，這也將導(dǎo)致兩9期王澤敏等：激光燒蝕鐵絲法制備rFezO。納米粉113 5圖5激光燒蝕法制備納米粒子的反應(yīng)區(qū)現(xiàn)象(4.5 X106W/cm2，O.02MPa()2/O.18MPaN2)(a)細(xì)鐵絲靶材；(b)塊狀鐵靶材Fig5PlasmaPlumePhotoofnanDParticlesPreParationbylaserablationwithO02Mpa02andO18MPaN2at45X106W/cm2(a)tinyironwiretarget(birontarget種方法在制備納米

19、粉末產(chǎn)率上出現(xiàn)差別。 激光燒蝕塊狀靶材時，由于基材的約束，處于熔 融狀態(tài)的靶材只有最表層部分的物質(zhì)能夠產(chǎn)生爆炸 式蒸發(fā)而向外噴射，余下部分由于周圍未熔靶材的 粘滯阻力和可供噴發(fā)的出口太小而滯留于激光作用區(qū)底部，同時也限制了等離子 體噴射的方向。當(dāng)靶材不停地旋轉(zhuǎn)時，激光脈沖作用的位置將不斷發(fā)生變化，上述燒蝕過程將重復(fù)進(jìn)行。而激光燒蝕細(xì)絲靶材時，激光束的直徑和金屬 絲的直徑相當(dāng)。由于靶材尺寸很小，可近似看成絕熱過程，避免了燒蝕塊 狀靶材時存在基材導(dǎo)熱、升溫導(dǎo)致的大量能量損耗，提高了能量利用率。在高能 激光束的作用下，細(xì)絲頂端瞬間達(dá)到熔融狀態(tài)并發(fā)生蒸發(fā)，由于小尺寸的 靶材對蒸發(fā)的約束作用很小，產(chǎn)生的

20、等離子體將向靶材四周自由噴射擴(kuò)散。在蒸 發(fā)的同時，細(xì)絲靶材頂端由于激光的持續(xù)作用而始終處于高能液態(tài)，在瞬間氣化 靶材所產(chǎn)生的爆轟波作用下，液態(tài)金屬將會發(fā)生爆炸式解體，以原子、原子族和 小熔滴(droplets)的形式向各個方向噴射，形成整體爆炸式 蒸發(fā)?？梢?，激光燒蝕鐵絲靶材時納米粒子通過兩種 機(jī)制形成：蒸發(fā)冷凝和液態(tài)金屬直接解離。一部分 是由靶材原子、離子和原子族組成的蒸氣羽，在飛行 過程中和載氣發(fā)生反應(yīng)并碰撞減速，形核生長形成納米粒子；另一部分則由納米 尺度的熔滴直接反應(yīng)和冷凝而成。對于激光燒蝕塊狀Fe靶材，由于靶材的約束 和脈沖作用位置的不斷變化，納米級熔滴產(chǎn)生的可能性很小，納米粒子的形

21、成機(jī) 制主要是蒸氣羽的蒸發(fā)冷凝。為了證實(shí)激光燒蝕兩種靶材在產(chǎn)率上的差別， 我們采用4 0 0 w的激光功率，2.oms的脈沖寬度和2 0Hz的重復(fù)頻率，在o .02MPa02和o .05MPa N:混合氣氛下，分別燒蝕Fc絲和Fc塊狀靶材，獲 得的納米粉末采用電子天平測量質(zhì)量。結(jié)果表明，激光燒蝕Fe絲靶制備納米粉 末的產(chǎn)率為1 .8g/h，而激光燒蝕Fc塊狀靶材制備納米粉末的產(chǎn)率僅為o.3g/h。如果將鐵絲預(yù)熱，可進(jìn)一步提高納米粉末的產(chǎn)率。 可見，利用細(xì)絲代替塊體作靶材制備納米粒子 在燒蝕反應(yīng)上有兩個突出的優(yōu)點(diǎn)：1）提高了能量的 利用率，使燒蝕反應(yīng)能實(shí)現(xiàn)細(xì)絲靶材頂端的整體爆 炸式蒸發(fā)，明顯擴(kuò)大

22、了靶材的蒸發(fā)面，粉末的產(chǎn)量得 到提高。2）由于絲狀靶材從水平方向連續(xù)地送人， 頂端被燒蝕掉的靶材不斷地得到補(bǔ)充，所以激光光斑作用在絲材上的位置不會因 為靶材的燒蝕而變化，激光在靶材作用處的能量也不會發(fā)生改變。而在激光燒蝕 塊體平面靶材時，當(dāng)脈沖在靶材形成燒蝕坑后，作用在靶材上的激光光斑不再是 在焦點(diǎn)位 置，導(dǎo)致激光能量下降，影響后續(xù)反應(yīng)的進(jìn)行；如果需要保持激光燒蝕的能量，需要不停地旋轉(zhuǎn)靶材或者調(diào)整靶材的上下位置，這在 許多情況下給操作帶來不方便或難以和激光器的參數(shù)相匹配沁。4結(jié)論1）提出了一種激光燒蝕有限尺寸靶材（細(xì)金屬絲）制備納米粉末的方法。2）根據(jù)原理思想設(shè)計并制作了激光燒蝕細(xì)絲制備納米粉

23、末的原型裝置。利用該 原型裝置，在一定壓力的N。和o?；旌戏磻?yīng)氣氛中制備得到了磁性rFco o。納米粉末。3）激光燒蝕細(xì)絲法制備的納米粉末質(zhì)量很好，不但平均粒徑在2 0nm以下，而且粒度分布范圍很 窄，基本上無硬團(tuán)聚存在。4) 激光燒蝕細(xì)絲法實(shí)現(xiàn)了絲狀靶材的整體爆中國激4光炸式蒸發(fā)，大幅度提高了納米粉末的產(chǎn)率。在4 0 0 w的功率下，激光燒蝕鐵絲 制備納米粉末的產(chǎn)率為1.8g/h，是同等條件下燒蝕塊狀Fe靶材制備納米 粉末產(chǎn)率的6倍。5參1Guoof 考文獻(xiàn)6Guang sheng,WangZhi hua,loiQiang 以U /.PreparationMn/()nanoparticles

24、bylaserheatinggas evaporationmethod強(qiáng)等.激光蒸凝法制備氧化錳納米粒子LJj .國 iwsPJ.ksPrs,2002,A29 (6):553 556郭廣生，王志華，李YaoDongsheng,J 中國激光，2002,A29 (6):553 5562I.iuJingru,7DepositionofWangLigedU.diamond likecarbonfilmbyultrashortp ulsedexcimerlaserJ.8/k婦(功 icnSinic 口，1999 ,19 (2):270 276 姚東升，劉晶儒，王麗戈等.超短脈沖準(zhǔn)分子激光淀積類金剛石薄膜

25、的實(shí)驗(yàn)研究J.光學(xué)學(xué)報，1999，19 (2):2702763XiaochangNi，ChingYueofWang，ZhuanWang 甜。Z.Thestudyon9nanojoulefemtosecondlaserablation organicglassJ.巍in.O此.LP 甜.，2003，1(7):429 431* * * * *o事16開15 4 1 頁謄 業(yè)業(yè)警墨e斗e業(yè) 疊業(yè)省業(yè)坐業(yè)業(yè)寸業(yè)業(yè)業(yè)業(yè)坐業(yè)坐坐業(yè)省省自寸業(yè)盥業(yè)妊坐坐坐業(yè)業(yè)警省e省寸謄盥業(yè)業(yè)業(yè)坐征光學(xué)手冊訂啟顧問：龔祖同主編：李景鎮(zhèn)陜西科學(xué)技術(shù)出版社定價：10 0.oo元本手冊是我國編寫的第一本基礎(chǔ)性大型光學(xué)手冊。全書有2

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27、式詳略得 當(dāng)，是”一本兼顧光學(xué)工作者和非光學(xué)科技工作者的參考書 ”（引自王大珩院士為 本書的題詞）。第十六屆全國激光會議論文集第十六屆全國激光學(xué)術(shù)會議于2 0 0 3年10月1922日在上海舉行，會議 論文集由中國激光編輯部出版。本論文集共收錄論文17 3篇，6 0 0多 頁。定價為每冊10 0元，光盤版為每張5 0元。論文集較全面地反映了近年來我國激光科學(xué)技術(shù)研究、應(yīng)用和產(chǎn)業(yè)化的最新成 果，顯示了激光科學(xué)技術(shù)對國家8 6 3計劃、重大項(xiàng)目、國家基金和產(chǎn)業(yè)發(fā)展等 方面的重要作用與貢獻(xiàn)。第八屆國際光電子和光通信學(xué)術(shù)會議（oECc 0 0 3 ）論文集 第八屆國際光電子和光通信學(xué)術(shù)會議于2 0 0

28、 3年10月1316日在上海舉 行，會議論文集由光學(xué)學(xué)報編輯部出版。本論文集共收錄論文4 3 6篇，8 0 0多頁，分上下兩冊。定價為每套10 0元，光盤版為每張5 0元。 對該論文集（）ECC會議節(jié)目委員會的評價是：質(zhì)量之高，可與國際上知名的 優(yōu)秀論文集媲美。如需購買，請與光學(xué)期刊聯(lián)合編輯部葛曉紅聯(lián)系。電話：021 69918428,02卜6991801 1,請從郵局匯款地 址：上海8 0 0 2 1 1信箱，光學(xué)期刊聯(lián)合編輯部郵編：2 0 1 8 0 0WANFANC DATA丈蔽鏈接FKLI激光燒蝕鐵絲法制備yF e2O3納米粉作者：作者單位：刊名：英文刊名：年，卷(期):被引用次數(shù)：王

29、澤敏，劉勇，戢明，曾曉雁華中科技大學(xué)激光技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北，武漢,430074 中國激光 CHINESE JOURNAL OF LASERS2004，31(9)2 次參考文獻(xiàn)(9條)1郭廣生王志華李強(qiáng)激光蒸凝法制備氧化錳納米粒子期刊論文卜中國激光2002(06)2姚東升.劉晶儒.王麗戈超短脈沖準(zhǔn)分子激光淀積類金剛石薄膜的實(shí)驗(yàn)研究期刊論文卜光學(xué)學(xué)報1999(02)3. Xiaocha ng Ni.Ch in g-Yue Wan g.Zhua n Wang The study of nan ojoule femtosec ond laser ablatio n onorganic glass

30、 2003(07)4趙劍峰.李景新.沈以赴納米Al2O3粉體材料激光燒結(jié)成型基礎(chǔ)試驗(yàn)研究期刊論 文卜中國激光2003(12)5. T Ohya nagi.A. Miyashita, K.Murakami Time-a ndspace resolved X-ray absorpti on spectroscopy of laser-ablated Si particles 1994(5A)6. T Yamamoto.J Mazumder Syn thesis of nano crystalli ne NbAl3 by laser ablati on tech ni que 1996(03)7.

31、C B Jua ng.H Cai.M F Becker Syn thesis of nano meter glass particles by pulsed-laser ablation ofmicropheres 1994(01)8. H Cai.N Chaudhary.J. Lee Gen erati on of metal nan oparticles by laser ablatio n of microspheres1998(5/6)9. J Lee.M. F. Becker.J. R. Brock Permalloy nano particles gen erated by las

32、er ablati on 1996(05)相似文獻(xiàn)(10條)1期刊論文 王新林戴能利李玉華廖常銳楊光鄭啟光陸培祥.WANG Xin-lin.DAINen g-li.LI Yu-hua. LIAOCha ng-rui.YANG Gua ng.ZHENG Qi-gua ng丄U Pei-xia ng 金 屬玻璃飛秒激光燒蝕特性-中國激光2007,34(9)采用飛秒激光對Zr基金屬玻璃在空氣中進(jìn)行了表面燒蝕、微打孔與微細(xì)切割等 過程的研究通過掃描電鏡(SEM)、能量彌散X射線(EDX)能譜分析與透射電鏡(TEM)及電子衍射等方法，分析了飛秒激光燒蝕金屬玻璃的表面形貌與加工區(qū)域發(fā) 生的相關(guān)效應(yīng)實(shí)驗(yàn)與分

33、析表明加工區(qū)域周圍無熔融和液滴濺射現(xiàn)象，熱影響區(qū)極小,并且無晶化現(xiàn)象發(fā)生，但飛秒激光微細(xì)加工金屬玻璃時存在極薄的表面氧化現(xiàn) 象研究結(jié)果表明，在適當(dāng)選擇參數(shù)的條件下，飛秒激光燒蝕是一種極有前途的金屬 玻璃無晶化微細(xì)加工方法2期刊論文黨海軍.秦啟宗脈沖激光燒蝕金屬氧化物的物理化學(xué)過程及反應(yīng)機(jī)理-量子電子學(xué)報2004,21 (2)本文回顧了前人有關(guān)脈沖激光燒蝕過程的各種理論模型，重點(diǎn)綜述了脈沖激光燒蝕 金屬氧化物的物理化學(xué)過程及反應(yīng)機(jī)理，并對激光能量不很高時金屬氧化物的燒蝕 過程提出了熱控制機(jī)制的新觀點(diǎn)3會議論文黨海軍.秦啟宗脈沖激光燒蝕金屬氧化物的物理化學(xué)過程及反應(yīng)機(jī)理2003本文回顧了前人有關(guān)脈

34、沖激光燒蝕過程的各種理論模型，重點(diǎn)綜述了脈沖激光燒蝕 金屬氧化物的物理化學(xué)過程及反應(yīng)機(jī)理，并對激光能量不很高時金屬氧化物的燒蝕 過程提出了熱控制機(jī)制的新觀點(diǎn)4學(xué)位論文張楠超短脈沖激光燒蝕固體材料的物理機(jī)制及其在激光推進(jìn)中的應(yīng)用2009超短脈沖激光技術(shù)在過去十幾年中的快速發(fā)展，不僅使超短脈沖激光成為物理 學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)以及醫(yī)學(xué)等基礎(chǔ)科學(xué)研究領(lǐng)域中不可替代的重要研究手段，而 且使其在微納加工、非線性顯微成像、燒蝕激光推進(jìn)等一些關(guān)鍵技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)展現(xiàn) 出了廣闊的應(yīng)用前景。超短、超強(qiáng)激光脈沖燒蝕固體材料是一種非常重要的基本 物理過程。人們在對這一過程的認(rèn)識和研究中，還存在許多未能解答的科學(xué)問 題。對超短

35、激光脈沖燒蝕機(jī)制的研究，不僅對激光技術(shù)的應(yīng)用而且對物理科學(xué)本 身都有極其重要的意義。本論文對高強(qiáng)度飛秒激光脈沖燒蝕固體材料的動態(tài)過程 和物理機(jī)制進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)和理論研究，并在此基礎(chǔ)上，對超短激光脈沖在燒蝕激光 推進(jìn)中的應(yīng)用進(jìn)行了比較深入的探索。論文主要內(nèi)容和結(jié)果如下：1利用飛秒時間分辨泵浦探測陰影成像技術(shù)記錄了脈沖寬度為 50 fs、激光流量為 40 J/cm2的飛秒激光脈沖燒蝕金屬鋁、半導(dǎo)體硅以及絕緣體玻璃這三種物質(zhì)的超 快(皮秒-納秒)動態(tài)演變過程。首次在實(shí)驗(yàn)中觀測到標(biāo)志燒蝕噴射物處于瞬間透 明狀態(tài)的規(guī)則半圓形衍射條紋：在激光脈沖轟擊靶材后10ns的時間延遲內(nèi)，在鋁靶和硅靶的燒蝕時間分辨圖像中

36、觀測到三次物質(zhì)噴射現(xiàn)象，在玻璃靶的燒蝕時間 分辨圖像中觀測到兩次物質(zhì)噴射現(xiàn)象。2.依據(jù)現(xiàn)有的超短脈沖激光燒蝕理論，通過對所記錄的燒蝕過程的超快時間分辨 圖像的分析研究，提出了對飛秒激光脈沖燒蝕固體材料超快動態(tài)演變過程的新的 理解，揭示了在40 J/cm2這一遠(yuǎn)高于實(shí)驗(yàn)所用靶材燒蝕閾值的激光流量下，50 fs激光脈沖燒蝕上述三種固體材料的過程是同時涉及光熱機(jī)制和光機(jī)械機(jī)制的復(fù)合 過程。我們將形成規(guī)則半圓形衍射條紋的物質(zhì)噴射歸因于光熱機(jī)制；而將這次物 質(zhì)噴射之后，觀察到的后續(xù)物質(zhì)噴射歸因于光機(jī)械機(jī)制，是飛秒激光脈沖超快加 熱在靶內(nèi)產(chǎn)生的具有極大應(yīng)力和應(yīng)力梯度的熱彈力波的馳豫導(dǎo)致了后續(xù)的物質(zhì)噴 射。

37、3利用飛秒時間分辨泵浦探測陰影成像技術(shù)記錄具有不同激光流量（從40J/cm2到 4 J/cm2）的50 fs激光脈沖燒蝕鋁靶的超快動態(tài)過程，首次揭示出隨著泵浦激光脈 沖激光流量的下降，光機(jī)械機(jī)制導(dǎo)致的物質(zhì)噴射在總的物質(zhì)噴射中所占的比例越 來越大的重要規(guī)律。從我們記錄的飛秒激光脈沖燒蝕固體材料的超快時間分辨圖像中可以觀察到，光 熱機(jī)制導(dǎo)致的物質(zhì)噴射具有105m/s的速度；而后續(xù)的光機(jī)械機(jī)制導(dǎo)致的物質(zhì)噴 射速度相對較慢，但其噴射速度也可達(dá)到104 m/s的量級。如此高的噴射速度在航空航天推進(jìn)中意味著104-103 s的比沖，遠(yuǎn)高于化學(xué)推進(jìn)能夠?qū)崿F(xiàn)的比沖上限（500 s）。因此，利用超短激光脈沖燒蝕

38、固體材料產(chǎn)生的推動力有希 望獲得一種新型的高比沖的推進(jìn)方式燒蝕激光推進(jìn)。4. 設(shè)計并搭建了一個測量靈敏度為2X10-9 N s的用于測量超短激光脈沖燒蝕固體 靶材產(chǎn)生動量的扭秤測量系統(tǒng)。根據(jù)扭秤的測量結(jié)果，可以確定燒蝕激光推進(jìn)的 沖量耦合系數(shù)和比沖等重要性能參數(shù)。5利用扭秤測量了超短激光脈沖燒蝕多種靶材產(chǎn)生的動量隨脈沖寬度、激光流 量、單脈沖能量及激光偏振的變化。主要結(jié)果如下：1）首次在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)由50 fs-12 ps不同脈寬的激光脈沖燒蝕位于聚焦透鏡幾何焦點(diǎn)上的石墨、鋁、鐵和銅4種靶材產(chǎn)生的動量隨激光脈寬的增加先快速增大而后 基本保持不變的重要規(guī)律，分割這兩個變化階段的特征脈寬為12ps，

39、具體數(shù)值與靶材有關(guān)。2）分別使用脈沖寬度為50 fs和12 ps的超短激光脈沖燒蝕鋁、鐵和銅，測量出燒 蝕產(chǎn)生的動量隨激光流量的變化關(guān)系，確定了能夠產(chǎn)生最大沖量耦合系數(shù)的最佳 激光流量。6利用原子力顯微鏡測量了單個超短激光脈沖燒蝕位于透鏡幾何焦點(diǎn)上的鋁靶時 去除物質(zhì)的量，結(jié)合扭秤的測量數(shù)據(jù)，確定了燒蝕激光推進(jìn)的比沖。結(jié)果表明，50 fs激光脈沖燒蝕鋁靶的比沖可達(dá)104 s,通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步證實(shí)了比沖和沖量耦 合系數(shù)的近似線性反比關(guān)系。7利用飛秒時間分辨泵浦探測陰影成像技術(shù)記錄具有最佳激光流量的50fs激光脈沖燒蝕銅靶的超快動態(tài)過程，揭示了具有最佳激光流量的50 fs激光脈沖燒蝕銅靶的過程是光機(jī)械

40、機(jī)制占主導(dǎo)的燒蝕過程，最佳沖量耦合系數(shù)的產(chǎn)生對應(yīng)于具有 較大的燒蝕面積和較小的噴射速度的靶材燒蝕過程。8首次開展了利用單脈沖能量在毫焦量級的聚焦的超短激光脈沖轟擊質(zhì)量在毫克 量級的不同材質(zhì)的小球的實(shí)驗(yàn)，通過測量小球因激光燒蝕而被推進(jìn)的距離，計算出沖量耦合系數(shù)。分別進(jìn)行了單脈沖和連續(xù)脈沖(重復(fù)頻率1 kHz)推進(jìn)，水平和豎直推進(jìn)的實(shí)驗(yàn)，獲得了幾個dy ne/W的沖量耦合系數(shù)；分別使用不同焦距(10 cm 到111 cm)的透鏡聚焦超短激光脈沖，研究了緊聚焦和激光成絲情況下的推進(jìn)， 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)即使是在飛秒激光成絲這種存在較長空氣電離通道的情況下，直接的靶 材物質(zhì)燒蝕仍然是推力的主要來源。9國內(nèi)首次利

41、用近紅外飛秒激光脈沖在非光敏的標(biāo)準(zhǔn)單模通信光纖(SMF-28e,Comi ng Inc.)中刻寫出背景損耗平均為1 dB,而共振波長處的衰減達(dá)到10dB的長 周期光纖光柵，研究了刻寫光柵過程中光纖光柵透射譜隨光柵周期數(shù)增加的變化 規(guī)律。5. 期刊論文 劉會霞.楊勝軍.王霄.李黎輝丄iu Hui-xia.Yang Sheng-jun.Wang Xiao.Li Li-hui脈沖激光燒蝕凹腔的實(shí)驗(yàn)分析及數(shù)值模擬-中國激光2009,36(1)為分析脈沖個數(shù)對燒蝕凹腔形貌的影響，利用納秒脈沖激光在灰鑄鐵表面加工微凹 腔造型，分析了凹腔相貌與脈沖個數(shù)的關(guān)系.在低于10個脈沖的作用下，凹腔深度隨 脈沖數(shù)的增

42、加近似呈線性增長，之后，凹腔深度隨脈沖數(shù)增加的增長趨勢逐漸變緩， 凹腔直徑隨著脈沖個數(shù)的增加會有所增大，但增大幅度很小.當(dāng)脈沖個數(shù)大于15以 后,由于凹腔較深，熔融的金屬難以噴濺出凹腔，導(dǎo)致加工質(zhì)量較差.凹腔直徑隨著脈 沖個數(shù)的增加會有所增大，但增大幅度很小.對加工過程的溫度場進(jìn)行數(shù)值模擬，得 到了燒蝕過程中溫度的變化曲線和凹腔相貌的變化規(guī)律.將模擬得到的凹腔深度與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比較，兩者基本吻合，驗(yàn)證了模型的合理性.6. 期刊論文 黃永光.劉世炳.龍連春.田建東.陽志光.Huang Yongguang.LiuShib in g.L ong Lia nchu n. Tia nJia ndo ng.

43、Ya ng Zhigua ng Nd:YAG連續(xù)激光燒蝕碳纖維復(fù)合材料的過程觀測-中國激光 2008,35(12)通過Nd:YAG激光輻照碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料過程的高速攝像觀測，得到了不 同輻照功率密度下燒蝕過程中的主要現(xiàn)象.發(fā)現(xiàn)在低功率密度(50W/cm2)下,主要是表面燒蝕機(jī)制，不會發(fā)生燃燒現(xiàn)象，在長時間輻照下，由于表層附近 出現(xiàn)輕微的聚合物焦化分解，表面層出現(xiàn)粉末狀和漂絮狀的碳粉緩緩彌散空氣中； 在中等功率密度(300 W/cm2)下，體燒蝕機(jī)制占主要地位，內(nèi)層分解氣體噴出，在空氣 中點(diǎn)燃引起表面燃燒，主要燃燒表面聚合物；在高功率密度(4500 W/cm2)下是以表 面燒蝕為主的質(zhì)量遷移機(jī)制，在極短的時間(0.001 s)內(nèi)表面層被破壞，瞬間燃燒，光斑 中心出現(xiàn)噴射式的氣化等離子體現(xiàn)象，并出現(xiàn)逐層燒蝕和各向異性熱傳導(dǎo)引起的燒 蝕區(qū)形貌變形等現(xiàn)象.7. 期刊論文 田飛.孫景.Tian Fei.Sun Jing不同脈寬激光導(dǎo)致的納米金剛石尺寸差異 的熱力學(xué)和動力學(xué)分析-中國激光2009,36(11)針對激光燒蝕碳懸浮液以及液體介質(zhì)中的石墨靶形成不同尺寸大小的納米金剛石,對金剛石顆粒的形成進(jìn)行了分析.基于激光器參數(shù)