用旋光儀測(cè)量蔗糖溶液的濃度

1、用旋光儀測(cè)量蔗糖溶液的濃度用旋光儀測(cè)旋光性溶液的濃度實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 觀察光的偏振現(xiàn)象和偏振光通過(guò)旋光物質(zhì)后的 旋光現(xiàn)象 .2. 了解旋光儀的結(jié)構(gòu)原理，學(xué)習(xí)測(cè)定旋光性溶液 的旋光率和濃度的方法 .3. 進(jìn)一步熟悉用圖解法處理數(shù)據(jù) . 【實(shí)驗(yàn)儀器】WXG -4 型目視旋光儀、標(biāo)準(zhǔn)溶液、待測(cè)溶液、溫度 計(jì)實(shí)驗(yàn)原理】 一、偏振光的基本概念 根據(jù)麥克斯韋的電磁場(chǎng)理論，光是一種電磁波 .光的傳播就是電場(chǎng)強(qiáng)度 E 和磁場(chǎng)強(qiáng)度 H 以橫波的形式傳播 的過(guò)程 .而 E 與 H 互相垂直，也都垂直于光的傳播方向， 因此光波是一種橫波 .由于引起視覺(jué)和光化學(xué)反應(yīng)的是 E，所以 E 矢量又稱為光矢量，把 E 的振動(dòng)稱

2、為光振動(dòng)， E 與光波傳播方向之間組成的平面叫振動(dòng)面 . 光在傳播 過(guò)程中，光振動(dòng)始終在某一確定方向的光稱為線偏振 光，簡(jiǎn)稱偏振光 見(jiàn)圖 1(a). 普通光源發(fā)射的光是由大量 原子或分子輻射而產(chǎn)生， 單個(gè)原子或分子輻射的光是偏 振的，但由于熱運(yùn)動(dòng)和輻射的隨機(jī)性， 大量原子或分子 所發(fā)射的光的光矢量出現(xiàn)在各個(gè)方向的概率是相同的， 沒(méi)有哪個(gè)方向的光振動(dòng)占優(yōu)勢(shì)， 這種光源發(fā)射的光不顯 現(xiàn)偏振的性質(zhì)，稱為自然光 見(jiàn)圖 1(b).還有一種光線， 光矢量在某個(gè)特定方向上出現(xiàn)的概率比較大， 也就是光 振動(dòng)在某一方向上較強(qiáng)，這樣的光稱為部分偏振光 見(jiàn)圖 1(c).二、偏振光的獲得和檢測(cè)將自然光變成偏振光的過(guò)程

3、稱為起偏，起偏的裝置 稱為起偏器 .常用的起偏器有人工制造的偏振片、晶體 起偏器和利用反射或多次透射 （光的入射角為布儒斯特 角 ）而獲得偏振光 .自然光通過(guò)偏振片后，所形成偏振光 的光矢量方向與偏振片的偏振化方向 （或稱透光軸 ）一 致.在偏振片上用符號(hào)“ b ”表示其偏振化方向 .鑒別光的偏振狀態(tài)的過(guò)程稱為檢偏，檢偏的裝置稱 為檢偏器 .實(shí)際上起偏器也就是檢偏器，兩者是通用的 . 如圖 2 所示，自然光通過(guò)作為起偏器的偏振片以后， 變成光通量為 0 的偏振光，這個(gè)偏振光的光矢量與偏振 化方向同方位，而與作為檢偏器的偏振片的偏振化 方向的夾角為 .根據(jù)馬呂斯定律， 0 通過(guò)檢偏器后， 透射光

4、通量0 cos2（ 1）透射光仍為偏振光， 其光矢量與檢偏器偏振化方向同方 位.顯然，當(dāng)以光線傳播方向?yàn)檩S轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏器時(shí)，透射 光通量 將發(fā)生周期性變化 .當(dāng) 0o時(shí)，透射光通量最大； 當(dāng) 90o時(shí)，透射光通量為極小值 （消光狀態(tài) ），接近全暗； 當(dāng) 0o 90o 時(shí)，透射光通量介于最大值和最小值之間 .但 同樣對(duì)自然光轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏器時(shí)， 就不會(huì)發(fā)生上述現(xiàn)象， 透 射光通量不變 .對(duì)部分偏振光轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏器時(shí)，透射光通 量有變化但沒(méi)有消光狀態(tài) .因此根據(jù)透射光通量的變化，就可以區(qū)分偏振光、自然光和部分偏振光三、旋光現(xiàn)象偏振光通過(guò)某些晶體或某些物質(zhì)的溶液以后， 偏振 光的振動(dòng)面將旋轉(zhuǎn)一定的角度， 這種現(xiàn)象

5、稱為旋光現(xiàn)象 如圖 3 所示，這個(gè)角 稱為旋光角 .它與偏振光通過(guò)溶液 的長(zhǎng)度 L 和溶液中旋光性物質(zhì)的濃度 C 成正比，即LC（2）式中 m稱為該物質(zhì)的旋光率 .如果 L 的單位用 dm ，濃度C 定義為在 1cm3溶液內(nèi)溶質(zhì)的克數(shù)，單位用 g cm3， 那么旋光率 m的單位為（ o）cm3（dm g）.實(shí)驗(yàn)表明，同一旋光物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的光有不同的 旋光率 .因此，通常采用鈉黃光 （5893nm） 來(lái)測(cè)定旋光率 .旋光率還與旋光物質(zhì)的溫度有關(guān).如對(duì)于蔗糖水溶液，在室溫條件下溫度每升高 （或降低 ）1，其旋光率 約減小 （或增加 ）0024ocm3（dm g）.因此對(duì)于所測(cè)的 旋光率，必須說(shuō)明

6、測(cè)量時(shí)的溫度 .旋光率還有正負(fù)，這 是因?yàn)橛鋪?lái)的光線看去， 如果旋光現(xiàn)象使振動(dòng)面向 右 （順時(shí)針?lè)较?）旋轉(zhuǎn)，這種溶液稱為右旋溶液，如葡萄 糖、麥芽糖、蔗糖的水溶液， 它們的旋光率用正值表示 . 反之，如果振動(dòng)面向左 （逆時(shí)針?lè)较?）旋轉(zhuǎn)，這種溶液稱 為左旋溶液， 如轉(zhuǎn)化糖、 果糖的水溶液， 它們的旋光率 用負(fù)值表示 .嚴(yán)格來(lái)講旋光率還與溶液濃度有關(guān)，參見(jiàn) 附表 311，在要求不高的情況下， 此項(xiàng)影響可以忽略 .若已知待測(cè)旋光性溶液的濃度 C 和液柱的長(zhǎng)度 L ， 測(cè)出旋光角 ，就可以由 （2）式算出旋光率 m.也可以在液 柱長(zhǎng) L 不變的條件下， 依次改變濃度 C，測(cè)出相應(yīng)的旋 光角，然

7、后畫出 與 C 的關(guān)系圖線 （稱為旋光曲線 ），它 基本是條直線，直線的斜率為 m L ，由直線的斜率也可 求出旋光率 m.反之，在已知某種溶液的旋光曲線時(shí)， 只 要測(cè)量出溶液的旋光角， 就可以從旋光曲線上查出對(duì)應(yīng) 的濃度.【實(shí)驗(yàn)儀器介紹】用 WXG 4 型旋光儀來(lái)測(cè)量旋光性溶液的旋光角， 其結(jié)構(gòu)如圖 4 所示.為了準(zhǔn)確地測(cè)定旋光角 ，儀器的讀 數(shù)裝置采用雙游標(biāo)讀數(shù)，以消除度盤的偏心差 .度盤等 分 360 格，分度值 1o ，角游標(biāo)的分度數(shù) n=20,因此， 角游標(biāo)的分度值 i= n=005o，與 20 分游標(biāo)卡尺的 讀數(shù)方法相似 .度盤和檢偏鏡聯(lián)結(jié)成一體，利用度盤轉(zhuǎn) 動(dòng)手輪作粗 （小輪）、

8、細(xì)（大輪）調(diào)節(jié) .游標(biāo)窗前裝有供讀游 標(biāo)用的放大鏡 .儀器還在視場(chǎng)中采用了半蔭法比較兩束光的亮度， 其原理是在起偏鏡后面加一塊石英晶體片， 石英片和起 偏鏡的中部在視場(chǎng)中重疊， 如圖 5 所示，將視場(chǎng)分為三 部分 .并在石英片旁邊裝上一定厚度的玻璃片，以補(bǔ)償由于石英片的吸收而發(fā)生的光亮度變化， 石英片的光軸 平行于自身表面并與起偏鏡的偏振化方向夾一小角（稱影蔭角 ）. 由光源發(fā)出的光經(jīng)過(guò)起偏鏡后變成偏振 光，其中一部分再經(jīng)過(guò)石英片，石英是各向異性晶體， 光線通過(guò)它將發(fā)生雙折射 .可以證明，厚度適當(dāng)?shù)氖?片會(huì)使穿過(guò)它的偏振光的振動(dòng)面轉(zhuǎn)過(guò) 2 角，這樣進(jìn)入測(cè) 試管的光是振動(dòng)面間的夾角為 2 的兩

9、束偏振光 .圖6 在圖 6 中, OP 表示通過(guò)起偏鏡后的光矢量，而 OP 則表示通過(guò)起偏鏡與石英片后的偏振光的光矢量， OA 表示檢偏鏡的偏振化方向， OP 和 OP與OA 的夾角分 別為 和 ，OP 和 OP在 OA 軸上的分量分別為 OPA和OPA. 轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡時(shí)， OPA和OPA 的大小將發(fā)生變化，于是從目鏡 中所看到的三分視場(chǎng)的明暗也將發(fā)生變化 （見(jiàn)圖 6 的下 半部分 ）.圖中畫出了四種不同的情形：(1) ,OPA OPA .從目鏡觀察到三分視場(chǎng)中與石英片對(duì) 應(yīng)的中部為暗區(qū)， 與起偏鏡直接對(duì)應(yīng)的兩側(cè)為亮區(qū)， 三 分視場(chǎng)很清晰 .當(dāng) /2 時(shí)，亮區(qū)與暗區(qū)的反差最大 .(2) ,OPA

10、 OPA .三分視場(chǎng)消失，整個(gè)視場(chǎng)為較暗的黃色.(3) ,OPA OPA .視場(chǎng)又分為三部分，與石英片對(duì)應(yīng)的中部為亮區(qū)，與起偏鏡直接對(duì)應(yīng)的兩側(cè)為暗區(qū) .當(dāng) / 2 時(shí)，亮區(qū)與暗區(qū)的反差最大 .(4) ,OPA OPA .三分視場(chǎng)消失 .由于此時(shí) OP和 OP在OA 軸上的分量比第二種情形時(shí)大，因此整個(gè)視場(chǎng)為較 亮的黃色 .由于在亮度較弱的情況下，人眼辨別亮度微小變化 的能力較強(qiáng)， 所以取圖 6(2)情形的視場(chǎng)為參考視場(chǎng)， 并 將此時(shí)檢偏鏡偏振化方向所在的位置取作度盤的零點(diǎn) .實(shí)驗(yàn)時(shí)，將旋光性溶液注入已知長(zhǎng)度 L 的測(cè)試管中， 把測(cè)試管放入旋光儀的試管筒內(nèi)， 這時(shí) OP 和 OP兩束 線偏振光均

11、通過(guò)測(cè)試管， 它們的振動(dòng)面都轉(zhuǎn)過(guò)相同的角 度 ，并保持兩振動(dòng)面間的夾角為 2 不變 .轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡使 視場(chǎng)再次回到圖 6(2)狀態(tài)，則檢偏鏡所轉(zhuǎn)過(guò)的角度就是 被測(cè)溶液的旋光角 .【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟】1接通旋光儀電源，約 5min 后待鈉光燈發(fā)光正常， 開始實(shí)驗(yàn)2測(cè)定零點(diǎn)位置。1）在沒(méi)有放測(cè)試管時(shí)，調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦手輪， 分視場(chǎng)清晰。2）調(diào)節(jié)度盤轉(zhuǎn)動(dòng)手輪，觀察三分視場(chǎng)的變化 情況，同時(shí)注意檢偏鏡的旋轉(zhuǎn)方向和度盤 轉(zhuǎn)動(dòng)手輪的轉(zhuǎn)動(dòng)方向之間的關(guān)系 。3）當(dāng)三分視場(chǎng)剛好消失并且整個(gè)視場(chǎng)變?yōu)檩^ 暗的黃色時(shí)，記錄下左右兩游標(biāo)的讀數(shù) 反復(fù)測(cè) 5 次，將數(shù)據(jù)記入表（ 1）中 4）計(jì)算左右兩游標(biāo)讀數(shù) 0i、 0i 的平

12、均值 0i 、 填入表（ 1）中。5）利用公式 0 12（ 0i 0i ） 表（ 1）中。 3測(cè)量蔗糖溶液的濃度（一） （必做內(nèi)容） 1）將裝有待測(cè)蔗糖溶液的測(cè)試管（未知濃度） 放入試管筒內(nèi)，試管的凸起部分朝上。2）調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦手輪，使三分視場(chǎng)清晰。0i0i 0i計(jì)算零點(diǎn)位置，并填0i0i103）在視場(chǎng)中找到三分視場(chǎng)剛好消失并且整個(gè)視場(chǎng)變?yōu)檩^暗黃色的狀態(tài)，記下左右兩游標(biāo)的讀數(shù) 2i 、 2i 反復(fù)測(cè) 5 次，將數(shù)據(jù)記入表 （2）中。4）計(jì)算左右兩游標(biāo)讀數(shù) 填入表（ 3）中。2i 的平均值2i2i5）利用公式 2 12 （ 2i 0i） （ 2i 0i ） 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的旋光角，并填入表（ 3）中。6）利用公式 C a 2L 計(jì)算待測(cè)蔗糖溶液的濃度，amL填入表（ 3）中。 【數(shù)據(jù)記錄及處理】實(shí)驗(yàn)溫度： 表（ 1）表（2）單位：度（）管長(zhǎng)（dm） ：濃度（g/mL） ：旋光率單位：（ o）ml （dmg）測(cè)量 次數(shù)0i0i12測(cè)量次 數(shù)2（i ）2i（）1211345平均值零點(diǎn) 位置345平均值（）旋光角（）旋光率g/ml ) :待測(cè)蔗糖溶液的濃度【注意事項(xiàng)】1. 測(cè)試管應(yīng)輕拿輕放，小心打碎2. 所有鏡片，包括測(cè)試管