氣相色譜法測(cè)定白酒中乙醇的含量

1、安順學(xué)院 10 化本班畢業(yè)論文摘要普通的白酒中通常會(huì)有 40%50%的乙醇，隨著酒業(yè)的發(fā)展，釀酒的工廠也相應(yīng)建立 起來(lái)，也有很多是私人的小酒坊。但是，有些人為了謀取暴利，沒有按照正常的釀造工 藝來(lái)釀酒；而是用勾兌的方式添加工業(yè)酒精或是甲醇來(lái)充當(dāng)正常的白酒，然后向外出售。 這樣的酒嚴(yán)重危害了人們的健康。我們利用氣相色譜分析法可以很快地對(duì)白酒中乙醇的 含量進(jìn)行測(cè)定而且簡(jiǎn)便。關(guān)鍵詞: 氣相色譜 白酒 乙醇 測(cè)定ABSTRACTOrdinary liquor usually contains 40%50% ethylalcohol ，with the wineindustry development

2、.the make wine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .this ethylalcohol i

3、s serious ed the people healthed .we usually the air posture colour spectrum analyse it.this means simple and convenient.Keyword:air posture colour spectrum white spirit enthyalcoloh assay安順學(xué)院 10 化本班畢業(yè)論文目錄引言 11. 氣相色譜的簡(jiǎn)介 11.1. 色譜法的分類 11.2. 氣相色譜儀的結(jié)構(gòu) 11.3. 氣相色譜儀的使用原理 22. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?43. 實(shí)驗(yàn)原理 44. 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品 45. 實(shí)

4、驗(yàn)步驟 55.1 實(shí)驗(yàn)樣品的準(zhǔn)確 55.1.1 內(nèi)標(biāo)樣 55.2 色譜條件的設(shè)定 55.3 氣相色譜儀的操作 55.4 樣品分析 55.4.1 校正因子的測(cè)量 . 55.4.2 對(duì)正內(nèi)標(biāo)樣進(jìn)行色譜分析 65.4.3 對(duì)內(nèi)標(biāo)樣進(jìn)行色譜分析 65.4.4 對(duì)白酒樣進(jìn)行分析 65.4.5 關(guān)于色譜峰的定性 6安順學(xué)院 10 化本班畢業(yè)論文.5.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 . 66. 結(jié)束語(yǔ) 7參考文獻(xiàn) 8致謝詞 9安順學(xué)院 10 化本班畢業(yè)論文引言“氣相色譜分析”是近代重要的分析手段之一。由于它具有分離效能高，分析速度 快，定量結(jié)果準(zhǔn)確，易于自動(dòng)化等特點(diǎn)，且當(dāng)與其質(zhì)譜，計(jì)算機(jī)結(jié)合進(jìn)行色質(zhì)連用分析 時(shí)，又能對(duì)復(fù)

5、雜的混合物進(jìn)行定性，定量分析，因此得到了廣泛的應(yīng)用。目前國(guó)產(chǎn)的氣 相色譜儀，品種較多，性能良好，產(chǎn)品數(shù)量和質(zhì)量基本上都能滿足需要。本實(shí)驗(yàn)是利用 色譜儀（ Hp5890II 附 3395 積分儀）通過氣相色譜法來(lái)對(duì)同一樣品進(jìn)行分析，且利用內(nèi) 標(biāo)發(fā)和內(nèi)標(biāo)工作曲線分別對(duì)同一樣品進(jìn)行定性分析，比較兩種分析結(jié)果的準(zhǔn)確度 本次實(shí)驗(yàn)是用正丁醇（分析純）為溶劑，氮?dú)鉃檩d氣來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在老師的指導(dǎo) 下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，本實(shí)驗(yàn)對(duì)掌握氣相色譜分析法具有重要意義。1 氣相色譜的簡(jiǎn)介1.1. 色譜法的分類氣相色譜只是色譜法中的一種，按兩相的狀態(tài)分類可分為液相色譜和氣相色譜。按 固定相的性質(zhì)分類，可分為（ 1）柱色譜，柱色譜又分

6、為兩大類。一類是固定相裝在一根 玻璃管或金屬管內(nèi)，叫“填充柱色譜” ；另一類是固定相附著在一根細(xì)管內(nèi)壁上。管中心 是空的，叫“開管柱色譜”。（2）紙色譜，又叫紙層。（3）薄層色譜。 3.按分離原理分類 （1）吸附色譜，利用吸附劑對(duì)不同吸附性能的差別而進(jìn)行分離，包括氣固吸附色譜和 液固吸附色譜。（2） 分配色譜，利用不同組分在兩相間的分配系數(shù)差別來(lái)進(jìn)行分離， 包括氣液分配色譜和液液分配色譜1.2. 氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源 及控制計(jì)量裝置進(jìn)樣裝置恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄 儀。色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜的核

7、心部件。（ 1）載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純 凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。（ 2）進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。 （ 3）分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作 用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。（ 4）檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，安順學(xué)院 10 化本班畢業(yè)論文經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。 （ 5）信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來(lái)氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在 同一張記錄紙上

8、打印出處理后的結(jié)果，如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。（ 6）溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要 組成部分。 氣相色譜儀分為兩類： 一類是氣固色譜儀， 另一類是氣液分配色譜儀。 這兩類色譜儀所分離的固定相不同，但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。1.3. 氣相色譜儀的使用原理色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組 分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑 或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固 定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流 動(dòng)相，流

9、動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連 續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一 次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品 中的各組分具有不同的親合力（對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同，對(duì)氣液分配色譜儀是 溶解度不同） 。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí)，親合力大的組分在色譜柱中 移動(dòng)速度慢，因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。 4 根柱管實(shí)際上是一根，只是用來(lái)表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由 A、B、 C3 個(gè)組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí)，三者是完全混合 的，如

10、狀態(tài)（） 。經(jīng)過一定時(shí)間，即載氣帶著它們?cè)谥凶哌^一段距離后，三者 開始分離，如狀態(tài)（） 。再繼續(xù)前進(jìn)，三者便分離開，如狀態(tài)（）和（） 。固 定相對(duì)它們的親合力是 ABC ，故移動(dòng)速度是 CBA 。走在最前面的組分 C 首先 進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測(cè)器，如狀態(tài)（） ，而后 B 和 A 也依次進(jìn)入檢測(cè)器。檢 測(cè)器對(duì)每個(gè)進(jìn)入的組分都給出一個(gè)相應(yīng)的信號(hào)。將從樣品注入載氣為計(jì)時(shí)起點(diǎn)，到 各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器， 檢測(cè)器給出對(duì)應(yīng)于各組分的最大信號(hào) （常稱峰值） 所經(jīng)歷的時(shí)間稱為各組分的保留時(shí)間tr 。實(shí)踐證明，在條件（包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長(zhǎng)度和溫度等）一定時(shí)，不同組分的保留時(shí)

11、間也是一定 的。因此，反過來(lái)可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時(shí)間就可以作 為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。 檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào)，在記錄儀上 表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)。而色譜峰安順學(xué)院 10 化本班畢業(yè)論文所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物 樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性 分析和定量分析結(jié)果。圖中 c 為氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供，經(jīng)過載 氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計(jì)檢測(cè)流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線 圈，以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣

12、體，氣化室便不必加熱。氣化室本身 就是進(jìn)樣室，樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜 柱，經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器而后放空。檢測(cè)器給出的信號(hào)經(jīng)放大后由記錄儀記錄 下樣品的色譜圖。氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動(dòng)相，采 用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜 柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就 不同，經(jīng)過一定的柱長(zhǎng)后，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送 至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)的定性定量分析。安順學(xué)院 10 化本班畢業(yè)論文2 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握氣相

13、色譜儀的工作原理。2. 了解氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)性能及基本操作3. 學(xué)會(huì)利用氣相色譜儀對(duì)組分進(jìn)行定量分析3 實(shí)驗(yàn)原理普通白酒中通常會(huì)有 40%50%的乙醇，利用氣相色譜分析法可以很快地對(duì)其中的乙醇含量進(jìn)行測(cè)定具有快速準(zhǔn)確簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，本實(shí)驗(yàn)利用內(nèi)標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)工作曲線法分 別對(duì)同一樣品進(jìn)行定性分析，比較兩種分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。4 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品試劑： 白酒樣（市售） 正丁醇 （分析純） 無(wú)水乙醇 （分析純） 載氣 N21.52.0ml/min ）儀器：氣相色譜儀（ HP5890II） 色譜柱（ PE54：25mx：0.257mnx0.25ym） 檢測(cè)器FID.200C0 氣化室（ 150C0）安順學(xué)院 1

14、0 化本班畢業(yè)論文5 實(shí)驗(yàn)步驟5.1 實(shí)驗(yàn)樣品的準(zhǔn)確5.1.1 內(nèi)標(biāo)樣準(zhǔn)確稱取 10.0000g的正丁醇。 10,0000g 的無(wú)水乙醇用蒸餾水溶至 100.00ml。此標(biāo) 樣含有乙醇 50%，正丁醇 50%。由于乙醇的密度 d=0.802g/ml，正丁醇的密度 d=0.795g/ml。 由于兩者的密度相近。 課用移液管量取 10.00ml 乙醇和 10.00ml 正丁醇， 此內(nèi)標(biāo)液用于校 正因子。5.1.2 內(nèi)標(biāo)樣測(cè)樣的配置a:無(wú)水乙醇 6.000g+1000g正丁醇稀釋至 100ml 此溶液含 37.5%乙醇。62.5%的正丁醇。 b:無(wú)水乙醇 8.000g+10.0000g正丁醇稀釋至

15、100ml。此溶液含有 41.2%乙醇， 58.8%的正 丁醇。c:無(wú)水乙醇 7.000g+10.00g 正丁醇稀釋至 100ml，含有乙醇 44.4%，正丁醇 55.6%。 d:無(wú)水乙醇 9.000g+10.00g 正丁醇稀釋至 100ml 含有乙醇 47.3%正丁醇 52.7%。e:無(wú)水乙 醇 11.00g+10.00g 正丁醇稀釋至 100ml 含有乙醇 52.4%，正丁醇 47.6%。（以上溶液用于 工作曲線的繪制） f：測(cè)試液：市售白酒 20.00ml+10.00ml 正丁醇稀釋至 100ml。5.2 色譜條件的設(shè)定5.3 氣相色譜儀的操作a:接通電源開啟氣相色譜儀和積分儀電源開關(guān)。

16、 b：開啟氣路閥門， N2 和 H2 壓力 定在 3 4atm，氣體壓縮機(jī)電源開關(guān)進(jìn)行氣路流量調(diào)節(jié)。各氣路流量為：載氣（N2） 1.52ml/min ，H26070ml/min，空氣 250300ml/min。c:溫度控制系統(tǒng)的調(diào)節(jié)，調(diào)整汽化 室溫度為 150c0。檢測(cè)器的溫度為 200c0，加熱溫度調(diào)至 40c0。當(dāng)儀器溫度到所調(diào)溫度時(shí)， 點(diǎn)燃檢測(cè)器氫火焰，完成儀器的準(zhǔn)備工作，可以進(jìn)行樣品分析。5.4 樣品分析5.4.1 校正因子的測(cè)量 ： 準(zhǔn)確稱取 10.00g 正丁醇 10.00g 無(wú)水乙醇用蒸餾水稀釋至 100ml。以此做標(biāo)準(zhǔn)液用于校正因子的測(cè)量。安順學(xué)院 10 化本班畢業(yè)論文5.4.

17、2 對(duì)正內(nèi)標(biāo)樣進(jìn)行色譜分析 ： 對(duì)內(nèi)標(biāo)液做色譜分析，進(jìn)樣量為 0.2ul。確定乙醇和正丁醇的校正因子。 若測(cè)量結(jié)果是乙醇含量為 A%，正丁醇 B%。那么 f 乙醇=B/50f 、乙醇=50/Af 正丁醇 =A/50f 、正丁醇 =50/B5.4.3 對(duì)內(nèi)標(biāo)樣進(jìn)行色譜分析 ：對(duì)四中 14 號(hào)內(nèi)標(biāo)樣進(jìn)行色譜分析， 進(jìn)樣量 0.2ul， 利用 C2H5OH%A 乙醇 /正丁醇作圖。5.4.4 對(duì)白酒樣進(jìn)行分析 ：若結(jié)果乙醇含量為 X% ；正丁醇為 Y% 則按以下方式進(jìn) 行計(jì)算乙醇的含量；內(nèi)標(biāo)法：W%=f 乙醇 X/（Xf 乙醇+Yf 正丁醇）X% 。內(nèi)標(biāo)工作曲線法：利用 A 乙醇/A 正丁醇 =x/

18、y，在 A 乙醇/A 正丁醇 Wi 工作曲線上找到相應(yīng)的 Wi。5.4.5 關(guān)于色譜峰的定性： 在 1.00ml 左右的內(nèi)標(biāo)樣 t-1 中加入 34 滴乙醇。進(jìn)行 色譜測(cè)定，觀察何峰的 A% 增大，則為乙醇峰。5.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：樣品37.5%44.447.350%52.4白酒項(xiàng)目62.5%52.7%52.7%50%47.6%樣乙醇含28.8242.4量 A%34.9639.59443.0541.36正丁醇含量 B%71.1864.9760.4157.5656.9458.34A/B0.400.540.660.740.760.71f 乙醇1.18f 正丁醇0.87內(nèi)標(biāo)樣法 ：Wi%=f 乙醇 x/（xf 乙醇+yf 正丁醇 ）x100%=47.8%安順學(xué)院 10 化本班畢業(yè)論文6 結(jié)束語(yǔ)本次實(shí)驗(yàn)通過氣相色譜法迅速的對(duì)市售白酒中乙醇的含量做了測(cè)定，氣相色譜法具 有快速、簡(jiǎn)便、精確度高等優(yōu)點(diǎn)。對(duì)于市售的哪些些假的白酒或含酒精量超標(biāo)的白酒， 就可以用氣相色譜儀對(duì)其做最快速的檢測(cè)。此方法進(jìn)樣量少，但是進(jìn)樣時(shí)要迅速，否則 樣品會(huì)揮發(fā)，造成測(cè)量失敗或是未經(jīng)過色譜柱而失敗。對(duì)于氣相色譜法的高效能、高選 擇性、高靈敏度、分析速度快、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)；使得氣相色譜分析法成為化學(xué)、生 物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的一種重要的分析手段。在二十世紀(jì)五十年代初期隨著