熱重分析試驗(yàn)報(bào)告

1、熱重分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告作者: 日期：材料與建筑工程學(xué)院實(shí)驗(yàn)報(bào)告專級(jí)班姓名張學(xué)書學(xué)2013 級(jí)本科號(hào): 3業(yè)： 材料科學(xué)與工程課程名稱 : 材料物理性能指導(dǎo)老師： 謝禮蘭老師貴州師范大學(xué)學(xué)生實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)一： S 449F3 同步熱分析儀的結(jié)構(gòu)原理及操作方法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉同步熱分析儀的基本原理。2、了解 TA49 F3 型同步熱分析儀的構(gòu)造原理及性能。3、學(xué)習(xí) STA4 F3 型同步熱分析儀的操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理差示掃描量熱法 （DS ） 是指在加熱的過程中，測(cè)量被測(cè)物質(zhì)與參比物之間的能量差與溫度之間的關(guān)系的一種方法技術(shù)。圖 -1 為功率補(bǔ)償式 DSC儀器 示意圖 :2 3 4 5圖 -1 功率

2、補(bǔ)償式 DC示意圖1. 溫度程序控制器 ;2. 氣氛控制； . 差熱放大器 ;4. 功率補(bǔ)償放大器 ;5. 記錄儀 當(dāng)試樣發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，譬如放熱 , 試樣溫度高于參比物溫度 , 放置在它們下 面的一組差示熱電偶產(chǎn)生溫差電勢(shì) U T，經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補(bǔ)償放 大器 , 功率補(bǔ)償放大器自動(dòng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償加熱絲的電流 , 使試樣下面的電流減 小，參比物下面的電流 IR 增大, 而 s R保持恒定。降低試樣的溫度 , 增高參 比物的溫度 , 使試樣和參比物之間的溫差 T趨于零。上述熱量補(bǔ)償能及時(shí) , 迅速 完成，使試樣和參比物的溫度始終維持相同。設(shè)兩邊的補(bǔ)償加熱絲的電阻值相同 , 即SRR=，補(bǔ)償電

3、熱絲上的電功 率為 PS=IR和 P=IR。當(dāng)樣品沒有熱效應(yīng)時(shí)， PS=P; 當(dāng)樣品存在熱效應(yīng)時(shí) ,PS 和 PR的差能反映樣品放 （ 吸） 熱的功率：P= PS-PR= R -IR= （I +IR）（ I IR） =（ S+IR） VI ?（1）由于總電流 IS+IR 為恒定, 所以樣品的放（吸）熱的功率只和 V 成正比 ,記錄隨溫度 T或者時(shí)間 t 的變化就是試樣放熱速度 （或者吸熱速度 ）隨 T（或 ）的變化，這就是 DSC曲線，在 S中,峰的面積是維持試樣與參比物溫度相 等所需要輸入的電能的真實(shí)量度，它與儀器的熱學(xué)常數(shù)或試樣熱性能的各種變 化無關(guān), 可進(jìn)行定量分析。SC曲線的縱坐標(biāo)代表

4、試樣放熱或吸熱的速度，即熱流速度，右邊的積分就是 峰的面積 , 峰面積 A是熱量的直接度量 , 也就是 DSC直接測(cè)量熱效應(yīng)的熱量，但 是試樣和參比物與補(bǔ)償加熱絲之間總是存在熱阻，補(bǔ)償?shù)臒崃坑行┦?, 因此熱 效應(yīng)的熱量應(yīng)該是 Q=KA,K為儀器常數(shù) , 可由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)驗(yàn)確定 ,這里的 K不隨 溫度、操作條件而變 ,這就是 DC與 DTA定量性能好的原因 ;同時(shí)試樣和參比物 與熱電偶之間的熱阻可作得盡可能的小 , 這就使 DC對(duì)熱效應(yīng)的響應(yīng)快、靈敏、 峰的分辨率好。圖 -2是試樣的 TA曲線或DSC曲線的模式圖 （我們以典型的聚合物 DSC 曲線為例 ）, 當(dāng)溫度達(dá)到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 Tg 時(shí)

5、, 試樣的熱容增大就需要吸收更多 的熱量, 使基線發(fā)生位移。假如試樣是能夠結(jié)晶的，并且處于過冷的非晶狀態(tài)， 那么在 T以上可以進(jìn)行結(jié)晶 , 同時(shí)放出大量的結(jié)晶熱而產(chǎn)生一個(gè)放熱峰。進(jìn)一 步升溫, 結(jié)晶熔融吸熱 ,出現(xiàn)吸熱峰。再進(jìn)步升溫試樣可能發(fā)生氧化、交聯(lián)反 應(yīng)而放熱 ,出現(xiàn)放熱峰，最后試樣則發(fā)生分解吸熱 , 出現(xiàn)吸熱峰。當(dāng)然 ,并不是所 有的試樣都同時(shí)存在上述全部的物理和化學(xué)變化的。圖 1-2 試樣的 DTA曲線或 DSC曲線的模式圖確定g 的方法是由玻璃化轉(zhuǎn)變前后的直線部分取切線，再在實(shí)驗(yàn)曲線上 取一點(diǎn)，如圖 - （a）, 使其平分兩切線之間的距離，這一點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度即為 Tg。Tm的確定,

6、對(duì)于低分子的純物質(zhì)來說，象苯甲酸 ,如圖 -3(b )所示，由 峰的前部斜率最大處作切線和基線延長(zhǎng)線相交 , 此點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度取作為 Tm。對(duì) 于聚合物來說，如圖 13(c) 所示，由峰的兩邊斜率最大處引切線 , 相交點(diǎn)所對(duì) 應(yīng)的溫度為 m,或者取峰頂溫度為 m。結(jié)晶溫度 T通常也是取峰頂溫度，峰 面積的取法如圖 1-3(d) 和( )所示?？梢杂梅e分的方法求出。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步 ,熱分析儀也發(fā)生了很大的變化 , 特別是在控制技術(shù)和數(shù)據(jù) 處理方面，先進(jìn)的硬件和軟件大大簡(jiǎn)化了我們的工作。 ST 49F3 型同步熱分 析儀由計(jì)算機(jī)和相應(yīng)的軟件控制，不但提高了儀器的精度，還可以自動(dòng)處理數(shù) 據(jù)，求出

7、 Tg、m和峰面積 A 等重要參數(shù)。三、實(shí)驗(yàn)儀器及條件STA44 F3 型同步熱分析儀(德國(guó)耐馳公司 )如圖 14(a),(b)所示主要由爐 體，支架 ,天平，水浴系統(tǒng)，天平 , 計(jì)算機(jī)組成。圖 4( a)坩堝：高純氧化鋁坩堝實(shí)驗(yàn)溫度：室溫 1 0升溫速率： 5K in實(shí)驗(yàn)氣氛 : 高純氮?dú)?（99 999%）實(shí)驗(yàn)樣品量 : 石灰石： 19.9 mg四、操作步驟（一 ）測(cè)量準(zhǔn)備測(cè)試樣品需知道其主要成分 , 嚴(yán)禁測(cè)試易揮發(fā)、對(duì) Al23 和鉑金坩堝有污染的 樣品,測(cè)試樣品形狀為粉末狀、片狀、塊狀，保證樣品與測(cè)量坩堝底部接觸良好 且樣品適量 （如: 在坩堝中放置 1/3 厚或 10mg）以便減小在

8、測(cè)試中的樣品溫度梯 度，確保測(cè)量精度。為了保證儀器穩(wěn)定精確的測(cè)試，除長(zhǎng)期不使用外 , 所有儀器可不必關(guān)機(jī) ,避免頻 繁開關(guān)機(jī)。 A44F3 型同步熱分析儀天平主機(jī)最好一直處于開機(jī)狀態(tài) , 恒溫 水浴及其他儀器應(yīng)至少提前 1 小時(shí)開啟。開機(jī)后調(diào)整保護(hù)氣體及吹掃氣體的輸出壓力和流速。參比使用空坩堝 , 參比物與樣品使用相同的坩堝且參比物坩堝應(yīng)置于傳感器的 后方，樣品坩堝在前側(cè)。樣品測(cè)試程序 1 、進(jìn)入測(cè)量運(yùn)行程序 , 選文件菜單中的打開選項(xiàng) , 打開所需的測(cè)試基線進(jìn)入編程文件 2、選擇測(cè)量模式，輸入識(shí)別號(hào)、樣品名稱與樣品質(zhì)量 3、選擇標(biāo)準(zhǔn)溫度校正文件和標(biāo)準(zhǔn)靈敏度校正文件后，儀器開始測(cè)量直到測(cè)量結(jié)

9、束。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)論與討論 利用 oring 制圖軟件 , 根據(jù)這些數(shù)據(jù)制圖 88 6 0; 0.00000;1.0255 5924； 4.2 86e003；100.46;10243 . 3113； 5.3 7- 03；1001351;.02531 0. 747; 6 415e3;100.02 60；1.02 96.626 ;0.0000e+ 016.72600;1 .8260 ;6.92600;.0 60；17. 600；17.2 60；48317360;0 4923 ;1742600；. 12;1752 00；.5323 ;17.62600；0.550 7；8.8573e-003; .04360; 4959 55e- 03;1 0.019；1.1050e-002 ；100.0 59;1 041 2101e-002; 00.05 35; .024591.3296 - 02; 00. 5199;1 024.4727e-0 2；10005001;1 2450.41 46; 7.49 2e-003；00. 27;1. 507 .4434； . 912；1 72600;.5 744; 1.61 8e002；100.04900; .0242 1 82600;.531; 1 264e