水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定

1、水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定 定義 高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機(jī)及無機(jī)可氧化物質(zhì)污染的常用指標(biāo)。定義為：在一定條件下，用高錳酸鉀氧 化水樣中的某些有機(jī)物及無機(jī)還原性物質(zhì)，由消耗的高錳酸鉀量計(jì)算相當(dāng)?shù)难趿俊?高錳酸鹽指數(shù)不能作為理論需氧量或總有機(jī)物含量的指標(biāo)，因?yàn)樵谝?guī)定的條件下，許多有機(jī)物只能部分地被 氧化，易揮發(fā)的有機(jī)物也不包含在測定值之內(nèi)。 原理 樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀將樣品中的某些有機(jī)物和無機(jī)還原性 物質(zhì)氧化，反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉。通過 計(jì)算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。 試劑 除另有說明，均使用

2、符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水，不得使用去離子水。 不含還原性物質(zhì)的水：將1L蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中，加入10mL硫酸（4.3）和少量高錳酸鉀 溶液，蒸餾。棄去100mL初餾液，余下餾出液貯于具玻璃塞的細(xì)口瓶中。 硫酸（H2SO1)：密度（p20）為1.84g/mL。 硫酸，1+3溶液：在不斷攪拌下，將100mL硫酸（4.2）慢慢加入到300mL水中。趁熱加入數(shù)滴高錳酸鉀溶液（4.6.1）直至溶液出現(xiàn) 粉紅色。 氫氧化鈉，500g/L溶液：稱取50g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100mL。 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度C（1/2Na2C2O4）為0.1000mol/L：稱取0.

3、6705g經(jīng)120烘干2h并放冷 的草酸鈉（Na2C2O4)溶解水中，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，置4保存。 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度C1（1/2Na2C2O4）為0.0100mol/L：吸取10.00mL草酸鈉貯備液于100mL容 量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度C2（1/5KMnO4）約為0.1mol/L：稱取3.28高錳酸鉀溶解于水并稀釋至 1000mL。于9095水浴中加熱此溶液兩小時(shí)，冷卻。存放兩天后，傾出清液，貯于棕色瓶中。 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度C3（1/5KMnO4)約為0.01mol/L：吸取100mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 1000mL容

4、量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液在暗處可保存幾個(gè)月，使用當(dāng)天標(biāo)定其濃度。 儀器 常用的實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。 水浴或相當(dāng)?shù)募訜嵫b置：有足夠的容積和功率。 酸式滴定管，25mL。 注：新的玻璃器皿必須用酸性高錳酸鉀溶液清洗干凈。 7分析步驟 吸取100.0mL經(jīng)充分搖動(dòng)、混合均勻的樣品（或分取適量，用水稀釋至100mL)，置于250mL錐形 瓶中，加入5士0.5mL硫酸，用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀溶液，搖勻。將錐形瓶置于沸水浴內(nèi) 302min（水浴沸騰，開始計(jì)時(shí)）。 取出后用滴定管加入10.00mL草酸鈉溶液至溶液變?yōu)闊o色。趁熱用高錳酸鉀溶液滴定至剛出現(xiàn)粉 紅色，并保持30s不退。記

5、錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。 空白試驗(yàn)：用100mL水代替樣品，按上述步驟測定，記錄下回滴的高錳酸鉀溶液體積。 向空白試驗(yàn)滴定后的溶液中加入10.00mL草酸鈉溶液。如果需要，將溶液加熱至80。用高錳酸 鉀溶液（4.8）繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退。記錄下消耗的高錳酸鉀溶液體積。 注：沸水浴的水面要高于錐形瓶內(nèi)的液面。 樣品量以加熱氧化后殘留的高錳酸鉀為其加入量的1/21/3為宜。加熱時(shí)， 如溶液紅色退去，說明高錳 酸鉀量不夠，須重新取樣，經(jīng)稀釋后測定。 滴定時(shí)溫度如低于60，反應(yīng)速度緩慢，因此應(yīng)加熱至80C左右。 沸水浴溫度為98。如在高原地區(qū)，報(bào)出數(shù)據(jù)時(shí)，需注明水的沸點(diǎn)。 結(jié)果的表示 高錳酸鹽指數(shù)（lMn)以每升樣品消耗毫克氧數(shù)來表示（O2，mg/L)，按式(1)計(jì)算。 式中：V1樣品滴定時(shí)，消耗高錳酸鉀溶液體積，mL； Va標(biāo)定時(shí)，所消耗高錳酸鉀溶液體積，mL； C草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.0100mol/L。 如樣品經(jīng)稀釋后測定，按式（2）計(jì)算。 式中：Vo空白試驗(yàn)時(shí)，消耗高錘酸鉀溶液體積