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1、會計學(xué)1 金相制樣與顯微觀察金相制樣與顯微觀察 一、實驗?zāi)康?1 學(xué)習(xí)金相試樣制備、顯微攝影及組織觀察,提高綜合實驗技能 2 初步掌握金相制備及顯微攝影方法 二、概述 1 金相試樣制備 要在金相顯微鏡下對金屬的組織進行觀察和攝影,必須制備平整、光亮、清潔、無劃痕、并用適當?shù)姆椒@示出真實組織的試樣。 金相試樣的制備過程包括取樣、手工磨制、拋光、浸蝕等幾個步驟,制備好的試樣應(yīng)能觀察到真實組織,無磨痕、麻點、水跡,并使金屬組織中的夾雜物、石墨等不脫落,否則將會嚴重影響顯微分析的正確性。 第1頁/共19頁 2 實驗步驟 第2頁/共19頁 2.1取樣 (鑲嵌) 取樣部位的選擇應(yīng)根據(jù)檢驗的目的選擇有代表
2、性的區(qū)域。 原材料及鍛件的取樣:原材料及鍛件的取樣主要應(yīng)根據(jù)所要檢驗的內(nèi)容進行縱向取樣和橫向取樣。 縱向取樣檢驗的內(nèi)容包括:非金屬夾雜物的類型、大小、形狀;金屬變形后晶粒被 拉長的程度;帶狀組織等。 橫向取樣檢驗的內(nèi)容包括:檢驗材料自表面到中心的組織變化情況;表面缺陷;夾 雜物分布;金屬表面滲層與覆蓋層等。 第3頁/共19頁 2.2磨光 目的是得到一個平整光滑的表面。磨光分粗磨和細磨。 粗磨:一般材料可用砂輪機將試樣磨面磨平;軟材料可用銼銼平,磨時要用水冷卻,以防止試樣受熱改變組織。不需要檢查表層組織的試樣要倒角倒邊。 v檢驗面整 平 v倒角 v粗砂紙磨 制 第4頁/共19頁 細磨:目的是消除
3、粗磨留下的劃痕,為下一步的拋光作準備,細磨又分為手工細磨和機械細磨 v在一套不同粒度的砂紙上磨制,由粗到細 。 v更換砂紙時,磨痕方向與上道垂直,砂粒 勿帶入下道。 v磨向要長、用力勻,樣品與砂紙緊密接觸 。 手工細磨 第5頁/共19頁 手工細磨:選用不同粒度的金相砂紙(180、240、400、600、800),由粗到細進磨制。磨時將砂紙放在玻璃板上,手持試樣單方向向前推磨,切不可來回磨制,用力均勻,不宜過重。每換一號砂紙時,試樣磨面需轉(zhuǎn)90,與舊劃痕垂直,以此類推,直到舊劃痕消失為止。試樣細磨結(jié)束后,用水將試樣沖洗干凈待拋。 機械細磨:是在專用的機械予磨機上進行。將不同號的水砂紙剪成圓形,置
4、于予磨機圓盤上,并不斷注入水,就可進行磨光,其方法與手工細磨一樣,即磨好一號砂紙后,再換另一號砂紙,試樣同樣轉(zhuǎn)90,直到800號為止。 第6頁/共19頁 2.3 拋光 目的是去除試樣磨面上經(jīng)細磨留下的細微劃痕,使試樣磨面成為光亮無痕的鏡面。拋光有機械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光。最常用的是機械拋光。 化學(xué)拋光:靠化學(xué)藥劑對試樣表面不均勻溶解而得到光亮的拋光面,凸起部分溶解速度快,而凹下部分溶解速度慢。具體操作是用竹筷夾住浸有拋光劑的棉球均勻的擦試磨面,待磨痕基本去掉后,立即用水沖洗。 機械拋光:在專用的拋光機上進行,拋光織物(如呢料、金絲絨等)固定在拋光盤上,灑以拋光粉懸浮液,試樣輕壓于旋轉(zhuǎn)的拋光
5、盤上??壳队趻伖饪椢镏械膾伖夥鄣哪ハ髯饔煤蜐L壓作用,得到平整、光亮無劃痕的磨面。 第7頁/共19頁 v選擇拋光粉 v配制拋光溶液,比例大約為1015%。 v打開拋光機開關(guān)或按鈕, v手握緊樣品放在盤半徑約一般處拋光。 v邊拋光邊加入少量的拋光液。 v注意若拋光液濃度不均勻,振動瓶子,數(shù)秒后加入 。 v一般的材料用Cr203綠粉、帆布粗拋光即可。 v特殊樣品要用Fe2O3紅粉、絲絨細拋光。 v樣品表面拋好后,光亮如鏡,干凈干燥可腐蝕。 否則重拋光或用水沖洗,用酒精沖洗,吹干腐蝕。 第8頁/共19頁 2.4 化學(xué)浸蝕 拋光后的試樣磨面是一光滑鏡面,若直接放在顯微鏡下觀察,只能看到一片亮光,除某些非
6、金屬夾雜物、石墨、孔洞、裂紋外,無法辨別出各種組成物及其形態(tài)特征。必須經(jīng)過適當?shù)慕g,才能使顯微組織正確地顯示出來。目前,最常用的浸蝕方法是化學(xué)浸蝕法。 化學(xué)浸蝕是將拋光好的試樣磨面在化學(xué)浸蝕劑(常用酸、堿、鹽的酒精或水溶液)中浸蝕或擦拭一定時間。由于金屬材料中各相的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)不同,故具有不同的電極電勢,在浸劑中就構(gòu)成了許多微電池,電極電勢低的相為陽極而被溶解,電極電勢高的相為陰極而保持不變。故在浸蝕后就形成了凹凸不平的表面,在顯微鏡下,由于光線在各處的反射情況不同,就能觀察到金屬的組織特征。 第9頁/共19頁 第10頁/共19頁 序號序號步驟步驟注意事項注意事項 1取樣盡量避免和減少塑性
7、變形、熱所引起的組織變化,截取可加水等冷卻。 2鑲嵌熱鑲嵌在專用設(shè)備上進行,只適應(yīng)于加熱對組織不影響的材料。 3粗磨若有滲層等表面處理時,不要倒角,且要磨掉約1.5mm,如滲碳。 4細磨用力要均勻,磨平檢驗面,觀察轉(zhuǎn)動樣品表面反光變化確定,更換砂紙 時,勿將砂粒帶入下道工序。 5粗拋光初次制樣時,適宜在拋光盤約半徑一半處拋光,感到阻力大時,就該加 拋光液了。注意安全,以免樣品飛出傷人。注意安全,以免樣品飛出傷人。 6細拋光同上。 7腐蝕動作要迅速,以防污染,腐蝕完畢,手與樣品充分干燥, 方可在顯微鏡下觀察分析。否則顯微鏡鏡頭損壞。 第11頁/共19頁 第12頁/共19頁 7物鏡轉(zhuǎn)換器 8縱動手
8、輪 9橫動手輪 10粗調(diào)焦手輪 11細調(diào)焦手輪 12燈泡 13變壓器 第13頁/共19頁 目鏡組目鏡組 物鏡組物鏡組 輔助物鏡片(輔助物鏡片(1) 半透反光鏡半透反光鏡 聚光鏡組(聚光鏡組(2) 濾色片濾色片 聚光鏡組(聚光鏡組(1) 燈泡燈泡 雙目棱鏡組雙目棱鏡組 棱鏡棱鏡 消雜光欄消雜光欄 輔助物鏡片(輔助物鏡片(2 2) 視場光欄視場光欄 孔徑光欄孔徑光欄 反光鏡反光鏡 第14頁/共19頁 第15頁/共19頁 第16頁/共19頁 3 本實驗采用 (1) 手工磨樣 (2) 拋光 (3) 化學(xué)浸蝕 碳鋼常用34%硝酸酒精溶液浸蝕。 本實驗采用化學(xué)拋光與機械拋光相結(jié)合的方法。 將熱處理后的試樣手工磨制化學(xué)拋光水洗機械拋光水洗滴酒精吹干浸蝕水洗滴酒精吹干。 化學(xué)拋光劑為:草酸、雙氧水溶液。 浸蝕
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