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1、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程mettler-toledo t50自動(dòng)電位滴定儀操作規(guī)程sop #:05-xxx-01 頁(yè)碼 7 of 7簽名部門日期起草人:復(fù)核人:質(zhì)量管理專員:1.0 目的1.1 建立mettler-toledo t50自動(dòng)電位滴定儀的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,以標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)液和測(cè)試樣品。2.0 應(yīng)用范圍2.1 本標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程適用于實(shí)驗(yàn)室中mettler-toledo t50自動(dòng)電位滴定儀的操作與使用。3.0 釋義無。 4.0 附件無。 5.0 職責(zé)5.1 所有人員操作和使用mettler-toledo t50自動(dòng)電位滴定儀時(shí)必須遵守該規(guī)程。5.2 分析主管或指定負(fù)責(zé)人確保該規(guī)程執(zhí)行。6.0 操作過程6.1

2、 儀器組成6.1.1 本儀器主要由高亮度彩色觸摸屏的控制終端、滴定管驅(qū)動(dòng)器、通訊口、激光打印機(jī)以及各種型號(hào)的電極組成。6.2 語(yǔ)言選擇6.2.1 在主頁(yè)上選擇【設(shè)置】【用戶設(shè)定】【語(yǔ)言】,在隨后的屏幕中選擇觸摸屏顯示語(yǔ)言和每次分析后輸出報(bào)告語(yǔ)言,點(diǎn)擊【保存】。6.3 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備和開機(jī)6.3.1 根據(jù)不同反應(yīng)類型選擇相應(yīng)的電極(如非水滴定用dgi113 sc,水溶液滴定用dgi111 sc)。 6.3.2 裝人滴定液,搭好裝置。接通主機(jī)、觸摸屏和打印機(jī)的電源開關(guān)。6.3.3 待主機(jī)自檢完畢后,儀器自動(dòng)識(shí)別電極,觸摸屏兩側(cè)有4個(gè)附加硬鍵, reset為重置鍵,可中斷所有正在進(jìn)行的任務(wù),i為信息鍵,

3、可調(diào)出相應(yīng)屏幕內(nèi)容交互式在線幫助,其余2個(gè)均為起始位鍵,可返回主頁(yè)。6.3.4 在主頁(yè)上選擇【手動(dòng)操作】【滴定管】【沖洗】,點(diǎn)擊【滴定劑】按鍵,選擇目標(biāo)滴定劑,重新返回手動(dòng)操作“沖洗滴定管”,按鍵輸入循環(huán)次數(shù),按【開始】沖洗滴定管管路,同時(shí)趕走管路中的氣泡。在所有沖洗循環(huán)都完成后,點(diǎn)擊【確定】重新返回手動(dòng)操作界面,點(diǎn)擊起始位鍵回到主界面。6.4 標(biāo)準(zhǔn)液分析方法的編輯與分析6.4.1 在主頁(yè)上選擇【方法】,顯示存儲(chǔ)在滴定儀中的方法列表。6.4.2 選擇按鍵【新建】,顯示方法模板。選擇標(biāo)識(shí)號(hào)為00007的模板滴定度【滴定(等當(dāng)點(diǎn)滴定)】。6.4.3 選擇【樣品(滴定度)】,顯示參數(shù),選擇輸人。在輸

4、人項(xiàng)下選擇【之前】,則在開始確定滴定度時(shí)要求輸人樣品大小。按【確定】退出。6.4.4 選擇【計(jì)算r1】,已經(jīng)為確定滴定度預(yù)設(shè)了最初的五個(gè)參數(shù),選擇輸人。按【確定】退出。6.4.5 調(diào)用【滴定(等當(dāng)點(diǎn)滴定)】,并選擇【中止】,顯示參數(shù)。勾選復(fù)選框“到達(dá)識(shí)別的eqp數(shù)目之后” ,并為參數(shù)“ eqp數(shù)目”輸人數(shù)值例如“ 1” ,即在探測(cè)到第一個(gè)eqp之后結(jié)束滴定度確定實(shí)驗(yàn)。6.4.6 按【確定】鍵分別退出“ 中止”和“滴定(等當(dāng)點(diǎn)滴定)”界面,隨后選擇【保存】,儲(chǔ)存這個(gè)新方法。6.4.7 選擇【開始】,即進(jìn)人方法起始屏。6.4.8 選擇【創(chuàng)建快捷鍵】,輸人快捷菜單名稱,選擇【保存】,在主頁(yè)上生成快捷

5、鍵。按下新建的快捷鍵,進(jìn)人分析起始屏。6.4.9 在進(jìn)入分析起始屏后,輸人“樣品數(shù)量” 、“樣品大小” 等參數(shù),點(diǎn)擊【開始】,開始測(cè)定滴定度。6.4.10 屏顯現(xiàn)在要求添加樣品物質(zhì)。將盛有基準(zhǔn)物溶液的滴定杯固定在滴定頭上,并按【確定】鍵確認(rèn),攪拌10秒鐘后開始滴定。6.4.11 確定滴定度時(shí)在聯(lián)機(jī)屏上以曲線的形式顯示測(cè)量值(單位:ph) 和滴定的體積(單位:ml)。選擇【測(cè)量值】可以切換到測(cè)量數(shù)據(jù)表。選擇【軸】可以更改聯(lián)機(jī)曲線坐標(biāo)軸的設(shè)置。6.4.12 測(cè)定結(jié)束后,選擇【任務(wù)】,再選擇【排除】可以進(jìn)行數(shù)據(jù)的刪減,在【結(jié)果】中自動(dòng)輸出計(jì)算結(jié)果。確定滴定度后在打印機(jī)上輸出報(bào)告。測(cè)定的滴定度被自動(dòng)接

6、受到【設(shè)置】中。6.4.13 按【確定】進(jìn)人結(jié)果屏。再按1 次【確定】鍵可返回主頁(yè)。6.4.14 用去離子水沖洗電極。6.5 樣品分析方法的編輯與分析6.5.1 在主頁(yè)上選擇【方法】,顯示儲(chǔ)存在滴定儀中的方法列表。6.5.2 選擇按鍵【新建】,顯示方法模板。選擇模板標(biāo)識(shí)號(hào)為00001的模板“ eqp” 。6.5.3 選擇【標(biāo)題】,顯示參數(shù),為新方法輸人一個(gè)標(biāo)題(如滴定鹽酸)。將自動(dòng)分配標(biāo)識(shí),但也可以更改。按【確定】退出。6.5.4 選擇【樣品】,顯示參數(shù),選擇輸人。在“樣品號(hào)1”下為要分析的樣品輸人一個(gè)標(biāo)識(shí)(如hcl)。在輸入類型項(xiàng)下選擇“體積” 。將“上限”數(shù)值提髙到6ml。在輸人項(xiàng)下選擇【

7、之前】,則在開始滴定時(shí)要求輸人樣品的大小。按【確定】退出。6.5.5 調(diào)用【滴定(等當(dāng)點(diǎn)滴定)】,并選擇【中止】,顯示參數(shù)。勾選復(fù)選框“到達(dá)識(shí)別的eqp 數(shù)目之后” ,并為參數(shù)“eqp 數(shù)目”輸人數(shù)值例如“1” ,即在探測(cè)到第1個(gè)eqp 之后結(jié)束滴定實(shí)驗(yàn)。6.5.6 選擇【確定】鍵分別退出“ 中止” 和“滴定(等當(dāng)點(diǎn)滴定)”界面。6.5.7 選擇【計(jì)算r1】,顯示參數(shù)及預(yù)設(shè)的標(biāo)準(zhǔn)值(可以定義3 種不同的計(jì)算:r 1 、r2和 r3)。6.5.8 選擇【結(jié)果建議】,顯示帶有不同參數(shù)組合的建議表,可以不同的單位說明結(jié)果。從列表中選擇含量單位為mol/l的結(jié)果說明。選擇后,“計(jì)算r1”的最初四個(gè)參數(shù)

8、(“結(jié)果” 、“結(jié)果單位” 、“公式”和“常數(shù)c= ” )相應(yīng)地自動(dòng)填寫。6.5.9 現(xiàn)在必須為參數(shù)“m ”選擇摩爾質(zhì)量(如鹽酸)。點(diǎn)擊參數(shù)“m ”旁的列表框,顯示一個(gè)按照物質(zhì)名稱歸類的摩爾質(zhì)量和當(dāng)量數(shù)z的選擇列表。選擇“鹽酸” 。參數(shù)“m ”和“ z” 的數(shù)值自動(dòng)填人“計(jì)算r1” 中。按【確定】退出。6.5.10 可依次選擇【計(jì)算r2】和【計(jì)算r3】,可用按鍵【刪除】各個(gè)刪除。6.5.11 選擇【保存】,儲(chǔ)存這個(gè)新方法。6.5.12 選擇【開始】,進(jìn)人方法起始屏。6.5.13 選擇【創(chuàng)建快捷鍵】,也為該方法設(shè)置一個(gè)快捷鍵,方法如6.4.8 所述。6.5.14 進(jìn)入主頁(yè)按下新建的快捷鍵,進(jìn)人分

9、析起始屏,按下【開始】,準(zhǔn)備滴定。6.5.15 輸人樣品的大小,并按【確定】退出輸入窗口。6.5.16 然后按要求添加樣品,將盛有樣品溶液(如hcl)的滴定杯固定在滴定頭上,并按【確定】確認(rèn),攪拌10秒鐘后開始滴定。界面顯示同6. 4. 11。6.5.17 測(cè)定結(jié)束后,得出的結(jié)果自動(dòng)儲(chǔ)存,按【任務(wù)】,再按【排除】可以進(jìn)行數(shù)據(jù)的刪減,可以在主頁(yè)上【結(jié)果】中查看計(jì)算結(jié)果。在打印機(jī)上輸出報(bào)告,報(bào)告的范圍在方法開始前在【報(bào)告】中編輯確定。6.6 實(shí)驗(yàn)結(jié)束,按【退出】再按【shut down】關(guān)機(jī),關(guān)閉電源,用去離子水或指定溶劑沖洗電極、滴定頭,保存電極并妥善放置。 6.7 清潔儀器和臺(tái)面,填寫使用記錄。6.8 注意事項(xiàng)6.8.1 裝入滴定液時(shí),應(yīng)注意管路和活塞中無氣泡存在,在非水滴定時(shí)應(yīng)注意滴頭和電極安插緊密,以防滴定體系吸收外界水分。6.8.2 滴定時(shí),為使復(fù)合電極內(nèi)外平衡,滴定時(shí)應(yīng)注意將填液帽打開。當(dāng)電極內(nèi)充液下降后,應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充電極內(nèi)充液。

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