材料分析方法課件 第4章

1、1第一篇 材料X射線衍射分析第一章 X射線物理學(xué)基礎(chǔ)第二章 X射線衍射方向第三章 X射線衍射強(qiáng)度第四章 多晶體分析方法第五章 物相分析及點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定第六章 宏觀殘余應(yīng)力的測(cè)定第七章 多晶體織構(gòu)的測(cè)定2第四章 多晶體分析方法本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) 德拜德拜- -謝樂法謝樂法第二節(jié)第二節(jié) 其他照相法簡介其他照相法簡介第三節(jié)第三節(jié) X射線衍射儀射線衍射儀3一、德拜花樣的愛瓦爾德圖解一、德拜花樣的愛瓦爾德圖解 多晶體中晶粒取向混亂分布，倒易矢量長度不等的倒多晶體中晶粒取向混亂分布，倒易矢量長度不等的倒易陣點(diǎn)易陣點(diǎn)(面間距不等的晶面面間距不等的晶面) 將分別落在以倒易原點(diǎn)將分別落在以倒

2、易原點(diǎn)O*為球心、為球心、倒易矢量長度為半徑的一系列同心球面上，稱這些球?yàn)榈挂椎挂资噶块L度為半徑的一系列同心球面上，稱這些球?yàn)榈挂?球，見圖球，見圖4-1 凡與反射球相截的倒易點(diǎn)對(duì)應(yīng)凡與反射球相截的倒易點(diǎn)對(duì)應(yīng) 的晶面均能產(chǎn)生反射，反射球的晶面均能產(chǎn)生反射，反射球 與每個(gè)倒易球面的交線是一個(gè)與每個(gè)倒易球面的交線是一個(gè) 圓，圓，衍射線構(gòu)成若干個(gè)以衍射線構(gòu)成若干個(gè)以O(shè) 為為 頂點(diǎn)、以入射線為軸線的圓錐頂點(diǎn)、以入射線為軸線的圓錐 面面，德拜花樣德拜花樣為為一系列一系列同心衍同心衍 射環(huán)或射環(huán)或一系列衍射弧段一系列衍射弧段圖圖4-1 粉末法的厄瓦爾德圖解粉末法的厄瓦爾德圖解 反射球O*第一節(jié) 德拜-謝樂

3、法4二、德拜相的攝照二、德拜相的攝照(一一) 相機(jī)、底片安裝及試樣相機(jī)、底片安裝及試樣 德拜相機(jī)如圖德拜相機(jī)如圖4-2所示，所示，X射線從光欄的中心進(jìn)入，照射射線從光欄的中心進(jìn)入，照射圓柱試樣后再進(jìn)入承光管圓柱試樣后再進(jìn)入承光管 相機(jī)為圓筒形暗盒，直徑一般為相機(jī)為圓筒形暗盒，直徑一般為 57.3mm或或114.6mm； 試樣長約試樣長約 10mm、直徑為、直徑為0.21.0mm，在曝，在曝 光過程中，試樣以相機(jī)軸為軸轉(zhuǎn)光過程中，試樣以相機(jī)軸為軸轉(zhuǎn) 動(dòng)，以增加參與衍射晶粒數(shù)動(dòng)，以增加參與衍射晶粒數(shù) 1. 光闌光闌 2. 外殼外殼 3. 試樣試樣 4. 承光管承光管 5. 熒光屏熒光屏 6. 鉛玻

4、璃鉛玻璃第一節(jié) 德拜-謝樂法圖圖4-2 德拜相機(jī)示意圖德拜相機(jī)示意圖5二、德拜相的攝照二、德拜相的攝照(一一) 相機(jī)、底片安裝及試樣相機(jī)、底片安裝及試樣 底片圍裝在相機(jī)殼內(nèi)腔，安裝方法有底片圍裝在相機(jī)殼內(nèi)腔，安裝方法有3種，見圖種，見圖4-31) 正裝法正裝法 X 射線從底片接口射入射線從底片接口射入，從中心孔射出，幾何關(guān)系，從中心孔射出，幾何關(guān)系 及計(jì)算簡單，及計(jì)算簡單，用于一般物相分析用于一般物相分析 2) 反裝法反裝法 X 射線從底片射線從底片中心孔中心孔 射入射入，從，從接口接口射出，譜線記錄較射出，譜線記錄較 全，底片收縮誤差小，全，底片收縮誤差小，適用于點(diǎn)適用于點(diǎn) 陣參數(shù)測(cè)定陣參數(shù)

5、測(cè)定 3) 偏裝法偏裝法 X 射線從底片射線從底片的兩個(gè)的兩個(gè) 孔射入、射出，可直接計(jì)算相機(jī)孔射入、射出，可直接計(jì)算相機(jī) 周長，能消除底片收縮等誤差，周長，能消除底片收縮等誤差， 是較常用的方法是較常用的方法圖圖4-3 底片安裝法底片安裝法正裝法正裝法反裝法反裝法偏裝法偏裝法第一節(jié) 德拜-謝樂法6二、德拜相的攝照二、德拜相的攝照(二二) 攝照規(guī)程的選擇攝照規(guī)程的選擇1) X 射線管陽極靶材射線管陽極靶材 一般原則為一般原則為Z靶靶 Z樣樣 ；若不能滿足時(shí)，；若不能滿足時(shí)， 選擇極限為選擇極限為Z靶靶 =Z樣樣 + 1；Z極小的樣品，選用極小的樣品，選用Cu或或Mo靶靶2) 濾片濾片 Z靶靶 4

6、0 時(shí)，時(shí)，Z濾濾 = Z靶靶 1； Z靶靶 40 時(shí)，時(shí)，Z濾濾 = Z靶靶 - 2 3) 管電壓管電壓 管電壓為管電壓為陽極靶陽極靶K系譜臨界激發(fā)電壓的系譜臨界激發(fā)電壓的35倍倍4) 管電流管電流 管電流管電流不能超過許用的最大管電流不能超過許用的最大管電流5) 曝光時(shí)間曝光時(shí)間 通常通過試驗(yàn)確定通常通過試驗(yàn)確定，因?yàn)槠毓鈺r(shí)間與試樣、相機(jī)，因?yàn)槠毓鈺r(shí)間與試樣、相機(jī) 及上述攝照規(guī)程的選擇等諸多因素有關(guān)。如用及上述攝照規(guī)程的選擇等諸多因素有關(guān)。如用Cu靶、小直靶、小直 徑相機(jī)拍攝徑相機(jī)拍攝Cu試樣，曝光時(shí)間為試樣，曝光時(shí)間為30min，若用，若用Co靶拍攝靶拍攝Fe 樣品，則需樣品，則需2h第

7、一節(jié) 德拜-謝樂法7第一節(jié) 德拜-謝樂法二、德拜相的攝照二、德拜相的攝照(二二) 攝照規(guī)程的選擇攝照規(guī)程的選擇 表表4-1為拍攝粉末相的常用數(shù)據(jù)為拍攝粉末相的常用數(shù)據(jù) 表表4-1 拍攝粉末相的常用數(shù)據(jù)拍攝粉末相的常用數(shù)據(jù)陽極靶陽極靶CrFeCoNiCuMoUK，kVU，kV濾片濾片 K 1, nm K 2, nm K , nm K , nm K, nm5.982025V0.2289700.2293610.2291000.2084870.2070207.102530Mn0.1936040.1939980.1937360.1756610.1743467.7130Fe0.1788970.179285

8、0.1790260.1620790.1608158.293035Co0.1657910.1661750.1659190.1500140.1488078.863540Ni0.1540560.1544400.1541840.1392220.13805920.05055Zr0.0709300.0713590.0710730.0632290.0619788三、德拜相的誤差及修正三、德拜相的誤差及修正(一一) 試樣吸收誤差試樣吸收誤差 試樣對(duì)試樣對(duì)X射線的吸收將使衍射線偏離理論位置。射線的吸收將使衍射線偏離理論位置。 X射線照射線照射到半徑為射到半徑為 的試樣，產(chǎn)生頂角為的試樣，產(chǎn)生頂角為4 的衍射圓錐

9、，底片上衍射的衍射圓錐，底片上衍射弧對(duì)的平均理論間距為弧對(duì)的平均理論間距為2L0。但由于試樣吸收，使衍射線弧對(duì)。但由于試樣吸收，使衍射線弧對(duì) 間距增大，且衍射線有一定寬度間距增大，且衍射線有一定寬度 b，見圖，見圖4-4 弧對(duì)外緣距離為弧對(duì)外緣距離為2L外緣外緣，則有，則有 2L0 = 2L外緣外緣 - 2 (4-1) 上式可用于修正試樣吸收引起的衍上式可用于修正試樣吸收引起的衍 射線的位置誤差射線的位置誤差圖圖4-4 試樣吸收誤差試樣吸收誤差 第一節(jié) 德拜-謝樂法9第一節(jié) 德拜-謝樂法三、德拜相的誤差及修正三、德拜相的誤差及修正(二二) 底片伸縮誤差底片伸縮誤差 由圖由圖4-5，利用弧對(duì)間距

10、，利用弧對(duì)間距2L可求出可求出掠射角掠射角 = (2L/2 R)90 ，但因相機(jī)精，但因相機(jī)精度、底片安裝及底片伸縮等原因，而度、底片安裝及底片伸縮等原因，而使使 角的計(jì)算出現(xiàn)誤差角的計(jì)算出現(xiàn)誤差底片有效周長底片有效周長C0的測(cè)量如圖的測(cè)量如圖4-6所示，可得所示，可得 C0 = A + B (4-2) 用用2L0與與C0可得較準(zhǔn)確可得較準(zhǔn)確 值值 (4-3) 式中，式中，K 值對(duì)于某一底片值對(duì)于某一底片 是恒定的是恒定的圖圖4-6 有效周長的測(cè)量有效周長的測(cè)量 圖圖4-5 德拜相機(jī)幾何關(guān)系德拜相機(jī)幾何關(guān)系 0002290LKLC10四、立方系物質(zhì)德拜相的計(jì)算四、立方系物質(zhì)德拜相的計(jì)算 在測(cè)量

11、計(jì)算之前，要判定底片安裝方法，并區(qū)分高角區(qū)在測(cè)量計(jì)算之前，要判定底片安裝方法，并區(qū)分高角區(qū)和低角區(qū)，計(jì)算步驟如下和低角區(qū)，計(jì)算步驟如下(參見圖參見圖4-7)1) 弧對(duì)標(biāo)號(hào)弧對(duì)標(biāo)號(hào) 如圖如圖4-7所示，從低角區(qū)起按所示，從低角區(qū)起按 遞增順序標(biāo)遞增順序標(biāo)1-1 、 2-2 、3-3 等等 2) 測(cè)量測(cè)量C0 在高低角區(qū)分別選一個(gè)在高低角區(qū)分別選一個(gè) 弧對(duì)，測(cè)量弧對(duì)，測(cè)量A和和B，用式，用式(4-2)計(jì)計(jì) 算算C0 (精確到精確到0.1mm) 3) 測(cè)量并計(jì)算弧對(duì)間距測(cè)量并計(jì)算弧對(duì)間距L0 測(cè)量各測(cè)量各 弧對(duì)間距弧對(duì)間距2L1、2L2、2L3等。低等。低 角區(qū)可直接測(cè)量，高角區(qū)弧對(duì)，角區(qū)可直接測(cè)量

12、，高角區(qū)弧對(duì)， 如如5-5 可改測(cè)可改測(cè)2L5 ，2L5= C0 2L5 , 用式用式(4-1)進(jìn)行修正計(jì)算進(jìn)行修正計(jì)算2L0圖圖4-7 德拜相的測(cè)量德拜相的測(cè)量 第一節(jié) 德拜-謝樂法11第一節(jié) 德拜-謝樂法四、立方系物質(zhì)德拜相的計(jì)算四、立方系物質(zhì)德拜相的計(jì)算4) 計(jì)算計(jì)算 用式用式(4-3)計(jì)算計(jì)算2L0系列對(duì)應(yīng)的系列對(duì)應(yīng)的 值系列值系列5) 計(jì)算計(jì)算d 用布拉格方程計(jì)算用布拉格方程計(jì)算 值系列對(duì)應(yīng)的值系列對(duì)應(yīng)的d系列。若高角系列。若高角區(qū)區(qū)K 雙線能分開，雙線能分開， 取相應(yīng)的數(shù)值；否則取雙線的權(quán)重平取相應(yīng)的數(shù)值；否則取雙線的權(quán)重平均值均值6) 估計(jì)各衍射線的相對(duì)強(qiáng)度估計(jì)各衍射線的相對(duì)強(qiáng)度

13、I/I1 I1 是指最強(qiáng)線的強(qiáng)度，是指最強(qiáng)線的強(qiáng)度，I為為任一線的強(qiáng)度。目測(cè)將最強(qiáng)線強(qiáng)度定為任一線的強(qiáng)度。目測(cè)將最強(qiáng)線強(qiáng)度定為100(即即100%)，其，其余可定為余可定為90、80、50等等7) 查卡片查卡片 根據(jù)根據(jù)d系列和系列和I系列，對(duì)照物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)卡片。如果這系列，對(duì)照物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)卡片。如果這兩個(gè)系列均與卡片符合很好，則可確定物相。其中兩個(gè)系列均與卡片符合很好，則可確定物相。其中d 系列系列是物相鑒定的主要依據(jù)是物相鑒定的主要依據(jù)8) 標(biāo)注衍射線條指數(shù)標(biāo)注衍射線條指數(shù) 根據(jù)卡片中根據(jù)卡片中d 系列對(duì)應(yīng)的晶面族指數(shù)系列對(duì)應(yīng)的晶面族指數(shù)HKL標(biāo)注在相應(yīng)的衍射線上標(biāo)注在相應(yīng)的衍射線上9) 計(jì)算計(jì)算

14、a 由立方系晶面間距公式有，由立方系晶面間距公式有，222LKHda12一、對(duì)稱聚焦照相法一、對(duì)稱聚焦照相法 如圖如圖4-8所示，該法要求光源、試樣表面和聚焦點(diǎn)在同一所示，該法要求光源、試樣表面和聚焦點(diǎn)在同一聚焦圓上，此圓即為相機(jī)內(nèi)腔。試樣由塊狀多晶磨制或在硬聚焦圓上，此圓即為相機(jī)內(nèi)腔。試樣由塊狀多晶磨制或在硬 紙板上粘涂粉末而成。發(fā)散的紙板上粘涂粉末而成。發(fā)散的 X射線射線 照射到試樣照射到試樣(AB弧弧)，反射線必聚焦在，反射線必聚焦在 F 或或 F 點(diǎn)。點(diǎn)。 對(duì)稱聚焦法有利于攝取高對(duì)稱聚焦法有利于攝取高 角反射線，角反射線， 曝光時(shí)間短，分辨本領(lǐng)較高，曝光時(shí)間短，分辨本領(lǐng)較高，故常用故常

15、用 于點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定于點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定 1-光闌光闌 2-照相機(jī)壁照相機(jī)壁 3-底片底片 4-試樣試樣圖圖4-8 對(duì)稱聚焦照相法對(duì)稱聚焦照相法 第二節(jié) 其他照相法簡介13第二節(jié) 其他照相法簡介二、背射平板照相法二、背射平板照相法(針孔法針孔法) 平板照相法分為透射和背射兩種，圖平板照相法分為透射和背射兩種，圖4-9為背射平板照相為背射平板照相法示意圖，由于聚焦圓直徑很大，一般采用平面試樣。該法法示意圖，由于聚焦圓直徑很大，一般采用平面試樣。該法要求要求試樣、光闌和衍射環(huán)試樣、光闌和衍射環(huán)A與與B四點(diǎn)共圓，且試樣與圓相切四點(diǎn)共圓，且試樣與圓相切 其衍射花樣由同心衍射環(huán)組其衍射花樣由同心衍射環(huán)組

16、 成成，由于衍射環(huán)太少，不適由于衍射環(huán)太少，不適 用于物相分析，用于研究晶用于物相分析，用于研究晶 粒大小、擇優(yōu)取向、晶體完粒大小、擇優(yōu)取向、晶體完 整性，及點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定整性，及點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定 由圖由圖4-9由以下幾何關(guān)系由以下幾何關(guān)系 (4-4) (4-5)2tan( DL圖圖4-9 背射平板照相法背射平板照相法 )2(tan2 Db14三、晶體單色器三、晶體單色器 使單晶某個(gè)反射能力強(qiáng)的晶面平行于外表面，調(diào)整入射使單晶某個(gè)反射能力強(qiáng)的晶面平行于外表面，調(diào)整入射線方向而滿足布拉格條件，能反射出強(qiáng)的單色光，彎曲單色線方向而滿足布拉格條件，能反射出強(qiáng)的單色光，彎曲單色 晶體的反射效率較高，

17、原理見圖晶體的反射效率較高，原理見圖 4-10。從光源。從光源S發(fā)射的發(fā)射的X光，照射光，照射 照射到彎曲單色晶體照射到彎曲單色晶體ABC各點(diǎn)，各點(diǎn)， 反射線將會(huì)聚與焦點(diǎn)反射線將會(huì)聚與焦點(diǎn)F 目前目前 X射線衍射儀已普遍使用石射線衍射儀已普遍使用石 墨彎晶單色器，其反射效率高，墨彎晶單色器，其反射效率高， 可獲得背底極低的衍射圖可獲得背底極低的衍射圖圖圖4-10 彎曲晶體的衍射幾何彎曲晶體的衍射幾何 彎曲晶體彎曲晶體聚焦圓聚焦圓第二節(jié) 其他照相法簡介15l 20世紀(jì)世紀(jì)50年代以前，年代以前，X射線衍射分析基本上是利用底片記射線衍射分析基本上是利用底片記錄衍射花樣，即各種照相技術(shù)錄衍射花樣，即

18、各種照相技術(shù)l 目前，目前，X射線衍射儀已基本取代了照相法，廣泛應(yīng)用于諸射線衍射儀已基本取代了照相法，廣泛應(yīng)用于諸多研究領(lǐng)域多研究領(lǐng)域l 衍射儀測(cè)量具有方便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，它與計(jì)算機(jī)結(jié)衍射儀測(cè)量具有方便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，它與計(jì)算機(jī)結(jié)合，使其操作、數(shù)據(jù)測(cè)量和處理大體上實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化合，使其操作、數(shù)據(jù)測(cè)量和處理大體上實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化l X 射線衍射儀主要由射線衍射儀主要由 X射線發(fā)生器、測(cè)角儀、輻射探測(cè)器、射線發(fā)生器、測(cè)角儀、輻射探測(cè)器、記錄單元和自動(dòng)控制單元等組成，其中測(cè)角儀是儀器的核記錄單元和自動(dòng)控制單元等組成，其中測(cè)角儀是儀器的核心部件心部件第三節(jié) X射線衍射儀16一、一、 X射線測(cè)角儀射線

19、測(cè)角儀(一一) 概述概述 圖圖4-12是測(cè)角儀示意圖，平板試樣是測(cè)角儀示意圖，平板試樣D安裝在可繞軸安裝在可繞軸O旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)的試樣臺(tái)的試樣臺(tái)H上，上，S處發(fā)射的一束發(fā)散處發(fā)射的一束發(fā)散X射線照射到試樣上時(shí)，射線照射到試樣上時(shí)， 滿足布拉格條件的晶面，其反射滿足布拉格條件的晶面，其反射 線形成一收斂光束，計(jì)數(shù)管線形成一收斂光束，計(jì)數(shù)管C 連連 同狹縫同狹縫F 隨支架隨支架E 繞繞O旋轉(zhuǎn)，在旋轉(zhuǎn)，在 適當(dāng)位置接收反射線。測(cè)角儀保適當(dāng)位置接收反射線。測(cè)角儀保 持試樣持試樣-計(jì)數(shù)管聯(lián)動(dòng)，即計(jì)數(shù)管聯(lián)動(dòng)，即樣品轉(zhuǎn)樣品轉(zhuǎn) 過過 ，計(jì)數(shù)管恒轉(zhuǎn)過，計(jì)數(shù)管恒轉(zhuǎn)過2 圖圖4-12 測(cè)角儀構(gòu)造示意圖測(cè)角儀構(gòu)造示意圖 G

20、-測(cè)角儀圓測(cè)角儀圓 S-X射線源射線源 D-試樣試樣H-試樣臺(tái)試樣臺(tái) F-接受狹縫接受狹縫 C-計(jì)數(shù)管計(jì)數(shù)管E-支架支架 K-刻度尺刻度尺第三節(jié) X射線衍射儀17一、一、 X射線測(cè)角儀射線測(cè)角儀(一一) 概述概述 當(dāng)試樣和計(jì)數(shù)管連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，衍射儀將自動(dòng)繪出衍射強(qiáng)當(dāng)試樣和計(jì)數(shù)管連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，衍射儀將自動(dòng)繪出衍射強(qiáng)度隨度隨2 的變化曲線的變化曲線(稱衍射圖稱衍射圖)，見圖，見圖4-13圖圖4-13 鋁粉的衍射圖鋁粉的衍射圖(CuK 照射照射) 第三節(jié) X射線衍射儀18一、一、 X射線測(cè)角儀射線測(cè)角儀(二二) 試樣試樣 粉末試樣壓在樣品框內(nèi)，其粉末試樣壓在樣品框內(nèi)，其粒度約為微米至幾十微米粒度約為微米

21、至幾十微米，過粗時(shí)衍射強(qiáng)度不穩(wěn)定，過細(xì)時(shí)使衍射線寬化。也可采用塊過粗時(shí)衍射強(qiáng)度不穩(wěn)定，過細(xì)時(shí)使衍射線寬化。也可采用塊狀樣品，照射面需磨平浸蝕狀樣品，照射面需磨平浸蝕(三三) 光學(xué)布置光學(xué)布置 如圖如圖4-13，S為線焦點(diǎn)；為線焦點(diǎn)；K為發(fā)散狹縫，為發(fā)散狹縫，L為防散射狹縫，為防散射狹縫，F(xiàn)為接收狹縫，作用是為接收狹縫，作用是限制射線的水平發(fā)散度限制射線的水平發(fā)散度。S1、S2為為梭為為梭拉狹縫，用以拉狹縫，用以限制射線在豎直方向的發(fā)散度限制射線在豎直方向的發(fā)散度第三節(jié) X射線衍射儀圖圖4-13 臥式測(cè)角儀的光學(xué)布置臥式測(cè)角儀的光學(xué)布置19一、一、 X射線測(cè)角儀射線測(cè)角儀(四四) 衍射幾何衍射幾

22、何 發(fā)散的入射線和平板試樣的相對(duì)位置，使衍射線剛好在發(fā)散的入射線和平板試樣的相對(duì)位置，使衍射線剛好在測(cè)角儀圓周上收斂。如圖測(cè)角儀圓周上收斂。如圖4-15所示，為使聚焦良好的所示，為使聚焦良好的X射線射線進(jìn)入計(jì)數(shù)管，進(jìn)入計(jì)數(shù)管，要求要求X射線管焦斑射線管焦斑S、 試樣被照射表面試樣被照射表面MON、 衍射線會(huì)聚點(diǎn)衍射線會(huì)聚點(diǎn)F，必須位于同一聚焦，必須位于同一聚焦 圓上圓上 聚焦圓直徑隨聚焦圓直徑隨 改變而變化，改變而變化， 較小較小 時(shí)其直徑較大時(shí)其直徑較大 工作時(shí)工作時(shí)試樣和探測(cè)器保持試樣和探測(cè)器保持 -2 聯(lián)動(dòng)聯(lián)動(dòng)， 在在X射線照射的大量晶粒中，射線照射的大量晶粒中，只有平只有平 行于試樣表

23、面的晶面行于試樣表面的晶面(HKL)才可能發(fā)才可能發(fā) 生衍射生衍射圖圖4-15 測(cè)角儀的聚焦幾何測(cè)角儀的聚焦幾何 聚焦圓測(cè)角儀圓第三節(jié) X射線衍射儀20一、一、 X射線測(cè)角儀射線測(cè)角儀(五五) 彎晶單色器彎晶單色器 測(cè)角儀與晶體單色器聯(lián)用，能更好地消除測(cè)角儀與晶體單色器聯(lián)用，能更好地消除K 線，降低因線，降低因連續(xù)連續(xù)X射線及熒光輻射而產(chǎn)生的背底，現(xiàn)普遍使用反射本領(lǐng)射線及熒光輻射而產(chǎn)生的背底，現(xiàn)普遍使用反射本領(lǐng)很強(qiáng)的石墨彎晶單色器很強(qiáng)的石墨彎晶單色器 如圖如圖4-15，試樣產(chǎn)生的衍射線入，試樣產(chǎn)生的衍射線入 射到彎曲晶體上，調(diào)節(jié)單晶至合射到彎曲晶體上，調(diào)節(jié)單晶至合 適的方位即可產(chǎn)生二次衍射，衍

24、適的方位即可產(chǎn)生二次衍射，衍 射線在進(jìn)入計(jì)數(shù)管中射線在進(jìn)入計(jì)數(shù)管中 使用單色器時(shí)，偏振因數(shù)應(yīng)改為使用單色器時(shí)，偏振因數(shù)應(yīng)改為 ( 1 + cos22 cos22 )/2，其中，其中2 是是 單色晶體的衍射角單色晶體的衍射角1-測(cè)角儀圓測(cè)角儀圓 2-試樣試樣 3-一次聚焦圓一次聚焦圓 4-單色晶體單色晶體 5-二次聚焦圓二次聚焦圓 6-計(jì)數(shù)管計(jì)數(shù)管圖圖4-16 測(cè)角儀的聚焦幾何測(cè)角儀的聚焦幾何 第三節(jié) X射線衍射儀21二、探測(cè)與記錄系統(tǒng)二、探測(cè)與記錄系統(tǒng)(一一) 探測(cè)器探測(cè)器1) 正比計(jì)數(shù)器正比計(jì)數(shù)器(PC) 如圖如圖4-17，金屬圓筒陰極和金屬絲陽極，金屬圓筒陰極和金屬絲陽極 間加油間加油(6

25、00900V) 的電壓，玻璃外殼內(nèi)充惰性氣體，窗口的電壓，玻璃外殼內(nèi)充惰性氣體，窗口 由云母或鈹?shù)鹊臀障禂?shù)材料制成由云母或鈹?shù)鹊臀障禂?shù)材料制成 正比計(jì)數(shù)器輸出的脈沖峰正比計(jì)數(shù)器輸出的脈沖峰 值與所吸收的光子能量成值與所吸收的光子能量成 正比，強(qiáng)度測(cè)定較可靠正比，強(qiáng)度測(cè)定較可靠 反應(yīng)快、能量分辨率高、反應(yīng)快、能量分辨率高、 背底脈沖低、計(jì)數(shù)率高、背底脈沖低、計(jì)數(shù)率高、 性能穩(wěn)定；但對(duì)溫度比較性能穩(wěn)定；但對(duì)溫度比較 敏感，電壓穩(wěn)定度要求高敏感，電壓穩(wěn)定度要求高圖圖4-17 正比計(jì)數(shù)管及其基本電路正比計(jì)數(shù)管及其基本電路 第三節(jié) X射線衍射儀22二、探測(cè)與記錄系統(tǒng)二、探測(cè)與記錄系統(tǒng)(一一) 探測(cè)器

26、探測(cè)器2) 閃爍計(jì)數(shù)器閃爍計(jì)數(shù)器(SC) 如圖如圖4-18， 閃爍計(jì)數(shù)器主要由磷光體和閃爍計(jì)數(shù)器主要由磷光體和 光電倍增管組成。磷光體一般為加入約光電倍增管組成。磷光體一般為加入約0.5% 的鉈活化的碘的鉈活化的碘 化鈉單晶體；光電倍增管有光敏陰極和化鈉單晶體；光電倍增管有光敏陰極和10個(gè)聯(lián)極，每個(gè)聯(lián)個(gè)聯(lián)極，每個(gè)聯(lián) 極遞增極遞增100V正電壓，最后一個(gè)聯(lián)極與測(cè)量電路連接正電壓，最后一個(gè)聯(lián)極與測(cè)量電路連接 晶體吸收一個(gè)晶體吸收一個(gè) X光子，便可在輸出端收集大量電子，從而光子，便可在輸出端收集大量電子，從而 產(chǎn)生電壓脈沖產(chǎn)生電壓脈沖 優(yōu)點(diǎn)是分辨時(shí)間短，計(jì)優(yōu)點(diǎn)是分辨時(shí)間短，計(jì) 數(shù)效率高；缺點(diǎn)是背底數(shù)

27、效率高；缺點(diǎn)是背底 脈沖脈沖(熱噪聲熱噪聲)較高，晶較高，晶 體易受潮而失效體易受潮而失效圖圖4-18 閃爍計(jì)數(shù)管構(gòu)造示意圖閃爍計(jì)數(shù)管構(gòu)造示意圖 第三節(jié) X射線衍射儀23二、探測(cè)與記錄系統(tǒng)二、探測(cè)與記錄系統(tǒng)(二二) 計(jì)數(shù)測(cè)量的主要電路計(jì)數(shù)測(cè)量的主要電路 計(jì)數(shù)器主要功能是將計(jì)數(shù)器主要功能是將X射線的能量轉(zhuǎn)換為電脈沖信號(hào)，射線的能量轉(zhuǎn)換為電脈沖信號(hào)，再將輸出的電脈沖信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)椴僮髡吣苤苯幼x取或記錄的數(shù)再將輸出的電脈沖信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)椴僮髡吣苤苯幼x取或記錄的數(shù) 據(jù)，計(jì)數(shù)測(cè)量電路框圖如圖據(jù)，計(jì)數(shù)測(cè)量電路框圖如圖4-18 所示所示 以下簡要介紹其主要部分以下簡要介紹其主要部分脈沖脈沖 高度分析器、定標(biāo)器和計(jì)數(shù)

28、率計(jì)高度分析器、定標(biāo)器和計(jì)數(shù)率計(jì) 的工作原理的工作原理 圖圖4-18 測(cè)量電路框圖測(cè)量電路框圖 第三節(jié) X射線衍射儀24二、探測(cè)與記錄系統(tǒng)二、探測(cè)與記錄系統(tǒng)(二二) 計(jì)數(shù)測(cè)量的主要電路計(jì)數(shù)測(cè)量的主要電路1) 脈沖高度分析器脈沖高度分析器 由線性放大器、下限甄別電路、上限甄由線性放大器、下限甄別電路、上限甄 別電路和反符合電路組成。用以消除衍射分析不需要的干別電路和反符合電路組成。用以消除衍射分析不需要的干 擾脈沖，從而降低背底及提高峰背比擾脈沖，從而降低背底及提高峰背比2) 定標(biāo)器定標(biāo)器 定標(biāo)器是對(duì)設(shè)定時(shí)間內(nèi)的輸入脈沖技術(shù)的電路。定標(biāo)器是對(duì)設(shè)定時(shí)間內(nèi)的輸入脈沖技術(shù)的電路。 有定時(shí)計(jì)數(shù)和定數(shù)計(jì)數(shù)

29、有定時(shí)計(jì)數(shù)和定數(shù)計(jì)數(shù)2種方式，測(cè)量脈沖的總數(shù)越大，測(cè)種方式，測(cè)量脈沖的總數(shù)越大，測(cè) 量誤差越小，故比較相對(duì)強(qiáng)度時(shí)采用定數(shù)計(jì)數(shù)較合理，但量誤差越小，故比較相對(duì)強(qiáng)度時(shí)采用定數(shù)計(jì)數(shù)較合理，但 為節(jié)省分析時(shí)間和使用方便，以使用定時(shí)計(jì)數(shù)為多為節(jié)省分析時(shí)間和使用方便，以使用定時(shí)計(jì)數(shù)為多3) 計(jì)數(shù)率計(jì)計(jì)數(shù)率計(jì) 由脈沖整形電路、由脈沖整形電路、RC積分電路和電壓測(cè)量電路積分電路和電壓測(cè)量電路 組成。其作用是把輸入的脈沖信號(hào)轉(zhuǎn)換為直流電壓輸出，組成。其作用是把輸入的脈沖信號(hào)轉(zhuǎn)換為直流電壓輸出， 再由記錄儀會(huì)出強(qiáng)度隨衍射角變化的曲線再由記錄儀會(huì)出強(qiáng)度隨衍射角變化的曲線(衍射圖衍射圖)。時(shí)間常。時(shí)間常 數(shù)要合理設(shè)定

30、，否則會(huì)使衍射峰形狀畸變和峰位滯后數(shù)要合理設(shè)定，否則會(huì)使衍射峰形狀畸變和峰位滯后第三節(jié) X射線衍射儀25三、三、X射線衍射儀的常規(guī)測(cè)量射線衍射儀的常規(guī)測(cè)量(一一) 衍射強(qiáng)度的測(cè)量衍射強(qiáng)度的測(cè)量1) 連續(xù)掃描連續(xù)掃描 計(jì)數(shù)器與計(jì)數(shù)率計(jì)連接計(jì)數(shù)器與計(jì)數(shù)率計(jì)連接，測(cè)角儀以測(cè)角儀以 -2 聯(lián)動(dòng)聯(lián)動(dòng)， 選定合適的角速度，從較低的選定合適的角速度，從較低的2 掃描至所需的角度，以較掃描至所需的角度，以較 快的速度獲得一幅玩真的衍射圖，結(jié)果見下圖所示快的速度獲得一幅玩真的衍射圖，結(jié)果見下圖所示 連續(xù)掃描的測(cè)量精度受掃描速度和時(shí)間常數(shù)的影響。連續(xù)掃描的測(cè)量精度受掃描速度和時(shí)間常數(shù)的影響。該法該法 常用于物相定

31、性分析或全譜測(cè)量常用于物相定性分析或全譜測(cè)量。第三節(jié) X射線衍射儀圖圖4-13 鋁粉的衍射圖鋁粉的衍射圖(CuK 照射照射) 26三、三、X射線衍射儀的常規(guī)測(cè)量射線衍射儀的常規(guī)測(cè)量(一一) 衍射強(qiáng)度的測(cè)量衍射強(qiáng)度的測(cè)量2) 步進(jìn)掃描步進(jìn)掃描 計(jì)數(shù)器與定標(biāo)器連接計(jì)數(shù)器與定標(biāo)器連接，按設(shè)定的步進(jìn)寬度、步，按設(shè)定的步進(jìn)寬度、步 進(jìn)時(shí)間，測(cè)量各進(jìn)時(shí)間，測(cè)量各2 角對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度，測(cè)量結(jié)果見圖角對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度，測(cè)量結(jié)果見圖4-21 步進(jìn)掃描不使用計(jì)數(shù)率計(jì)，無滯后效應(yīng)，測(cè)量精度較高，步進(jìn)掃描不使用計(jì)數(shù)率計(jì)，無滯后效應(yīng)，測(cè)量精度較高， 步進(jìn)寬度和步進(jìn)時(shí)間是決定測(cè)定精度的重要參數(shù)，步進(jìn)寬度和步進(jìn)時(shí)間是決定測(cè)定精度的重要參